水泥中氧化镁的测定1ppt课件

水泥中氧化钙,氧化镁含量测定方法的探讨本文将探讨水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定方法。

水泥是建筑和工程中必不可少的材料，而氧化钙和氧化镁是水泥中的重要成分。

因此，准确测定水泥中氧化钙和氧化镁的含量对于保证水泥质量至关重要。

目前流行的测定方法包括滴定法、比色法、原子吸收光谱法和荧光光谱法等。

每种方法都有其优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法。

滴定法是测定水泥中含钙量的常用方法，但它对样品准确度要求较高。

比色法适用于水泥中含钙量较低的情况，但对仪器的精度也有一定要求。

原子吸收光谱法和荧光光谱法可以同时测定氧化钙和氧化镁的含量，但对仪器和操作的熟练程度要求较高。

总的来说，选择合适的测定方法需要考虑实验条件、样品性质和所需精度等因素。

在实际应用中，应结合经验和实际情况，选择最适合的方法进行水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定。

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氧化镁质量测定磷酸钾镁水泥具有众多的适用于一般工程项目的优点，但是其质量（凝结时间、强度等）却不太稳定，比较难把握，主要原因就是其原料之一的氧化镁的质量难以确定。

氧化镁的燃烧温度、煨烧时间对其本身的性质影响很大，由于没有相关的规范来确定氧化镁的质量指标，目前只能在试验过程中采取相对的检测手段来确定一个相对标准来控制其质量，以求达到我们所需要的结果，得到凝结时间合适，强度最优的配比。

经过反复的试验，我们觉得可以从以下几个方面来对氧化镁的质量进行控制。

1.活性氧化镁的含量：磷酸钾镁水泥中参与反应的氧化镁主要是活性氧化镁，活性氧化镁的含量直接决定了反应的速度，活性含量越高，反应速度越快，如果活性太高甚至可以达到闪凝，瞬间凝结为及其坚硬的固体，无法应用。

只有活性含量适宜，才能得到凝结时间合适的浆体，这时，大部分的镁粉颗粒不参与化学反应，而是以细骨料的形式在浆体中充当骨架，为硬化后的浆体提供强度。

2.氧化镁粉的粉体颗粒级配：采用筛分法来确定其颗粒级配，将凝结时间不同的粉体分别进行筛分，确定其颗粒级配，（如果颗粒级配可以与相应凝结时间和强度的浆体相对应，并且有明显的区分度，则可以将颗粒级配作为一个评定标准，但是目前还没有做实验验证，只是猜测阶段），然后寻找对应关系和规律，以此作为质量评定的参照依据。

3.比表面积：粉体的比表面积比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。

分外表面积、内表面积两类。

国标单位nV/g.理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。

测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。

比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。

石棉比表面积的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。

测量：固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积。

水泥中氧化钙、氧化镁的测定（水泥中氧化钙、氧化镁的测定水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,也是判断水泥是否合格的重要依据因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要各水泥化验室都必须对成品水泥的氧化镁含量进行测1测试方法样品的熔融；称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E2氧化钙的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色氧化镁的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色CaO和MgO含量的测定和含量的测定由于Fe3+，3+干扰Ca2+，2+的测定，Al Mg 须将它们预先分离。

为此，取试液100mL于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶解。

然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。

实验报告硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3含量测定一、实验目的：1.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术。

2.掌握氯化铵重量法测定水泥中硅酸盐含量的方法。

3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法。

4.学会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力5.复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

7.掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定二、实验原理：（一）. SiO2含量测定------重量法1.硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。

2.水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2•nH2O 表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。

2、掌握尿素均匀沉淀法。

二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。

试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。

以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。

Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。

可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。

三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。

平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。

2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。

加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。

实验五硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、原理：水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、普通硅酸盐水泥（普通水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。

水泥熟料是由水泥生料经1400 ℃以上高温煅烧而成。

硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。

水泥熟料，未掺混合材料的硅酸盐水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。

不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。

本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。

SiO2的测定，可分成容量法和重量法。

重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。

本实验用NH4Cl法，将试样与7 ~ 8倍固体NH4Cl 混匀后，再加入HCl分解试样。

经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950 ºC灼烧恒重。

经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1 %，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。

如不需测定SiO2，则试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。

沉淀用HCl溶解。

调节溶液的pH值为2 ~ 2.5，以磺基水杨酸作指示剂。

用EDTA 滴定Fe3+；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al3＋与EDTA完全络合后，再调节溶液的pH ≈ 4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。

但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。

若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出Ti4＋，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。

滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。

氧化镁的中重金属的测定方法1. 引言1.1 背景介绍氧化镁是一种常见的无机化合物，具有重要的工业和科研价值。

在许多工业生产过程中，氧化镁被广泛应用于陶瓷、水泥、玻璃等行业。

氧化镁也被用作氧化剂、阻燃剂和填料材料。

氧化镁中常常存在着一定量的中重金属杂质，如铁、铝、锰等，这些杂质对氧化镁的性能和质量都会产生影响。

准确测定氧化镁中的中重金属含量对于保证产品质量和生产工艺的稳定性至关重要。

目前，已经有许多方法用于氧化镁中的中重金属的测定，如原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

每种方法都具有一定的优缺点，可以根据具体实验要求选择适合的方法进行测定。

本文将介绍氧化镁样品的处理方法、氧化镁的特性以及常用的中重金属测定方法，以及代表性的实验方法和常用的仪器设备。

通过对这些内容的介绍，可以更好地了解如何选择合适的方法来测定氧化镁中的中重金属含量，从而保证产品质量和生产工艺的稳定性。

2. 正文2.1 样品处理方法样品处理方法是氧化镁中重金属测定的关键步骤之一。

在进行测定前，首先需要将待测样品进行适当的处理，以保证测定结果的准确性和可靠性。

样品处理方法通常包括样品的预处理、提取和净化步骤。

对样品进行预处理是为了去除样品中可能存在的干扰物质，以减小后续测定的干扰。

预处理方法包括溶解样品、提取等步骤。

需要进行提取步骤，以将目标金属离子从样品中分离出来。

常用的提取方法包括溶剂萃取、离子交换树脂吸附等。

对提取后的溶液进行净化处理，以去除可能存在的杂质和干扰物质。

净化方法包括沉淀、过滤等操作。

在样品处理过程中，需注意控制样品的处理条件，如溶剂浓度、溶液pH值、温度等。

在处理过程中应避免样品受到外部污染或样品溶液中金属离子的损失。

样品处理方法的选择和操作对氧化镁中重金属测定的结果具有重要影响，需要根据具体情况进行合理选择和操作。

2.2 氧化镁的特性氧化镁是一种常见的金属氧化物，化学式为MgO。

它具有许多特性，其中最突出的是其高熔点和良好的抗热性。