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维生素E的工艺路线及过程维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。
溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。
生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。
近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末梢血管扩张，改善血液循环，预防近视眼发生和发展。
维生素E苯环上的酚羟基被乙酰化，酯水解为酚羟基后为生育酚。
人们常误认为维生素E就是生育酚。
1.结构和性质1.1维生素E结构①维生素E是有8种形式的脂溶性维生素，为一重要的抗氧化剂。
维生素E包括生育酚和三烯生育酚两类共8种化合物，即α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚，α-生育酚是自然界中分布最广泛含量最丰富活性最高的维生素E形式。
图1-1维生素E的结构式②生化反应: 维生素E具有抗氧化的作用，对酸、热都很稳定，对碱不稳定，铁盐、铅盐或油脂酸败的条件下，会加速其氧化而被破坏。
③分子式生育酚主要有四种衍生物，按甲基位置分为α、β、γ和δ四种。
与生育酚相关的化合物生育三烯酚在取代基不同时活性是一定的，但生育酚的活性会明显降低。
下表列出用以下官能团取代后生育三烯酚与生育酚的活性比：1.2维生素E性质1.2.1物理性质外观：透明粘稠液体颜色：微黄绿色分子式：C29H50O2分子量：430.71沸点：485.9 °C at 760 mmHg折射率：1.495闪点：210.2 °C2.中国药典质量标准【检查】酸度取乙醇与乙醚各1 5 m l ，置锥形瓶中，加酚酞指示液0 . 5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0. l m o l / L ) 至微显粉红色，加本品l.Og，溶解后，用氢氧化钠滴定液（0. lmol/L)滴定，消耗的氢氧化钠滴定液（0. l m o l / L )不得过0 . 5ml生育酚（天然型）取本品 0 . 10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0. Olmol/L)滴定，消耗的硫酸铈滴定液（0. O l m o l / L )不得过1 . 0ml有关物质（合成型）取本品，用正己烷稀释制成每 l m l 中约含2 . 5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用正己垸定量稀释制成每l m l 中含2 5 p g 的溶液，作为对照溶液。
Ｙ９Ｑ主７１３洳≥？ｊ、硕士学位论文⑧作者姓名虹避亟指导教师扬痊塞到熬援所在学院挝魁复丝堂工捏堂医摘要本文详细研究了天然ａ．生育酚烟酸醣的合成和提纯工艺。
选定对甲苯磺酰氯路线，以烟酸和较纯的天然静生育酚为原料，吼啶为催仡帮，甲苯为溶剂，一勺烩法合成得到天然静生育璐烟酸酝，围对考察了裂反应。
提出了一种分析副反虚产物对甲苯磺酸天然舡生育酚酯和天然小生育酚烟酸酯的ＨＰＬｃ方法。
主要工作为用均匀设计优化了合成工艺，反应后经过碱洗、水洗、干燥、过滤蒋处理得到天然静生育酚烟酸醋精晶，粗品经过硅胶柱鼷析分离方法获得摄纯。
均匀设计法优位合成工艺，实验中的一个突破是两步反应条件在一个均匀设计中究成，大大减少了舞验工作量。
优化螽的王忿条件为第一步反应温度为５０℃，第一步反应时间为８３枷ｎ，烟酸厌然ａ．生育酚为２．８７（ｍｏ№０１），烟酸／对甲苯磺酰氯为１．０５（ｍｏ妇１０１），第一一步毗啶，对甲苯磺酰氯为３．１６（ｍｏｌ，ｍ０１），总吡啶厌然舡生育酚为２．５（搬砖），甲苯／天然静生育酹为３．５（瑚玩），第二步爱应瀑疫为９８℃，第二步反应时闯为１３８ｍ波，反艘收率＞９８％，最后凝品收零＞９０％，糨黯纯度＞８０％。
优化后的层析条件为４０９８０～１２０目粗孔硅胶２号，２０ｘ２８５ｍｍ的床层体积，蔽ｖ（正己烷）：Ｖ（乙酸乙蕊）＊５：１作为流动相，流量为２ｍ蛳ｎ，柱溢为室溢，上群曩为８ｇ，上榉浓发为Ｏ．６动心，可默将天然出生裔酚翅酸醮提纯裂９５％以上。
该层析工艺可以将含成中的副产物对甲苯磺酸ｄ．小生育酚赡、来反应的天然旺．生育酚以及原料中带进去的杂质一并除去，从而得到较纯的天然ａ，生育酚烟酸酯产品。
关键词：天然洳生育黔烟酸赡，舡生育酸，醴胶层辑，均匀设计ＡＢＳＴＲＡＣＴ强ｅｓ”锄ｅ畦ｃ龃ｄ沁鑫ｃ撕ｏｎｐｆｏｃｅｓｓ《ｄ吨－ｔｏｃｏｐｋｒｏｌ癌ｅ嘲濑ｔｅ嘲ｓｓｔ谶ｅｄ，ｎ地ｓｙｎｔｌｌｅｔｉｃｐｒｏｃｅｓｓｗａｓａ“ｏｎｅｐｏｔ，＇ｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆｐ－ｔｏｌｕｅｎｅｓｕＩｆｏｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，芏娃ｃｏ纽吐ｃ黯ｉｄ’ａｎｄｄ吨一协ｃｏ砖ｅｆｏｌ鑫Ｓ鞠＿ｗｍａ把ｆ｛采，ｐ如ｄ弦ｅ雒ｃａｌ城ｙｓｔ锄ｌｄ协ｌｕｅｎｅａｓｓｏｌ、嘲１ｔ．Ｔｈｅｓｉｄｅｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓａｌｓｏｓｔｕｄｉｅｄ．ＡｍｅｔｈｏｄｗａｓｐＴｏｐｏｓｅｄｔｏｄｅｔｅｍ洳ｅｔｌｌｅ玉谨一电ｏｃｏ露ｅ∞ｌ嫩ｅｏ斑撼峙ａｎｄ山毡－协ｃｏｐｈｅｆｏｌｔｏｌｕｅｎｅ巾一鼢ｌ王ｂｎａｔｅ．羽端ｍａｉｎｗｏｒｋｗ雒ｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｓ灿ｅｔｉｃｐｍｃｅｓｓｏｆｄ－ｎ＿ｔｏｃｏｐｈｅｒｏｌＩｌｉｃｏｔｉｎａｔｅｂｙＵＩｌｉｆｏｍＤｅｓｉ印，ｗｈｉｃｈｗａｓｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙ删ｎｇ谢ｔｈａ墩ｌｉａｎｄｗ啦墨ｄｒｙｉｎｇａｎｄ彝ｌ妇ｔ主ｎｇ。
毕业设计（论文）题目天然活性物生育酚的提取工艺研究系（院）化学与化工系专业化学工程与工艺班级2009级化工二班学生姓名张良学号2009022534指导教师张岩职称讲师二〇一三年六月十八日独创声明本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。
尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。
本声明的法律后果由本人承担。
作者签名:二〇一三年月日毕业设计（论文）使用授权声明本人完全了解滨州学院关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定。
本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计（论文）；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计（论文）的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。
（保密论文在解密后遵守此规定）作者签名:二〇一三年月日天然活性物生育酚的提取工艺研究摘要本论文综合整理和分析了生育酚的提取工艺的研究现状及未来发展，同时系统论述了国内外对生育酚的提取方法，微波萃取的性能及微波萃取在萃取生育酚方面的应用，结合多方面因素来探讨萃取功率、萃取温度、萃取时间各因素对生育酚萃取率的影响，再根据正交试验的结果分析，确定提取生育酚的最佳工艺条件。
实验结果表明：1、通过单因素实验，得到生育酚的最佳萃取工艺条件，最佳萃取时间是10 min，最佳萃取温度是40 ℃，最佳萃取功率是400 w。
2、正交试验的结果表明，不同因素对萃取率影响也不同，从大到小依次为，萃取温度，萃取时间，萃取功率。
关键词：微波萃取；生育酚；萃取率The Research on the Extraction of Natural ActiveSubstance: tocopherolAbstractIn this thesis, the present research condition and the future development of the extraction process of tocopherol were analyzed comprehensively. Also the methods of tocopherol extraction in home and abroad were systematically discussed as well as the performance of microwave extraction and the application of microwave extraction of tocopherol. The extraction power, extraction temperature, and extraction time were combined to explore the influence of the rate of extraction of tocopherol, while the results of orthogonal experiment were analysed to determine the optimum conditions of extraction of tocopherol. The result of the experiment showed :1. The best condition of extraction of the tocopherol was determined through the single factor experiment. ,the best temperature is 40 ℃, the best power of extraction is 400 w.2. The orthogonal experiment results showed that different factors, different influences on the extraction rate. The descending order is extraction temperature, extraction time and extraction power.Key words:Microwave extraction; Tocopherol; Extraction rate目录引言 (1)第一章微波萃取简介及生育酚提取方法 (2)1.1微波萃取的简单介绍 (2)1.1.1微波萃取的原理 (2)1.1.2微波萃取的特点 (2)1.1.3微波萃取的应用 (3)1.1.4微波萃取的展望 (3)1.2生育酚的提取方法 (4)1.2.1简单蒸馏法 (4)1.2.2精馏法 (4)1.2.3吸附法 (4)1.2.4离子交换法 (5)1.2.5普通萃取法 (5)1.2.6超临界流体萃取法 (5)1.2.7其它法 (5)1.3微波萃取天然活性物的应用 (6)第二章实验研究的目的意义及方案设计 (6)2.1研究的目的意义 (6)2.2研究的内容 (6)2.3研究目标 (6)2.4研究方案设计 (7)2.4.1实验材料及仪器 (7)2.4.2实验方法及过程 (7)第三章实验结果与讨论 (9)3.1 计算公式 (9)3.2 标准曲线的绘制 (9)3.3 单一数实验结果与分析 (11)3.3.1萃取时间对生育酚萃取率的影响 (11)3.3.2萃取温度对生育酚萃取率的影响 (11)3.3.3萃取功率对生育酚萃取率的影响 (12)3.4萃取的最佳条件 (13)3.5正交实验结果与分析 (13)3.6验证实验 (14)3.7结论 (15)参考文献 (16)致谢 (17)引言天然生育酚就是大家所说的天然维生素E，维生素E(vitamin E，VE)是存在生物体内的一种强抗氧化剂，它是可以保护体内其他物质免遭氧化的第一道防线；具有抗癌作用，还有具有增强免疫力的功能；此外，它还能提高细胞的活力和增强记忆力，改善人脑细胞功能，减缓人体衰老，在许多激素的合成和能量代谢中也都起到非常重要的作用，同样在化妆品、食品添加剂品、药品和保健品等领域也应用十分广泛。
维生素E的提取工艺维生素E（天然）的药效作用及提取工艺研究进展--------------------------------------------------------------------------------食品产业网（2003-10-30）维生素E（天然）的药效作用及提取工艺研究进展维生素E（Vitamin E，简称VE），又称生育酚，于1992年在研究含维生素饲料的作用时被发现的，1936年得到纯化学品，1938年鉴定出其化学结构，天然维生素E系天然生育酚的混合物，自然界中有α、β、γ、δ体生育酚和α、β、γ、δ体三烯生育酚共8种异构体，其中生育酚化学结构如图1所示。
其中：R1=R2=R3=CH3α-生育酚R1=R3=CH3，R2=H：β-生育酚R1=H，R2=R3=CH3：γ-生育酚R1=R2=H，R3=CH3：δ-生育酚图1 维生素E的结构示意图维生素E具有的一个重要特性是抗氧化性，作为细胞系统内的抗氧化剂，其苯环上的羟基易失去电子或H+而被氧化，该结构特点能消除氧自由基，同时在自由基反应过程中作为供氢体与多不饱和脂肪酸竞争性地与脂类自由基（ROO-）结合，使之转化为羟脂，从而中断脂质过氧化的链式反应，所以维生素E既是自由基清除剂，又是脂质过氧化物的阻断剂。
天然维生素E与合成维生素E相比，其生物吸收度和生物活性相差明显，服用相同剂量，在人体内VE的血药浓度不同，天然的比合成的高2倍以上，天然VE的生物活性较之合成VE高出50%。
1 维生素E的药效作用维生素E是一种抗氧化剂，可以对抗氧自由基的破坏作用，抑制有毒脂质过氧化物的形成，保护细胞膜不受破坏，使不饱和脂肪酸稳定，维持组织正常的新陈代谢，因此临床上有着广泛应用。
1.1 增加机体免疫功能免疫细胞对自由基反应的有害作用十分敏感。
机体的维生素E状况的变化能使免疫细胞的反应性发生改变，这是因为机体的免疫功能与其抗氧化性质密切相关。
高含量天然生育酚的提纯工艺研究及HPLC分析
任利慧;姚秉华;陈舒;张荣;李玉洁
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2007(16)2
【摘要】以改性吸附树脂特异性吸附法对天然生育酚浓缩物进行提纯,以无水乙醇为溶剂,用静态吸附法测定了混合生育酚在改性吸附树脂上的平衡吸附容量;在树脂床层中测定了混合生育酚在特异性吸附树脂中的吸附穿透曲线和解吸曲线;利用HPLC测定了生育酚的含量.实验结果表明,柱温35℃,采用无水乙醇作溶剂、5%的乙酸-乙醇溶液作解吸剂进行解吸,提取的生育酚含量达到95.3%.
【总页数】3页(P43-45)
【作者】任利慧;姚秉华;陈舒;张荣;李玉洁
【作者单位】西安理工大学应用化学系,西安,710054;西安理工大学应用化学系,西安,710054;西安理工大学应用化学系,西安,710054;西安理工大学应用化学系,西安,710054;西安理工大学应用化学系,西安,710054
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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毕业设计（论文）题目天然活性物生育酚的提取工艺研究系（院）化学与化工系专业化学工程与工艺班级2009级化工二班学生姓名张良学号2009022534指导教师张岩职称讲师二〇一三年六月十八日独创声明本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。
尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。
本声明的法律后果由本人承担。
作者签名:二〇一三年月日毕业设计（论文）使用授权声明本人完全了解滨州学院关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定。
本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计（论文）；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计（论文）的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。
（保密论文在解密后遵守此规定）作者签名:二〇一三年月日天然活性物生育酚的提取工艺研究摘要本论文综合整理和分析了生育酚的提取工艺的研究现状及未来发展，同时系统论述了国内外对生育酚的提取方法，微波萃取的性能及微波萃取在萃取生育酚方面的应用，结合多方面因素来探讨萃取功率、萃取温度、萃取时间各因素对生育酚萃取率的影响，再根据正交试验的结果分析，确定提取生育酚的最佳工艺条件。
实验结果表明：1、通过单因素实验，得到生育酚的最佳萃取工艺条件，最佳萃取时间是10 min，最佳萃取温度是40 ℃，最佳萃取功率是400 w。
2、正交试验的结果表明，不同因素对萃取率影响也不同，从大到小依次为，萃取温度，萃取时间，萃取功率。
关键词：微波萃取；生育酚；萃取率The Research on the Extraction of Natural ActiveSubstance: tocopherolAbstractIn this thesis, the present research condition and the future development of the extraction process of tocopherol were analyzed comprehensively. Also the methods of tocopherol extraction in home and abroad were systematically discussed as well as the performance of microwave extraction and the application of microwave extraction of tocopherol. The extraction power, extraction temperature, and extraction time were combined to explore the influence of the rate of extraction of tocopherol, while the results of orthogonal experiment were analysed to determine the optimum conditions of extraction of tocopherol. The result of the experiment showed :1. The best condition of extraction of the tocopherol was determined through the single factor experiment. ,the best temperature is 40 ℃, the best power of extraction is 400 w.2. The orthogonal experiment results showed that different factors, different influences on the extraction rate. The descending order is extraction temperature, extraction time and extraction power.Key words:Microwave extraction; Tocopherol; Extraction rate目录引言 (1)第一章微波萃取简介及生育酚提取方法 (2)1.1微波萃取的简单介绍 (2)1.1.1微波萃取的原理 (2)1.1.2微波萃取的特点 (2)1.1.3微波萃取的应用 (3)1.1.4微波萃取的展望 (3)1.2生育酚的提取方法 (4)1.2.1简单蒸馏法 (4)1.2.2精馏法 (4)1.2.3吸附法 (4)1.2.4离子交换法 (5)1.2.5普通萃取法 (5)1.2.6超临界流体萃取法 (5)1.2.7其它法 (5)1.3微波萃取天然活性物的应用 (6)第二章实验研究的目的意义及方案设计 (6)2.1研究的目的意义 (6)2.2研究的内容 (6)2.3研究目标 (6)2.4研究方案设计 (7)2.4.1实验材料及仪器 (7)2.4.2实验方法及过程 (7)第三章实验结果与讨论 (9)3.1 计算公式 (9)3.2 标准曲线的绘制 (9)3.3 单一数实验结果与分析 (11)3.3.1萃取时间对生育酚萃取率的影响 (11)3.3.2萃取温度对生育酚萃取率的影响 (11)3.3.3萃取功率对生育酚萃取率的影响 (12)3.4萃取的最佳条件 (13)3.5正交实验结果与分析 (13)3.6验证实验 (14)3.7结论 (15)参考文献 (16)致谢 (17)引言天然生育酚就是大家所说的天然维生素E，维生素E(vitamin E，VE)是存在生物体内的一种强抗氧化剂，它是可以保护体内其他物质免遭氧化的第一道防线；具有抗癌作用，还有具有增强免疫力的功能；此外，它还能提高细胞的活力和增强记忆力，改善人脑细胞功能，减缓人体衰老，在许多激素的合成和能量代谢中也都起到非常重要的作用，同样在化妆品、食品添加剂品、药品和保健品等领域也应用十分广泛。
从生育酚的来源来看，生育酚大致可分为天然提取和化学合成两种形式，天然生育酚不论是在生理活性方面上还是在抗氧化能力方面上都优于人工合成的生育酚，并且对人体没有毒副作用，可以长期安全的使用，所以人们大都趋向选择使用天然维生素E。
因此对天然维生素E的提取寻找一种具有较高的分离选择性、较大的处理量与较低的物耗、能耗的方法具有重要的社会经济价值和现实意义。
生育酚的提取方法归纳起来主要有以下几种：化学处理法、蒸馏法、吸附与离子交换法、层析法、超临界流体萃取法、溶剂萃取法和超临界流体色谱法等。
微波萃取技术作为一种新型的萃取技术，广泛的应用于许多天然活性物成分的提取, 而且也具有选择性强、萃取效率高、省时省溶剂、设备简单、重现性好、节能环保等诸多优点，所以本文将研究用微波萃取法来提取生育酚。
第一章微波萃取简介及生育酚提取方法1.1 微波萃取的简单介绍从1986 年R. N.Gedye[1]等人在做实验时尝试将样品放在普通家用的微波炉中，到20世纪90年代初期，由加拿大环境保护部和加拿大CWT-TRAN公司联合开发出了微波萃取系统，再到1994年法国的PROLABO公司开发和制造出了微波仪SOX-100，可以用于有机反应或者萃取，随着技术不断的发展，微波萃取技术现在已经能用于植物和中药物的天然有效成分、人血、金属及其化合物、有机污染物、农药残留的萃取分离过程中，它的应用范围也逐步遍及到了天然产物提纯、临床应用、环境分析、化工分析、生化分析、食品分析、矿物处理等领域[2]。
1.1.1 微波萃取的原理微波是一种电磁波，其波长在1 mm～1 m之间，波长相对应的频率为300～30万MHz。
微波能是一种非离子化辐射能，这种能量是由偶极子转动和离子迁移引起分子运动而产生的[3]。
当微波作用于分子的时候，它能促进分子的转动运动，对于具有一定的极性分子，微波的作用能使其瞬时极化，当频率达到2450 MHZ的时候，分子就会惊人般地做速度为24.5亿次/s极性变换运动，运动过程中产生了键的振动、键的撕裂和分子间的相互碰撞、相互摩擦，促使分子中的具有活性的极性部分更好地接触和反应，迅速产生的大量的热能使温度升高。
用微波提取植物中的天然有效成分时，选用对微波来说透明的溶剂，这样微波透过溶剂到达植物内部维管束和细胞内，细胞的内部发生连续温度升高的变化，持续的高温条件使细胞内部的压力不断升高，直到细胞内部压力超过细胞空间承受的能力，细胞发生破裂，细胞内的物质流出而被被溶解[4]。
而进一步的加热会减少细胞壁和细胞内的水分，细胞就会发生收缩进而表面就会出现裂纹，细胞内的物质会很容易通过裂纹释放出来，而胞外溶剂同样可以通过裂纹很容易的进入细胞内部，溶解萃取物质，并通过裂纹把细胞内产物带到细胞外释放掉，从而有效的提高了提取的效率。
1.1.2 微波萃取的特点微波萃取是一种新型的萃取方法，它具有以下的特点[5]①速度快效率高，高频率微波作用下萃取溶剂和样品中的一些极性分子迅速产生大量热量，极性分子发生高速运动，分子间的高速运动使弱氢键发生断裂、离子发生迁移，萃取溶剂对样品的渗透速度加快了，所萃取的物质的溶剂化加快，萃取时间明显缩短。
②选择性高，微波只会选择性的对极性分子作用，对其进行加热，并且活性成分分子的极性越强，选择性就越高。
③加热均匀，受热稳定，微波对物质的加热的方式是内加热，是一种对物料独特的加热方式，被加热的样品不存在温度梯度，具有加热非常稳定均匀的优点。
④节能、环保，微波萃取因为其有辐射时间短、功率较小的优势，所以它的能耗是传统方法的几十分之一，甚至几千分之一。
在溶剂选择时，溶剂亲和力对萃取限制较小，溶剂可供选择的范围较大，因此可以选择无毒的溶剂，即使是选择低毒溶剂其用量也较少。
1.1.3 微波萃取的应用微波萃起源于对分析样品的预处理。
现在，微波萃取的主要应用仍是用于对种子、土壤、饲料、食品中的各类化合物的分析。
因为微波萃取具有速度快、效率高选择性好的特点，它的应用也逐渐由一开始作为分析方法转向为生产制备方法，特别是在矿物选冶和天然活性物质提取两个方面的应用很受关注，对其工艺方法的研究工作非常广泛。
微波法是某些样品的预处理新方法，原因是某些样品在微波作用下能发生一系列反，使样品预处理变的简洁高效。
