水杨酸和乙酰水杨酸的鉴别
- 格式:docx
- 大小:19.32 KB
- 文档页数:2
分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸一、实验目的1、学习荧光分析法的基本原理。
2、掌握应用分子荧光法测定乙酰水杨酸、水杨酸的分析方法。
3、了解F-3501型荧光分光光度计的主要结构及工作原理,掌握其正确的使用方法。
二、实验原理某些物质经紫外光或波长较短的可见光照射后,会发射出较入射波长更长的荧光。
荧光光谱反映了物质的特性,建立在测量荧光光谱基础上的分析方法称为荧光分析法。
当进行荧光测定时,总要选择不同波长的光波进行测定,即一个为激发光——物质所吸收的光;另一个为物质吸收后发出的光称为发射光或荧光。
对同一物质而言,在稀溶液(即A = abc < 0.05)中,荧光的强度F与该物质的浓度C 有以下关系:F = 2.3φabcI0式中φ为荧光过程的量子效率,a为荧光分子的吸光系数,b为试样的吸收光程,I0为入射光的强度。
当I0及b 不变时,上式变为:F= KC其中,K为常数。
荧光分析法具有灵敏度高(一般超过分光光度法2~3个数量级)、取样少、方法快速等特点,现已成为食品、生物医药、天然产品、农业、环境保护、化工等领域中的重要分析方法之一。
但由于许多物质本身不会发生荧光,故在使用范围上受到一定的限制。
乙酰水杨酸(ASA,即阿司匹林)水解能生成水杨酸(SA),而在乙酰水杨酸中,或多或少都存在着水杨酸。
由于两者都有苯环,也有一定的荧光效率,因而在以三氯甲烷为溶剂的条件下,可用荧光法进行测定。
从乙酰水杨酸和水杨酸的激发光谱和荧光光谱中可以发现:乙酰水杨酸和水杨酸的激发波长和发射波长均不同,利用此性质,可在各自的激发波长和发射波长下分别测定。
三、仪器与试剂1、仪器F-3501型荧光分光光度计、电子天平、离心机、真空泵、石英比色皿、移液管、棕色容量瓶、比色管、烧杯、砂芯抽滤装置、量筒、洗耳球、洗瓶等。
化学方法鉴定水杨酸
水杨酸是一种常用的药物成分,具有消炎、抗菌、止痛等功效。
然而,市面上的水杨酸产品质量参差不齐,一些产品中可能会含有不良的杂质或假冒伪劣的成分。
为了确保消费者的安全和有效使用,化学方法鉴定水杨酸的纯度和成分是非常重要的。
化学方法鉴定水杨酸的主要方法之一是高效液相色谱法(HPLC)。
该方法利用高效液相色谱仪分离和检测水杨酸及其杂质。
具体来说,样品首先要进行前处理,如提取、浓缩和净化。
然后,将样品注入高效液相色谱仪中,利用不同的色谱柱、流动相和检测器,分别对水杨酸和其杂质进行分离和检测。
通过比较样品中水杨酸和标准品之间的保留时间和峰面积,可以确定水杨酸的纯度和质量。
此外,氢核磁共振(HNMR)和质谱(MS)等方法也常用于鉴定水杨酸的成分。
HNMR可以确定水杨酸分子内部的结构和化学键,而MS 则可以确定水杨酸分子的分子量和碎片离子。
这些方法可以确定水杨酸的纯度和成分,从而确保水杨酸产品的质量和安全性。
总之,化学方法鉴定水杨酸的纯度和成分对于保障消费者的安全和有效使用非常重要。
HPLC、HNMR和MS等方法可以在市场监管和药品研发等领域发挥重要作用。
- 1 -。
实验荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸一、目的要求1、掌握用荧光法测定药物中乙酰水杨酸和水杨酸的方法。
2、掌握RF-5301型荧光仪的操作方法。
二、原理通常称为ASA的乙酞水杨酸(阿司匹林)水解即生成水杨酸(SA),而在阿司匹林中,都或多或少存在一些水杨酸。
用氯仿作为溶剂,用荧光法可以分别测定它们。
加少许醋酸可以增加二者的荧光强度。
在1,醋酸一氯仿中,乙酞水杨酸和水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图1.图1 在1,醋酸一氯仿中,乙酞水杨酸和水杨酸的激发光谱和荧光光谱为了消除药片之间的差异,可取几片药片一起研磨,然后取部分有代表性的样品进行分析。
三、仪器与试剂仪器 RF-5301型荧光仪,石英皿;容量瓶:1000mL 2只,100mL 8只,50mL 10只;l0mL吸管2支。
试剂乙酰水杨酸贮备液:称取0.4000g 乙酰水杨酸溶于1,醋酸一氯仿溶液中,用1,醋酸一氯仿溶液定容于1000mL容量瓶中;水杨酸贮备液:称取0.750g水杨酸溶于1,醋酸一氯仿溶液中,并用其定容于1000mL容量瓶中;醋酸;氯仿。
四、实验步骤1、绘制ASA和SA的激发光谱和荧光光谱将乙酰水杨酸和水杨酸贮备液分别稀释100倍(每次稀释10倍,分二次完成)。
用该溶液,分别绘制ASA和SA的激发光谱和荧光光谱曲线,并分别找到它们的最大激发波长和最大发射波长。
2、制作标准曲线(1) 乙酞水杨酸标准曲线在5只50mL容量瓶中,用吸量管分别加入4.00µg/mLASA溶液2、4、6、8、l0mL,用1,醋酸一氯仿溶液稀释至刻度,摇匀。
分别测量它们的荧光强度。
(2) 水杨酸标准曲线在5只50mL容量瓶中,用吸量管分别加入7.50µg/mL SA溶液2、4、6、8、l0mL,用1,醋酸一氯仿溶液稀释至刻度,摇匀。
分别测量它们的荧光强度。
、阿司匹林药片中乙酰水杨酸和水杨酸的测定 3将5片阿司匹林药片称量后磨成粉末,称取400.0mg用1,醋酸一氯仿溶液溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用1,醋酸一氯仿溶液稀释至刻度。
乙酰水杨酰基水杨酸
乙酰水杨酰基水杨酸(Acetylsalicyloyl-salicylic acid)是一种
有机化合物,被广泛应用于医药领域。
它是由乙酰水杨酸(ASA)和水杨酸(SA)通过酯化反应得到的产物。
乙酰水杨酸(ASA),也被称为阿司匹林,是一种非处方药,常用于缓解疼痛、发热和炎症。
它具有抗炎、镇痛和抗血小板聚集等作用。
而水杨酸(SA),与乙酰水杨酸相比,具有类似的抗炎和镇
痛作用,但不具有抗血小板聚集的特性。
由于乙酰水杨酸和水杨酸具有不同的药理活性,乙酰水杨酰基水杨酸则能够同时发挥两者的作用,即通过抗炎、镇痛和抑制血小板聚集来缓解疼痛、降低发热和防止血栓形成。
此外,乙酰水杨酰基水杨酸还可能具有其他生物学特性,但其具体机制尚不完全清楚。
需要注意的是,乙酰水杨酰基水杨酸只能在药店和医生的指导下使用,并需遵守相关的用药剂量和用药时间规定,以避免出现药物过量或不适当使用所引起的副作用和风险。
乙酰水杨酸不能非水滴定的原因一、引言在化学实验室中,滴定是一种常见的分析方法,而非水滴定通常用于测定非水溶液中的酸碱度。
然而,乙酰水杨酸(A ce ty lsa l ic yl ic Ac id)在非水滴定中却表现出困难。
本文将探讨乙酰水杨酸不能非水滴定的原因。
二、乙酰水杨酸的化学性质乙酰水杨酸,又称为阿司匹林(A sp ir in),是一种广泛应用于医药领域的药物。
它由乙酰基和水杨酸结构组成,具有镇痛、退热和抗炎的功效。
三、非水滴定原理非水滴定是一种通过酸碱中和反应来测定溶液中酸碱度的方法。
常用的指示剂包括溴酸钾和对硝基苯酚等。
四、乙酰水杨酸不能非水滴定的原因虽然乙酰水杨酸是一种酸性物质,但它不能被非水溶液所溶解,这就导致了非水滴定不能准确测定乙酰水杨酸的酸碱度。
具体原因如下:乙酰水杨酸的溶解性1.:乙酰水杨酸在非水溶液中的溶解度较低,这使得其在非水滴定中难以有效溶解和分散。
乙酰水杨酸的不溶性限制了其与酸碱指示剂之间的反应,导致非水滴定无法进行。
乙酰水杨酸的反应性2.:乙酰水杨酸对很多非水溶剂表现出较弱的酸碱性,无法与酸碱指示剂发生足够明显的颜色变化反应。
这种反应性差的特性使得非水滴定对乙酰水杨酸的测定变得困难。
乙酰水杨酸的亲油性3.:乙酰水杨酸是一种亲油性物质,很难与非水溶剂充分混合,从而影响了反应的进行。
非水滴定所使用的溶液体系常常是无机溶剂或有机溶剂,而乙酰水杨酸的亲油性导致其不能与这些溶剂充分交互作用,无法进行准确的滴定过程。
五、其他测定乙酰水杨酸酸碱度的方法尽管乙酰水杨酸不能通过非水滴定来测定其酸碱度,我们仍有一些其他方法可以使用:水溶液滴定法1.:将乙酰水杨酸溶解于适量的水溶液中,通过水溶液滴定法来测定其酸碱度。
这种方法可以克服乙酰水杨酸在非水溶剂中的限制。
红外光谱法2.:利用红外光谱分析仪器来研究乙酰水杨酸的分子结构和功能基团,从而推导出其酸碱性质。
核磁共振法3.:通过核磁共振仪器对乙酰水杨酸的核磁共振信号进行分析,了解其分子结构和反应性,进而推断其酸碱度。
制定出阿司匹林药物中乙酰水杨酸和水杨酸的最佳分析方案一、基本原理:阿司匹林(乙酰水杨酸)为常用的解热抗炎药,并被广泛用于防治心脑血管病。
由于乙酰水杨酸很容易降解为水杨酸,乙酰水杨酸和水杨酸是常见的两种混合组分,经常共存于药物中。
高效液相色谱法在经典的液体柱色谱法基础上,引入了气相色谱法的理论基础,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化。
这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。
它可用来作液固吸附,液液分配,离子交换和空间排阻色谱(即凝胶渗透色谱)分析,应用非常广泛。
具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高和分析速度快等优点。
用液相色谱法可以很好地分离乙酰水杨酸和水杨酸,并且乙酰水杨酸和水杨酸的含量可以用外标法进行定量测定,该法简便、准确、灵敏。
因此用高效液相色谱法分析阿司匹林药物中乙酰水杨酸和水杨酸。
二、基本步骤:1、仪器的准备工作2、阿司匹林溶液的配制取阿司匹林药片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量,置量瓶中,加0.6%冰醋酸的甲醇水溶液强烈振摇使溶解,并用0.6%冰醋酸的甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,用有机相滤膜(孔径:0.45μm)滤过,将适量的滤液放入样品瓶中待测。
3、分别配制一系列乙酰水杨酸和水杨酸的标准溶液。
4、色谱条件的选择固定相:硅胶—C18流动相:甲醇/水/冰醋酸=70/30/0.6流量:0.5 mL/min紫外检测波长:280 nm温度:30℃5、标液和样品的测定测定各标准溶液和样品的色谱图,分别记录其保留时间及峰高、峰面积。
三、数据处理:1、确定标准溶液和样品中乙酰水杨酸和水杨酸的保留时间及记录不同浓度下其峰面积;2、根据标准系列溶液的色谱图,绘制峰面积与其浓度的关系曲线。
3、根据样品中乙酰水杨酸和水杨酸色谱峰的峰面积,由工作曲线计算二者的含量附:比值导数紫外吸收光谱法测定阿司匹林中的微量水杨酸应用比值导数吸收光谱法于药物阿司匹林中微量水杨酸含量的测定。
乙酰水杨酸的系统命名1. 什么是乙酰水杨酸?大家好,今天咱们聊聊一个生活中常见的药物——乙酰水杨酸。
这个名字听起来高大上,其实我们都更熟悉它的一个别名,就是阿司匹林。
说到阿司匹林,很多人第一反应就是头痛、发烧的时候来一颗,简直是“万能药”!但是你知道它的化学名字背后其实蕴藏着一段有趣的故事吗?1.1 乙酰水杨酸的由来乙酰水杨酸,这名字里头就包含了两个部分:“乙酰”和“水杨酸”。
“水杨酸”是它的基础,听着是不是就觉得像是那种老古董的药方?水杨酸最早是从柳树皮里提取出来的,用于治疗疼痛和炎症。
再加上“乙酰”这个词,乍一听有点复杂,其实就是一个化学基团,让这个药物变得更强大,更好用。
1.2 乙酰水杨酸的作用乙酰水杨酸的好处可多了,除了退烧、止痛,它还能抗炎、抗血栓,简直就是多面手!就好比是个超级英雄,不管是感冒、头痛,还是关节炎,它都能出手相助。
很多人可能不知道,医生还经常推荐心脏病患者吃阿司匹林,帮助预防心血管问题,真是有备无患!2. 乙酰水杨酸的化学结构好了,聊聊化学结构,虽然听起来有点“死板”,但其实它也蛮有意思的。
乙酰水杨酸的分子式是C9H8O4,乍一看可能觉得头大,但如果仔细分析,还是挺简单的。
它的分子中有一个水杨酸的结构,外加一个乙酰基,这两者的结合就成就了它的“超级能力”。
2.1 化学命名的规则再说说化学命名的那些事儿。
其实,乙酰水杨酸的命名遵循了国际化学命名法则。
简单来说,命名就像是给这个药物取个响亮的名字,让人一听就明白它是干嘛的。
这就好比你起个网名,得让朋友一眼就能认出来。
2.2 系统命名与日常使用大家日常生活中常用的“阿司匹林”就是一个大名鼎鼎的商品名,而乙酰水杨酸是它的系统命名。
就像小明的昵称是“明明”,但正式场合还是得叫“李明”。
很多时候,系统命名的名字虽然复杂,但它更准确、专业。
像是给这个药物的身份做了个身份证明。
3. 如何安全使用乙酰水杨酸?当然,提到乙酰水杨酸,我们可不能忽略安全使用的问题。
一.水杨酸和乙酰水杨酸的鉴别方法
1、首先鉴别出乙酰水杨酸:氯化铁溶液
氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色,水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基,显示紫色,而乙酰水杨酸不含酚羟基,不显示紫色,即可以鉴别出乙酰水杨酸。
2、鉴别水杨酸和水杨酸甲酯
羧基可以和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳,水杨酸中含有羧基,水杨酸甲酯不含羧基,因此水杨酸与碳酸氢钠溶液反应可有气泡产生,没有气泡产生的是水杨酸甲酯。
扩展资料
水杨酸、乙酰水杨酸、水杨酸甲酯的区别:
1、物理性质不同
乙酰水杨酸是白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇,可溶于乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。
水杨酸甲酯是一种无色或浅黄色、或浅黄红色透明油状液体,有强烈的冬青油香气。
水杨酸是一种脂溶性的有机酸,白色的结晶粉状物。
2、应用范围不同
乙酰水杨酸是俗称的阿司匹林,解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等;水杨酸甲酯常作为医药制剂中口腔药与涂剂等的赋香剂,在一般香料的调和中也有应用;水杨酸用于碱量法及碘量法滴定的标准,在橡胶工业中用作防焦剂及生产紫外线吸收剂和发泡剂等。
3、化学性质不同
乙酰水杨酸可以和聚乙烯醇等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化;水杨酸甲酯与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸,使氯化铁呈紫色。
露置空气中易变色。
为冬青油的主要成分。
遇铁会变成深褐色;水杨酸常温下较稳定,急剧加热分解为苯酚和二氧化碳,具有部分酸的通性。