锐钛型二氧化钛与金红石型二氧化钛的区分
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二氧化钛百科名片二氧化钛,化学式为TiO2,俗称钛白粉,多用于光触媒、化妆品,能靠紫外线消毒及杀菌,现正广泛开发,将来有机会成为新工业。
二氧化钛可由金红石用酸分解提取,或由四氯化钛分解得到。
二氧化钛性质稳定,大量用作油漆中的白色颜料,它具有良好的遮盖能力,和铅白相似,但不像铅白会变黑;它又具有锌白一样的持久性。
二氧化钛还用作搪瓷的消光剂,可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。
目录二氧化钛简介具体介绍结晶特征及物理常数级别性能食品应用研究测定方法毒理数据食用规定展开编辑本段二氧化钛简介管制信息本品不属于易制毒、易制爆化学品,不受公安部门管制。
名称中文名称:二氧化钛中文别名:二氧化钛,钛酐,氧化钛(IV)英文别名:Titanium(IV)oxide,Titaniumdioxide,Titanicanhydride,Titunicacidanhydride,Titania,Titanicacidanhydride,Titania,Unitane,Pigmentwhite6,C.I.77891化学式TiO2相对分子质量79.88性状白色无定形粉末。
溶于氢氟酸和热浓硫酸,不溶于水、盐酸、?硝酸和稀硫酸。
与硫酸氢钾或与氢氧化碱或碳酸碱共同熔融成钛酸碱后可溶于水。
相对密度约4.0。
熔点1855℃。
储存密封保存。
SCRC100227510269用途制备一定浓度的钛化合物标准。
颜料。
陶瓷工业。
聚乙烯着色剂。
研磨剂。
电容介质。
高纯钛盐制备。
耐高温合金、耐高温海绵钛制造。
编辑本段具体介绍白色固体或粉末状的两性氧化物。
又称钛白。
化学式TiO2,分子量79.9,熔点1830~1850℃,沸点2500~3000℃。
自然界存在的二氧化钛有三种变体:金红石为四方晶体;锐钛矿为四方晶体;板钛矿为正交晶体。
二氧化钛在水中的溶解度很小,但可溶于酸,也可溶于碱,反应的化学方程式如下:二氧化钛和酸的反应:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O二氧化钛和碱的反应:TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O二氧化钛可由金红石用酸分解提取,或由四氯化钛分解得到。
纳米二氧化钛在物体表面的抗菌作用纳米TiO2问世于20世纪80年代后期,是一种有着普遍用途的无机材料。
因其独特的紫外线屏蔽、光催化作用、颜色效应等性能,在高级涂料、化妆品、废水处置、空气净化、杀菌和高效太阳能电池等方面有着广漠的应用前景。
纳米二氧化钛(TiO2)作为光催化半导体无机抗菌剂,具有广谱抗菌功能,能抑制和杀灭微生物,并有除臭、防霉、消毒的作用,其本身化学性质稳固且对人体和环境无害,光催化作用持久,因此愈来愈取得世人青睐。
纳米TiO2的结晶有两种晶态:即金红石型和锐钛型。
通常,金红石型的二氧化钛光催化能力差,而锐钛型的二氧化钛具有强光催化能力。
锐钛型纳米TiO2在H2O、O2体系中发生光催化反映,产生的羟基自由基(HO·),能和多种细菌和臭体反映,而有效地灭菌和排除臭味,因此能够制成纳米TiO2抗菌剂。
纳米TiO2抗菌剂具有将细菌及其残骸一路杀灭清除的能力,同时还能将细菌分泌的毒素也分解掉。
而且纳米TiO2作为杀菌剂还具有以下几个特点:一是即效性好,如银系列抗菌剂的成效约在24h左右发生,而纳米TiO2仅需1h左右;二是TiO2是一种半永久维持抗菌成效的抗菌剂,不像其它抗菌剂会随着抗菌剂的溶出而成效慢慢下降;三是有专门好的平安性,与皮肤接触无不良阻碍。
本实验采纳了四种新型的纳米TiO2喷液(原液、复合液1#、复合液2斡、复合液3#)喷涂在瓷片和纸片上,并对其在瓷片和纸片应用中的杀菌成效进行了实验观看;同时咱们对涂有纳米TiO2喷液的部份瓷片通太高温预处置以后对其灭菌成效进行了观看实验。
1 材料与方式菌种来源大肠杆菌华南理工大学食物科学与工程学院实验室提供。
材料培育基营养肉汤培育基(g/100mL):酪蛋白胨,牛肉浸膏,。
MR-VP培育基(g/100mL):(月示)胨,葡萄糖,K2HPO4,pH值。
瓷片和纸片瓷片:3cm×3cm的干净瓷片。
纸片:白度为85(%,ISO)的针叶木浆抄成定量为60g/m2的纸片,其中不加任何化学药品。
钛白粉钛白粉学名为二氧化钛(Titanium Dioxide)成分结构它有金红石型(Rutile R型)和锐钛型(Anatase 型)二种结构,金红石晶体结构致密,比较稳定,光学活性小,因而耐候性好,同时有较高的遮盖力,消色力。
应用领域钛白粉在橡胶行业中既作为着色剂,又具有补强、防老化、填充作用。
在白色和彩色橡胶制品中加入钛白粉,在日光照射下,耐日晒,不开裂、不变色,伸展率大及耐酸碱。
橡胶用钛白粉,主要用于汽车轮胎以及胶鞋、橡胶地板、手套、运动器材等,一般以锐钛型为主。
但用于汽车轮胎生产量,常加入一定量的金红石型产品,以增强抗臭氧和抗紫外线能力。
钛白粉在化妆品中应用也日趋广泛。
由于钛白粉无毒,远比铅白优越,各种香粉几乎都用钛白粉来代替铅白和锌白。
香粉中只须加入5%-8%的钛白粉就可以得到永久白色,使香料更滑腻,有附着力、吸收力和遮盖力。
在水粉和冷霜中钛白粉可减弱油腻及透明的感觉。
其他各种香料、防晒霜、皂片、白色香皂和牙膏中也可用钛白粉。
用钛白粉制得的瓷釉透明度强,具有质量小、抗冲击力强、机械性能好、色彩鲜艳、不易污染等特点。
食品和医药用钛白粉为纯度很高、重金属含量低、遮盖力强的钛白粉。
GR复合钛白颜料---替代钛白粉使用----钛白粉---钛白---钛白颜料----复合钛白颜料----二氧化钛GR复合钛白颜料是精选结构外型和粒度分布等与钛白类似,且表面具有反应活性的无机粉体为基本原料(内核),TiO2为包膜物,应用新材料改性复合制备、无机包膜、粉体均化等高新技术,通过二者的分割细化,表面羟基化改造和机械力化学反应等方式制备而成的新型复合白色颜料,它具有与钛白粉相同或近似的物化性质,因而具有二氧化钛颜料性质。
广泛应用于涂料、塑料、橡胶、油墨行业,可取得与使用钛白粉相同的技术性能,且较大幅度地降低原材料的使用成本。
GR复合钛白颜料的生产和应用,是解决钛白粉生产中的钛资源短缺、降低环境污染、提高钛白资源利用率的有效途径。
1、(锐钛型二氧化钛与金红石型二氧化钛)的区分1.1 方法利用X射线衍射仪得到XRD图谱进行分析1.2用到的仪器X射线衍射仪X射线产生原理:高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高1.2.1 X射线管的结构阴极:又称灯丝(钨丝),通电加热后便能释放出热辐射电子。
阳极:又称靶,通常由纯金属制成(Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag, W等),使电子突然减速并发射X射线。
阳极需要水强制冷却。
窗口:是X射线射出的通道,维持管内高真空,对X射线吸收较少,如金属铍、含铍玻璃、薄云母片X射线管中心焦点在X射线衍射中,总希望有较小的焦点(提高分辨率)和较强的X射线强度(缩短爆光时间)。
一般采用在与靶面成一定角度的位置接受X射线,这样可以达到焦点缩小,X射线相应增强的目的。
1.2.2 X射线特点1.2.3理论基础:布拉格方程1.2.4具体方法用X射线衍射分析法中的粉末法来分析两种结构。
只有满足Bragg方程,才能产生衍射现象,因此用粉末法对测定的晶体样品,不改变λ,要连续改变θ。
:⏹用单色的X射线照射多晶体试样,利用晶体的不同取向来改变θ,以满足Bragg方程。
试样要求:粉末,块状晶体。
⏹特点:试样容易获得,衍射花样反映晶体的全面信息。
粉末法:由于多晶体由无数取向无规的单晶组成,相当于单晶绕所有取向的轴转动,晶体内某等同晶面族{HKL}的倒易点,形成-相应倒易矢量gHKL为半径的倒易球。
一系列的倒易球与反射球相交,其交集是一系列园,则相应的衍射线束分布于以样品为中心、入射方向为轴、上述交线园为底的园锥面上。
1.2.5 两者结构分析晶胞结构的不同金红石型二氧化钛及锐钛型二氧化钛结晶类型均为正方结晶,前者为R型,后者为A型。
金红石型二氧化钛晶格结构致密,比较稳定,光化学活性小,因而耐久性由于锐钛型二氧化钛。
二氧化钛百科名片二氧化钛,化学式为TiO2,俗称钛白粉,多用于光触媒、化妆品,能靠紫外线消毒及杀菌,现正广泛开发,将来有机会成为新工业。
二氧化钛可由金红石用酸分解提取,或由四氯化钛分解得到。
二氧化钛性质稳定,大量用作油漆中的白色颜料,它具有良好的遮盖能力,和铅白相似,但不像铅白会变黑;它又具有锌白一样的持久性。
二氧化钛还用作搪瓷的消光剂,可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。
目录二氧化钛简介管制信息名称化学式相对分子质量性状储存用途具体介绍结晶特征及物理常数级别性能分级性能相对密度熔点和沸点介电常数电导率硬度吸湿性热稳定性食品应用研究测定方法挥散法重量法容量法比色法毒理数据介绍实验室动物进行慢性毒性和致癌性研究评价结论和建议食用规定性质规定使用和限量危害健康《中国药典》注释性状鉴别检查含量测定类别贮藏二氧化钛简介管制信息名称化学式相对分子质量性状储存用途具体介绍结晶特征及物理常数级别性能分级性能相对密度熔点和沸点介电常数电导率硬度吸湿性热稳定性食品应用研究测定方法挥散法重量法容量法比色法毒理数据介绍实验室动物进行慢性毒性和致癌性研究评价结论和建议食用规定性质规定使用和限量危害健康《中国药典》注释性状鉴别检查含量测定类别贮藏展开编辑本段二氧化钛简介管制信息本品不属于易制毒、易制爆化学品,不受公安部门管制。
名称中文名称:二氧化钛中文别名:二氧化钛,钛酐,氧化钛(IV)英文别名:Titanium(IV) oxide,Titanium dioxide, Titanic anhydride,Titunic acid anhydride,Titania, Titanic acid anhydride,Titania, Unitane, Pigment white 6, C.I. 77891化学式TiO2相对分子质量79.88性状白色无定形粉末。
溶于氢氟酸和热浓硫酸,不溶于水、盐酸、硝酸和稀硫酸。
与硫酸氢钾或与氢氧化碱或碳酸碱共同熔融成钛酸碱后可溶于水。
锐钛型钛白粉与金红石型钛白粉的区别金红石型钛白粉与锐钛型钛白粉是钛白粉的两大重要种类,但是由于两者性质不同,从而也导致了它们各方面的差异,下面来讲讲它们之间到底有什么区别。
钛白粉(二氧化钛)化学性质稳定,在一般情况下与大部分物质不发生反应。
在自然界中二氧化钛有三种结晶:板钛型、锐钛型钛白粉和金红石型钛白粉。
板钛型是不稳定的晶型,无工业利用价值,锐钛型钛白粉(Anatase)简称A型,和金红石型钛白粉(Rutile)简称R型,都具有稳定的晶格,是重要的白色颜料和瓷器釉料,与其他白色颜料比较有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性、和化学稳定性,特别是没有毒性。
锐钛型钛白粉,即A型钛白粉。
是一种优良的白色粉末颜料,具有良好的光散射能力,因而白度好,遮盖力强,同时具有较高的化学稳定性,无毒无味,对人体无刺激作用,广泛应用于许多工业领域,如涂料、塑料、造纸及油墨等。
金红石型钛白粉,即R型钛白粉。
结合硫酸法金红石型钛白粉生产质量控制经验,集合无机包膜、有机处理、盐处理、煅烧控制、水解与产品应用等方面的创新研究,采用了先进的色相与粒径控制,锆硅铝磷多元无机包膜和新型的有机处理技术,开发的新一代高档通用型(偏水性)金红石钛白粉。
适用于各种建筑涂料、工业漆、防腐漆、油墨、粉末涂料等行业。
金红石型钛白粉与锐钛型钛白粉是钛白粉的两大重要种类,之所以说它们是钛白粉的两大重要种类,这是由于金红石型钛白粉与锐钛型钛白粉是目前市场上使用最广泛的两大钛白粉系列,但是由于两者性质不同,从而也导致了它们各方面的差异,下面列举说明金红石型钛白粉与锐钛型钛白粉有什么区别:1)内部结构晶体钛白粉共有三种不同的晶体结构,即我们常说的金红石型钛白粉、锐钛型钛白粉、板钛型钛白粉,三者晶体结构各不不同,其中金红石型钛白粉晶体结构最为稳定,而板钛型钛白粉则用途非常少,这主要是由于它内部结构晶体的不稳定,因此在自然界就没办法可以长期稳定的保存起来;2)熔点和沸点由于锐钛型在高温下会转变成金红石型,因此锐钛型二氧化钛的熔点和沸点实际上是不存在的。
纳米二氧化钛纳米二氧化钛是金红石型白色疏松粉末,屏蔽紫外线作用强,有良好的分散性和耐候性。
可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域,作为紫外线屏蔽剂,防止紫外线的侵害。
也可用于高档汽车面漆,具有随角异色效应。
简介纳米二氧化钛,亦称纳米。
从尺寸大小来说,通常产生物理化学性质显著变化的细小微粒的尺寸在100纳米以下,其外观为白色疏松粉末。
具有抗紫外线、抗菌、自洁净、抗老化功效,可用于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域。
纳米二氧化钛主要有两种结晶形态:锐钛型(Anatase)和金红石型(Rutile)。
金红石型二氧化钛比锐钛型二氧化钛稳定而致密,有较高的硬度、密度、介电常数及折射率,其遮盖力和着色力也较高。
而锐钛型二氧化钛在可见光短波部分的反射率比金红石型二氧化钛高,带蓝色色调,并且对紫外线的吸收能力比金红石型低,光催化活性比金红石型高。
在一定条件下,锐钛型二氧化钛可转化为金红石型二氧化钛。
分类一.按照晶型可分为:金红石型纳米钛白粉和锐钛型纳米钛白粉。
在紫外线作用下,以0.1mg/cm3浓度的超细TiO2可彻底地杀死恶性,而且随着(SOD)添加量的增多,TiO2光催化杀死癌细胞的效率也提高;用TiO2光催化氧化深度处理自来水,可大大减少水中的细菌数,饮用后无致突变作用,达到安全饮用水的标准。
在涂料中添加纳米TiO2可以制造出杀菌、防污、除臭、自洁的抗菌防污涂料,可应用于医院病房、手术室及家庭卫生间等细菌密集、易繁殖的场所,可有效杀死大肠杆菌、黄色葡萄糖菌等有害细菌,防止感染。
因此,纳米TiO2能净化空气,具有除臭功能。
2、防紫外线功能 纳米TiO2既能吸收紫外线,又能反射、散射紫外线,还能透过可见光,是性能优越、极有发展前途的物理屏蔽型的紫外线防护剂。
纳米二氧化钛的抗紫外线机理: 按照波长的不同,紫外线分为短波区190~280 nm、中波区280~320 nm、长波区320~400nm。
很多人在生活中常常分不清锐钛型钛白粉与金红石型钛白粉的区别,作为钛白粉下非常受欢迎的两类产品,我们应该适当的了解这二者的不同:很简单的一种方法就是锐钛型钛白粉经过高温制得金红石型钛白粉,所以说锐钛型是没有熔点的。
其实它们的区别方法还有很多,外观、内部结构等个方面都有不同,当大家掌握了这些信息,就可以很好的辨别出它们了……(锐钛型钛白粉-图例)【锐钛型钛白粉与金红石型钛白粉的区别】从构造、物化性质等方面我们都可以了解到这二者的不同,今天就由迈图化学的技术人员为大家来介绍一下:一、锐钛型钛白粉与金红石型钛白粉TiO2属于一种n型半导体材料,金红石型钛白粉与锐钛型钛白粉是钛白粉的两大重要种类,但是由于两者性质不同,从而也导致了它们各方面的差异,锐钛型和金红石型均属四方晶系,两种晶型都是由相互连接的TiO6八面体组成的,每个Ti原子都位于八面体的中间,且被6个O原子围绕。
二、锐钛型钛白粉与金红石型钛白粉化学性质的区别两者的差别主要是八面体的畸变程度和相互连接方式不同。
金红石和锐钛矿晶胞结构的差异也导致了这两种晶型物化性质的不同。
从热力学角度看,金红石是相对稳定的晶型,熔点为1870℃;而锐钛是二氧化钛的低温相,一般在500℃~600℃时转变为金红石。
二氧化钛晶型转变的实质是晶胞结构组成单元八面体的结构重排。
金红石晶型结构中原子排列更加致密,密度、硬度、介电常数更高,对光的散射也更大。
因此,金红石是常用的白色涂料和防紫外线材料,对紫外线有非常强的屏蔽作用,在工业涂料和化妆品方面有着广泛的应用。
锐钦的带隙宽度为稍大于金红石的,光生电子和空穴不易在表面复合,因而具有更高的光催化活性能够直接利用太阳光中的紫外光进行光催化降解,而且不会引起二次污染。
因此,锐钛矿是常用的处理环境污染方面问题的光催化材料。
三、锐钛型钛白粉与金红石型钛白粉物理性质的区别1.熔点和沸点由于锐钛型在高温下会转变成金红石型,因此锐钛型二氧化钛的熔点和沸点实际上是不存在的。
浅谈金红石型钛白粉与锐钛型钛白粉之间的区别物理性质1. 相对密度在常用的白色颜料中,二氧化钛的相对密度最小,同等质量的白色颜料中,二氧化钛的表面积最大,颜料体积最高。
2. 熔点和沸点由于锐钛型在高温下会转变成金红石型,因此锐钛型二氧化钛的熔点和沸点实际上是不存在的。
只有金红石型二氧化钛有熔点和沸点,金红石型二氧化钛的熔点为1850℃、空气中的熔点为(1830±15)℃、富氧中的熔点为1879℃,熔点与二氧化钛的纯度有关。
金红石型二氧化钛的沸点为为(3200±300)℃,在此高温下二氧化钛稍有挥发性。
3. 介电常数由于二氧化钛的介电常数较高,因此具有优良的电学性能。
在测定二氧化钛的某些物理性质时,要考虑二氧化钛晶体的结晶方向。
锐钛型二氧化钛的介电常数比较低,只有48。
4. 电导率二氧化钛具有半导体的性能,它的电导率随温度的上升而迅速增加,而且对缺氧也非常敏感。
金红石型二氧化钛的介电常数和半导体性质对电子工业非常重要,可利用该性质生产陶瓷电容器等电子元器件。
5. 硬度按莫氏硬度十分制标度,金红石型二氧化钛为6~6.5,锐钛型二氧化钛为5.5~6.0,因此在化纤消光中为避免磨损喷丝孔而采用锐钛型。
6. 吸湿性二氧化钛虽有亲水性,但其吸湿性不太强,金红石型较锐钛型为小。
二氧化钛的吸湿性与其表面积的大小有一定关系,表面积大,吸湿性高,还与表面处理与性质有关7. 热稳定性二氧化钛属于热稳定性好的物质。
化学性质二氧化钛的化学性质极为稳定,是一种偏酸性的两性氧化物。
常温下几乎不与其他元素和化合物反应,对氧、氨、氮、硫化氢、二氧化碳、二氧化硫都不起作用,不溶于水、脂肪,也不溶于稀酸及无机酸、碱,只溶于氢氟酸。
但在光作用下,钛白粉可发生连续的氧化还原反应,具有光化学活性。
这一种光化学活性,在紫外线照射下锐钛型钛白粉尤为明显,这一性质使钛白粉即使某些无机化合物的光敏氧化催化剂,又是某些有机化合物光敏还原催化剂。
在自然界中,二氧化钛相信大家没见过的也都听说过,二氧化钛其实就是钛白粉的原材料,并且有三种结晶方式,主要可以分为锐钛型、金红石型和板钛型,由于板钛型不稳定,基本上没有价值,所以使用非常多的就是金红石型和锐钛型。
工业中经常使用的这两种钛白粉,也可以分为很多种类型,今天我们就来具体的了解一下吧。
(钛白粉-图例)【钛白粉的几种晶型】二氧化钛在自然界有三种结晶形态:金红石型、锐钛型和板钛型。
板钛型属斜方晶系,是不稳定的晶型,在650℃以上即转化成金红石型,因此在工业上没有实用价值。
锐钛型在常温下是稳定的,但在高温下要向金红石型转化。
其转化强度视制造方法及煅烧过程中是否加有抑制或促进剂等条件有关。
一般认为在165℃以下几乎不进行晶型转化,超过730℃时转化得很快。
金红石型是二氧化钛最稳定的结晶形态,结构致密,与锐钛型相比有较高的硬度、密度、介电常数与折光率。
金红石型和锐钛型都属于四方晶系,但具有不同的晶格,因而X射线图象也不同,锐钛型二氧化钛的衍射角位于25.5°,金红石型的衍射角位于27.5°。
金红石型的晶体细长,呈棱形,通常是孪晶;而锐钛型一般近似规则的八面体。
金红石型比起锐钛型来说,由于其单位晶格由两个二氧化钛分子组成而锐钛型却是由四个二氧化钛分子组成,故其单位晶格较小且紧密,所以具有较大的稳定性和相对密度,因此具有较高的折射率和介电常数及较低的热传导性。
二氧化钛的三种同分异构体中只有金红石型最稳定,也只有金红石型可通过热转换获得。
天然板钛矿在650℃以上即转换为金红石型,锐钛矿在915℃左右也能转变呈金红石型。
【钛白粉有多少种】在上面说到钛白粉按照晶型大致可分为锐钛型、金红石型、板钛型。
其中板钛型极其不稳定且晶格缺陷不能当做颜料使用。
金红石型比锐钛型能够更好的分散可见光,具有更强的稳定性和出色的耐候耐久性。
而锐钛型未包覆的国产钛白粉最便宜。
而锐钛型钛白粉和金红石型钛白粉又有很多不同的型号:锐钛型钛白粉分类:1.ZA-100锐钛型钛白粉主要适用于内墙涂料、室内装饰用漆、底漆、橡胶的着色。
1、(锐钛型二氧化钛与金红石型二氧化钛)的区分
1.1 方法
利用X射线衍射仪得到XRD图谱进行分析
1.2用到的仪器
X射线衍射仪
X射线产生原理:
高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高
1.2.1 X射线管的结构
阴极:又称灯丝(钨丝),通电加热后便能释放出热辐射电子。
阳极:又称靶,通常由纯金属制成(Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag, W等),使电子突然减速并发射X射线。
阳极需要水强制冷却。
窗口:是X射线射出的通道,维持管内高真空,对X射线吸收
较少,如金属铍、含铍玻璃、薄云母片
X射线管中心焦点
在X射线衍射中,总希望有较小的焦点(提高分辨率)和较强的X射线强度(缩短爆光时间)。
一般采用在与靶面成一定角度的位置接受X射线,这样可以达到焦点缩小,X射线相应增强的目的。
1.2.2 X射线特点
1.2.3理论基础:布拉格方程
1.2.4具体方法
用X射线衍射分析法中的粉末法来分析两种结构。
只有满足Bragg方程,才能产生衍射现象,因此用粉末法对测定的晶体样品,不改变λ,要连续改变θ。
:
⏹用单色的X射线照射多晶体试样,利用晶体的不同取向来改变θ,以满足
Bragg方程。
试样要求:粉末,块状晶体。
⏹特点:试样容易获得,衍射花样反映晶体的全面信息。
粉末法:由于多晶体由无数取向无规的单晶组成,相当于单晶绕所有取向的轴转动,晶体内某等同晶面族{HKL}的倒易点,形成-相应倒易矢量gHKL为半径的倒易球。
一系列的倒易球与反射球相交,其交集是一系列园,则相应的衍射线束分布于以样品为中心、入射方向为轴、上述交线园为底的园锥面上。
1.2.5 两者结构分析
晶胞结构的不同
金红石型二氧化钛及锐钛型二氧化钛结晶类型均为正方结晶,前者为R型,后者为A型。
金红石型二氧化钛晶格结构致密,比较稳定,光化学活性小,因而耐久性由于锐钛型二氧化钛。
另外,金红石型二氧化钛晶体结构是细长的成对的孪生晶体,每个金红石晶胞含有2个二氧化钛分子,以两个棱相连,这比锐钛型二氧化钛八面体的形式体积更小、结构更密,因而硬度和密度增大,介电常数和导热性增加,所以耐候性好,不易粉化
(a)金红石型
(b)锐钛型
金红石型和锐钛型晶胞中TiO2分子数分别是2和4。
晶胞参数分别是:金红石型a:4.593A,c=2.959A;锐钛型a=3.784A,c=9.515^。
金红石型二氧化钛比锐钛型二氧化钛稳定而致密,有较高的硬度、密度、介电常数及折射率,其遮
盖力和着色力也较高
因为晶胞结构不同,所以衍射光谱图不一样 两种二氧化钛的XRD 分析图
锐钛矿型二氧化钛粉末的XRD 图谱:
金红石型二氧化钛粉末的XRD 图谱:
因为两种二氧化钛晶胞结构不同,所以衍射图不一样,由此可以区分两种二氧化钛
2
4.43 2.97 2.25 1.82 1.54 1.34 d(A)
6
4.43 2.97 2.25 1.82 1.54 1.34
d(A)
100150200250300
1.3 XRD的应用
X射线衍射技术发展到今天, 已经成为最基本、最重要的一种结构测试手段, 其主要应用主要有以下几个方面:
2. 1物相定性分析即固体由哪几种物质构成
不同的多晶体物质的结构和组成元素各不相同, 它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就呈现出差异, 衍射花样与多晶体的结构和组成有关, 一种特定的物相具有自己独特的一组衍射线条(即衍射谱) , 反之不同的衍射谱代表着不同的物相. 若多种物相混合成一个试样, 则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱. 因而, 我们可以通过测定试样的复合衍射谱, 并对复合衍射谱进行分析分解, 从而确定试样由哪几种物质构成.
2. 2 物相定量分析
物相定量分析的任务是用X 射线衍射技术, 准确测定混合物中各相的衍射强度, 从而求出多相物质中各相的含量. 其理论基础是物质参与衍射的体积或者重量与其所产生的衍射强度成正比, 因而, 可通过
衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或者重量分数, 从而确定混合物中某相的含量.
X射线衍射物相定量分析方法有: 内标法、外标法、绝热法、增量法、无标样法、基体冲洗法和全谱拟合法等常规分析方法. 内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线, 如果样品含有的物相较多、谱线复杂, 再加入参考标相时会进一步增加谱线的重叠机会,从而给定量分析带来困难; 外标法虽然不需要在样品中加入参考标相, 但需要用纯的待测相物质制作工作曲线; 基体冲洗法、无标样法和全谱拟合法等分析方法不需要配制一系列内标标准物质和绘制标准工作曲线, 但需要复杂的数学计算, 如联立方程法和最小二乘法等. 总之, X射线衍射方法进行物相定量分析方法很多, 但是有些方法需要有纯的物质作为标样, 而有时候纯的物质难以得到, 从而使得定量分析难以进行, 从这个意义上说, 无标样定量相分析法具有较大的使用价值和推广价值.
2. 3 结晶度的测定
结晶度定义为结晶部分重量与总的试样重量之比的百分数. 现在非晶态合金应用非常广泛, 如软磁材料等, 而结晶度直接影响材料的性能, 因此结晶度的测定就显得尤为重要了. 测定结晶度的方法很多, 但不论哪种方法都是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积决定.
2. 4 宏观应力的测定在材料部件宏观尺度范围内存在的内应力分布在它的各个部分, 相互间保持平衡, 这种内应力称为宏观应力, 宏观应力的存在使部
件内部的晶面间距发生改变, 所以可以借助X射线衍射方法来测定材料部件中的应力. 按照布拉格定律可知, 在一定波长辐射发生衍射的条件下, 晶面间距的变化导致衍射角的变化, 测定衍射角的变化即可算出宏观应变, 因而可进一步计算得到应力大小. 总之, X 射线衍射测定应力的
原理是以测量衍射线位移作为原始数据, 所测得的结果实际上是应变, 而应力则是通过虎克定律由应变计算得到.
借助X 射线衍射方法来测定试样中宏观应力具有以下优点: ( 1)不用破坏试样即可测量; ( 2)可以测
量试样上小面积和极薄层内的宏观应力, 如果与剥层方法相结合, 还可测量宏观应力在不同深度上的梯度
变化; ( 3)测量结果可靠性高等.
2. 5 晶粒大小的测定
多晶体材料的晶粒尺寸是影响其物理、化学等性能的一个重要因素.
2. 6 晶体点阵参数的确定
点阵参数是晶态材料的重要物理参数之一, 精确测定点阵参数有助于研究该物质的键合能和键强, 计算理论密度、各向异性热膨胀系数和压缩系数、固溶体的组分和固溶度、宏观残余应力大小, 确定相溶解度曲线和相图的相界, 研究相变过程, 分析材料点阵参数与各种物理性能的关系等, 确定点阵参数的主要方法是多晶X 射线衍射法.X射线衍射法测定点阵参数是利用精确测得的晶体衍射线峰位角数据, 然后根据布拉格定律和点阵参数与晶面间距d 值之间的关系式(表1)计算点阵参数的值。