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菊酯类农药残留的快速测定王朝瑾;李彦磊;王文豪;唐明【摘要】研究开发出了一种能够简单、快速、准确检测样品中菊酯类农药残留量的方法.可用于甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯的初步测定.通过与色谱法的测定结果比较.验证了该方法的可行性.整个测定时间不超过4 h,降低了检测时间,检测效果理想.平均加标回收率能控制在84.0%～1 15.0%之间,检出限为0.25 mg/kg,可用于蔬菜中菊酯类农药的残留量初筛试验.该法使用方便,操作简单、快速,节省时间.节省人力,减少大量工作,加快检测速度.【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2010(000)001【总页数】3页(P71-73)【关键词】菊酯类农药;残留量测定;快速检测【作者】王朝瑾;李彦磊;王文豪;唐明【作者单位】上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海市营养食品质量监督检验站,上海200082【正文语种】中文【中图分类】S482.35现在农药残留给食品带来的影响已受到人们重视。
尤其是近年来，随着人们生活水平的不断提高，食品的安全性也越来越受到重视，故对农药最高残留限量的要求也日益严格。
联合国食品法典委员会（FAO/WHO）对食品中的农药残留量作了十分严格的规定[1]。
而拟除虫菊酯是果树上防治害虫经常使用的杀虫剂。
因此，建立一套高效、快速、准确的测定食品中的拟除虫菊酯类农药残留速测方法迫在眉睫。
目前国内外对菊酯类的残留分析方法包括色谱法[2-4]、免疫分析法[5]等。
而无论是气相色谱检测，还是液相色谱检测，都存在需昂贵仪器等缺点，并且不能进行现场在线检测或跟踪监测;免疫分析法有特异性强，灵敏度高等优点，但同样仪器价格昂贵，且也只用于单一化合物或结构相似的化合物。
笔者以甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯为研究对象来研究菊酯类农药的测定，参考了硫化钠显色以测定丙烯菊酯等拟除虫菊酯类农药的残留量[6]，发现在一定浓度范围内菊酯类农药的含量与吸光度呈正比关系。
食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的菊酯类农药残留经正己烷+丙酮（1+1，V/V）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。
4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。
4.1试剂4.1.1乙醚（C4H10O）：色谱纯。
4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。
4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。
4.1.4氯化钠（NaCl）。
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
4.2标准品4.2.1联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度≥99%，见附录A。
4.3标准溶液配制4.3.1联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100 g/mL的标准储备液。
根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。
保存于4℃冰箱内。
4.4材料4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：（6mL，1g)或相当者。
使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正己烷淋洗活化固相萃取柱。
气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留蒋瑞东;金戈辉【摘要】建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法.采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定.该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005 μg/mL.拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1 μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998.测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为89.9%～105.0%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)005【总页数】4页(P55-58)【关键词】漩涡振荡;拟除虫菊酯;农药残留;气相色谱法【作者】蒋瑞东;金戈辉【作者单位】丹东市农业环境与农产品质量监督检验检测中心,丹东,118000;葫芦岛出入境检验检疫局,葫芦岛,125000【正文语种】中文拟除虫菊酯类农药是一类仿生合成杀虫剂，在农业上用于果蔬中多种病虫害的防治，由于其杀毒能力强、施药量小而成为有机氯类和有机磷类农药的替代品。
拟除虫菊酯属于神经毒物，可引起神经麻痹、神经感觉异常等症状，并且由于具有拟雌性激素活性，能够干扰内分泌，引发儿童性早熟等 [1，2]。
世界各国和地区对果蔬中拟除虫菊酯类农药残留量都有明确规定[3]。
此类农药残留量的测定方法主要经过提取、净化和检测等过程，具体步骤可采用多种不同方式[4-6]。
笔者尝试利用漩涡振荡加速提取农药残留、固相萃取(SPE)柱净化、气相色谱-μECD检测的方案。
该法比传统方法省时、省力、节省试剂，提取效果好、检测结果准确。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：6890N型，美国Agilent公司；组织捣碎机：JJ-2B型，金坛金南仪器厂；快速混匀器：SK-1型，金坛神科仪器厂；旋转蒸发仪：RE-2000型，上海亚荣生化仪器厂；甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品溶液：浓度均为100 μg/mL，农业部环境保护检测所；标准品工作溶液：浓度均为10 μg/mL，准确吸取甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准品溶液1 mL于10 mL容量瓶中，用石油醚稀释到刻度，用时用石油醚逐级稀释到所需浓度；混合标准品工作溶液：分别准确吸取适当浓度各种标准品溶液混合均匀，用石油醚稀释，逐级配制成所需浓度；石油醚(沸程30～60℃)、丙酮、乙酸乙酯：农药残留级，美国Dikma公司；无水硫酸钠：农药残留级，德国Sigma公司，用前于650℃烘烤4 h；Na2SO4溶液：20 g/L，称取20 g Na2SO4用水溶解，定容到1 000 mL容量瓶中；Florisil-SPE柱：含量1.0 g，美国Supelco公司。
农产品中菊酯类农药残留的检测摘要：随着化肥、农药等有机农用化学品使用量的增加，给生态环境造成严重的污染和破坏。
菊酯类农药由于所含的不稳定和水溶性化合物较多，它们极易被植物根部吸收，而又能以多种化学或光化学的途径较快的降解，在生物链中积累较低，因此广泛用于病虫害防治领域。
但是菊酯类农药对生物机体机能的毒害作用更时不能忽视的问题。
建立有效、快速、灵敏的菊酯类农药残留的检测技术日益成为关注的问题。
菊酯类农药必须经过的一定的前处理，用有机溶剂提取后才能在色谱仪上进行检测。
现在各地对于有机提取剂和提取方法都有不同的标准。
本文通过选用不同的提取剂，对样品进行前处理。
实验结果表明：乙腈为最有效的提取剂。
关键词：氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、气相色谱(GC）一、前言部分1、概述：农产品的安全性问题是当今全球关注的焦点之一，欧盟氰戊菊酯在茶叶上MRL从10ppm降到0.1ppm，导致我国很多地区的茶叶由于氰戊菊酯的超标而不得不停止出口。
菊酯类有机农药有较强的杀虫效果，是现代农药中要的类型之一。
在广泛使用农药的今天，菊酯类杀虫剂以成为一中很普遍的化学污染物质。
下面就介绍一下溴氰菊酯。
溴氰菊酯[2]化学名称为α-氰基-3-苯氧基苄基-3-（2，2-二溴乙烯基）-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯。
它的结构式如下：该品的原药为乳油状。
在水中溶解度小于2×10-6；在丙酮、二氯甲烷、环乙烷等有机溶剂中易溶。
熔点大约在98～101℃。
稳定性和氰戊菊酯相似。
另外属于中等毒性吸入有毒，误服可致死。
随着人们生活水平的提高人们对环保的健康意思日益增强，农残的测定分析工作也受到人们的日益关注出现了不少行之有效的鉴别方法，农残的分析步骤一般包括农药的提取和浓缩、式样的净化、农药的定性的定量分析。
2、样品的提取和浓缩样品提取总的要求是尽可能完全的提取所含有的农药成分，而尽量减少的提出干扰物质。
首先涉及的就是提取溶剂的选择。
根据“相似相溶原理”，应该选择与待测农药相近的溶剂。
气相色谱法测定水中菊酯类农药残留作者：赵国欢来源：《科学与财富》2018年第14期摘要：建立了一种固相萃取-气相色谱法快速测定水体中6种菊酯类农药的方法。
考察了色谱柱、洗脱溶剂和固相萃取柱对测定结果的影响。
结果表明，使用毛细管色谱柱HP-17、HLB固相萃取柱和乙酸乙酯为洗脱溶剂，能够得到较优效果。
在此条件下，6种菊酯类农药的检出限为0.005～0.01μgomL-1，样品加标回收率为84.5%～108.5%，相对相对标准偏差为2.6%～4.4%。
该方法具有简单、快速、准确等特点，适合于水体中6种菊酯类农药残留的检测。
关键词：气相色谱法；测定；菊酯类农药引言菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留、对作物安全等特点，除对多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。
但由于菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性。
因此，必须建立一种快速检测菊酯类农药残留的气相色谱方法。
1.实验部分1.1仪器与试剂7890B型气相色谱仪（配备ECD检测器，安捷伦科技）；DB-17色谱柱（安捷伦科技）；Turbo VapⅡ型氮吹浓缩仪（瑞典biotage公司）；CPA225D型电子天平（0.1mg，赛多利斯）；SYNERGY UV-R型实验室纯水制备仪（法国默克密理博）；Supelco HLB型萃取柱（容量为1000mg/6mL，美国Supelco公司）。
甲醇、乙腈、乙酸乙酯均为色谱纯，merck公司；纯化水（自制）。
甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：均为100μg·mL-1，美国Accustandard；水样：置于棕色瓶内，于2～8℃冰箱中避光保存。
1.2色谱条件毛细管色谱柱：DB-17（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比：10∶1。
柱温：150℃保持1min后，以10℃·min-1升温速率升到250℃，保持25min。
