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火焰原子吸收法测定土壤中六价铬为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中的污染物测定，生态环境部制定了三项土壤和沉积物测定标准，分别是：《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 1080-2019)》；《土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 1081-2019)》；《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法(HJ 1082-2019)》。
三项标准均为首次发布，将于2020年6月30日正式实施。
前言铬在自然界中分布较广，主要以铬铁矿的形式存在。
工业上主要用于制造各种优质合金，也被广泛用于电镀、皮革、印染等行业。
铬可通过受腐蚀金属或者工业废物的排放进入环境，使土壤和水体受到不同程度的污染。
另外铬还有多种化合价态，在自然界中主要以三价铬和六价铬的形式存在。
其中六价铬的毒性较大，可以通过皮肤、消化道、呼吸道等途径进入人体，长期或短期接触都可能致癌。
2018年6月，生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》，该标准规定了土壤中六价铬的限值。
接着2019年12月31日生态环境部发布了HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（2020年6月30日实施），该标准明确了土壤中六价铬的检测方法。
本文参照上述标准，使用北京海光仪器有限公司生产GGX-910塞曼火焰原子吸收分光光度计对土壤中六价铬进行了分析测定。
该型号仪器采用恒定磁场-横向塞曼扣背景，对土壤、沉积物、岩石等复杂基体样品的测量有着显著的优势。
1.实验部分1.1 主要仪器与试剂火焰原子吸收分光光度计：GGX-910，北京海光仪器有限公司超纯水机、铬空心阴极灯、分析天平、数显恒温磁力搅拌器、真空抽滤装置、PH计、0.45µm滤膜六价铬标准溶液：100mg/L硝酸（优级纯）、碳酸钠、氢氧化钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、六水合氯化镁碱性提取溶液：称取30g碳酸钠与20g氢氧化钠溶于水，定容至1L。
原子吸收光谱法测定水泥中六价铬一、引言水泥是一种重要的建筑材料，广泛应用于各类土木工程中。
然而，水泥在生产过程中可能会引入有害物质，其中六价铬是一种常见的有害元素，会对环境和人体健康造成严重危害。
因此，准确地测定水泥中的六价铬含量对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。
本文采用原子吸收光谱法测定水泥中的六价铬含量，以期为相关研究提供参考。
二、原子吸收光谱法概述原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法，通过测量待测元素原子对特征谱线的吸收程度，确定样品中该元素的含量。
该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，能够满足痕量元素的分析要求。
在测定水泥中六价铬含量的应用中，原子吸收光谱法具有以下优点：1.选择性好：该方法能够通过特定的波长对六价铬进行选择性测定，降低其他物质的干扰。
2.灵敏度高：能够检测低浓度的六价铬，满足国家标准和实际应用的要求。
3.准确度高：通过标准曲线的绘制和加标回收实验等方法，能够较为准确地测定水泥中的六价铬含量。
4.操作简便：该方法所需样品量少，实验步骤相对简单，便于实际操作和大规模应用。
三、实验材料与方法1.实验材料（1）水泥样品：收集不同厂家、不同批次的水泥样品，进行六价铬含量的测定。
（2）试剂：硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、去离子水、六价铬标准溶液（1000mg/L）等。
（3）实验仪器：原子吸收光谱仪（AA-6880）、电子天平、容量瓶、烧杯、称量纸、移液管等。
2.实验方法（1）样品处理：将水泥样品研磨至粉末状，过筛后按照四分法取适量样品进行测定。
称取一定量的样品置于烧杯中，加入适量的硝酸溶液，在电热板上加热至样品完全溶解，待冷却后移入容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
同时做试剂空白实验。
（2）标准曲线的绘制：分别取适量的六价铬标准溶液，用去离子水稀释至不同浓度，制备标准系列。
在原子吸收光谱仪上分别测定标准系列溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
土壤六价铬的测定方法土壤六价铬的测定方法主要包括化学计量法、光谱分析法和电化学分析法。
下面将分别介绍这三种方法的原理和操作步骤。
一、化学计量法：化学计量法是利用化学反应使六价铬与试剂发生定量反应，然后根据反应产物的性质来测定六价铬的含量。
该方法操作简单，准确度高。
原理：将土壤样品与试剂反应，六价铬与试剂发生反应生成带颜色的化合物，通过光度计或比色计测定反应产物的吸光度或色度来计算六价铬的含量。
操作步骤：1. 准备土壤样品：将土壤样品颗粒较大的杂质去除，然后使土壤样品均匀细致地进行粉碎，取样。
2. 提取六价铬：将土壤样品与一定比例的提取剂混合，经过搅拌、振荡等手段使六价铬与提取剂充分接触，然后离心分离出提取液。
3. 反应：将提取液与反应试剂混合，使六价铬与试剂发生反应，形成带颜色的化合物。
4. 测定吸光度或色度：将反应产物的吸光度或色度测定出来，可以使用光度计或比色计进行测量。
5. 计算六价铬的含量：根据反应产物的吸光度或色度值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
二、光谱分析法：光谱分析法是利用光的吸收、散射、发射等现象来测定物质的含量和性质。
常用的光谱分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）等。
原理：利用土壤中六价铬的特征吸收波长或荧光波长，通过物质对特定波长光线的吸收或发射来测定六价铬的含量。
操作步骤：1. 准备土壤样品：与化学计量法相同，将土壤样品进行处理，使之符合实验要求。
2. 前处理：将土壤样品进行溶解、稀释等处理，得到适宜浓度的土壤提取液。
3. 仪器调试：调整贬值室的焦点和灵敏度，保证仪器的正常工作状态。
4. 吸收或发射测量：将土壤提取液放入光谱仪的吸收室或发射室，测量吸收光谱或发射光谱。
5. 计算六价铬的含量：根据土壤提取液的吸收峰值或发射峰值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
三、电化学分析法：电化学分析法是利用电化学技术来测定溶液中物质的含量和性质。
目 次前 言............................................................................................................................................... i i1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (6)土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g，定容体积为100 ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ 494 水质采样技术指导HJ 495 水质采样方案设计技术规定HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3 方法原理用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。
4 干扰和消除在碱性环境（pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。
2021年第8期广东化工第48卷总第442期·285·浅谈土壤中六价铬的提取和测定方法徐乐微(清泉先科检测技术江苏有限公司，江苏泰州225500)Extraction and Detection of Chromium(Ⅵ)in SoilXu Lewei(Qingquan XianKe Testing(Jiangsu)Technology Co.,Ltd.,Taizhou225500,China)Abstract:In this paper,Chromium(Ⅵ)in soil samples was extracted with NaOH/Na2CO3solution as extractant,magnesium chloride and phosphate buffered solution as inhibitor.The direct extraction and centrifugal extraction were studied respectively.It studied the difference in quantitative measurements using flame atomic absorption Spectrophotometer.And it turns out,centrifugal extraction without affecting the test results,The pretreatment efficiency of soil samples can be improved significantly also.The detection efficiency of Chromium(Ⅵ)was improved finally.Keywords:soil；Cr(Ⅵ)；centrifuge；suction filtration；extract；measurement；pretreatment efficiency铬有六种不同化合态，在自然界中主要以三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)，的形式存在[1]。
土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子
吸收分光光度法
土壤和沉积物中的六价铬是一个普遍存在的环境问题，这对环境和人类健康都会产生影响。
因此，需要对土壤和沉积物中的六价铬进行测定。
碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤和沉积物中六价铬的方法。
在这种方法中，土壤和沉积物的样品首先与碱溶液反应，从而使六价铬转化为可溶性铬。
随后，将提取的溶液放入火焰原子吸收分光光度器中进行测定。
测定中使用的是光谱法，即利用金属原子吸收的特性来定量分析六价铬的含量。
该方法具有以下优点：
1. 该方法可以快速、准确地测定土壤和沉积物中的六价铬含量。
2. 该方法能够对样品进行完全矿化，从而消除干扰。
3. 该方法不受溶剂干扰，可以适用于各种盐酸和氢氧化钠溶液中的沉积物和土壤。
4. 该方法的成本比较低，且使用简单。
然而，该方法也有以下缺点：
1. 该方法需要精确的常数和标准曲线，因此需要比较精密的仪器来进行测定。
2. 该方法不能区分六价铬和三价铬，因此需要进行区分。
3. 该方法需要对土壤和沉积物样品进行处理，因此可能会影响样品的原貌。
总的来说，碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种有效的测定土壤和沉积物中六价铬含量的方法。
根据不同的实验条件，可以选择相应的方法来进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。
碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬作者：沈家欢来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：采用NaOH/NaCO3溶液作为提取剂，氯化镁和磷酸盐缓冲溶液作为抑制剂提取土壤中的六价铬，最后加入氯化铵溶液作为助溶剂和干扰抑制剂，通过火焰原子吸收分光光度法定量测量。
结果表明：此方法检出限低，精密度和准确度高，可准确分析土壤中的六价铬。
关键词：土壤;火焰原子吸收分光光度计;六价铬Abstract：NaOH / NaCO3 solution was used as extractant， and magnesium chloride and phosphate buffer solution were used as inhibitors to extract hexavalent chromium from soil.Finally，ammonium chloride solution was added as a co-solvent and an interference inhibitor，and quantitatively measured by flame atomic absorption spectrophotometry.The results show that this method has low detection limit，high precision and accuracy，and can accurately analyze hexavalent chromium in soil.Key words：Soil;Flame atomic absorption spectrophotometer;Hexavalent chromium1 实验计划铬最常见的价态有二价、三价、六价，其中六价铬毒性最大，易被人體吸收，有致癌作用。
六价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三种阴离子形式存在，在碱性环境中，六价铬主要以CrO42-的形式存在，由于土壤对六价铬的吸附能力差，所以极易扩散迁移造成污染。
土壤中六价铬的测定方法
六价铬（Chromium(Ⅵ)）是土壤环境污染的一种重要污染物，其存在于土壤中
不仅有害于土壤肥力，而且会通过植物等向人体转移，可能对健康造成危害。
因此，测定土壤中六价铬的值非常重要。
测定土壤中六价铬的方法有物质定量分析法、溶剂提取法以及酸洗分离法等。
其中，物质定量分析法是一种常用的测定方法，这种方法可以排除将六价铬与具有和它一样的物质进行分离的干扰，进而较准确地测定土壤中的六价铬含量。
物质定量分析法测定土壤中六价铬含量需要借助一些仪器设备，常见的仪器是
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪（AAS）以及气体色谱法（GC），在实际操作中，可以采用大量的土壤抽样，建立标准曲线，根据标准曲线给出六价铬浓度值等方法。
除了物质定量分析法外，溶剂提取和酸洗分离也常用于测定土壤中的六价铬含量。
溶剂提取法的操作过程比较简单，也可以在实际操作中作为补充。
六价铬容易沉积在土壤黏壁中，酸洗分离法可以将六价铬与土壤黏壁分离，使六价铬之结合态彻底松解，以准确检测出土壤中的六价铬含量。
正确准确地测定土壤中六价铬的浓度，对于研究六价铬在土壤中的环境行为有
着重要意义，可以帮助我们更加全面地认识它对环境及人体健康的影响。
因此，对六价铬测定的研究仍然日益增多，以期获得更多的洞察，做出更好的相应措施，让我们的土壤环境可持续发展，从而更好地保障人们的健康。
原子吸收测定工业用地土壤中的六价铬
摘要：三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。
许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
关键词：原子吸收；六价铬；污染土壤
1 引言
三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。
铬对人体的危害主要表现在对皮肤、黏膜、眼睛等的刺激作用。
如果皮肤长期接触铬会产生皮炎、湿疹等，如果不慎摄入铬可能导致肺堵塞、肝功能下降等状况[1]。
目前世界多国已经将铬定为有害元素，禁止在日用品和食品中出现。
而且许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，人们在分析铬含量时就希望能够测出不同价态铬的含量。
然而以前的原子吸收光谱法测铬，测得的结果为铬的总量。
本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
实验部分
2.1 主要仪器和试剂
2.1.1 主要仪器
原子吸收分光光度计（WFX－130A型）；铬空心阴灯；搅拌加热装置（具有磁力加热搅拌器，控温装置，可升温至100℃）；真空抽滤装置；pH计（精度为0.1pH单位）；天平（量感为0.1mg）；尼龙筛（0.15mm）。
2.1.2
主要试剂六价铬标准储备液（含铬量 1000mg/L）；六价铬标准使用液（含铬量 100mg/L）；优级纯硝酸；碳酸钠；氢氧化钠；氯化镁；磷酸氢二甲；磷酸
二氢钾；磷酸氢二甲-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=7);碱性提取液：称取30g碳酸
钠和20g氢氧化钠溶于水中，稀释定容至1L，储存于密封聚乙烯瓶中；滤膜
（0.45um)；聚乙烯薄膜。
2.2 实验内容
2.2.1 分离六价铬
称取5g（精准至0.01g）样品置于250 ml烧杯中，加入50.0ml碱性提取液，再加入400mg氯化镁和0.5ml磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液，放入搅拌子，
用聚乙烯薄膜封口置于搅拌器上。
常温搅拌5分钟，开启加热装置，加入搅拌至
90-95℃，保持60分钟。
取下烧杯，冷却至室温，抽滤，滤液置于250ml烧杯中，用硝酸调节溶液的pH7.±0.5。
将此溶液转移至100ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，待测。
同期制作空白样。
2.2.2 样品检测
分别移取0ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml六价铬标准使用
液置于250ml烧杯中，按照试样制备的步骤，制备工作曲线。
使用原子吸收分光
光度计进行检测和计算。
3结果和讨论
3.1、吸收谱线的迭择
原子吸收光谱法测定金属元素,选用不同的灵敏线,可以适合不同浓度范围的
测定要求。
测定灵敏线的选择关系到元素测定的质量。
因此,正确地选择测定波
长是准确测定的前提条件。
本文经实验研究对比铬的几条灵敏线后发现，铬的,
最灵敏线应为357.9nm。
3.2、最佳乙炔流量
空气—乙炔焰温度较高,半分介产物C、COCH等在火焰中构成还原性气氛,有
较好的还原能力,其富燃火焰的半分介产物也很丰富,能在火焰中抢奈氧化物中的氧,使被测金属原子化,因此对于铬较有利。
燃助比影响着火焰的状态、性质、吸
收灵敏度和干扰间题,尤其是铬对燃助比敏感,燃助比通常在,之间调定,当选择载气流量时,可固定空气流量,使用不定量燃气,绘制A一燃气流量曲线图,选择最大A时的燃气流量。
经实验，燃气流量在2.5L/分时效果最佳。
3.3、最佳工作电流
电流小吸收灵敏度较高,但信噪比小、稳定性差,电流大可提高测定稳定性,但灵敏度低,通常选择最大工作电流的20~70%下工作,绘制I一A曲线,在最大A 处的灯电流选为工作电流。
经实验得出4mA处为最佳灯电流。
3.4、最佳线性范围
溶液浓度大小、仪器检不出,浓度过大造成浓度轴弯曲,偏离光吸收定律,因此最佳线性范围的选择很重要，经实验，0.1-5.0ppm范围内的线性最佳。
3.5、燃烧器高度
燃烧器高度影响侧定的灵敏度、稳定性和千扰程度,在火焰中基态原子的分布随火焰类型、瀚烧状态、元素性质的不同而不周,随火焰高度变化而变化,可通过实脸选择合适的燃烧头高度，经实验，燃烧头的高度7mm为最佳。
3.6、狭缝宽度
狭缝宽度宽,虽然增加集光本领,但分辨率低。
减小狭缝宽度,则收到与上述相反结
果,因此选择合适的狭缝宽度是分析的关键,可通过实验来确定，n=0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.2nm中最佳狭缝宽度,选择最大A处的n为最佳条件。
经实验n=0.4nm时为最佳狭缝宽度。
结语：经过实验，本方法对污染地块六价铬的检测效果比较理想。
参考文献
[1] 董银根，沈惠君火焰原子吸收光谱法测定医药原料黄体铜中的铬[J].光谱学与光谱分析，2000，20(3)：393-394；
[2] 邢书才原子吸收光谱法测定铬元素的最灵敏线光谱实验室第30卷,第3期2 0 1 3年5月1308-1310；
[3] 李淑新，许明远，马淑珍，曹继福火焰原子吸收光谱法测定废水中不同价态铬的含量唐山师范学院学报 2002 年 3 月第 24 卷第 2 期 33-35。
