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【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项液相色谱维护和修理保养

液相色谱仪依据固定相是液体或是固体,又分为液—液色谱及液—固色谱。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。

1、泵。

泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。

1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。

2)泵开始使用时,确定要用合适的流动相彻底清洗干净。

3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,常常清洗进液处的微孔滤头。

4)更改流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。

2、色谱柱。

色谱柱是化合物分别的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。

1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或猛烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。

2)流动相在使用前必需进行脱气处理,尽量不使用或少使用高

粘度的流动相。

3)在充分灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。假如样品比较脏,要进行净化或提纯处理。

4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。

5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。

3 、检测器

分析完成后,立刻关闭检测器。

4 、进样器

分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。

液相色谱柱使用过程中应当侧重注意的问题

色谱柱在色谱仪分析系统中起着分别作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为紧要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当侧重注意的问题。

一、避开压力和温度的急剧变化

温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。

二、避开直接更改溶剂的构成

在需要更改检测样品溶液构成是,应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱本领强的洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。

三、避开色谱柱反冲

一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是快速降低柱效。

四、避开流动相使用不当而破坏固定相

选择使用适合的流动相(尤其是pH),以避开固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶饱和,避开分析柱中的硅胶基质被溶解。

五、禁止样品未经处理直接进入色谱柱

避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相像固定相的短柱。保护柱可以而且应当常常更换。

六、禁止将缓冲溶液长时间存放在色谱柱内

保存色谱柱时应将柱内充分乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

七、禁止色谱柱未经处理直接封存

色谱柱使用完成之后须使用适合溶剂进行清洁处理,例如ODS 柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;当接受盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗;含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触;装在液相色谱仪上的色谱柱如不常常使用,应每隔4—5天开机冲洗15分钟。

【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养 液相色谱仪作为试验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下: 1、流动相的抽作要求: 高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐确定要过滤; 流动相脱气至关紧要(可接受抽滤,超声波脱气等方法) 2、吸滤头: 特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞;亦可用注射

器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。 3、单向阀: 如碰到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀显现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗! 4、泵头: 泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等) 5、过滤器:

当色谱峰显现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。 6、排液阀: 此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。 7、手动进样器: 平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如显现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维护和修理或更换配件。 8、流通池:

在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可依据说明书进行操作或申请维护和修理)。 9、工作站: 显现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。 液相色谱仪为何会堵? 液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵? 原因一:配制流动相时细菌污染 首先,我们要认得到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出,真正简单引起问题的,是水中的细菌。

液相色谱柱保养与维护 液相色谱维护和修理保养

液相色谱柱保养与维护液相色谱维护和修理 保养 每天用充分的时间来维护色谱柱,您将节省更多用于处理色谱柱故障的时间,同时您的色谱柱的寿命也会变得更长!色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外,紧要的是与日常的维护紧密相关。色谱柱的使用寿命紧要是依据柱效和柱压两个指标来衡量,假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,除去引起柱效下降和柱压上升的因素。通过以下几点帮忙您完成色谱柱的日常维护工作。 流动相的pH 值 由于硅胶基质的填料中存在Si—C和Si—O键,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质溶解和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。由于流动相的pH掌控不当而对色谱柱造成的损害,通常很难使色谱柱恢复,因此必需认真对待,严格掌控流动相的pH值。 去除样品和流动相中的固体颗粒 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵不仅会引起柱压上升,而且也会引起柱效下降,由于筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰形拖尾、变宽,甚至显现双峰,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析前对

样品进行超声、针筒过滤,流动相过0.45m 滤膜,尤其是流动相加入了缓冲盐(如NaH2PO4等),必需过滤。 博纳艾杰尔为您供应了一系列高质量的过滤产品,外壳接受聚丙烯材料,滤膜为意大利进口。种类有:混合纤维素(MCM)、尼龙(Nylon)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、加强型纤维素膜(Reg. Cellulose)、玻璃纤维、PP等,常用规格为:直径13mm、25mm、33mm;孔径:0.45m、0.22m等。 使用保护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质,由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压上升、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱筛板孔径相同,因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压上升在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。 正确使用缓冲盐 缓冲液可以供应离子平衡的反离子,并使流动相保持确定的离子强度和p H 值,削减拖尾。缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会致其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展,使色谱柱的保留本领下降,柱效降低。缓冲盐析出后,

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项液相色谱维护和修理保养 液相色谱仪依据固定相是液体或是固体,又分为液—液色谱及液—固色谱。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。 1、泵。 泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。 1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。 2)泵开始使用时,确定要用合适的流动相彻底清洗干净。 3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,常常清洗进液处的微孔滤头。 4)更改流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。 2、色谱柱。 色谱柱是化合物分别的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。 1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或猛烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。 2)流动相在使用前必需进行脱气处理,尽量不使用或少使用高

粘度的流动相。 3)在充分灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。假如样品比较脏,要进行净化或提纯处理。 4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。 5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。 3 、检测器 分析完成后,立刻关闭检测器。 4 、进样器 分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。 液相色谱柱使用过程中应当侧重注意的问题 色谱柱在色谱仪分析系统中起着分别作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为紧要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当侧重注意的问题。 一、避开压力和温度的急剧变化

液相色谱仪的维修保养

液相色谱仪的维修保养 液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物等领域的分离、鉴定和定量分析。为了保证仪器的正常工作和准确性,需要进行定期的维修保养。本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其维修保养方法。 常见故障及维修保养方法 1. 柱床泄漏 柱床泄漏可能会导致样品无法分离和检测结果失真。其主要原因是柱床底部的垫圈、螺丝等零部件磨损或损坏。维修保养方法如下: •检查柱床底部的垫圈和螺丝是否磨损或松动,如有问题及时更换或紧固。 •定期清洗柱床表面,避免灰尘和杂质产生磨损。 2. 洗脱液泵失灵 洗脱液泵失灵会导致洗脱液无法流动,从而影响柱床内样品的洗脱和分离。其主要原因是洗脱液管路堵塞或洗脱液泵的柱塞和密封件磨损。维修保养方法如下: •定期清洗洗脱液管路,避免杂质和沉淀物积累。 •定期更换洗脱液泵的柱塞和密封件,避免磨损。 3. 柱温控制不准 柱温控制不准可能会导致柱床温度波动,影响样品的分离度和保留时间。其主要原因是温控器、热敏电阻等零部件故障。维修保养方法如下: •定期检查温控器和热敏电阻等零部件是否损坏或老化,及时更换。 •定期清洗柱温控制系统,避免沉淀物和杂质产生故障。 4. 检测器信号异常 检测器信号异常可能会导致检测结果不准确或完全无法检测。其主要原因是检测器光路堵塞、光电池老化或检测器本身故障。维修保养方法如下: •定期清洗检测器的光路和光电池,避免灰尘和杂质堵塞或污染。 •定期检查检测器本身是否故障,及时更换或修复。

5. 液体泵噪音大 液体泵噪音大可能会影响仪器的正常运行,并且说明液体泵可能已经损坏或老化。维修保养方法如下: •定期检查液体泵是否存在异响或噪音,如有问题及时更换或修复。 •定期清洗液体泵表面,避免灰尘和污垢积累。 维修保养注意事项 除了以上常见故障及其维修保养方法外,维修保养液相色谱仪还需要注意以下 几点: •仪器维修保养应由专业的技术人员进行,避免不正确的操作造成仪器的二次损坏。 •维修保养期间需要严格遵守安全操作规程,避免对个人和设备造成损害。 •在维修保养前应对仪器进行必要的检查,确保仪器停止运转并拔掉电源开关。 •维修保养后需要进行仪器的功能测试,确保仪器正常工作。 总结 液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在维修保养过程中要特别注重故障的排查、及时处理和预防。通过定期的维修保养,能够保证仪器的正常运行和准确性,使其在生产和科研中发挥出更好的作用。

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液 相色谱维护和修理保养 液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 液相色谱仪的保养: 1、至少每天进行一次检漏。 2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。 3、配制两种或两种以上洗脱液时,确定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。 4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。 5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。 6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。 7、更换溶剂时,确定要对系统进行冲洗。假如两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。 8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。

选择液相色谱仪的方法 与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。判定液相色谱仪的指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。 1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。 2、液相色谱仪检测器最小检测度(也称检测限)是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C:液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)。

液相色谱仪的维护与维修

液相色谱仪的维护与维修 一、常见故障与排除方法 1、泵 ①单向阀现象:柱压波动范围很大。原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。 ②塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变。原因:垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中最易磨损的部件。缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的。措施:一旦垫圈损坏只有进行更换。更换时注意要将柱塞杆缩至最后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。 ③塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请专业维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。 2、进样系统 当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。 ①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。如确定转子已磨损,则要更换转子。若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。 ②自动进样品A、针密封垫损坏。此时出现渗漏。解决的办法是将自动进样器顺序设定在维修位置。取下密封垫,更换一新的后将针复位。B、针污染。取下针,放在异丙醇内进行超声清洗,或更换新针。C、定量环污染。取下定量环反装在泵的出口,以异丙醇为流动相用大流速进行反冲。也可更换新的定量环。 3、检测器 在应用中,可变波长检测器的故障率要大于固定波长检测器的5倍。因此,建议常规分析用固定波长检测器较好,而且也不需校正波长的精确度。检测器的一些故障及解决的方法有(以UV检测器为例):①UV灯现象:停泵监测基线出现短噪音信号并伴有偶尔的长噪

液相色谱仪的维护保养

液相色谱仪的维护保养 液相色谱仪是一种高精密仪器,维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法:一、流动相溶剂瓶 溶剂瓶是流动相的起点,通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。在保养过程中,要注意以下几点: 1、防止污染:对于水相溶液,要勤换流动相,保持溶剂瓶清洁。 2、防止聚合:对于有机相溶液,要注意防止溶剂发生聚合,例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合,需定期检查并及时更换。 二、高压泵 高压泵是液相色谱仪的核心部件,用于提供流动相压力。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期检查泵内是否有异物,如有异物需及时清除。 2、检查泵的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。 3、保持泵的清洁,避免长时间不使用导致沉积物积累。 三、进样器 进样器用于将样品引入色谱柱。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗进样器,防止样品残留导致污染。 2、检查进样器的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。 四、色谱柱 色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗色谱柱,防止样品残留和柱效降低。

2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态,以免损坏柱材。 3、定期检查色谱柱的固定相,如发现损坏或流失需及时更换。 五、检测器 检测器用于检测分离后的样品信号。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗检测器,防止污染导致信号不稳定。 2、 检查检测器的灵敏度和响应时间,如发现异常需及时处理。 六、废液 废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。在处理废液时,要注意以下几点: 1、遵守实验室废液处理规定,避免对环境造成污染。 2、 合理分类和回收废液,减少资源浪费。 结束语: 总之,做好液相色谱仪的维护保养工作,需要从各个部件入手,遵循相应的操作规程,定期进行检查和清洗,确保仪器处于良好的工作状态。同时,加强仪器的管理和使用培训,提高操作人员的操作水平,有助于降低故障率,延长仪器使用寿命。

液相色谱仪日常保养

液相色谱仪日常保养 液相色谱仪是一种非常常见的分析仪器,用于分离和检测样品组分。为了确保 液相色谱仪的精确性和稳定性,日常保养非常重要。在保养过程中,主要是要对仪器进行清洁、校准和维护等操作,下面就来详细介绍一下。 常规清洁 液相色谱仪的常规清洁包括三个方面:外部、前室和样品室。 外部清洁:将仪器表面的油污、灰尘、指纹等清洗干净。使用柔软的湿抹布擦拭,保证不会刮伤表面。 前室清洁:在每次换样前要对前室进行清洗。首先将前室中的试剂排出,然后 用纯水冲洗前室和外部通道,用洁净的布擦干前室表面和外部通道,不能有残留物。 样品室清洁:样品室是液相色谱仪中最容易污染的地方,清洁必须严格按规定 操作,否则会影响实验结果。首先,使用注射器注入高纯水冲洗:将背景溶液全部吸入注射器,然后推入样品室,注射器中的水与样品室中的样品形成混合液,再将混合液全部排出,重复几次,直到没有混合液流出为止。然后,使用注射器注入甲醇进行超声波清洗,清洗时间不能超过5分钟,用洁净巾将超声清洗液擦干净。 校准 液相色谱仪的校准有两种方式:自动校准和手动校准。前者不需要用户手动操作,价格较高的仪器通常都具备这种功能,在注射器自动喷出液体前,仪器会先自动校准。手动校准需要用户自己进行,如下: 1.流量校准:流量检测器是一个非常关键的部件,其准确度直接影响分 离和检测结果。使用校准溶液(通常为水)、称量量杯和计时器,检查流量检测器测得的实际流量是否与理论值相同。 2.压力调整:检查液压系统是否正常以及各个部位之间的压力是否均衡。 3.柱温校准:柱温对液相色谱分离效果有显著的影响。使用热电偶或红 外线热像仪检查柱温测量值是否准确。 4.信号校准:又称增益调整,指的是对检测器灵敏度的调整。 液相色谱仪维护 液相色谱仪的维护包括: 1.液体和溶剂进样:每次进样前应检查样品液体是否均匀悬浮,再将样 品注入试管中加入适量的溶剂搅拌均匀。

液相色谱仪的保养

液相色谱仪的保养 液相色谱仪是一种在分析化学领域非常常用的仪器,通过对样品中的化合物进 行分离、检测和定量,来确定样品的成分和含量。为了保证液相色谱仪的正常工作,延长其使用寿命,我们需要对液相色谱仪进行定期的保养和维护。本文将介绍液相色谱仪的保养方法及注意事项。 1. 液相色谱柱的保养 液相色谱柱是液相色谱仪分离分析的核心,因此其保养工作尤为重要。在使用 完柱子后,一定要保证其保存洁净、干燥,避免柱子表面积聚灰尘或其它杂质。柱子在存放期间,应采取适当的方法保护其表面,以免受到机械、化学等损伤。柱子在使用前要用纯水或琼脂洗涤2~3次,除去表面杂质和空白带药问题。 2. 液相色谱泵的保养 在液相色谱分析中,高压恒流泵的性能不仅关系到色谱分离的质量,还关系到 柱子的使用寿命。液相色谱泵的保养主要包括: 1.定期检查高压恒流泵的压力传感器和进样泵的活塞。如果有异常现象 应及时更换零部件,并重新检测性能。 2.定期对进口的溶剂进行检查,如出现异味或沉淀,需要及时处理,以 免影响泵的正常运转。 3.在每次使用液相色谱泵之前,要用纯水或纯溶剂进行冲洗管路,清洗 污垢和杂质,避免对泵的机械部件产生损坏。 4.根据使用情况,定期进行保养维护,润滑部件,加油加脂,检查电器 连接线,使泵保持良好的工作状态。 3. 液相色谱检测器的保养 液相色谱检测器是检测分析液相色谱中分离的物质的重要部位。经常使用液相 色谱检测器要保证它的敏感度、选择性等性能一直处于可靠的状态。 1.检查检测器的灯泡是否正常;如果异常,应及时更换 2.检查进样器和检测器的管道是否有泄漏,注意管道应定期清洗 3.检查电极表面是否干净和光亮; 4.定期检查分流器和检测器的暗峰是否正常; 5.使用时要避免波动、受振等非正常工作状态。不然容易对光路、机械 系统产生损坏。

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项 一、日常维护: 1. 定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙 醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟; 2.定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟; 3.定期冲洗检测池:把色谱柱卸下,在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸色谱级冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用; 二、注意事项: 1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间; 2. 流动相的使用和注意事项:①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动 相一般贮存于玻璃不锈钢容器内;贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化;磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存;容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物; ②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制 好后先用直径为5cm,孔径为0.45um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声; ③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声; 3. 六通阀的使用和维护注意事项:①样品溶液进样前必须用滤膜过滤, 以减少微粒对进样阀的磨损;②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏;③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀;通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗; 4. 色谱柱柱压升高的主要因素:① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞; ②色谱柱的入口筛板堵塞;③吸滤头堵塞;④ PEEK管接口处堵塞; 5. 色谱柱柱压不稳的因素:①泵内有空气;②泵密封垫损坏;③溶剂中的气

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项 高效液相色谱仪(HPLC)是一种常见的分析仪器,用于分离、检测和定量化合物。在使用和维护HPLC时,需要注意以下 几点: 1. 样品处理 在样品处理过程中,必须避免样品受到污染,否则会影响分析的准确性。因此,在样品的制备和处理过程中应该使用高质量的试剂和纯水,并避免使用有机溶剂和其他可能对分析产生干扰的物质。 2. 色谱柱选择 选择合适的色谱柱是非常重要的,因为不同的色谱柱会对分析结果产生影响。在选择色谱柱时,应该考虑要分析的样品和分离的目标化合物,以及柱的反相、离子交换、凝胶过滤等不同类型。 3. 溶液配制 HPLC中的溶液应该严格按照配方进行配制,以确保分析结果 的准确性。溶液中可能存在的离子、杂质或气泡都会对流速、峰形和灵敏度产生影响。 4. 色谱条件

在进行分析时,需要根据样品和柱的特性,选择适当的流速、洗脱剂和温度等条件。这些条件对分析结果的准确性和分离效率都有很大的影响。 5. 维护和保养 为了保证仪器的长期稳定和良好工作状态,需要定期进行维护和保养。维护包括冷却系统、压力检测、检测器等组件的检查和清洗。保养包括柱的定期调整和更换、溶液的更换等。 在使用和维护HPLC时,需要严格按照实验室规程操作,注意安全和环保,并做好记录和统计分析工作。只有保证仪器操作正确、保养到位,才能获得准确、可重复的分析结果。6. 检测器选择 HPLC检测器的选择对分析结果的准确性和可重复性起着至关重要的作用。常用的检测器包括紫外线(UV)检测器、荧光检测器、电化学检测器等。根据需要分析的化合物的性质进行选择。 7. 校正和标定 在使用HPLC进行分析之前,必须进行校正和标定,以确保分析结果的准确性。校正过程中通常涉及标准曲线的制备、内标物的选择和添加等。 8. 数据照实记录

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护 高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。 为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅 谈。 一、日常保养 1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。在每次使 用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。 2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积 聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。定期对流动相管路进行清洗是 十分必要的。一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后 用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。 3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。一 般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。 二、仪器维护 1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。定期 检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。 2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。 在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。一般可以使用标准样品进行校准,并根 据校准结果进行相应的调整。 3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。定期 检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。 三、故障排除 1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。可能的原因包括:流动相泵密封件老化、 流动相泵进水等。解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。 3. 分离效果下降:高效液相色谱仪中的分离效果是保证分析结果准确的主要指标之一。若分离效果下降,会导致峰形不良、分析结果不准确等问题。可能的原因包括:流动 相浓度不合适、温度控制不准确等。解决方法:调整流动相浓度、检查温度控制仪表。

液相色谱仪的日常维护与注意事项

液相色谱仪的日常维护与注意事项 液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物学、医药等领域的分析仪器,其精度 和稳定性直接影响分析结果的准确性。因此,日常维护和注意事项的重要性不容忽视。本文将从以下几个方面介绍液相色谱仪的日常维护和注意事项。 维护方面 1.定期清洗和检查 液相色谱仪每次使用后应进行清洗和检查。清洗主要是清理进样器和固定相柱 之间的管道,避免样品残留和杂质对下一次分析产生影响。检查则主要是检查柱头是否损坏、pH电极的响应是否正常、泵的泵头是否损坏和电子天平是否正常等。 2. 检查移液器和针头 移液器和针头需要经常更换和校准,以确保准确的进样和定量。在进行进样前,应检查针头是否清洁并且没有氧化物和残留物,移液器是否校准正确,以确保进样量的准确性。 3. 更换柱头和固定相柱 柱头和固定相柱较为耐用,但随着使用时间的增长和操作方式的不当,可能会 导致其损坏或污染。所以,定期更换固定相柱和柱头可以保证分析的准确性。 4. 质控标准品的使用 选择质量控制标准来检查液相色谱的准确性,帮助检测仪器是否准确且精确。 注意事项 1.避免冲击 液相色谱仪包含极度精密的电子元件和传感器,应保持安静。避免因其他操作 或动作导致微小振动和电磁干扰等。定期检查柱头和固定相柱,如果发现柱头和固定柱发生磕碰或冲击,应立即更换。 2. 避免阳光直射 液相色谱仪应放在远离阳光直射的地方,避免温度变化或者光的照射对仪器产 生影响。

3. 注意恒温 为了保证实验结果的准确性,样品和液相色谱仪都需要恒定温度。使用仪器前 应先让它适应室温并恒温,防止因温度变化导致结果的不准确性。 4. 定时清理固定相柱 固定相柱在不使用的时候,应放入封闭的二氧化碳防护箱中并定期清洁。 液相色谱仪的操作细节和维护方法是保证仪器正常运行的核心。例行的日常维 护和需要注意的事项非常重要,它们可以确保液相色谱仪保持高精度和高运行效率。同时,注意事项的遵守还可以延长液相色谱仪的使用寿命,降低维修成本,提高仪器的经济效益。

【液相色谱】液相色谱仪的保养 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的保养液相色谱维 护和修理保养 1、液相色谱仪整机保养 (1)短期停机 在完成一天工作以后,都要停机等第二天再连续工作,则可按以下步骤停机。 A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。 B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。 C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。

D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。 E)切断试验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。 F)将仪器罩上防尘罩。 (2)长期停机 液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤: A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~

1.5mL/min)后停泵。 B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。 C)用一般φ1.6导管替代分别柱联结。 D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。 E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。 F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。

G)检测器存放地点应干燥 2、液相色谱仪输液泵的保养 输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。 a)使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。 b)输液泵使用前,先注意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。 c)在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。

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