稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析方法进展

稀土在镁合金中作用的研究现状作者：杜一鸣来源：《经营管理者·下旬刊》2016年第10期摘要：稀土元素在镁合金中具有阻燃、净化熔体等作用，能有效改善合金的铸造性能：可细化显微组织、形成准晶相、抑制形变织构，提高镁合金的室温及高温强度和塑韧性等力学性能；并改变镁合金表面腐蚀层结构、控制阴极相数量和分布以及影响电化学过程，从而改善镁合金的耐腐蚀性能。

总结了利用稀土元素改善镁合金组织性能的研究现状，并对稀土钱合金的发展前景进行了展望。

关键词：稀土镁合金组织性能现状一、镁合金概述镁合金是工程应用中最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度高、比刚度高、减震性高、易加工、易回收等优点，在航天、军工、电子通讯、交通运输等领域有着巨大的应用市场，特别是在全球铁、铝、锌等金属资源紧缺大背景下，镁的资源优势、价格优势、产品优势得到充分发挥，镁合金成为一种迅速崛起的工程材料。

面临国际镁金属材料的高速发展，我国作为镁资源生产和出口大国，对镁合金开展深入研究和应用前期开发工作意义重大。

然而普通镁合金强度偏低、耐热耐蚀等性能较差仍然是制约镁合金大规模应用的瓶颈问题。

大部分稀土元素与镁的原子尺寸半径相差在±15%范围内，在镁中有较大固溶度，具有良好的固溶强化、沉淀强化作用；可以有效地改善合金组织和微观结构、提高合金室温及高温力学性能、增强合金耐蚀性和耐热性等；稀土元素原子扩散能力差，对提高镁合金再结晶温度和减缓再结晶过程有显著作用；稀土元素还有很好的时效强化作用，可以析出非常稳定的弥散相粒子，从而能大幅度提高镁合金的高温强度和蠕变抗力。

因此在镁合金领域开发出一系列含稀土的镁合金，使它们具有高强、耐热、耐蚀等性能，将有效地拓展镁合金的应用领域。

二、稀土的作用1.熔体净化，保护。

稀土元素在镁合金熔体中具有除氢、除氧、除硫、除铁、除夹杂物的作用，达到除气精炼、净化熔体的效果。

镁合金在熔炼过程中极易氧化燃烧，工业生产镁合金一般采用熔剂覆盖或气体保护法熔炼，但都存在不少缺点，如果能够提高镁合金熔体自身的起燃温度则有可能实现镁合金大气下直接熔炼，这对镁合金的进一步推广应用意义重大。

稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量、十五个稀土元素含量的测定1范围本文件规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定方法。

本文件适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定，包含电感耦合等离子体子发射光谱法（方法一）和EDTA滴定法（方法二）。

方法一测定范围（质量分数）见表1。

方法二测定范围（质量分数）见表2。

表1方法一测定范围测定参数质量分数%测定参数质量分数%La0.03～10.00Dy0.03～0.50 Ce0.03～10.00Ho0.03～0.50 Pr0.03～0.50Er0.03～0.50 Nd0.03～0.50Tm0.03～0.50 Sm0.03～0.50Yb0.03～0.50 Eu0.03～0.50Lu0.03～0.50 Gd0.03～0.50Y0.03～10.00 Tb0.03～0.50RE0.50～10.00表2方法二测定范围测定参数质量分数%测定参数质量分数%La0.05～40.00Dy0.05～2.00Ce0.05～40.00Ho0.05～2.00Pr0.05～2.00Er0.05～2.00Nd0.05～2.00Tm0.05～2.00Sm0.05～2.00Yb0.05～2.00Eu0.05～2.00Lu0.05～2.00Gd0.05～2.00Y0.05～40.00Tb0.05～2.00RE10.00～40.002规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一：电感耦合等离子发射光谱法4.1原理试料经硝酸和氢氟酸分解，氢氟酸沉淀稀土分离铁后，经高氯酸冒烟盐酸分解氟化稀土，加入少量铁与稀土在氨水中共沉淀以分离镁、钙等杂质元素。

稀土镁硅铁合金化学成分
稀土镁硅铁合金是一种重要的合金材料，它的化学成分包括稀土元素、镁、硅和铁。

本文将从这四个方面介绍稀土镁硅铁合金的化学成分。

稀土元素是稀土镁硅铁合金中的重要成分之一。

稀土元素是指周期表中镧系元素和钪、钇、镉、铕等元素，它们具有特殊的电子结构和化学性质。

稀土元素在稀土镁硅铁合金中起到了很重要的作用，可以改变合金的晶体结构和力学性能，提高合金的强度和耐热性能。

镁是稀土镁硅铁合金的另一个重要成分。

镁是一种轻金属，具有很好的机械性能和耐腐蚀性能。

在稀土镁硅铁合金中，镁的含量通常在10%到30%之间。

镁的添加可以提高合金的强度和硬度，同时还能改善合金的塑性和可加工性。

硅是稀土镁硅铁合金的第三个主要成分。

硅是一种非金属元素，具有很好的抗氧化性和耐高温性能。

在稀土镁硅铁合金中，硅的含量通常在1%到3%之间。

硅的添加可以提高合金的耐热性能和抗氧化性能，同时还能改善合金的热膨胀性能和耐腐蚀性能。

铁是稀土镁硅铁合金的最后一个成分。

铁是一种常见的金属元素，具有很好的导电性和导热性。

在稀土镁硅铁合金中，铁的含量通常在50%到80%之间。

铁的添加可以提高合金的强度和硬度，同时还能改善合金的磁性能和导电性能。

稀土镁硅铁合金的化学成分主要包括稀土元素、镁、硅和铁。

稀土元素可以改变合金的晶体结构和力学性能，镁可以提高合金的强度和硬度，硅可以提高合金的耐热性能和抗氧化性能，铁可以提高合金的磁性能和导电性能。

稀土镁硅铁合金的这些成分相互作用，共同影响了合金的性能和应用领域。

稀土镁硅铁合金标准样品的研制
李佳;朱悦然;赵文怡;邢嵘嵘
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】2022(58)10
【摘要】稀土镁硅铁合金是一种良好的球化剂,有较强的脱氧、脱硫作用,在工业上应用广泛。

近年来,稀土镁硅铁合金的年总量达几千吨,年增长率为10%左右。

稀土镁硅铁合金标准样品具有广泛的市场应用前景,不但能够控制稀土镁硅铁合金产品
的质量,还可用于仪器校准、检测(分析)方法评定和材料赋值等[1]。

但是稀土镁硅
铁合金的产品标准对稀土、镁、钙等主要成分的控制相当严格,需要将标准样品与
产品一同测试,从而对测试结果进行验证控制。

鉴于此,本工作研制了稀土镁硅铁合
金标准样品候选物,以稀土、硅、镁、钙、钛、锰为主要成分,对其进行均匀性初检、均匀性检验、稳定性检验、异常值检验等,对不同实验室测定结果进行了比对,通过
数理统计,确定了6个主要成分的定值。

【总页数】4页(P1211-1214)
【作者】李佳;朱悦然;赵文怡;邢嵘嵘
【作者单位】包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室;
瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.《稀土硅铁合金和镁硅铁合金中稀土总量的测定——电感耦合等离子体质谱法》标准通过审定
2.稀土镁球墨铸铁光谱分析用标准物质的研制
3.蠕墨铸铁蠕化剂（稀土合金）化学标准样品的研制
4.白云鄂博稀土精矿标准样品的研制
5.稀土硅铁合金和稀土镁硅铁合金产品标准审定会议结束
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火焰原子吸收光谱法测定稀土钙镁硅铁合金中的钙和镁
卢文琪;刘红英
【期刊名称】《光谱仪器与分析》
【年(卷),期】2005(000)002
【摘要】试样经硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸氧化后,在盐酸介质中用氯化锶作为释放剂以消除共存离子的干扰,于原子吸收光谱仪上测定钙和镁的吸光度。

此方法用于稀土钙镁硅铁合金中的钙和镁的测定,简单,快速,结果令人满意。

【总页数】4页(P)
【作者】卢文琪;刘红英
【作者单位】武钢技术中心检测试验研究所;武钢质检中心一化室;武汉
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.33
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定甘蔗糖厂积垢中钙镁 [J], 浦媛媛;陈山;徐勇士;邹青松;陆海勤;莫海涛
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稀土元素在镁合金中的固溶强化研究下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法氧化镁量的测定1 范围本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中氧化镁量的测定方法。

本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中氧化镁量的测定。

测定范围：0.50%~2.00%。

2 方法原理试样用重铬酸钾溶液浸取分离，在稀盐酸介质中，采用等离子发射光谱仪，在波长280.270 nm 处，测定氧化镁的含量。

3 试剂3.1 盐酸(1＋1)。

3.2 重铬酸钾溶液(40g/L)：称取40g重铬酸钾，置于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用稀释至刻度，混匀。

3.3氧化镁标准溶液：称取0.2500g预先在850℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的氧化镁(99.99%)，置于150mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)加热溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg氧化镁。

使用时将此溶液稀释为1mL含50μg的氧化镁。

4仪器4.1全谱直读等离子体发射光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处)。

光源：氩等离子体光源，使用功率不小于1.0kW。

4.2 振荡器5 试样称取0.2g试样，精确至0.0001g。

6 分析步骤6.1 测定次数称取二份试料进行平均测定，取其平均值。

6.2 空白试验随同试料做空白试验。

6.3 测定6.3.1将试料(5)置于150mL锥形瓶中，加入25mL重铬酸钾溶液(3.2)，用胶皮塞塞紧瓶口，置于振荡器(4.2)上振荡35min，取下用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中。

用水冲洗锥形瓶3～4次，洗涤滤纸至无重铬酸钾溶液的黄色，弃去滤纸，以水稀释至刻度，混匀。

按表1将试液移入25mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。

6.3.2标准系列溶液的配制移取0.50，1.00,2.00mL氧化镁溶液(3.3)于一系列50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀，此标准系列溶液浓度为0.50µg/mL ，1.00µg/mL,2.00µg/mL 。

重铬酸钾溶液浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁刘晓杰;郝茜;金斯琴高娃【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)002【摘要】采用40 g/L重铬酸钾溶液作为氧化镁的浸取剂,在室温下震荡样品30 min,过滤后选择279.553 nm、280.270 nm、285.213 nm 3条谱线中的任一条谱线作为分析线,在优化仪器参数的条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的氧化镁,从而建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定方法.方法的检出限(质量分数)分别为0.003 0％(279.553 nm)、0.002 7％(280.270 nm)、0.0043％(285.213 nm),测定下限(质量分数)分别为0.030％(279.553 nm)、0.027％(280.270 nm)、0.043％(285.213 nm),铁、钾、铬、稀土的允许量(μg/mL)分别为150、2 000、6 000、200,试液中2 g/L重铬酸钾产生基体效应对测定的影响可以忽略不计.方法应用于实际样品中氧化镁的测定,测定值与原子吸收光谱法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差小于5％.【总页数】5页(P48-52)【作者】刘晓杰;郝茜;金斯琴高娃【作者单位】包头稀土研究院,内蒙古包头014030;稀土冶金及功能材料国家工程研究中心,内蒙古包头014030;包头稀土研究院,内蒙古包头014030;稀土冶金及功能材料国家工程研究中心,内蒙古包头014030;包头稀土研究院,内蒙古包头014030;稀土冶金及功能材料国家工程研究中心,内蒙古包头014030【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.偶氮氯膦Ⅰ光度法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁 [J], 薛孝民;朱智;金小成;韩菲;高鹏;车沃恒2.《稀土硅铁合金和镁硅铁合金中稀土总量的测定——电感耦合等离子体质谱法》标准通过审定 [J],3.蔗糖溶液浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙 [J], 陶俊;陈加希4.重铬酸钾浸取-原子吸收光谱法测定镁基脱硫剂中氧化镁 [J], 康华峰;马旭红;顾明通;徐烈山;万旭东5.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定球墨铸铁用稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土总量 [J], 潘春秀;王伟;李德军;王莹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析方法进展赵永永;蒋清华;崔海飞;李广路;刘彦华【摘要】本文介绍了分析稀土镁硅铁合金中氧化镁的重要性、分析方法进展,并对制样、氧化镁分析方法的优缺点及分析方法的选择和应用进行了讨论.【期刊名称】《现代制造技术与装备》【年(卷),期】2013(000)005【总页数】2页(P56-57)【关键词】稀土镁硅铁合金;氧化镁;分析方法;进展;讨论【作者】赵永永;蒋清华;崔海飞;李广路;刘彦华【作者单位】中国重汽济南铸锻中心,济南250200;中国重汽济南铸锻中心,济南250200;中国重汽济南铸锻中心,济南250200;中国重汽济南铸锻中心,济南250200;中国重汽济南铸锻中心,济南250200【正文语种】中文稀土镁硅铁合金作为生产球墨铸铁的球化剂，在铸造生产中被广泛地采用。

经电子探针分析表明：稀土镁硅铁合金中的镁分别以硅化镁（Mg2Si）和氧化镁（MgO）两种形态存在,硅化镁作为稀土镁硅铁合金中的一个单独相而存在,氧化镁则作为稀土镁硅铁合金中的非金属夹杂物而存在[1]。

至今大部分企业在日常检验中仍只是测定其中的总镁量，而对氧化镁的含量没有检测，但是稀土镁硅铁合金中的氧化镁对球化效果的影响也是很大的，因为氧化镁在合金中属无效镁，直接减少了有效镁的含量，影响球化反应速度，而且造成铸件发脆和拉力强度降低[2]。

所以控制氧化镁的含量也是稀土镁硅铁合金生产一项十分重要的指标，开展稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析与控制具有重要意义。

稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析方法主要有以下几种：电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、EDTA容量法、酸碱滴定法等，以下介绍各种分析方法的进展并对分析方法的选择和应用进行讨论。

1 稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析方法进展（1）电感耦合等离子体发射光谱法[3]。

该方法测定稀土镁硅铁合金中的氧化镁只在GB/T16477.3-2010中见到，在其它文献中尚未见介绍。

氧化镁和稀土的反应主要是在稀土矿的沉淀生产工艺中作为沉淀剂使用。

具体过程是将氧化镁作为一种沉淀剂，用于稀土溶液的沉淀生产工艺。

这种工艺是在调浆槽中加水并加温，在水中加入氧化镁，进行调浆配置。

在配料槽中加入稀土料液，并加入适量的水，将配好的稀土料液加温。

将配好的氧化镁料浆及配好的稀土料液等当量加入沉淀反应槽，进行沉淀反应。

但是，氧化镁并不属于稀土行业，它在工业中有着广泛的应用。

例如，氧化镁是用来制造耐火材料、玻璃、陶瓷、水泥等的重要原料。

此外，它还可以用作干燥剂、保护膜、颜料、催化剂等。