仪器自校及期间核查11
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(完整版)仪器期间核查仪器如何做期间核查?实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。
因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。
期间核查如何定义?期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。
这种核查应按规定的程序进行。
通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。
为什么要进行期间核查实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。
因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。
几个例子1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器,使用频率最高,容易受到被称量物质的污染,过载、使用不当还会造成刀口损坏,影响天平的灵敏度和准确度。
2.又如,分光光度计对光波长的要求很高,在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。
此外,仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。
除了在开机前和关机后检查仪器外,对重要的检测设备在两次周期检定(校准)之间需进行期间核查。
最终使其满足监测工作要求,保证监测结果的质量。
了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化,也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论,如以后仪器再发生问题,无需核查本次核查前的结果。
核查原因期间核查通常在下述情况下进行:(1)按照年核查次数进行;(2)仪器设备导出数据异常;(3)仪器设备故障维修或改装后;(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外界);(5)仪器设备经过运输和搬迁;(6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。
实验室仪器期间核查的要点和方法一、仪器核查主要内容1、仪器的功能是否正常。
2、仪器的主要性能指标是否符合技术规范或预期要求。
由于仪器运行原理较为复杂,各部分功能的发挥有时有交叉性,有的作用的发挥有一定的隐含性,且检定、校准、期间核查对整机检测能力而言往往会有一定的局限性,功能核查和准确性、稳定性核查不能互为替代。
二、仪器核查基本要点1、将核查的技术实施与实际开展的检测项目的技术要求相结合,提高核查结果对保证检测结果质量的有效性;2、核查不同种类的仪器需区别对待。
应该考虑的因素包括仪器的工作原理、复杂程度、使用频次、标准物质的作用等等;3、对复杂仪器的功能性核查,不同部件有时要从频次、管理层次等区别要求,充分体现其功能特点;4、为提高仪器核查工作的效率,可尽量将核查工作与具体检测工作过程相结合,相关记录的方式也可以灵活设置。
三、仪器部件功能核查的一般方法1、针对不同仪器确定其性能容易发生变化的部件及辅助设备,确定核查重点。
通常可参考仪器厂商的建议;2、针对不同的部件及其特性,确定必要的核查频次和方法。
四、仪器的性能指标核查的一般方法1、确认定期检定校准或期间核查结果;2、使用有证标准物质核查;3、使用质控样品复测或留样复测;4、实验室内部或实验室间比对;5、实验室内部比对应尽可能安排不同操作人员,使用当天配置的工作曲线。
五、其它核查方法1、对仪器性能指标核查应考虑数据重复性、仪器检出限、信噪比、灵敏度和测量不确定度等要求,可主要针对实验室经常开展的检测项目。
2、选择核查使用的有证标准物质时,并不一定要严格按照仪器的检定规程或校准规范中列明的标准物质。
适当时也可选用实验室经常开展的检测项目所对应的标准物质。
仪器设备的期间核查环境监测机构一般有较多的仪器设备,并且往往分属于不同的类别。
仪器设备的期间核查(或称“运行检查”、“中间核查”)是国家实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种方式,应纳入日常的工作,并应有明确的规定。
1 、需要实施期间核查的仪器设备并非所有的仪器设备均需要进行期间核查,期间核查一般需要考虑以下条件:a)“主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场检测的仪器设备;其它认为对检测结果有重要影响的测量设备。
”[1] 一般不涉及计量的采样、制样、抽样设备、辅助性的设备、计算机设备无需实行期间核查。
玻璃温度计、玻璃量具等性能稳定的设备一般不需期间核查。
b)监测方法规定的要求或仪器本身的要求。
有些方法规定了一些必须的期间核查要求,有些方法中的规定则是推荐性的。
c)必须具备相应的核查标准和实施条件。
对于一些没有核查标准的并且监测方法没有要求的,可以不实施期间核查。
d)成本和风险的均衡。
期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但并不能完全排除风险。
期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
一般地,信誉度较高、规模较大监测机构所实施的期间核查的覆盖范围广、频次高。
此外,通常一次期间核查的费用应比一次检定或校准的费用少。
如果一次(必须的)期间核查的费用超过委托外单位检定或校准的费用,则可以采用委托外单位检定或校准。
结合以上几点,笔者认为环境监测机构需要实施期间核查的仪器设备一般应包括:a)各类气体采样器,如大气采样器、烟尘采样器、烟气采样器等等;b)各类气体监测仪,如二氧化硫测定仪、氧气测定仪、一氧化碳测定仪、汽车尾气监测仪;c)环境空气自动监测仪器、烟尘烟气在线自动监测系统;d)水质自动(在线)监测仪;e)电化学仪器,如溶解氧测定仪、pH计、离子计、电导仪等;f)噪声监测仪、声级校准器;g)分析天平;h)空气压力表、风速仪;对于采用相对测量方法的仪器,一般不必进行期间核查。
仪器设备期间核查方法
期间核查是设备在两次校准期间,为了确定设备校准状态的可信度,而采用简便方法对设备关注的性能指标所做的测试和对测试结果的分析评定。
专注检验检测机构资质认定中国计划认证CMA 和实验室认可CNAS认可咨询的老师微信sztjxi列举了以下期间核查常用方法,供大家参考,欠缺之处,敬请补充。
1.检测标准中规定了的核查方法
许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求,可以直接作为期间核查方法。
2.仪器设备检定或校准规程
可以采用仪器设备检定或校准规程中的需要核查部分,或可以参照类似仪器检定或校准规程。
3.仪器设备使用说明书或供应商提供的方法。
4.自行编制作业指导书
没有方法来源的仪器设备,需要检测工程师根据仪器设备使用经验,结合实验室自身条件,编制期间核查作业指导书。
5.标准物质法
6.设备比对法
7.方法比对法
8.留样再测法
9.实物样件检查法
10.实验室间比对法
11.其他方法。
其他常用公式未列出。
期间核查H公式进行结果评价:
Δ被核查仪器设备参数的最大允差,可查设备说明书获知
yi实际测试的平均值
ys设备显示值
当H≤1时,期间核查合格,
当H>1时,期间核查不合格。
检测实验中如何能够做好仪器的期间核查仪器设备的期间核查工作是实验室设备管理工作的一个重要组成部分,那么,如何做好这项工作?有哪些方法和步骤?影响检测实验室检测结果的准确性的因素很多,其中仪器设备的示值准确是一个关键因素,虽然检定规程或校准方法中给出了检定或校准周期,但人们无法保证在检定或校准有效期内仪器设备的检定或校准状态能够始终保持。
为此,CNAS-CL01《检测和校准实验室认可准则》中第5.5.10条规定:“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。
”由此可见,通过期间核查可以提高检测质量的可靠性,减少出错的风险,是检测过程质量控制的一种有效方式和手段。
列出实验室期间核查设备清单实验室首先要识别哪些仪器设备需要做期间核查,并列出清单。
仪器设备是否需进行期间核查,应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素,合理确定是否需进行期间核查。
通常从以下几方面来考虑:1)设备的稳定性:对不够稳定、易漂移、易老化的设备,应进行期间核查。
2)设备的使用状况和频次:对使用频繁的仪器设备;经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备;使用环境恶劣的仪器设备,故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备;使用寿命临近到期的仪器设备应进行期间核查。
3)校准数据分析:根据对历年来校准数据的变化情况的分析,来判断是否应进行期间核查。
那么哪些设备可不进行期间核查呢?一般对稳定性好的设备、使用频率低的设备、带有自校功能且每次实验前均进行自校的设备,化学分析仪器每次带标样做,可不考虑进行期间核查。
确定核查的项目或参数原则上对设备的关键测量参数应进行期间核查,对于多功能设备,应选择基本功能或常用功能进行期间核查;核查点应根据使用情况确定,一般选择基本测量范围或常用的测量点(示值)进行期间核查。
选择合适的期间核查方法期间核查不是对仪器设备进行再一次的校准或检定,而是用一种简便的方法对检测仪器设备是否依然保持其校准或检定状态进行的确认,因此期间核查可采用等精度测量方式进行,同时实验室应针对具体的仪器设备特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。
(完整版)各种仪器期间核查操作标准规程仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14) UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查,保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰,仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃,24小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压:220±22V4.2.2 电源频率:50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇(色谱纯)4.3.1乙腈(色谱纯)4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求(1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5)5.2 各个气路的压力是否达到要求(参看装机指南)5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围(0-3000)5.5 质量的准确性(±0.1u)5.6 分辨率(≤0.7 u)5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(>1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求:定性测量重复性误差(6次测量)RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差(6次测量)RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品(比如隐色孔雀石绿、磺胺类等),记录保留时间和峰面积,连续测量6次,计算相对标准偏差RSD(%)。
浅谈检测仪器设备期间核查摘要:检测仪器设备期间核查对于保障仪器可用性有重要意义,要做好期间核查提升仪器检定校准准确性,保证数据可信度,为仪器使用提供便利。
本文分析了检测仪器设备期间核查定义、意义与原因,并探讨了检测仪器设备期间核查方法与实践,希望能为检测仪器设备期间核查工作提供支持。
关键词:检测仪器;期间核查;实践检测仪器作为常用设备,需要定期做检定、校准与维护保养,以此确保设备应用的有效性与可靠性。
期间核查作为检测设备校准、检定的重要手段,有助于提升仪器数据可靠性与有效性,对于减少校检过程中的失误、风险因素有重要价值,是当前检测仪器应用中必须加以重视的关键环节。
下面对检测仪器设备期间核查做简要探究。
1.检测仪器设备期间核查定义、意义与原因1.定义期间核查是指在仪器两次检定之间进行的核查,主要是为确保设备校准可信度、准确度所采取的一种举措,通过对设备参考标准器与设备本身做运行检查提升可用性与准确性,期间核查必须依据相应检查程序与规定进行,以确保核查结果的可靠性,提升检测仪器本身可用性。
期间核查内容较为多样化,比如仪器设备本身的信噪比、基本漂移、零点稳定度、本底水平,光学仪器设备本身的灵敏度、波长重现性,或者采用有证标准物质对仪器设备准确度与精密度进行检测,或者做留样再测与质控图,通过工作校准曲线、线性回归方程等获得修正因子。
确认仪器本身的检测范围与检出限量,为期间核查提供支持。
1.2意义检测仪器本身使用频率高,受多种因素影响性能会发生变化或者发生损坏,以设备操作不当、环境干扰、溶剂污染、温湿度影响、电磁辐射干扰、供电电压影响等诸多问题为代表,一旦出现这些情况会导致仪器本身数据失准或者仪器损坏,进行检定或校准虽然可适当纠偏解决问题,但是并不能真正保证检测仪器本身检定、校准状态的持续可信度,所以才需要期间核查介入全面提升仪器本身数据可用性。
1.3原因检测设备期间核查的实施受多种因素影响,除了正常核查工作之外,仪器设备本身出现故障、导出数据异常或者进行改装维修后需要做期间核查,经历设备搬迁、运输或脱离当前使用环境也要做期间核查,另外使用在中心控制范围以外的仪器设备也要做期间核查。
中国交建福州地铁二号线第七标段试验仪器自校规程
目录
混凝土坍落度筒校验方法
本方法适用于新购和使用中以及检修后的混凝土坍落度筒及维勃稠度仪用的坍落度筒的校验。
一、技术要求
1、坍落度筒应不为薄析板或其他金属制成的圆台形筒。
内壁光滑、无凹凸部位。
底面和顶面应互相平行并与锥体的轴线垂直。
2、坍落度筒筒外上端的三分之一高处应焊两个手把,下端应焊脚踏板。
3、坍落度筒的内部尺寸为:
底部内径200±2mm
顶部内径100±2mm
高度300±2mm
筒壁厚度不小于1.5mm
4、钢制捣棒直径16±0.2mm,长600±5.0mm,表面光滑平直,端头应磨
圆。
二、校验项目及条件
1、校验项目
a.外观检查。
b.筒各部位尺寸检查。
2、校验用器具
a.游标卡尺:量程300 mm,分度值0.02mm。
b.钢直尺:量程500 mm,分度值1 mm。
c.直角尺。
d.钢卷尺:量程3000mm,分度值1mm。
三、校验方法
1、目测检查内壁是否光滑,有无凹凸部位。
2、用钢卷尺测量两个把手是否在筒外上端三分之一高度处。
底面和顶面应互相平行并与锥体的轴线垂直,测量捣棒长度。
3、用游标卡尺测量筒壁厚度及捣棒直径,测量筒底及顶部内径和高度尺寸,各部位应测量两点,取算术平均值。
4、用直角尺测量底面、顶面是否与筒轴线垂直。
四、校验结果处理
全部校验项目均符合技术要求为合格。
五、校验周期、记录与证书
校验周期为6个月。
检验记录见下表。
混凝土坍落度筒校验记录
混凝土试模校验方法
本方法适用于新购和使用中的各种混凝土的校验。
一、技术要求
1、组成模腔的应光滑平整。
2、承压面与相邻面的不垂直度不应超过±0.5度。
3、模型的内部尺寸。
试模尺寸(mm)边长(mm)
150×150×150 150±0.2
150×150×550 150±0.2
二、校验项目及条件
1、校验项目
a.模腔是否光滑平整。
b.相邻面不垂直度。
c.模腔各部尺寸。
2、校验用器具
a.万能角度尺。
b.游标卡尺:量程300mm,分度值0.02mm。
c.塞尺。
三、校验方法
1、新购试模按下述方法进行校验。
a.目测是否光滑平整。
b.用万能角度尺测量各种模型内部各相邻面的不垂直度。
各相邻面选择
不同部位测量两点,取算术平均值,准确至0.1度。
c.用游标卡尺测量各种模型内部的尺寸,在每个方向上选择两个测点,
取算术平均值;准确至0.1mm。
2、使用中的试模检验,用肉眼测试模有无明显变形、锈蚀、组合是否密贴。
四、校结果处理
全部校验项目均符合技术要求为合格。
五、校验周期、记录与证书
校验周期为3个月。
检验记录见下表。
混凝土试模校验记录
混凝土抗渗试模校验方法
一、范围
1、本方法适用于新制的或使用中的混凝土抗渗试模的校验。
2、混凝土抗渗试模系用于按《混凝土试模》JG237-2008测定硬化后的抗渗强度等级试验制作试件用模具。
二、技术要求
1、混凝土抗渗试模应由铸铁或钢制成,内表面应机械加工平整光滑,并不应有任何砂眼或缺陷。
2、试模尺寸,见表10.1.
3、试模内表面的不平整度,每100mm不超过0.05mm.。
三、校验用标准器具
1、标准钢直尺:量程300mm, 分度值1mm。
2、游标卡尺:量程300mm, 分度值0.02mm。
四、校验方法
1、用感官检查,要符合2.1条要求。
2、用游标卡尺,测量试模的顶面、底面直径和高度,其值应符合2.2条要求。
3、用钢直尺测量试模各内表面的不平整度,其值应符合2.3条要求。
五、校验结果评定
1、新的或使用中的混凝土抗渗试模,必须全部符合技术要求第1、
2、3条规定要求。
2、校验周期六个月。
混凝土抗渗试模校验记录
仪器期间核查
电子天平期间核查
本方法适用于电子天平、分析天平的期间核查。
一、总则
1.电子天平、分析天平系用于土工、集料试验时的称量设备。
2.在天平的两次检定/校准之间,应根据天平的使用频率进行期间核查,以保证天平在此期间内不偏离技术规范要求。
二、技术要求
1.电子天平、分析天平应有铭牌,包括制造厂、型号、出厂日期及编号等。
2.天平外观应完好,电子读数屏幕清晰,空载指示值为0。
三、检定用标准器具
标准砝码(已计量合格,非检测用)。
四、检验方法
1.将已计量合格的标准砝码分别置于天平托盘的五处不同位置(中、前、后、左、右),记下读数。
2.将已计量合格的标准砝码多次(五至六次)置于天平托盘上,做重复性试验,记下读数。
3.分析偏载误差和重复性数据,并与检定证书的结果相对比。
五、检验结果评定
天平必须满足技术要求的全部指标。
电子天平期间核查记录表表号:编号:
标养室(标养箱)期间核查
本方法适用于水泥恒温恒湿标准养护箱、智能恒温恒湿控制仪的期间核查。
一、总则
1.水泥恒温恒湿标准养护箱、智能恒温恒湿控制仪是用于水泥试块或混凝土试块标准养护时的设备。
2.在标养室(箱)的两次检定/校准之间,应根据使用的频率进行期间核查,以保证养护箱或控制仪在此期间内不偏离技术规范要求。
二、技术要求
1.水泥恒温恒湿标准养护箱、智能恒温恒湿控制仪应有铭牌,包括制造厂、型号、出厂日期及编号等。
2.外观应完好,电子读数屏幕清晰。
三、检定用标准器具
经过检定合格的标准温湿度计。
四、检验方法
1.将已计量合格的标准温湿度计分别置于养护箱(室)上下层的不同位置(一般可选择4至5处,几个角和中心位置),记下标准温湿度计的读数和养护箱或控制仪的显示读数。
2.分析标准温湿度计的读数和养护箱或控制仪的显示读数,将两则进行比较,并与检定证书的结果相对比。
五、检验结果评定
养护箱或控制仪必须满足技术要求的全部指标,对比结果需符合检定证书的显示结果。
标养室(标养箱)期间核查记录表表号:编号:
期间核查数据判断标准。