食品中反式脂肪酸含量的检测方法(知识资料)
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图1 37种脂肪酸甲酯混标气相色谱图图2 15种反式脂肪酸甲酯混标气相色谱图
Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
图3 花生油样品反式脂肪酸检测结果
图4 芝士蛋糕样品反式脂肪酸检测结果
3 结论
气相色谱法在实际的食品反式脂
肪酸的检验中应用效果较强,有关检测人员应不断加强样品的制备及检测后
的结果分析能力,逐步提升检测质量及
水平,为人民的食品安全提供保障。
参考文献
[1]臧成远.气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法分析[J].食品安全导刊,2018(21):68,70.
作者简介:余建华(1982—),男,广东佛山人,硕士研究生,研究方向:食品检测。
反式脂肪酸国家标准反式脂肪酸是一种不饱和脂肪酸,通常存在于加工食品中,如薯片、饼干、快餐等。
过量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病、糖尿病和肥胖等慢性疾病的风险。
为了保护公众健康,许多国家都制定了反式脂肪酸的国家标准,以限制食品中反式脂肪酸的含量。
本文将介绍反式脂肪酸国家标准的相关内容。
首先,反式脂肪酸国家标准主要包括对食品中反式脂肪酸含量的限制和标识要求。
不同国家的标准可能有所不同,但通常都会规定食品中反式脂肪酸的最大含量限制,以及对含有反式脂肪酸的食品进行标识的要求。
这些标准的制定旨在引导食品生产企业减少使用氢化油等含有高含量反式脂肪酸的原料,从而降低食品中反式脂肪酸的含量,保护消费者的健康。
其次,反式脂肪酸国家标准的制定与监管涉及多个部门和机构。
在许多国家,食品安全和营养品质监管部门会参与制定反式脂肪酸国家标准的工作。
同时,食品生产企业需要严格遵守这些标准,确保生产的食品符合国家标准的要求。
监管部门会对食品市场进行抽检,对违反标准的食品进行处罚,以保障消费者的权益。
另外,反式脂肪酸国家标准的实施对食品生产企业和消费者都有重要意义。
对于食品生产企业来说,遵守国家标准可以提升企业形象,增强消费者信任,同时也有利于企业产品的市场竞争力。
对于消费者来说,可以通过食品标签上的营养成分表了解食品中反式脂肪酸的含量,从而做出更健康的食品选择。
总的来说,反式脂肪酸国家标准的制定和实施对于保护公众健康、规范食品市场具有重要意义。
各国应加强合作,借鉴先进经验,不断完善反式脂肪酸国家标准,加大对食品生产企业的监管力度,提高消费者对食品安全的信心,共同维护公众健康。
希望通过全社会的共同努力,逐步减少食品中反式脂肪酸的含量,为人们创造一个更加健康的饮食环境。
营养标签反式脂肪酸标示方法
一、营养标签反式脂肪酸标示方法
1、反式脂肪酸的定义
反式脂肪酸是一种双键脂肪酸,主要是棕榈酸、棕榈油酸和山梨酸。
它们是脂肪酸的天然变化体,通常由素食动物体内的有机酸合成。
它们被认为具有独特的健康益处,因此应在食品的营养标签上受到特殊关注。
2、反式脂肪酸的标示方法
在营养标签上,反式脂肪酸应以其总量的表示方法,应给出它们的“反式脂肪酸(总量)”的含量,以克/100克食物为单位。
此外,为了使消费者更加了解反式脂肪酸,可以在营养标签上标明含量最高的三种反式脂肪酸(比如棕榈酸、棕榈油酸和山梨酸)的含量,以克/100克食物为单位。
3、反式脂肪酸的标示要求
(1)反式脂肪酸应受到特殊的重视,应在食品营养标示中单独披露,并根据食品类别或功能分类中的“脂肪酸”标签中进行分类披露。
(2)反式脂肪酸以它们的总量以克/100克食物为单位披露。
(3)可以在营养标签上标明含量最高的三种反式脂肪酸(比如棕榈酸、棕榈油酸和山梨酸)的含量,以克/100克食物为单位披露。
(4)营养标签中,反式脂肪酸含量披露的字体、颜色和突出度
应与其他营养成分含量披露接近,使消费者受到相同的重视。
反式脂肪酸的含量标准反式脂肪酸是指一种不饱和脂肪酸的构型,其碳链上至少有一个双键以反式构象存在。
在食品加工过程中,由于加氢反应或高温加热,不饱和脂肪酸可能发生异构化,生成反式脂肪酸。
过多摄入反式脂肪酸会增加患心血管疾病的风险,因此各国纷纷出台了反式脂肪酸的含量标准,以保障消费者的健康。
美国食品药品管理局(FDA)规定,食品中每份含有反式脂肪酸超过0.5克的产品,其包装上必须标注反式脂肪酸含量。
而加拿大、欧盟等地区也纷纷采取了类似的标准,限制食品中反式脂肪酸的含量。
这些标准的出台,有效地促使食品生产商减少使用氢化植物油,从而降低了食品中反式脂肪酸的含量。
中国国家标准《食品安全国家标准食品中脂肪酸的含量测定》(GB 5009.168-2016)中也对反式脂肪酸的含量进行了规定。
该标准规定了食品中反式脂肪酸的测定方法和限量要求,以保障食品安全。
根据该标准,食品中反式脂肪酸的含量应尽量降低,符合国家标准的食品才能上市销售。
在实际生产中,食品生产商需要严格控制原料和加工工艺,以确保食品中反式脂肪酸的含量符合国家标准。
一些食品生产商还积极研发低反式脂肪酸产品,以满足消费者对健康食品的需求。
同时,消费者在购买食品时也应该关注产品标签上的营养成分表,避免摄入过多的反式脂肪酸。
除了法律法规的限制,消费者自身也应该提高对反式脂肪酸的认识,选择健康的饮食习惯。
尽量减少摄入过多加工食品和快餐,多食用新鲜水果、蔬菜和全谷类食品,有助于减少反式脂肪酸的摄入。
此外,适量运动、保持良好的生活习惯也是预防心血管疾病的重要方法。
总的来说,反式脂肪酸的含量标准对保障消费者健康起到了重要作用。
食品生产商应该严格遵守相关法规,控制产品中反式脂肪酸的含量;而消费者也应该增强食品安全意识,选择健康的饮食方式,共同维护食品安全和公共健康。
希望未来能够有更多的科研机构和企业投入到反式脂肪酸研究中,为减少食品中反式脂肪酸的含量提供更多的技术支持和解决方案。
食品中反式脂肪酸检测方法反式脂肪酸定义为化学结构包含一个或多个非共轭的双键的构型为反式的脂肪酸 ,它包括单不饱和反式脂肪酸和多不饱和反式脂肪酸。
反式脂肪酸(TFAS)是普通植物油经过人为改造变成“氢化油”过程中的产物。
随着人们对反式脂肪酸研究的不断深入 ,有关反式脂肪酸对人体健康的影响 ,如何在油脂加工中强化控制和检测反式脂肪酸的含量以及食品中反式脂肪酸应控制的最低限量范围等有了新认识。
科标生物检测中心依据相关国内国际标准提供反式脂肪酸检测服务,并提供风险预警、食品安全培训等一系列增值服务。
1、食品中反式脂肪酸主要来源✧反刍动物(如牛羊)的脂肪组织和乳及乳制品 ,主要是其体内微生物的部分氢化作用而产生。
✧应用氢化食用油加工而成的产品 ,主要是由于食用油高温加热处理进行氢化作用而产生。
2、食品中反式脂肪酸对健康的危害✧促进动脉硬化✧促进血栓形成✧影响生长发育✧诱发II型糖尿病。
✧易患老年痴呆症。
3、如何减少食品中反式脂肪酸对现有的氢化技术进行创新 ,严格掌控油脂部分氢化反应的条件 ,如高压、低温、高氢浓度及触媒特性;在油脂工业中使用其他技术替代或减少氢化的应用 ,如生物工程技术(酶制剂技术等) 。
这些措施可有效地降低油脂反式脂肪酸的生成 ,从而达到降低食品中反式脂肪酸含量的目的。
4、食品中反式脂肪酸检测方法✧红外吸收光谱法红外吸收光谱法是一种使用较早的检测反式脂肪酸含量的方法 ,特别是它能准确测定独立双键的数量。
原理是将油脂中的脂肪酸甲酯化 ,然后再在900~1 050/ cm波数范围内进行红外光谱分析 ,该法最大优点是快速方便 ,但由于实验中基线漂移带来误差 ,故该法可导致低反式酸品的测量不准确性 ,且当含量低于 1 %时不易检出。
目前利用衰减全反射红外光谱法对方法进行改进 ,减少了样品中脂肪酸的衍生 ,使测定更方便 ,结果更准确。
✧气相色谱质谱法(GC - MS)采用超声波萃取、 GC - MS法测定面包产品中的反式脂肪酸。
7类食品中反式脂肪酸含量的调查方从容;杨杰;高洁;赵凯;杨大进【摘要】对采集的7类76种食品中的反式脂肪酸(TFAs)异构体构成及其含量进行调查.采用气相色谱内标法测定反式脂肪酸(TFAs)含量.结果表明:68%样品中的TFAs含量≤0.3 g/100 g,29%样品的TFAs含量在0.3 ~2.0 g/100 g,只有3%样品的TFAs含量>2 g/100 g.除锅巴和膨化食品外,被检食品中的TFAs异构体的组成主要是以C18∶1t为主,其C18∶1t总量占总TFAs含量的60%~ 96%,说明反式脂肪酸(TFAs)广泛存在于被检的各类食品中,除含人造奶油、代可可脂高的少数食品外,绝大多数食品中的TFAs含量水平不高.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)003【总页数】4页(P179-182)【关键词】反式脂肪酸;食品;调查【作者】方从容;杨杰;高洁;赵凯;杨大进【作者单位】国家食品安全风险评估中心,北京,100021;国家食品安全风险评估中心,北京,100021;国家食品安全风险评估中心,北京,100021;国家食品安全风险评估中心,北京,100021;国家食品安全风险评估中心,北京,100021【正文语种】中文由于反式脂肪酸(trans fatty acids,TFAS)可能会对人体健康产生不良影响,因此,世界各国相继出台了限制食品中反式脂肪酸的法规和措施。
例如:丹麦要求市场反式脂肪酸含量高于2%的油脂禁止销售[3];荷兰、法国等国对反式脂肪酸的限量要求大多是将食品油脂中的TFAS含量控制在3.8% ~5%[3];2006年,美国、加拿大等规定,TFAS含量超过0.5 g/100 g的食品必须在标签中标注[1];世界卫生组织和联合国粮农组织2003年度膳食、营养与慢性病预防专家委员会报告指出,为增进心血管健康,应尽量控制饮食中的反式脂肪酸,最大摄取量最好不超过总能量的1%。
反式脂肪酸的综述日常生活中,人们食用的油脂,即甘油三酯,被分为饱和与不饱和两种。
研究表明不饱和脂肪酸相较于饱和脂肪酸更健康、科学。
而不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸作为饱和脂肪酸的替代品又受到特别的关注。
一、反式脂肪酸的概念和性质反式脂肪酸(TFA)是指至少有一个双键为反式构型的不饱和脂肪酸,其双键的两个氢原子位于碳链的两侧。
因反式双键的存在使空间构型产生了很大的变化,使脂肪酸分子呈刚性结构,性质介于不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸之间。
因此TFA的溶点要高于顺式不饱和脂肪酸的溶点,并与其相应的饱和脂肪酸的溶点较为接近。
二、反式脂肪酸的来源反式脂肪酸的来源主要有三条途径:①反刍动物脂肪及乳脂,属于天然存在的反式脂肪酸。
其主要是由反刍动物的肠道菌群与饲料中的不饱和脂肪酸发生氢化反应产生。
这类TFA对人体的危害较小。
②油脂的氢化加工。
此过程油脂分子中一部分双键被饱和,另一部分双键发生位置异构或转变为反式构型。
经部分氢化的植物油具有较长的货架期,以及优良的起酥性和着色性。
在高温煎炸过程中还具有较好的稳定性。
氢化植物油常温下呈固态或半固态,还能增加食物的口感和风味。
③油脂精炼的脱臭:油脂在进行精炼脱臭时,油脂中的不饱和脂肪酸会暴露在空气中,油脂中的二烯酸酯、三烯酸酯发生热聚合反应而异构化,使TFA含量增加。
当脱臭油温245~257℃时,30%的亚麻酸发生异构化;当脱臭油温265~269 ℃时,37%的亚麻酸发生异构化,相当于各有2.97%~3.55% 的反式异构体产生。
另外许多人烹调时习惯将油加热到冒烟,也易导致TFA 的产生。
一些反复煎炸食物的用油,其油温远远高出食用油的烟点,使油及油炸食品中所含的TFA 随用油时间的延长而增加。
油炸食品中TFA 含量的高低主要取决于所用油的种类,其中橄榄油或用橄榄油煎炸的食品中反式油酸较多,葵花籽油中反式亚麻酸含量较多。
三、反式脂肪酸对人体的危害TFA与饱和脂肪酸的性质类似,过多地摄取饱和脂肪酸对人体有许多负面影响,而TFA的危害比饱和脂肪酸有过之而无不及,过多摄入TFA可能与冠心病、动脉硬化、心脏猝死和糖尿病等疾病有关。
气相色谱检测食品中反式脂肪酸方法的研究作者:张远斌马鹏媛来源:《中国食品》2021年第17期随着生活水平的不断提高,人们对于食品安全也愈发关注。
研究发现,大部分食物中都含有一定量对人体有害的物质,比如反式脂肪酸(trans fatty acid,TFA)就是大多数食物当中非常常见的一种化合物,它主要来自于动物以及植物所产生的油脂,并且会在食物当中长期存在。
如果摄入过多会对人体造成不同程度的伤害,食物中的反式脂肪酸含量越多,给人体带来的健康危害就越大。
因此,对加工食品中反式脂肪酸含量的检测和控制是非常重要的。
当前检测反式脂肪酸的方法有很多,但气相色谱法相对来说更加成熟、更加准确,因此要不断加强对于气相色谱检测方法的研究。
一、反式脂肪酸的定义和危害1.TFA的定义。
脂肪酸属于羟酸化合物,主要是由碳和氢组成的烃类基团所连接的羧基而组成,在油脂类以及油脂加工类产品中非常常见,比如由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,也是脂肪酸的一种。
脂肪酸根据结构以及饱和程度等方面的不同可以分成不同类型,比如根据脂肪酸空间结构的不同,可以分成顺式脂肪酸和TFA;根据其饱和性的不同,可以分成饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸三种类型。
其中,TFA属于非共轭不饱和脂肪酸,其化学成分是由一个或者多个反式双键构成的。
大部分TFA比顺式脂肪酸的熔点高,顺式脂肪酸的熔点一般在13℃左右,在常温下以液体的形态存在,而TFA的熔点则高达46℃,在常温下一般是固体。
TFA不仅可以通过人工加工的方式存在,在天然的食品中也会存在一定的TFA,比如动物油或者乳制品;人工TFA则一般是利用植物油进行氢化改性从而产生,也就是俗称的氢化油,氢化油的主要作用就是防止脂肪酸变质而造成食物味道的改变。
2.TFA对人体健康的危害。
由于TFA具有增强食物口感、延长食物保质期的功效,因此受到了许多食品加工厂商的喜爱。
但研究表明,TFA对于人体健康的危害是极大的,因此也受到了许多国家的制约。
反式脂肪酸的测定.doc反式脂肪酸(trans fatty acids, TFA)是一种不良脂肪酸,其存在与人体健康密切相关。
在过去几十年中,人们耳熟能详的饱和脂肪酸对身体健康的负面影响已经广泛被接受,而反式脂肪酸的负面影响则逐渐引起了越来越多的关注。
反式脂肪酸其实是由不饱和脂肪酸通过氢化反应转化而来的。
这种转化在食品加工业中很常见,因为它可以使产品更加稳定和耐久。
但是,反式脂肪酸的摄入与糖尿病、心血管疾病、高血压、肥胖等诸多疾病的风险密切相关。
因此,对于反式脂肪酸的准确测定非常关键。
下面介绍几种常用的反式脂肪酸测定方法。
1. 气相色谱法(GC)气相色谱法是目前测定反式脂肪酸含量的“金标准”方法,因为它能够快速、准确地检测所有类型的反式脂肪酸。
它的原理是将样品经过酯化处理转化为甲酯化反式脂肪酸,然后通过气相色谱仪来分析反式脂肪酸的含量。
2. 透射电镜法(TEM)透射电镜法是一种非常新颖的反式脂肪酸测定方法,它可以通过电子显微镜技术来直接观察反式脂肪酸的存在情况。
这种方法使用沉淀法将银离子沉淀出,然后通过TEM来观察反式脂肪酸的存在情况。
3. 红外光谱法(FTIR)红外光谱法是一种高度自动化的反式脂肪酸含量测定方法。
它的原理是利用样品对红外光的吸收谱线来分析反式脂肪酸的含量。
这种方法需要将样品进行金属对化处理,然后使用红外光谱分析仪进行测定。
总的来说,反式脂肪酸的测定方法非常多样化,每种方法都有其独特的优点和局限性。
因此,在选择适当的方法时需要考虑到样品类型、质量、数量等多方面因素,并根据需要进行综合决策。
食品中反式脂肪酸含量的检测方法反式脂肪酸来源有两种,一种天然存在的,如牛羊肉、奶类和乳制品中的反式脂肪酸;另一种人工制造而成,在植物油氢化改性过程中生成的,如含有氢化油的糕点、饼干、巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。
由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响,世界卫生组织建议人们每天来自反式脂肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。
我国《食品安全国家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和(或)部分氢化油脂时,在营养成分表中还应标示出反式脂肪(酸)的含量”。
现在实验室中检测食品是中反式脂肪酸含量的方法有多种,文本采用气相色谱法检测某品牌巧克力样品中反式脂肪酸含量,以此为例探讨食品中反式脂肪酸含量的检测方法。
材料与方法材料与设备。
检测对象:某品牌送检带包装巧克力一条,重15g(包装标注反式脂肪酸含量≤0.78g/100g)。
检测用试剂:反式脂肪酸标准物;内标物为十一烷酸甲酯的溶液;甲苯;10%乙酰氯甲醇溶液;碳酸钠水溶液(100g/L)。
检测设备:气相色谱仪配有FID检测器;分析天平;漩涡振荡器;离心机。
检测要求:所用试剂均为色谱纯或分析纯,试验用水分析用水符合GB/T6682规定的二级水规格。
检测方法。
用天平称取0.5g受检样品置于15mL玻璃瓶中,依次加入内标溶液100μL,甲苯5.0mL,乙酰乙酰氯甲醇溶液6.0mL,将玻璃瓶口密封,后将溶液置于漩涡振荡器震荡混合。
待溶液充分混合,放入80℃的烘箱中保温,时间为2小时。
保温期间隔40分钟振摇一次。
时间到后取出溶液自然冷却,溶液至室温后移入50ML的离心管中,用10mL 碳酸钠溶液分3次清洗玻璃管,将碳酸钠溶液合并至离心管中,再次放入漩涡振荡器,震荡让溶液充分混合。
混合后液体置于离心机,转速设置为5000r/min,运行3分钟。
后取上清液进行气相色谱分析。
结果反式脂肪酸标准物质图谱如图1所示,受?z样品的反式脂肪酸检测结果如表1所示。
试论反式脂肪酸摘要近年来,食品中人造反式脂肪酸的含量及其对人体健康的危害日益受到全球消费者和世界各国的高度关注。
2006年12月5日,美国纽约市卫生委员会通过一项法案,决定从2007年起步禁用直至全面封杀该市餐饮业使用的人造反式脂肪,成为美国首个反对反式脂肪的城市。
早在2006年9月30日该法案提出后,美国各大餐饮和快速食品巨头如麦当劳、肯德基、迪斯尼和塔钟等在短时期内纷纷宣称在其供应的食品中将大量减少或停止使用人造反式脂肪。
我国诸多媒体相继进行了报导。
由此可见,反式脂肪问题已作为食品安全领域的焦点引起全社会的共同关注。
本文将对反式脂肪酸的性质、来源、检测方法和应对措施等方面进行简要介绍,以增进对反式脂肪酸问题的关注。
关键词反式脂肪酸;健康;危害;预防措施一、简介及化学性质脂肪酸(FattyAcid)是一类羧酸化合物,由碳氢组成的烃类基团连结羧基所构成。
脂肪,就是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。
这些脂肪酸分子可以是饱和的,即所有碳原子相互连接,饱和的分子室温下是固态。
当链中碳原子以双键连接时,脂肪酸分子可以是不饱和的。
当一个双键形成时,这个链存在两种形式:顺式和反式。
顺式(cis)键看起来象U型,反式(trans)键看起来象线形。
顺式键形成的不饱和脂肪酸室温下是液态如植物油,反式键形成的不饱和脂肪酸室温下是固态。
反式脂肪酸(Transfattyacids,TFA)是对植物油进行氢化改性过程中产生的一种不饱和脂肪酸(改性后的油称为氢化油)。
这种加工可防止油脂变质,改变风味,反式脂肪酸中至少含有一个反式构型双键的脂肪酸,即C=C结合的氢在两侧,而顺式结构的脂肪酸中C=C结合的氢只在同侧。
有天然存在和人工制造两种情况。
人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%,人乳约占2—6%。
化学性质:反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧,其空间构象呈线性,与之相对应的是顺式脂肪酸,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子在碳链的同侧,其空间构象呈弯曲状。
食品中脂肪酸及反式脂肪酸之检验方法1. 适用范围:本检验方法适用于食品中脂肪酸及反式脂肪酸之检验。
2. 检验方法:气相层析法(gas chromatography, GC)。
2.1. 装置:2.1.1. 气相层析仪:2.1.1.1. 检出器:火焰离子检出器(flame ionization detector, FID)。
2.1.1.2. 层析管:CP-Sil 88毛细管,内膜厚度0.20 μm,内径0.25 mm ×100 m,或同级品。
2.2. 试药:正己烷、氢氧化钠、甲醇、氯化钠、无水硫酸钠、14%三氟化硼甲醇溶液均采用化学试药特级。
2.3. 脂肪酸标准品:2.3.1. 饱和脂肪酸甲基酯标准品:四烷酸甲基酯(tetranoic methyl ester, 4:0)、六烷酸甲基酯(hexanoicmethyl ester, 6:0)、八烷酸甲基酯(octanoic methyl ester, 8:0)、十烷酸甲基酯(decanoic methyl ester, 10:0)、十二烷酸甲基酯(dodecanoic methyl ester, 12:0)、十四烷酸甲基酯(tetradecanoic methyl ester, 14:0)、十六烷酸甲基酯(hexadecanoic methyl ester, 16:0)、十八烷酸甲基酯(octadecanoic methyl ester, 18:0)、二十烷酸甲基酯(eicosanoic methyl ester, 20:0)、二十二烷酸甲基酯(docosanoic methyl ester, 22:0)及二十四烷酸甲基酯(tetracosanoic methyl ester, 24:0)等对照用标准品。
2.3.2. 反式脂肪酸甲基酯标准品:9-反式-十六碳烯酸甲基酯(9-trans-hexadecenoic methyl ester,9t-16:1)、4-反式-十八碳烯酸甲基酯(4-trans-octadecenoic methyl ester, 4t-18:1)、5-反式-十八碳烯酸甲基酯(5-trans-octadecenoic methyl ester, 5t-18:1)、6-反式-十八碳烯酸甲基酯(6-trans-octadecenoic methyl ester, 6t-18:1)、7-反式十八碳烯酸甲基酯(7-trans-octadecenoic methyl ester, 7t-18:1)、8-反式-十八碳烯酸甲基酯(8-trans-octadecenoic methyl ester, 8t-18:1)、9-反式-十八碳烯酸甲基酯(9-trans-octadecenoic methyl ester, 9t-18:1)、10-反式-十八碳烯酸甲基酯(10-trans-octadecenoic methyl ester, 10t-18:1)、11-反式-十八碳烯酸甲基酯(11-trans-octadecenoic methyl ester, 11t-18:1)、12-反式-十八碳烯酸甲基酯(12-trans-octadecenoic methyl ester, 12t-18:1)、13-反式-十八碳烯酸甲基酯(13-trans-octadecenoic methyl ester, 13t-18:1)、14-反式-十八碳烯酸甲基酯(14-trans-octadecenoic methyl ester, 14t-18:1)、15-反式-十八碳烯酸甲基酯(15-trans-octadecenoic methyl ester, 15t-18:1)、16-反式-十八碳烯酸甲基酯(16-trans-octadecenoic methyl ester, 16t-18:1)、9-, 12-反式十八碳二烯酸甲基酯(9,12-trans-octadecadienoic methyl ester, 9t,12t-18:2)、9-顺式, 13-反式-十八碳二烯酸甲基酯(9-cis, 13-trans-octadecadienoic methyl ester, 9c,13t-18:2)、8-反式, 12-顺式-十八碳二烯酸甲基酯(8-trans, 12-cis-octadecadienoic methyl ester, 8t,12c-18:2)、9-顺式, 12-反式-十八碳二烯酸甲基酯(9-cis,12-trans-octadecadienoic methyl ester, 9c,12t-18:2)、9-反式, 12-顺式-十八碳二烯酸甲基酯(9-trans,12-cis-octadecadienoic methyl ester,9t,12c-18:2)、9-反式, 15-顺式-十八碳二烯酸甲基酯(9-trans,15-cis-octadecadienoic methyl ester, 9t,15c-18:2)、10-反式, 15-顺式-十八碳二烯酸甲基酯(10-trans,15-cis-octadecadienoic methyl ester, 10t,15c-18:2)、9-反式, 12-反式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯(9-trans,12-trans,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12t,15t-18:3)、9-反式, 12-反式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯(9-trans,12-trans,15-cis-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12t,15c-18:3)、9-反式, 12-顺式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯(9-trans,12-cis,15-trans-octadecatrienoic methyl ester,9t,12c,15t-18:3)、9-顺式, 12-反式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯(9-cis,12-trans,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9c,12t,15t-18:3)、9-顺式, 12-顺式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯(9-cis,12-cis,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9c,12c,15t-18:3)、9-顺式, 12-反式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯(9-cis,12-trans,15-cis-octadecatrienoic methyl ester,9c,12t,15c-18:3)及9-反式, 12-顺式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯(9-trans,12-cis,15-cis-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12c,15c-18:3)等对照用标准品。
食品中反式脂肪酸含量的检测方法
反式脂肪酸来源有两种,一种天然存在的,如牛羊肉、奶类和乳制品中的反式脂肪酸;另一种人工制造而成,在植物油氢化改性过程中生成的,如含有氢化油的糕点、饼干、巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。
由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响,世界卫生组织建议人们每天来自反式脂肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。
我国《食品安全国家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和(或)部分氢化油脂时,在营养成分表中还应标示出反式脂肪(酸)的含量”。
现在实验室中检测食品是中反式脂肪酸含量的方法有多种,文本采用气相色谱法检测某品牌巧克力样品中反式脂肪酸含量,以此为例探讨食品中反式脂肪酸含量的检测方法。
材料与方法
材料与设备。
检测对象:某品牌送检带包装巧克力一条,重15g(包装标注反式脂肪酸含量≤0.78g/100g)。
检测用试剂:反式脂肪酸标准物;内标物为十一烷酸甲酯的溶液;甲苯;10%乙酰氯甲醇溶液;碳酸钠水溶液
(100g/L)。
检测设备:气相色谱仪配有FID检测器;分析天平;漩涡振荡器;离心机。
检测要求:所用试剂均为色谱纯或分析纯,试验用水分析用水符合GB/T6682规定的二级水规格。
检测方法。
用天平称取0.5g受检样品置于15mL玻璃瓶中,依次加入内标溶液100μL,甲苯5.0mL,乙酰乙酰氯甲醇溶液6.0mL,将玻璃瓶口密封,后将溶液置于漩涡振荡器震荡混合。
待溶液充分混合,放入80℃的烘箱中保温,时间为2小时。
保温期间隔40分钟振摇一次。
时间到后取出溶液自然冷却,溶液至室温后移入50ML的离心管中,用10mL 碳酸钠溶液分3次清洗玻璃管,将碳酸钠溶液合并至离心管中,再次放入漩涡振荡器,震荡让溶液充分混合。
混合后液体置于离心机,转速设置为5000r/min,运行3分钟。
后取上清液进行气相色谱分析。
结果
反式脂肪酸标准物质图谱如图1所示,受?z样品的反式脂肪酸检测结果如表1所示。
从表1可知,受检的巧克力样品中反式脂肪酸含量为0.768%,这与样品所标注含量≤0.78g/100g相符。
讨论
脂肪酸是由碳氢组成的烃类基团连结羧基所构成羧酸化合物,当脂肪酸分子的所有碳原子相互连接时是饱和的,当链中碳原子以双键连接时,脂肪酸分子是不饱和的。
反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧,其空间构象呈线性,与之相对应的是顺式脂肪酸,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子在碳链的同侧,其空间构象呈弯曲状。
脂肪酸的碳链长度、不饱和度和双键的几何构型等结构上的差异,使脂肪酸在气相色谱柱上的保留时间有所不同。
脂肪酸在非极性气相色谱柱上的保留时间主要由碳链长度决定,在极性气相色谱柱上的保留时间由极性和碳链长度共同决定,因此极性气相色谱柱对不饱和脂肪酸的分离更有效。
除了本次巧克力样本所采用的气相色谱法,检测反式脂肪酸的方法还有红外光谱分析法、银离子薄层色谱法、毛细管电泳法等。
红外光谱分析法能够测定脂肪酸中反式脂肪酸的总量,不受其结构的影响,但当样品中反式脂肪酸含量低于5%时误差较大;银离子薄层色谱法能实现了顺、反式脂肪酸的分离,但银离子高效液相柱较少,检测成本高不适于推广;毛细管电泳法中检测器灵敏度较低,检测效果与气相色谱法相比不理想。
因此,我国将气相色谱法作为反式脂
肪酸的标准检测方法。