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多铁性材料的制备及性能表征的开题报告
一、研究背景
近年来，多铁材料由于其独特的物理性质，成为了研究的热点之一。
多铁材料具有同时具备铁电性和铁磁性的特性，因此具有极高的应用前景。
多铁材料广泛应用于传感、信息存储、新型器件等领域。
为了更好地实现多铁材料的应用，需要对其制备方法和性质进行研究和探索。
二、研究内容
本文将对多铁性材料的制备、表征和性能研究进行探讨，具体内容如下：
1. 多铁性材料的制备方法：介绍传统的物理气相沉积、分子束外延、化学气相沉积等制备方法，并重点介绍溶胶凝胶法、气相热分解法、水热法等新型制备方法。
分析不同制备方法的特点和适用范围。
2. 制备的多铁性材料性质表征：使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、原子力显微镜等手段对制备的多铁性材料进行表征，分析其结构、形貌等性质。
同时采用电子自旋共振、磁强计、电容测试等方法，对多铁材料的磁性、电性、介电性等性质进行测试。
3. 多铁性材料的应用研究：介绍多铁性材料在传感、信息存储、新型器件等领域的应用情况。
重点探讨多铁性材料的应用前景与挑战，为多铁材料进一步应用提供参考。
三、研究意义
本文将对多铁性材料的制备、性质表征及应用进行了探讨，有助于更好地了解多铁性材料的特点和应用前景，为多铁性材料的研究和应用提供参考。
同时，也可以为多铁性材料相关领域的研究提供技术支持和理论指导。
33总174期 2023.12 混凝土世界引言混凝土是一种广泛应用于工程结构中的复合材料，其在动态荷载作用下的力学性能与静态荷载作用下的力学性能有显著差异，因此研究混凝土的动态本构关系对于理解和预测混凝土结构在冲击、爆炸等极端条件下的响应和破坏具有重要意义。
为描述混凝土在高应变率下的非线性、各向异性、损伤和孔隙压实等特征，许多学者提出了不同的动态本构模型，如HJC模型、RHT模型、TCK模型等。
其中，RHT模型是由Riedel、Hiermaier和Thoma提出的一种基于损伤力学和孔隙压实理论的混凝土本构模型，其具有形式简单、参数少、适用范围广等优点[1]。
钢渣是一种由高炉冶炼铁或转炉精炼钢时产生的副产品，其主要成分为氧化铁、氧化硅、氧化铝、氧化钙等[2]，具有良好的物理力学性能和耐久性能，可作为混凝土中骨料或水泥的替代材料使用，从而提高混凝土的强度、耐久性和抗渗性，实现钢渣的资源化利用，减少环境污染[3-6]。
然而，目前对钢渣混凝土在动态荷载作用下的力学性能和本构关系的研究还较少，尚缺乏适用于钢渣混凝土的RHT动态本构模型。
因此，本文首先通过力学试验获得不同掺量钢渣混凝土的静态力学性能参数，包括轴心抗压强度、弹性模收稿日期：2023-9-13第一作者：常银会，1997年生，硕士，主要从事固废混凝土的研究与应用相关工作，E-mail：****************项目信息：宁夏回族自治区重点研发计划“煤电与冶金多固废协同高效制备绿色高性能混凝土关键技术与规模化应用”（2022BDE02002）基于RHT本构模型的钢渣混凝土SHPB模拟研究常银会 楚京军 侯 荣 刘亚娟宁夏赛马科进混凝土有限公司 宁夏 银川 750000摘 要：本文采用试验和数值模拟相结合的方法，对钢渣混凝土的静力学性能和冲击动力学性能展开研究。
在试验部分，制备了四种不同钢渣掺量（0%、25%、35%、45%）的混凝土试件，并对其抗压强度和抗拉强度进行测试。
高铝粉煤灰酸法多金属协同提取过程关键技术的研究目录1. 内容简述 (2)1.1 研究背景 (3)1.2 研究意义 (4)1.3 国内外研究现状 (5)2. 粉煤灰资源特性与分析 (6)2.1 粉煤灰的来源与分类 (8)2.2 粉煤灰的物理化学特性 (8)2.3 粉煤灰中金属的赋存状态 (9)2.4 粉煤灰的元素分析 (10)3. 铝的提取技术 (11)3.1 酸法提取原理 (12)3.2 铝酸渣处理技术 (13)3.3 铝的分离纯化 (14)4. 多金属提取技术 (15)4.1 多金属共存对提取过程的影响 (16)4.2 多金属协同提取机制 (17)4.3 不同金属的提取顺序与工艺参数 (18)4.4 共存金属的抑制与激活方法 (20)5. 关键技术研究 (21)5.1 高效酸浸工艺的开发 (22)5.2 浸出剂的优化与选择 (23)5.3 沉淀剂与浮选剂的研制 (24)5.4 浸出液的处理与硫系材料的应用 (25)6. 应用示范与经济分析 (27)6.1 实验室规模试验 (28)6.2 工业规模的试验运行 (30)6.3 经济效益分析 (31)6.4 环境影响评估 (31)7. 结论与展望 (33)7.1 研究成果总结 (34)7.2 工艺优化的方向 (35)7.3 未来研究展望 (36)1. 内容简述本文旨在研究“高铝粉煤灰酸法多金属协同提取过程的关键技术”。
作为煤炭燃烧的副产品，粉煤灰中含有宝贵的金属资源，如铝、铁、镁、锌等，这些金属资源的有效提取不仅能够减少环境污染，还能提高煤的综合利用率，促进节能减排目标的实现。
高铝粉煤灰作为一种广泛存在的工业废弃物，其潜在经济价值未被充分挖掘。
传统金属提取方法面临着能耗高、效率低以及环境污染等问题。
而酸法是一种广泛应用于环保材料和废旧资源处理的方法，具有环保高效的特点。
本研究将集中于分析高铝粉煤灰的化学成分，确定酸法提取的最佳工艺参数对金属提取率的影响，以及通过优化后续溶剂萃取和结晶工艺以实现高纯度金属物相的分离与纯化。
㊀第40卷㊀第11期2021年11月中国材料进展MATERIALS CHINAVol.40㊀No.11Nov.2021收稿日期:2021-07-14㊀㊀修回日期:2021-10-18基金项目:强磁场下多磁矩协同多铁性物理效应与机理(11774106)第一作者:常钰婷,女,1995年生,博士研究生通讯作者:陆成亮,男,1981年生,教授,博士生导师,Email:cllu@DOI :10.7502/j.issn.1674-3962.202107021极性磁体的多铁性研究进展常钰婷,陆成亮(华中科技大学物理学院,湖北武汉430074)摘㊀要:单相多铁材料同时具有(反)铁磁性㊁铁电性和铁弹性等两种或两种以上的基本铁性序,并且这些铁性序之间相互耦合,以及外场对其交叉调控产生的新效应,为新型信息多功能器件的设计和开发提供了契机㊂近年来,一类被称为极性磁体的多铁性材料在很高温度下即可具有非中心对称的特征,出现空间反转对称破缺,展现出丰富的物性,如高温磁电耦合和非互易输运等,成为多铁性研究领域新的关注点㊂简要总结了已有的极性磁体多铁性材料体系及其中所蕴含的新效应和新物性,并对这一研究分支所面临的挑战作出展望㊂关键词:铁磁性;铁电性;单相多铁材料;极性磁体;磁电耦合中图分类号:O482㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1674-3962(2021)11-0871-09Research Progress on Multiferroicity and Magnetoelectric Coupling of Polar MagnetsCHANG Yuting,LU Chengliang(School of Physics,Huazhong University of Science and Technology,Wuhan 430074,China)Abstract :The terminology multiferroics refers to materials where multiple ferroic orders coexist,i .e.(anti)ferromag-netism,ferroelectricity,and ferroelasticity.The intimate coupling of the ferroic orders,and the cross control of magnetiza-tion (electric polarization)by electric (magnetic)fields,provide opportunities for the design and development of conceptu-ally new multifunctional devices.In recent years,an emergent class of multiferroics known as polar magnets have character-istics of non-centrosymmetric and broken of space inversion symmetry at very high temperature,and show interesting physical properties such as magnetoelectric coupling above room temperature and non-reciprocal behavior,which have attracted con-siderable attention.In this review,we briefly discuss recent research progress of the multiferroicity and magnetoelectric cou-pling of polar magnets,and try to present several future challenges of this field.Key words :ferromagnetism;ferroelectricity;single-phase multiferroics;polar magnets;magnetoelectric coupling1㊀前㊀言多铁性材料是指具有两种或两种以上基本铁性序(如铁磁性㊁铁电性㊁铁弹性和铁环性)的新型功能材料㊂多铁性材料蕴含丰富的物性,实现了时间反演对称性破缺和空间反演对称性破缺共存,是过去约20年来凝聚态物理与材料物理研究的前沿热点㊂大体上,按照铁电性与磁性的关联,多铁性材料可以分为两大类[1]㊂其一是铁电性与自旋序相互独立,铁电居里温度可以很高,电极化能够与传统铁电体相比拟,但磁电耦合(magnetoelec-tric coupling)往往较弱,简称为第一类多铁材料,如经典多铁性材料BiFeO 3,以及一些氟化物和硫化物等;另一类是其中的铁电极化源于自旋序,磁电耦合往往显著,但铁电居里温度一般较低,电极化较小,简称为第二类多铁材料,这类材料也常常被称为磁致多铁性材料,如TbMnO 3等㊂随着研究的深入,人们发现这种多铁性的分类并不绝对,一些体系中可以同时存在两种铁电起源机制,如钼铁矿M 2Mo 3O 8(M 是过渡金属)家族便具有这一特征㊂人们对多铁材料的研究已有近百年的历史㊂20世纪50年代,科学家们从理论和实验上成功发现Cr 2O 3内存在磁电耦合效应[2-4]㊂但由于磁电耦合效率非常低,之博看网 . All Rights Reserved.中国材料进展第40卷后很长一段时间里关于多铁性的相关研究发展缓慢㊂直到2003年,BiFeO 3薄膜[5]和TbMnO 3单晶[6]中多铁性以及显著磁电耦合效应的发现推动了多铁性领域的复兴,并由此进入近20年的快速发展时期㊂迄今为止,已发现的多铁性材料有很多,人们可以利用不同的外场(如电场㊁磁场)对其基本铁性序进行调控,实现不同铁性序之间的耦合[7]㊂多铁性研究的主要关注点是铁电序与自旋序之间的共存与耦合,实现利用外部电场控制磁序或外部磁场控制电极化,从而达到磁与电之间的交叉调控㊂传统上,磁性和铁电性的内在机制具有互斥性,如极化的产生往往需要空的d 轨道,而磁性则源于d 轨道或f 轨道未配对的电子,如图1所示[8]㊂多铁性与磁电耦合的发现将传统上缺乏内禀联系的铁电性与磁性两大类材料结合起来,实现铁电序与铁磁序的耦合,以此集成两种有序相的物性优势,为实现多态存储和电写磁读等应用提供了物理基础㊂图1㊀多铁家族的 根 机制[8]:多铁性源于几种不同的机制,不同类型的多铁材料由铁性序之间的耦合作用产生Fig.1㊀The multiferroic family tree [8]:multiferroicity results from the combined interplay of magnetic and ferroelectric mechanisms㊀㊀多铁材料中有一个特殊的亚群 极性磁体(polar magnet),它具有极性晶体对称群,在远高于室温的温度下即可出现空间反转对称破缺,表现出电极化㊂这种极性特征可源于磁性离子基团,为获得高温磁电耦合提供了基础[9]㊂与此同时,这些极性磁体还展现出新颖的非互易传输特性,成为近年来多铁性研究的一个新热点[10-13]㊂虽然已经发现的极性磁体数量很多,但对其磁电的研究却还不够深入㊂本文总结了近十年来极性磁体多铁性研究方面的主要进展,并简要讨论这类多铁材料的特性㊂按照以磁性起源来分类的原则,极性磁体往往难以严格区分为第一类或第二类,甚至一定程度上更类似于第一类多铁性体㊂极性磁体的极性结构可以稳定在较高温度,甚至接近于本身的成相温度,与磁有序没有明显关联,因而满足第一类多铁性特征㊂但是,如果这类材料中的磁有序能够产生铁电极化,则又具有第二类多铁性的物理属性,并且具有这种特征的极性多铁性材料有很多㊂因此,极性多铁性材料可以兼具第一类和第二类多铁性材料的物理特征[9,14,15]㊂为方便叙述,文中仍将以第一类极性和第二类极性多铁材料为起点展开讨论㊂2㊀第一类极性多铁材料第一类多铁材料中铁电性与磁性的起源相互独立,可以分别由铁电活性和磁性离子提供㊂截至目前为止,已经发现的第一类多铁材料很多,其中研究最多的是明星材料BiFeO 3㊂BiFeO 3属于极性晶体对称群R 3c ,具有很高的铁电居里温度和很大的极化强度,以及高于室温的反铁磁奈尔温度㊂在BiFeO 3中,Bi 的6s 孤对电子与氧原子的2p 轨道杂化引起Bi 3+离子的偏移,从而形成电偶极矩,产生铁电极化;Fe 的3d 电子则形成(倾斜)G 型反铁磁序[5,16]㊂类似的极性多铁材料还有BiCoO 3,在奈尔温度(~470K)以下该材料具有C 型反铁磁结构,且理论预测铁电居里温度可能在600K 以上,铁电极化高达~170μC /cm 2[17,18]㊂BiFeO 3和BiCoO 3的铁电性和磁278博看网 . All Rights Reserved.㊀第11期常钰婷等:极性磁体的多铁性研究进展有序都发生在室温以上,因此,从应用角度极具吸引力㊂六角晶系锰氧化物h-R MnO3(R是稀土元素或In)的铁电性源于几何阻挫(geometric frustration),也因此被称为几何铁电体[19-21]㊂这类材料的铁电性和磁性都与Mn 离子相关,且不同离子(Mn和R)间的相互作用导致体系有复杂的磁相图和新颖的物理现象㊂对于h-R MnO3而言, R是非磁性原子(Y,Lu,Sc和In)时,其磁性仅源于Mn 离子㊂以YMnO3为例,在铁电居里温度以下,晶胞中MnO5多面体发生倾斜,导致O2-偏向半径更小的Y3+,偏离中心位置的Y3+4d轨道和O2-2p轨道杂化,从而产生铁电性[22,23]㊂Shin等[24]的理论计算结果显示Y1 O3键沿c轴的电子密度分布在铁电居里温度附近发生突变,证明了轨道杂化的存在,如图2所示㊂德国Fiebig小组[25]用二次谐波法在YMnO3中观测到反铁磁畴和铁电畴的高度对应,反映了自旋与晶格两种自由度的耦合作用,从而揭示了其磁电耦合机制㊂相比于YMnO3,R是磁性原子时,系统的磁阻挫和磁电耦合更为复杂㊂如HoMnO3[26],Mn3+自旋各向异性导致面内自旋阻挫,而Ho3+自旋则沿c轴方向形成了类似伊辛(Ising)模型的反铁磁排列,且这种自旋阻挫结构与铁电性相关㊂h-R MnO3的铁电居里温度通常远高于室温,但其反铁磁奈尔温度却较低(~70K),能够通过自旋图2㊀1000K(a)和910K(b)时YMnO3的三维电子密度分布(基于最大熵方法的模式拟合结果)[24]Fig.2㊀Three-dimensional electron density distribution of YMnO3ob-tained by the maximum entropy method-based pattern fitting a-nalysis at1000K(a)and910K(b),respectively[24]晶格关联实现明显的磁电耦合㊂Bernd的综述[27]对该体系有更为全面的报道,因此该六角体系的其它多铁性材料在此处不再一一列举,其基本信息详见表1㊂六角铁氧体h-R FeO3(R=Y,Dy-Lu)也是几何铁电体的重要一员[33,36]㊂相比于h-R MnO3,六角铁氧体h-R FeO3往往具有更高的奈尔温度㊂室温多铁性和磁电效应使得h-R FeO3成为近年来研究较多的多铁性体系㊂部分h-R FeO3的物理参数列于表1中㊂表1㊀第一类极性多铁材料Table1㊀The type-I multiferroics of polar magnetsMaterials Space groups Structure T C/K T N/K P S/(μC/cm2)Ref. BiFeO3R3c Rhombohedral~1103K~650K~100[5,16] BiCoO3P4mm Tetragonal~600K~470K~170[17,18] ErMnO3P63cm Hexagonal~830K~79K~5.6[19] YMnO3P63cm Hexagonal~930K~70K~5.5[13,22-25] TmMnO3P63cm Hexagonal~570K~86K [22] HoMnO3P63cm Hexagonal~870K~76K~5.6[26] ScMnO3P63cm Hexagonal>700K~130K [28] InMnO3P63cm Hexagonal>700K~120K~7.8[29] YbMnO3P63cm Hexagonal~990K~80K~2.9[30] DyMnO3P63cm Hexagonal>700K~57K [31] LuMnO3P63cm Hexagonal~750K~90K [32] ScFeO3R3c Rhombohedral>273K~545K~100[34] InFeO3R3c Rhombohedralȡ600K~545K~96[35] h-LuFeO3R3c Hexagonal~1050K~440K~5[36] GaFeO3Pc21n Orthorhombic>273K~210K~20[37,38]378博看网 . All Rights Reserved.中国材料进展第40卷3㊀第二类极性多铁材料第二类多铁材料中,特殊的自旋序排布导致空间反转对称性破缺,诱导出铁电性,铁电性和磁性一一对应,表现出很强的磁电耦合效应,因而是一众多铁材料中颇受关注的一类㊂正交晶系R MnO3[6]和R Mn2O5[39](R为稀土元素)是最早被发现存在磁致铁电的材料体系,随后在很多材料中都发现了磁致多铁效应㊂目前,自旋序诱导铁电性的物理机制主要有以下3种[40-42]㊂①自旋交换伸缩机制(exchange-striction mechanism)常见于具有共线自旋序的多铁材料,其物理模型基于自旋晶格耦合,如具有Ising自旋链的Ca3CoMnO6[43]和E型自旋序的钙钛矿锰氧化物R MnO3(R=Ho-Lu,Y)[44]㊂以Ca3CoMnO6为例,磁性离子Co2+和Mn4+交替排列形成上上下下(ʏʏˌˌ)的磁结构,这种磁性有序打破了系统反转对称性,并通过交换伸缩机制诱发铁电极化㊂图3a~3c是该微观机制模型示意图[40],对称交换作用引起磁性离子位置的改变,产生沿键方向的电偶极矩P ij,P ijɖΠij(S i㊃Sj)其中S i和S j表示相邻自旋矢量,Πij表示磁致伸缩的方向㊂②反Dzyaloshinskii-Moriya(DM)相互作用常见于非共线自旋序的多铁材料,其物理模型基于自旋轨道耦合,常见的材料有TbMnO3,Ni3V2O8和MnWO4等[45-47]㊂图3d~3f为反DM相互作用或自旋流模型示意图[40], Pijɖe ijˑ(S iˑS j),其中e ij是连接这两个自旋位点的单位矢量,3个矢量叉乘得到局部的电偶极矩P ij㊂③自旋相关p-d杂化机制(spin-dependent p-d orbital hybridization mechanism)的模型同样基于自旋轨道耦合,如Ba2CoGe2O7[48]㊂图3g~3i是该微观机制模型示意图[40],受自旋轨道耦合作用的微扰,磁性离子(M)的d轨道与配体离子(X)的p轨道之间杂化,形成沿成键方向的局部电极化P ij,P ijɖ(S i㊃e il)2e il,其中e il为金属磁性离子(M)与配位离子(X)之间的单位矢量㊂图3㊀自旋序诱导铁电性起源的3种主要微观机制模型示意图[40]:(a~c)自旋交换伸缩机制模型,(d~f)反Dzyaloshinskii-Moriya(DM)相互作用或自旋流模型,(g~i)自旋相关p-d杂化机制模型Fig.3㊀Three major mechanisms of ferroelectricity of spin origin[40]:(a~c)spin exchange-striction mechanism,(d~f)spin-current model or inverse DM model,(g~i)spin dependent p-d hybridization mechanism㊀㊀3种自旋序诱导铁电性的微观机制各有特色,彼此物理上没有必然联系㊂反DM相互作用机制所产生的铁电极化能够在磁场作用下发生90ʎ翻转,磁电效应很强,但铁电极化数值往往很小,大多在~100μC/m2量级㊂自旋相关p-d杂化机制所产生的铁电极化能够在磁场驱动下连续转动,行为非常独特,但同样的铁电极化数值很小㊂自旋交换伸缩机制往往能够产生很大的铁电极化,甚至能够和常规铁电材料相比拟,但是有效调控铁电极化的磁场往往很大,磁电效应相对不太显著㊂总体上,第二类多铁材料与第一类多铁材料体系不仅微观机制上明显不同,物理性质上也各有优劣㊂例如第二类多铁材料中的磁电耦合显著,而第一类多铁材料中的铁电居里温度可以很高㊂如果能够有机结合两类材料体系的优点,或许能够推动多铁材料向应用迈进一大步㊂可能是受这一驱动力的影响,具有第二类多铁微观机制的极性磁体材料在最近几年受到了很多关注㊂这类材料体系的一个重要特征是晶体中磁性离子基团是极性的,因此在很高温度即表现出热释电效应(属于热释电材料),产生电极化㊂与此同时,自旋序在某一温度下还能够产生磁致铁电极化,表现第二类多铁性㊂由于电极化478博看网 . All Rights Reserved.㊀第11期常钰婷等:极性磁体的多铁性研究进展与磁化都源于相同的磁性离子基团,因此可能产生高温磁电耦合㊂此外,由于这类材料的非中心对称属性,往往能够引起非互易效应,如电子传输(类似于半导体中的p-n结)㊁光传输以及自旋波传输等㊂下面将以极性反铁磁体Fe2Mo3O8系列为例,简要描述这类材料中的基本物理特征㊂3.1㊀钼铁矿的多铁性钼铁矿(kamiokite)家族M2Mo3O8(M=Fe,Co,Mn和Ni)具有非中心对称的六角结构,属于极性对称群P63mc㊂该体系的磁性主要来源于M2+未成对的3d电子[14,49]㊂中子衍射研究结果[50-52]表明M2Mo3O8的M2+磁性离子有两种不同的晶格位置(M1和M2分别代表位于氧四面体中心和氧八面体中心的磁性原子),如图4a所示㊂M1和M2两种位点的原子磁矩反向平行,且二者磁矩可以不相等㊂例如,Co2Mo3O8和Fe2Mo3O8具有相似的互补反铁磁结构,而Mn2Mo3O8则表现出亚铁磁性,源于两种磁性子晶格对温度的不同响应㊂前三者都是具有c轴指向的自旋序,而Ni2Mo3O8中的自旋序均位于ab 面内,但基态仍为反铁磁[53]㊂这类化合物的一个新颖之处是其存在很大的线性磁电效应,且线性磁电系数高度可调,甚至能发生正-负之间的转换,但其中的物理机制仍有待发掘[54,55]㊂调控系统不同相之间的竞争是增强磁电效应的有效方法㊂以Fe2Mo3O8为例,由于Fe-O层磁矩的不完全抵消而存在净磁矩,但磁性层净磁矩的反向互补使得宏观磁性消失㊂通过施加磁场使Fe-O层隐藏的磁矩显现出来是调控磁结构的有效思路㊂当对Fe2Mo3O8施加沿c轴方向的磁场(H)大于临界场(H cr)时,系统由反铁磁态转变成亚铁磁态,磁结构相变伴随着c轴方向极化强度(ΔP c)的跳变,如图4b和4c所示,对亚铁磁相的极化强度进行拟合(图4c虚线所示),ΔP c=P0+α3H+βH2,其中P0是常数,α3是线性磁电系数,β是二次项系数,H 是沿c轴方向的磁场,线性相(α3H)表明该材料的亚铁磁相具有线性磁电耦合效应[14,54]㊂此外,化学掺杂也是调控反铁磁结构的常用方式㊂对Fe2Mo3O8进行非磁性Zn2+的化学掺杂,可以有效调控系统反铁磁相和亚铁磁相的竞争㊂(Fe1-y Zn y)2Mo3O8中的Zn2+离子掺杂量(y)达到0.25时,对铁磁相拟合(图4d虚线所示),ΔP c=P0+α3H㊂图4㊀M2Mo3O8的晶格结构示意图(a);Fe2Mo3O8在不同温度下磁化强度M(b)和电极化强度ΔP c(c)随磁场的变化曲线(磁场沿c轴);不同Zn2+离子掺杂量的ΔP随磁场的变化关系(d);磁电系数α1和α3随Zn含量y的变化关系(e)㊂Fig.4c的虚线是45K时,磁场H>H cr部分ΔP c=P0+α3H+βH2拟合的结果;Fig.4d的虚线是ΔP c=P0+α3H拟合的结果[54]Fig.4㊀Crystal structure of M2Mo3O8(a);field dependence of M(b)andΔP c(c)at various T,the dashed curve is the fit to the P-H curve for H>H cr at45K with the functionΔP c=P0+α3H+βH2;field dependence ofΔP at various Zn2+ion content(d),the dashed curve is the fit to the P-H curve with the functionΔP c=P0+α3H;y dependence of ME coefficientsα1andα3measured at2K(e)[54]578博看网 . All Rights Reserved.中国材料进展第40卷线性磁电系数α1和α3随着Zn 2+离子量的增加发生从负值到正值的线性增大,如图4e 所示,α1和α3代表磁场沿不同方向的线性磁电系数,其中α3是电极化沿c 轴测量的拟合结果,α1是电极化沿b 轴测量的拟合结果,取偏离c 轴60ʎ的方向为b 轴㊂非磁性Zn 离子选择性取代特定位置的Fe 离子(优先占据氧四面体中心位置的Fe1),稀释了磁性Fe 离子之间的反铁磁相互作用,且随着掺杂量的增大,系统磁结构逐步从反铁磁过渡到亚铁磁㊂磁电系数符号的反转可能与系统这一磁有序状态的变化相关,但相关物理起因仍不明确[54]㊂不仅如此,Fe 2Mo 3O 8具有单极性畴,因此可以省去极化过程,有可能实现电场控制磁性㊂最近,作者课题组的实验结果表明,当Zn 2+的掺杂量仅有5%时,(Fe 0.95Zn 0.05)2Mo 3O 8在反铁磁态和亚铁磁态之间产生3个亚稳磁态,并产生明显的铁电极化㊂与Fe 2Mo 3O 8相比,(Fe 0.95Zn 0.05)2Mo 3O 8同样存在逆磁电效应,但激发磁场的磁感应强度从5.1T 减小到0.8T [55]㊂Mn 2Mo 3O 8具有亚铁磁结构,在奈尔温度以下仍表现出净磁矩,不同于钼铁矿家族其他成员㊂对该体系进行Fe 2+掺杂可以调控反铁磁相与亚铁磁相的竞争,(Mn 1-x Fe x )2Mo 3O 8中Fe 2+掺杂量(x )达到0.75时改变了系统磁基态,如图5a 所示㊂(Mn1-xFe x )2Mo 3O 8在顺磁相具有热释电效应,奈尔温度以下电极化出现明显增强,如图5b 和5c 所示㊂进一步的实验研究表明,在磁场作用下,Mn 2Mo 3O 8磁相变伴随着铁电相变,在较低磁场(∣H ∣<1T)即表现出线性磁电耦合效应,如图5d 和5e 所示,对ΔP c -H 进行拟合(虚线所示),ΔP c =αH ,其中α代表线性磁电系数㊂Mn 2Mo 3O 8中的线性磁电系数可以从低温下的正值突变到临界温度附近的负值(图5f),而Fe 2Mo 3O 8中则需要通过Zn 掺杂来实现这一过程,这可能与两者线性磁电耦合物理起源不同相关㊂图5f 总结了各组分磁电系数随温度的变化关系,通过Fe 2+掺杂,Mn 2Mo 3O 8中低温线性磁电系数可以显著提升[56]㊂类似现象在(Fe 1-x Zn x )2Mo 3O 8体系中也被观测到,但两者掺杂离子的占位情况不同[54]㊂Co 2Mo 3O 8反铁磁结构与Fe 2Mo 3O 8相似,但Co 和Fe具有不同的磁性,且Co 的自旋态可变,因此表现出和Fe 2Mo 3O 8完全不同的磁电性质㊂Co 2Mo 3O 8在奈尔温度(T N =39K)时发生反铁磁转变,并出现电极化和介电异常,表明磁性和铁电性的密切关联㊂与Fe 2Mo 3O 8不同的是,当外加磁场的磁感应强度达到9T 也没有实现Co 2Mo 3O 8从反铁磁到亚铁磁的磁相变,且电极化对磁场是二阶磁电响应,而非线性磁电响应[57]㊂Ni 2Mo 3O 8具有面内条状和面外锯齿状的磁矩排列特征,且这些磁矩之间非共线,是M 2Mo 3O 8家族中少有的㊂Ni 2Mo 3O 8的极性轴仍然是c 轴㊂实验研究表明,分别沿c 轴和a 轴施加磁场时,在奈尔温度(T N =5.5K)即出现明显的电极化响应,表明其磁电强关联的特征[53]㊂Ni 2Mo 3O 8磁结构明显不同于其它体系,其多铁性和磁电耦合值得进一步深入研究㊂图5㊀(Mn 1-x Fe x )2Mo 3O 8的磁化强度M (a)㊁热释电流I (b)和电极化强度ΔP c (c)随温度的变化曲线;不同温度下ΔP c 随磁场的变化曲线,虚线是ΔP c =αH 拟合的结果(d,e);各掺杂组分磁电系数随温度的变化关系(f)[56]Fig.5㊀Temperature dependence of M (a),pyroelectric current obtained in a warming process (b)and time-integrated change of P from that at100K (c)for (Mn 1-x Fe x )2Mo 3O 8;field dependence of ΔP c for Mn 2Mo 3O 8at various T ,dashed curves are fit with ΔP c =αH (d,e);temperature dependence of the longitudinal linear ME coefficient αobtained from various P-H scans for (Mn 1-x Fe x )2Mo 3O 8(f)[56]3.2㊀其他极性磁体的多铁性具有三角形氧框架的过渡金属氧化物因几何阻挫而表现出奇异磁性质,如 114 结构的辉钴矿L Ba-Co 4O 7[58,59](L =Ln,Y 和Ca)和铁氧体L BaFe 4O 7[60,61]等㊂678博看网 . All Rights Reserved.㊀第11期常钰婷等:极性磁体的多铁性研究进展CaBaCo4O7[62-64]是具有极性空间群(Pbn21)的非共线亚铁磁体,其磁性框架由CoO4四面体在三角层和Kagomé层按1ʒ1交替堆叠构成,高自旋态Co2+/Co3+阳离子在CoO4四面体中表现出明显的几何阻挫㊂与该体系的LnBaCo4O7和YBaCo4O7相比,CaBaCo4O7的Kagomé层有很强的扭曲畸变,因而具有最强的阻挫效应㊂CaBaCo4O7在居里温度以下产生很大的电极化(~17000μC/m2),表现出很强的线性磁电效应,Tsuyoshi等证明了这种较强电极化的产生发生在反铁磁到亚铁磁的跃迁过程[64]㊂中子衍射结果[62]揭示了CaBaCo4O7在T C附近发生结构相变,并提出磁致伸缩机制的铁电起源,这种铁电机制与系统的几何阻挫以及Co2+/Co3+离子的轨道不稳定性有关[63]㊂类似磁电效应在CaBaFe4O7[61]中也有报道㊂易解石(aeschynite)型R FeWO6(R=Dy,Eu,Tb和Y)[66]或R CrWO6(R=Dy和Ho)[67,68]中的Fe3+和W6+交替排列形成稳定的极性结构(Pna21)㊂如DyFeWO6,Fe3+在T N(~18K)下形成反铁磁序时,伴随着电极化的改变和介电异常㊂Dy3+也在18K形成反铁磁序,且Fe和Dy的磁矩形成了一种近乎垂直的非线性结构㊂R FeWO6中的磁性离子R3+和Fe3+的磁性行为不一定相同,如Eu3+离子在2K仍是顺磁结构,Tb3+离子在2.4K形成反铁磁序㊂该体系与磁有序相关的铁电微观机制以及R和Fe自旋序之间耦合对电极化的影响仍需进一步研究[66]㊂此外,最近关于NaY M WO6(M=Mn,Co)和NaHoCoWO6的报道也揭示了磁场作用下的磁电耦合效应[69]㊂简单刚玉结构的Al2O3(或双刚玉结构)衍生出几种极性磁体,如AB O3模式的LiNbO3,这种AB-AB的磁有序模式打破反转对称,呈现极性结构(R3c)㊂A3B O6模式的M3TeO6家族(M=Mn,Cu,Co和Ni)只有Ni3TeO6[60,71]是具有极性结构(R3)的极性磁体㊂Ni3TeO6顺磁相有热释电效应,奈尔温度(~52K)以下沿c轴呈现共线反铁磁序,且伴随着电极化强度(ΔP)的改变㊂实验研究表明,在外加电场或磁场的驱动下,系统可以在多个状态之间转换,从而产生很强的磁电响应[72-74]㊂双刚玉极性磁体的物性特征很大程度上取决于阳离子的化学有序㊂A2BBᶄO6系列的氧化物在高温高压条件下合成,其中多个极性磁体的多铁性被相关实验证明,且已有综述报道,本文不再赘述[14]㊂Ca2FeAlO5是属于铁铝酸钙矿石(brownmillerite)家族的极性磁体(Ibm2),具有高于室温的反铁磁相变温度(~350K)[75]㊂奈尔温度以下,Fe3+的磁矩沿着a轴方向共线排列,当沿着该磁易轴施加磁场时,磁矩发生自旋翻转,从而产生铁电极化的改变和介电异常㊂这种磁电效应可能源于Fe3+占据的四面体位发生自旋相关金属配体杂化或由邻近自旋序非共线排列引发的反DM相互作用[76,77]㊂具有自旋翻转变化特征的极性反铁磁体为实现高温磁电耦合提供了新的思路㊂4㊀结㊀语本文概述了近几年关于极性磁体多铁性研究的新进展㊂一方面,极性磁体可能是获得高温磁电耦合以及非互易输运的很好的材料体系,也展现出诸多新颖的效应和物性,丰富了多铁性物理框架㊂另一方面,极性磁体的研究也面临着许多挑战,如这些新效应仍大多发生在低温区间㊂因此,显著提升这些新效应的有效温度是一个重要的课题,大量开发这类新材料也显得尤为紧迫㊂线性磁电效应是这类材料体系的一个独特之处,然而其中的物理机制仍有待阐明,其中的物理机制内涵也有待深入发掘㊂例如,线性磁电效应意味着磁矩(M)与磁场(E)之间的简单对应,但电场翻转磁化强度看起来似乎依然很难实现㊂非互易效应源于对称破缺,是否能够利用磁电耦合实现这一新颖效应的有效控制,也是值得深入研究的课题㊂多铁研究领域经历了约20年的快速发展,人们对其中的物理机制和材料两个层面的理解也越发深入,为设计高性能的新型多铁性材料提供了重要的科学依据㊂与此同时,新的极性磁体材料以及一系列新颖效应的发现也预示多铁性材料有着更为丰富的内涵,这或许可以成为实现高温甚至室温磁电耦合,以及强磁电耦合的突破口,在此方面更多的工作也有待取得突破性进展㊂参考文献㊀References[1]㊀KHOMSKII D.Physics[J],2009,2(20):1-8.[2]㊀ASTROV D N.Soviet Physics[J],1960,11:708-709.[3]㊀ASTROV D N.Soviet Physics[J],1961,13:729-733.[4]㊀FOLEN V J,RADO G T,STALDER E W.Physical Review Letters[J],1961,6(11):607-608.[5]㊀WANG J,NEATON J B,ZHENG H,et al.Science[J],2003,299(5613):1719-1722.[6]㊀KIMURA T,GOTO T,SHINTANI H,et al.Nature[J],2003,426(6962):55-58.[7]㊀SPALDIN N A,FIEBIG M.Science[J],2005,309(5733):391-392.[8]㊀SPALDIN N A,RAMESH R.Nature Materials[J],2019,18(3):203-212.[9]㊀WANG Y Z,PASCUT G L,GAO B,et al.Scientific Reports[J],2015,5:12268.[10]KIDA N,KANEKO Y,HE J P,et al.Physical Review Letters[J],2006,96(16):167202.[11]TOKURA Y,NAGAOSA N.Nature Communications[J],2018,778博看网 . 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《铽、镝A位共掺杂铁酸铋纳米薄膜多铁特性的研究》篇一一、引言随着信息技术的飞速发展，多功能材料因其具有多种物理特性而备受关注。
其中，多铁材料因其同时具有铁电性、铁磁性和铁弹性等特性，在信息存储、传感器等领域具有广泛的应用前景。
铁酸铋（BiFeO3）作为一种典型的多铁材料，其纳米薄膜因具有优异的物理性能和良好的可调性，成为了多铁材料领域的研究热点。
本文以铽（Tb）、镝（Dy）A位共掺杂铁酸铋纳米薄膜为研究对象，探究其多铁特性的影响。
二、研究内容1. 材料制备与表征采用脉冲激光沉积（PLD）法制备了铽、镝A位共掺杂的铁酸铋纳米薄膜。
通过X射线衍射（XRD）和原子力显微镜（AFM）等手段对所制备的薄膜进行表征，确定其结构、形貌及成分等信息。
2. 磁学性质研究采用振动样品磁强计（VSM）对共掺杂纳米薄膜的磁学性质进行测量。
实验结果表明，随着铽、镝掺杂浓度的增加，薄膜的饱和磁化强度和矫顽力均有所变化。
通过分析掺杂元素对磁学性质的影响，探讨其内在机制。
3. 铁电性质研究利用铁电测试系统对共掺杂纳米薄膜的铁电性质进行测量。
实验结果表明，掺杂后的薄膜具有较高的剩余极化强度和较低的矫顽场。
通过分析掺杂元素对铁电性质的影响，进一步探讨其多铁特性的本质。
4. 性能优化与机理分析结合实验结果，分析铽、镝共掺杂对铁酸铋纳米薄膜多铁特性的影响机制。
通过优化掺杂浓度和工艺参数，提高薄膜的多铁性能。
同时，从原子尺度上分析掺杂元素与铁酸铋之间的相互作用，为进一步优化多铁性能提供理论依据。
三、结果与讨论1. 磁学性质分析实验结果表明，随着铽、镝掺杂浓度的增加，共掺杂纳米薄膜的饱和磁化强度和矫顽力均有所变化。
掺杂元素在A位替代了部分Fe元素，引入了额外的电子和磁性离子，导致磁性性质的改变。
此外，掺杂元素还可能引起局部晶格畸变和应力变化，进一步影响磁学性质。
2. 铁电性质分析实验发现，铽、镝共掺杂后的铁酸铋纳米薄膜具有较高的剩余极化强度和较低的矫顽场。
第9届超级钢研讨会
佚名
【期刊名称】《钢铁》
【年(卷),期】2005(40)9
【摘要】经日本钢铁协会和日本金属学会等17家行业组织批准，由日本国家材料科学研究院主办的“第9届超级钢研讨会”于2005年7月20至21日在筑波召开。
来自日本、中国和韩国的150多名代表出席了会议，先进钢铁材料国家工程研究中心董瀚和王毛球两位同志也应邀参加了会议。
董瀚同志作了题为“Research Activities on Advanced Steels in NERCAST”的大会主题报告，【总页数】1页(P59-59)
【关键词】超级钢;第9届;日本钢铁协会;国家工程研究中心;Research;钢铁材料;科学研究院;行业组织;金属学会
【正文语种】中文
【中图分类】TG142;TP311.5
【相关文献】
1.第一届超级奥氏体不锈钢和镍基合金国际研讨会（1） [J], ;
2.共同推进中国超级奥氏体不锈钢和镍基合金的发展——在第一届超级奥氏体不锈钢和镍基合金国际研讨会上的总结发言 [J], 李成;
3.推动我国不锈钢行业满足高端制造业需求的盛会——第一届超级奥氏体不锈钢及镍基合金国际研讨会胜利召开 [J], ;
4.第一届超级奥氏体不锈钢和镍基合金国际研讨会（2） [J], ;
5.第一届超级奥氏体不锈钢和镍基合金国家研讨会（3）2014年10月30日-31日于北京 [J], ;
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㊀第41卷㊀第5期2022年5月中国材料进展MATERIALS CHINAVol.41㊀No.5May 2022收稿日期:2020-12-10㊀㊀修回日期:2021-01-20基金项目:金属材料磨损控制与成型技术国家地方联合工程研究中心开放基金资助项目(HKDNM2019012)第一作者:陈㊀威,女,1981年生,副教授,硕士生导师,Email:chenweijd@DOI :10.7502/j.issn.1674-3962.202012014B 4C-SiC 复合陶瓷的制备及其物理力学性能研究陈㊀威1,郝文慧1,高东强1,李秀青2(1.陕西科技大学机电工程学院,陕西西安710021)(2.河南科技大学金属材料磨损控制与成型技术国家地方联合工程研究中心,河南洛阳471000)摘㊀要:为提升B 4C 基陶瓷的力学性能,利用热压烧结工艺在不同压力(30,35,40MPa)下制备了B 4C-20%SiC(质量分数)复合陶瓷试样,并对其物理力学性能进行了研究㊂利用阿基米德排水法㊁压痕法㊁三点弯曲法㊁单边切口梁法测定复合陶瓷的密度㊁气孔率㊁维氏硬度㊁弯曲强度以及断裂韧性,同时利用扫描电子显微镜和X 射线衍射仪分析并表征复合陶瓷的微观组织㊁物相组成㊁断口形貌等㊂研究结果表明,B 4C-SiC 复合陶瓷主要由B 4C 和SiC 两相组成,其微观组织随着烧结压力的增大而变得更加致密;当烧结压力由30增至40MPa 时,B 4C-SiC 复合陶瓷的密度由2.22增至2.64g㊃cm -3,气孔率由1.47%降至1.02%,维氏硬度由17.0升至32.6GPa,弯曲强度由312.7提升至447.6MPa,断裂韧性由4.79增至7.21MPa㊃m 1/2㊂当烧结压力达到40MPa 时,复合陶瓷断裂过程中,发生裂纹偏转,这种现象与致密的微观组织以及B 4C 和SiC 热膨胀系数不匹配有关㊂关键词:B 4C;SiC;烧结压力;裂纹偏转;组织致密中图分类号:TQ174.1;TB332㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1674-3962(2022)05-0407-06引用格式:陈威,郝文慧,高东强,等.B 4C-SiC 复合陶瓷的制备及其物理力学性能研究[J].中国材料进展,2022,41(5):407-412.CHEN W,HAO W H,GAO D Q,et al .Study on the Preparation of B 4C-SiC Composite Ceramics and Their Physical-Mechanical Proper-ties[J].Materials China,2022,41(5):407-412.Study on the Preparation of B 4C-SiC Composite Ceramicsand Their Physical-Mechanical PropertiesCHEN Wei 1,HAO Wenhui 1,GAO Dongqiang 1,LI Xiuqing 2(1.School of Mechanical and Electrical Engineering,Shaanxi University of Science &Technology,Xi a n 710021,China)(2.National Joint Engineering Research Center for Abrasion Control and Molding of Metal Materials,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471000,China)Abstract :To improve the mechanical properties of B 4C based ceramics,B 4C-20wt%SiC composite ceramics were pre-pared by hot-pressing sintering under different pressures (30,35and 40MPa),and the physical-mechanical properties of composite ceramics were studied.The Archimedes method,indentation method,three-point bending method and single edge notched beam (SENB)method were used to test the density,porosity,Vickers hardness,bending strength and fracture toughness of the composites.SEM and XRD methods were used to analyze the microstructure,phase composition and frac-tured morphologies of the B 4C-SiC composite ceramics.The results showed that the B 4C-SiC composite ceramics were mainly composed of B 4C phases and SiC phases,and their microstructure became denser with the increase of sintering pressure.When the sintering pressure increased from 30to 40MPa,the density of B 4C-SiC composite ceramics increased from 2.22to 2.64g㊃cm -3,the porosity decreased from 1.47%to 1.02%,the Vickers hardness increased from 17.0to 32.6GPa,the bending strength increased from 312.7to 447.6MPa,and the fracture toughness increased from 4.79to 7.21MPa㊃m 1/2.When the sintering pressure was 40MPa,the crack deflection phenomenon was significantly observed on thefracture morphology of the composite,and the reason for this phenomenon may be related to the dense microstructureand the thermal expansion coefficient mismatch betweenB 4C and SiC phases.Key words :B 4C;SiC;sintering pressure;crack de-flection;dense microstructure All Rights Reserved.中国材料进展第41卷1㊀前㊀言碳化硼(B 4C)是一种重要的特种陶瓷工程材料,具有高硬度㊁耐高温㊁耐酸碱腐蚀㊁比重轻㊁热中子吸收能力强等特点,是很多工程领域重要的候选材料之一,并被广泛应用于普通工业领域的喷嘴㊁密封环,国防领域的防弹背心以及核工业领域的核反应堆控制棒等[1-5]㊂同时,碳化硼材料也是一种共价键很强的材料,具有较低的扩散系数,晶界移动阻力大,很难烧结致密,并且碳化硼材料的脆性较大,这些特点在一定程度上限制了碳化硼陶瓷的工程应用[6-8]㊂目前,学者们通过添加第二相材料来改善碳化硼陶瓷材料的力学性能,进而获得具有优异力学性能的致密化碳化硼陶瓷[9-13]㊂SiC 陶瓷具备高硬度㊁低密度和高弹性模量等特点,常被作为增强增韧相添加到陶瓷基体中[14-16]㊂尤其是,SiC 陶瓷具有较低的烧结温度,在复合陶瓷烧结过程中可以提高烧结活性,降低烧结温度㊁细化晶粒,从而提高陶瓷材料的物理力学性能[17,18]㊂国内外学者尝试将SiC 添加至B 4C 陶瓷基体中㊂Zhang 等[19]利用热压烧结法制备了B 4C-SiC 复合陶瓷,在烧结压力为30MPa㊁烧结温度为1700~1950ħ时,陶瓷试样的断裂韧性达到6.1MPa㊃m1/2,维氏硬度达到34.3GPa㊂So 等[20]同样采用热压烧结法制备了B 4C-SiC 复合陶瓷,在烧结压力为40MPa㊁烧结温度为1900~2000ħ时,复合陶瓷的断裂韧性仅为3.6MPa㊃m 1/2,弯曲强度为645MPa㊂Zhang 等[21]利用冷等静压与无压烧结相结合的方法同样制备了B 4C-SiC 复合陶瓷,结果显示,在烧结温度为2300ħ㊁无压烧结条件下,复合陶瓷的断裂韧性为3.7MPa㊃m 1/2,维氏硬度可达33GPa㊂由此可见,烧结压力和烧结温度对B 4C-SiC 复合陶瓷的力学性能影响显著,而烧结压力对复合陶瓷力学性能的影响规律尚不清楚㊂因此,在一定的烧结温度下,系统地研究在不同烧结压力下B 4C-SiC复合陶瓷的力学性能,对于优化B 4C-SiC 复合陶瓷的制备工艺及强韧性具有良好的指导意义㊂基于此,本研究利用热压烧结工艺在不同压力条件(30,35,40MPa)下制备了B 4C-20%SiC(质量分数)复合陶瓷㊂利用多种测试手段分析复合陶瓷的微观组织结构㊁物相组成以及物理力学性能,以揭示烧结压力对B 4C-SiC 复合陶瓷力学性能的影响规律㊂2㊀实㊀验2.1㊀复合陶瓷材料的制备以B 4C 粉末(平均粒径0.8μm,纯度99.9%)和SiC粉末(平均粒径0.45μm,纯度98.5%)为原料,以Al 2O 3粉末(平均粒径1.17μm,纯度99.9%)和Y 2O 3粉末(平均粒径0.37μm,纯度99.9%)为烧结助剂(总质量分数10%),采用ZT-40-21Y 高温热压烧结炉制备B 4C-SiC 陶瓷复合材料,其中SiC 的质量分数为20%㊂陶瓷试样中各物质的质量占比详见图1㊂图1㊀陶瓷试样中各物质的质量占比Fig.1㊀Mass proportion of each substance in the ceramic sample将原始粉末按比例称取并置于球磨罐中,倒入酒精(加入量约为粉料质量的2倍),调节流体粘度,同时放入ZrO 2球(加入量同为粉料质量的2倍),在BM40行星式球磨仪内充分混匀,速度为90r㊃min -1,球磨时间为12h㊂随后,将复合粉体置于烘箱中80ħ干燥3h㊂将干燥好的混合粉体用最大孔径为212μm 的筛网过筛,获得的原始粉体的形貌和物相组成如图2所示㊂图2㊀原始粉体的SEM 照片(a)与XRD 图谱(b)Fig.2㊀SEM image (a)and XRD pattern (b)of original powder morphology804All Rights Reserved.㊀第5期陈㊀威等:B 4C-SiC 复合陶瓷的制备及其物理力学性能研究㊀㊀随后,将复合粉体装入石墨模具(直径45mm),将装好粉料的模具置于高温热压烧结炉中进行烧结㊂烧结工艺如表1所示:氮气气氛保护,温度1900ħ,压力分别为30,35和40MPa,保温保压时间30min㊂烧结试样为盘试样,尺寸为Ф45mm ˑ6mm㊂利用金刚石外圆切割机将复合陶瓷试样切割成试块以进行微观组织观察以及力学性能测试,试块尺寸分别为5mm ˑ5mm ˑ15mm,5mm ˑ5mm ˑ20mm 和2.5mm ˑ5mm ˑ20mm㊂表1㊀热压烧结工艺参数Table 1㊀Parameters of hot-press sintering process No.Sinteringtemperature /ħSintering pressure /MPaHolding time/min1190030302190035303190040302.2㊀微观组织观察与物理力学性能测试方法将复合陶瓷试块(5mm ˑ5mm ˑ15mm)浸入熔融NaOH 中保持2min,随后置于稀硝酸中清洗10min,再利用蒸馏水进行清洗,然后用烘箱干燥,并利用VEGA ⅡXMU 型扫描电子显微镜(SEM)观察其微观组织结构;利用D /max2200PC 型X 射线衍射仪(XRD)分析复合陶瓷的物相组成㊂利用阿基米德排水法测定陶瓷复合材料的密度和开口气孔率,共测试3个试样(5mm ˑ5mm ˑ15mm),求平均值;采用HV-1000A 型维氏硬度计测量陶瓷复合材料的维氏硬度,测量使用顶角为120ʎ的金刚石压头,载荷选定为9.8N,保压时间为10s,共测试5次,求平均值;利用单边切口梁(single edge notched beam,SENB)法测量试块(2.5mm ˑ5mm ˑ20mm)的断裂韧性,共测试3个试样,求平均值,加载速度选定为0.05mm㊃min -1,跨距为16mm,缺口深度为2.5mm,断裂韧性的计算公式为:K IC =Y3PL a2ˑ1000BW2(1)式中,K IC 为断裂韧性,单位为MPa㊃m 1/2;P 为断裂时的最大负载,单位为N;L 为支点跨距,单位为mm;a 为切口深度,单位为mm;B 为试样宽度,单位为mm;W 为试样高度,单位为mm㊂Y 为试样的形状因子,由式(2)计算:Y = 1.93-3.07a W ()+14.53aW ()2-25.07aW()3éëê+25.80aW()4ùûú(2)采用三点弯曲法在1036PC 万能试验机上测定复合陶瓷试样(5mm ˑ5mm ˑ20mm)的弯曲强度,共测试3个试样,求平均值,其中试样跨距为16mm,加载速度为0.5mm㊃min -1,弯曲强度的计算公式为:σw =3PL2Bh 2(3)式中,σw 为弯曲强度,单位为MPa;P 为断裂载荷,单位为N;L 为支点跨距,单位为mm;B 为试样宽度,单位为mm;h 为试样高度,单位为mm㊂3㊀结果与讨论3.1㊀微观组织与物相组成B 4C-SiC 复合陶瓷在不同烧结压力下的微观组织结构如图3所示,由图3可见,当烧结压力为30MPa 时,陶瓷颗粒较为粗大,组织疏松,陶瓷颗粒间有明显的空隙(图3a);随着烧结压力的增大,陶瓷颗粒变得细小,陶瓷颗粒间的间隙变少(图3b);当压力增至40MPa 时,组织变得更为致密,陶瓷颗粒间的间隙进一步减少(图3c)㊂由此可以看出,随着烧结压力的增大,B 4C-SiC 复合陶瓷的陶瓷颗粒的粒径发生细化,致密度有所提升㊂不同烧结压力下B 4C-SiC 复合陶瓷的XRD 分析结果如图4所示,由图4可见,B 4C-SiC 复合陶瓷主要由B 4C㊁SiC 和ZrB 2组成,烧结压力未对其物相组成造成显著的影响㊂其中,ZrB 2的形成源于球磨球ZrO 2与B 4C 之间的反应[22,23]㊂ZrB 2含量较低,不会对B 4C 本身的性能产生影响,故可忽略不计㊂由XRD 分析结果可以看出,在本研图3㊀不同烧结压力下B 4C-SiC 复合陶瓷微观组织的SEM 照片:(a)30MPa,(b)35MPa,(c)40MPaFig.3㊀SEM images of microstructures for B 4C-SiC composite ceramics under different sintering pressures:(a)30MPa,(b)35MPa,(c)40MPa904All Rights Reserved.中国材料进展第41卷究中,B 4C-SiC 复合陶瓷在制备过程中没有新相形成㊂烧结助剂(Al 2O 3和Y 2O 3)在烧结过程中形成液相,且部分液相会变成气相物质从坯体中逸出[24,25],因而复合陶瓷试样的XRD 分析结果中未能检测到烧结助剂㊂图4㊀不同烧结压力下B 4C-SiC 复合陶瓷材料的XRD 图谱Fig.4㊀XRD patterns of B 4C-SiC composite ceramic materials underdifferent sintering pressures3.2㊀物理力学性能分析B 4C-SiC 复合陶瓷在不同烧结压力下的相对密度和开口气孔率测试结果如图5所示㊂由图5可见,随着烧结压力由30增至40MPa,B 4C-SiC 复合陶瓷的密度由2.22增至2.64g㊃cm -3㊂相应地,复合陶瓷的气孔率也由1.47%降至1.02%㊂该实验结果与观察到的微观组织(图3)一致,随着烧结压力的增大,复合陶瓷的微观组织变得致密,晶粒间的空隙有所减少㊂B 4C-SiC 复合陶瓷的维氏硬度测试结果如图6所示㊂由图6可见,随着烧结压力由30增至40MPa,复合陶瓷材料的维氏硬度由17.0增至32.6GPa,增大了91.8%㊂复合陶瓷材料的维氏硬度随烧结压力的变化趋势与密度的变化规律一致,这也印证了致密度是决定复合材料硬度的重要因素之一[26]㊂B 4C-SiC 复合陶瓷的弯曲强度如图7a 所示,由图可知,随着烧结压力由30增至40MPa,复合陶瓷的弯曲强度由312.7增至447.6MPa,提升了43.1%㊂该复合陶瓷的断裂韧性如图7b 所示,随着烧结压力由30增至40MPa,复合陶瓷的断裂韧性由4.79增至7.21MPa㊃m 1/2㊂图5㊀B 4C-SiC 复合陶瓷在不同烧结压力时的密度与气孔率Fig.5㊀Densities and porosities of B 4C-SiC composite ceramicsunder different sinteringpressures图6㊀不同烧结压力下B 4C-SiC 复合陶瓷的维氏硬度Fig.6㊀Vickers hardness of B 4C-SiC composite ceramicsunder different sintering pressuresB 4C-SiC 复合陶瓷弯曲强度试样的断口形貌如图8所示㊂由图8a 可知,当烧结压力为30MPa 时,断裂形式主要以穿晶断裂为主,大量的空隙清晰可见,可以观察到一些脆裂的晶粒出现在不够致密的断口上;当烧结压力增至35MPa 时(图8b),断裂形式依然以穿晶断裂为主,空隙显著减小,未观察到显著的裂纹偏转;当烧结图7㊀不同烧结压力下B 4C-SiC 复合陶瓷的弯曲强度(a)和断裂韧性(b)F i g.7㊀Bending strength (a)and fracture toughness (b)of B 4C-SiC composite ceramics under different sintering pressures14All Rights Reserved.㊀第5期陈㊀威等:B 4C-SiC复合陶瓷的制备及其物理力学性能研究图8㊀不同烧结压力下B 4C-SiC 复合陶瓷弯曲强度试样的断口形貌照片:(a)30MPa,(b)35MPa,(c)40MPaFig.8㊀Bending strength fracture morphologies of B 4C-SiC composite ceramics under the different sintering pressures:(a)30MPa,(b)35MPa,(c)40MPa压力增至40MPa 时(图8c),断口更加致密,断裂形式虽然以穿晶断裂为主,但在晶粒的边缘可以清晰地观察到裂纹偏转的痕迹(如箭头所指区域)㊂根据Rahaman 等[27]的研究,陶瓷在热压过程中的致密化速率可通过式(4)进行表述:ρ=1d ρ1d t =H D (ϕP a )nG m kT(4)式中,ρ为致密化速率,H 为数值常数,D 为速率控制物质的扩散系数,ϕ为增强因子,P a 为施加压力,G 为晶粒度,k 为玻尔兹曼常数,T 为绝对温度㊂由式(4)可以看出,当其他因素恒定时,致密化速率与烧结压力呈指数关系㊂在本研究中,随着烧结压力的升高,SiC 和B 4C 晶粒的长大被抑制,达到了细化晶粒的目的(图3)㊂在较高压力的作用下,SiC 和B 4C 晶粒之间结合更为致密,材料的气孔率显著降低(图5),维氏硬度显著提升㊂在热压烧结过程中,B 4C 和SiC 陶瓷晶粒因具有不同的热膨胀系数而产生残余应力[28],通常会导致在B 4C 和SiC 弱界面处产生微裂纹,当断裂裂纹延展至微裂纹处时,将优先取向于微裂纹的方向,从而使裂纹发生偏转㊁分叉(图9),进而提升复合陶瓷材料的强度和韧性(图8c)㊂当烧结压力较低时,组织较为疏松(图3a),晶粒之间结合不够紧密,很难形成裂纹图9㊀B 4C-SiC 复合陶瓷裂纹扩展的SEM 照片Fig.9㊀SEM image of indentation crack deflection in B 4C-SiCcomposite ceramics偏转(图8a 和8b),故其弯曲强度和断裂韧性相对较低(图7a 和7b)㊂4㊀结㊀论本研究在不同压力条件(30,35,40MPa)下热压烧结制备了B 4C-SiC 复合陶瓷,对其物理力学性能进行测试分析,得出如下结论:(1)B 4C-SiC 复合陶瓷的微观组织随烧结压力的增大而变得致密,且复合陶瓷主要由B 4C 和SiC 两相组成,未有新相形成㊂(2)随着烧结压力由30增至40MPa,B 4C-SiC 复合陶瓷的密度由2.22增至2.64g㊃cm -3,复合陶瓷的气孔率由1.47%降至1.02%㊂(3)随着烧结压力由30增至40MPa,B 4C-SiC 复合陶瓷材料的维氏硬度由17.0升至32.6GPa;弯曲强度由312.7升至447.6MPa,提升了43.1%;断裂韧性由4.79增至7.21MPa㊃m 1/2㊂(4)当压力为40MPa 时,B 4C-SiC 复合陶瓷的组织致密,在断裂过程中,裂纹偏转现象明显㊂参考文献㊀References[1]㊀龙亮,刘炳刚,罗昊,等.材料导报[J],2019,33(S1):184-190.LONG L,LIU B G,LUO H,et al .Materials Review[J],2019,33(S1):184-190.[2]㊀DOMNICH V,REYNAUD S,HABER A,et al .Journal of the A-merican Ceramic Society[J],2011,94(11):3605-3628.[3]㊀聂丹,王帅,邢鹏飞,等.铁合金[J],2019,50(3):33-39.NIE D,WANG S,XING P F,et al .Ferroalloys [J],2019,50(3):33-39.[4]㊀陈洪胜,王文先,李宇力,等.粉末冶金材料科学与工程[J],2016,21(1):146-153.CHEN H S,WANG W X,LI Y L,et al .Powder Metallurgy Materi-als Science and Engineering[J],2016,21(1):146-153.[5]㊀李三喜,李洋,王松.无机盐工业[J],2018,50(11):24-114All Rights Reserved.中国材料进展第41卷26+41.LI S X,LI Y,WANG S.Inorganic Salt Industry[J],2018,50(11):24-26+41.[6]㊀杨新建.科学技术与工程[J],2013,13(3):664-666.YANG X J.Science Technology and 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中国仪表材料学会“储能、动力电源及其材料专业委员会”成立大会在长沙举行文力;罗秋珍【期刊名称】《电池》【年(卷),期】2006(36)6【摘要】中国仪表材料学会“储能、动力电源及其材料专业委员会”成立大会于2006年12月29日在湖南省长沙市中南大学举行，黄伯云、闻立时、刘业翔等院士出席了大会。
来自全国知名高等院校、研究院所、生产企业和《电池》杂志社等单位的30多名教授、企业家出席了会议。
会议讨论、商定了“储能、动力电源及其材料专业委员会”的组织机构；讨论审定了“储能、动力电源及其材料专业委员会”的工作条例；讨论了2007年第二届“中国储能与动力电池及其关键材料学术会议”的时间、地点及举、承办单位；讨论了储能与动力电源的相关研究如何列入国家重大科研战略规划等。
【总页数】1页(P458-458)【关键词】专业委员会;材料学会;动力电源;成立大会;长沙市;储能;中国;仪表【作者】文力;罗秋珍【作者单位】《电池》记者【正文语种】中文【中图分类】F426.63【相关文献】1.我国化学电源与材料方面的知名专家中国仪表功能材料学会理事、《功能材料信息》编委中国仪材学会储能与动力电源及其材料专委会秘书长中南大学化学电源与材料研究所所长博士生导师唐有根教授 [J], 杨亲民;2.中南大学化学电源与材料研究所所长中国仪表功能材料学会理事、《功能材料信息》期刊编委中国仪材学会储能与动力电源及其材料专委会秘书长博士生导师唐有根教授 [J], 无3.华南师范大学化学与环境学院院长中国仪表功能材料学会理事、教育部本科教学评估专家组成员储能与动力电源及其关键材料专业委员会委员国内外铅酸蓄电池领域的著名专家、我国铅酸蓄电池技术领头人博士生导师陈红雨教授 [J], 杨亲民4.中国仪表材料学会“储能与动力电源及其材料专业委员会”成立大会会议纪要[J], 无5.“储能与动力电源及其材料专业委员会”2012年年会召开中国仪器仪表学会仪表功能材料分会 [J], 龙斌;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
第43卷第2期2024年2月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol.43㊀No.2February,2024多孔陶瓷隔热材料的研究进展王蒙蒙,隋学叶,綦开宇,徐㊀杰,刘瑞祥,周长灵,唐文哲,段晓峰,李占峰(山东工业陶瓷研究设计院有限公司,淄博㊀255000)摘要:多孔陶瓷内部具有大量相通或封闭孔隙,孔径和孔隙的分布及连通性等微观结构特征对材料的物理性能起着重要作用㊂本文介绍了多孔陶瓷隔热材料的优良特性及广泛的应用前景,并总结了近几年多孔陶瓷隔热材料的制备方法及研究进展,提出了多孔陶瓷材料的发展现状及普遍面临的问题,并指出了解决问题的思路,以期为后续开发更多优异性能的多孔陶瓷隔热材料提供参考㊂关键词:多孔陶瓷;制备方法;孔隙结构;隔热性能;发展现状中图分类号:TQ174㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1001-1625(2024)02-0637-12Research Progress of Porous Ceramic Insulation MaterialWANG Mengmeng ,SUI Xueye ,QI Kaiyu ,XU Jie ,LIU Ruixiang ,ZHOU Changling ,TANG Wenzhe ,DUAN Xiaofeng ,LI Zhanfeng(Shandong Industrial Ceramics Research and Design Institute Co.,Ltd.,Zibo 255000,China)Abstract :Porous ceramics have a large number of interconnected or closed pores.Microstructural characteristics such as pore size,pore distribution and connectivity,play a crucial role in physical properties of material.In this paper,we present the remarkable properties and broad application prospects of porous ceramic insulation materials,including applications in aerospace,construction,industrial energy efficiency,biomedical (for bone defect repair materials ),ceramic electrochemical devices in batteries,catalyst carriers (for exhaust gas purification in gasoline engines),and various other fields such as sound insulation,liquid separation,and sensors.It also summarizes the preparation methods and research progress of porous ceramic thermal insulation materials in recent years.The content mainly covers the selection of raw materials,technological methods,and key material properties.Finally,it outlines the current development status and common challenges faced by porous ceramic materials,along with suggesting strategies for improvement,aiming toprovide references for the development of more high-performance porous ceramic thermal insulation materials in the future.Key words :porous ceramics;preparation method;pore structure;insulation property;development status 收稿日期:2023-08-17;修订日期:2023-09-21作者简介:王蒙蒙(1994 ),女,工程师㊂主要从事气凝胶隔热材料的研究㊂E-mail:1076924497@通信作者:隋学叶,教授级高级工程师㊂E-mail:sxy001@ 0㊀引㊀言陶瓷材料具有硬度大㊁强度高㊁热膨胀系数低㊁抗氧化性能强㊁耐腐蚀性能好等优异性能,在许多高温和高腐蚀性环境中其物理化学稳定性远远优于金属材料或其他聚合物材料㊂其中,多孔陶瓷是使用时间最长的陶瓷材料,最早可追溯到新石器时代[1-2]㊂多孔陶瓷的孔隙率为25%~95%,这赋予了陶瓷质轻㊁隔热㊁吸附性强㊁生物相容性好等优异特性[3-6],因此衍生出更多的应用领域,如航天航空及工业窑炉用高温隔热材料㊁电池中的陶瓷电化学器件㊁汽车尾气催化剂载体㊁水净化㊁气体分离㊁有机液体分离㊁酸碱液体分离㊁金属熔融过滤提纯㊁生物医学骨修复㊁隔音㊁传感器等,具有良好的发展前景[7-11],尤其在隔热领域,多孔陶瓷的应用效果较为突出㊂多孔陶瓷作为隔热材料可以减少两个工件之间的传热,从而有助于减少能量损失和二氧化碳排放,为二氧化碳减排做出突出贡献㊂同时,多孔陶瓷隔热材料支撑着许多高温产业的正常运行,在促638㊀陶㊀瓷硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷进工业经济发展的同时也为人类提供了更加舒适的生存环境[12-15]㊂为了满足相应领域的使用性能要求,多孔陶瓷的制备工艺主要包括有机泡沫浸渍法㊁直接发泡法㊁造孔剂法㊁牺牲模板法㊁模板复制法㊁凝胶浇注法㊁3D打印技术㊁部分烧结等[16-20]㊂通过改变和优化工艺可定制具有不同使用性能的材料㊂材料的孔隙大小㊁形状㊁分布和连通性等微观结构都对多孔陶瓷材料的使用性能起到关键的作用,选择适当孔径(2~50nm)的介孔材料可以降低材料在高温环境中的导热系数,进而增强材料整体的隔热保温性能[21-22]㊂本文主要针对近几年国内外各学术界对多孔陶瓷的典型制备方法及研究进展进行分析和总结,并对多孔陶瓷隔热材料目前存在的问题进行了总结和分析,为后期多孔陶瓷隔热材料的制备和研究提供参考㊂1㊀多孔陶瓷的制备方法1.1㊀造孔剂法造孔剂法主要是将易挥发的造孔剂与配料混合均匀,然后经高温处理后,造孔剂会发生氧化反应变成气体离开陶瓷基体,并在原来的位置上形成许多孔隙,进而制备出多孔陶瓷㊂造孔剂的数量㊁形状尺寸㊁分散均匀性等均会对陶瓷的孔径㊁孔分布及孔隙率产生直接影响㊂Wang等[23]以α-Al2O3和CaCO3粉为原料,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为造孔剂,采用凝胶浇注法制备了六铝酸钙多孔陶瓷㊂结果表明,多孔陶瓷的孔隙主要由PMMA微球的烧损和有机物的分解形成,适量的微球可以对多孔陶瓷的热冲击稳定性产生良好的影响㊂此方法制备的多孔陶瓷的体积密度为1.33g/cm3,孔隙率为63%,抗弯强度为13.9MPa,热震次数可达9次,导热系数为0.293W/(m㊃K),性能指标可满足耐火材料或高温水泥行业的使用要求,具有很好的发展前景㊂Zhang等[24]以碳化硅和硅粉为原料,选择不同粒径的PMMA作为造孔剂制备多孔陶瓷㊂研究结果显示,当孔隙率从50.97%增加到54.59%时,损耗角正切有所增强㊂Çelik等[25]以α-Al2O3粉末为原料,以炭黑粉末作为造孔剂,采用火花等离子烧结技术制备了多孔氧化铝陶瓷㊂多孔陶瓷的开放孔隙率在38.48%~59.81%,烧结后抗压强度约为150MPa㊂1.2㊀有机泡沫浸渍法、直接发泡法及泡沫凝胶浇注法有机泡沫浸渍法:1963年由Heichel[26]首次提出,以开孔三维网状有机泡沫为模板浸渍于陶瓷浆料中,并反复浸渍使浆料均匀分布,将浸渍完成的有机泡沫从浆料中提拉出后经过烧结过程将有机泡沫分解后得到具有开放孔隙的高孔隙率多孔陶瓷㊂有机泡沫浸渍法制备工艺简单,生产条件可控,且成本低廉,但此方法主要用于生产大孔陶瓷,针对较小孔隙多孔陶瓷的制备会出现浸渍困难或浸渍不均匀等问题,且制备出的多孔陶瓷力学性能相对较差[27]㊂直接发泡法:添加的发泡剂经过各种反应会释放出气体,气体在陶瓷浆料中扩散形成孔隙㊂通过对发泡剂种类和用量的控制可以制备不同形状㊁尺寸的多孔陶瓷㊂直接发泡法适合制备闭孔材料,制得的陶瓷孔隙率为40%~90%,孔径一般大于2mm,且制备出的多孔陶瓷强度相对较高[28]㊂泡沫凝胶浇注法:将直接发泡技术与凝胶浇注技术结合起来制备多孔陶瓷,工艺较为简单,适合大规模生产㊂Han等[29]以工业硅粉为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为发泡剂,在1423~1523K的温度下,采用 一步法 泡沫-凝胶浇注/氮化法制备了孔隙率约为91%~93%的Si3N4多孔陶瓷,宏观形貌见图1㊂在1523K氮化后,当初始固相载荷为12.5%时,试样的抗压强度最高,达到1.9MPa,密度为0.25g/cm3㊂在1473K下氮化的样品导热系数在323K时低至0.074W/(m㊃K)㊂图1㊀Si3N4多孔陶瓷的宏观形貌[29]Fig.1㊀Macrostructure of Si3N4porous ceramics[29]㊀第2期王蒙蒙等:多孔陶瓷隔热材料的研究进展639 Cao等[30]以二氧化硅石英石粉为主要原料,纳米CaCO3和纳米磷酸铁为矿化剂,NS-I型复合发泡剂为发泡体系,采用简单环保的直接发泡法制备SiO2多孔陶瓷,研究高活性纳米CaCO3和纳米磷酸铁稳定SiO2的晶向转变过程㊂结果表明,纳米CaCO3和纳米磷酸铁的加入可促进具有复杂孔隙结构的多孔陶瓷的形成和致密化,纳米CaCO3作为矿化剂的效果优于纳米磷酸铁㊂Zhang等[31]以ZrB2粉和硅粉为主要原料制备了不同SiO2含量的SiC-ZrB2多孔陶瓷,微观形貌见图2㊂SiC-ZrB2多孔陶瓷的孔隙率高达86.9%㊂在1573K下制备的SiC-ZrB2多孔陶瓷的导热系数为0.280W/(m㊃K),抗压强度为0.52MPa㊂在1473K惰性气体中进行二次热处理后,合金仍能保持原有的几何形状和组织结构㊂图2㊀1573K/3h下制备的SiC-ZrB2多孔陶瓷的微观形貌[31]Fig.2㊀Microstructure of SiC-ZrB2porous ceramics prepared at1573K/3h[31]1.3㊀3D打印技术自20世纪80年代提出3D打印的概念以来,3D打印技术得到了迅速发展㊂3D打印技术可灵活地制备出具有高度复杂结构的多孔陶瓷材料,主要原理是通过计算机数模软件对材料的精度进行设计控制,通过逐层加工制备出理想的材料,常见的3D打印技术有立体光刻打印技术㊁熔融沉积制造技术㊁选择性激光烧结法㊁喷墨打印技术㊁直写打印技术等㊂根据所用原料的形态区别,可以将3D打印技术分为基于浆料的陶瓷3D打印技术㊁基于粉末的陶瓷3D打印技术和基于块状固体的陶瓷3D打印技术[32-35]㊂Hossain等[36]以微晶铝粉和纳米SiO2(废稻壳灰)为原料,通过3D直写打印技术制备出莫来石陶瓷,制备流程及微观形貌见图3㊂结果显示,在1400ħ下,Al2O3和纳米SiO2完全转化为莫来石,其孔隙率为75%,导热系数为0.173W/(m㊃K)㊂Chen等[37]将立体光刻3D打印技术与牺牲模板法相结合,经烧结后成功制备出了平均孔径约为15μm的多孔氧化铝陶瓷,且尺寸收缩微乎其微㊂640㊀陶㊀瓷硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷图3㊀3D直写打印技术制备莫来石陶瓷流程图[36]Fig.3㊀Preparation process diagram of mullite ceramics by3D direct writing printing technique[36]2㊀多孔陶瓷隔热材料研究进展2.1㊀陶瓷气凝胶隔热材料气凝胶的种类较多,包括硅系㊁碳系和金属氧化物气凝胶,二氧化硅气凝胶目前最为常见,在产量方面,二氧化硅气凝胶颇占优势[38]㊂二氧化硅气凝胶由纳米尺度胶体粒子构成,孔隙率一般达到80%以上,因低密度特性和开孔的结构构造而广泛应用在轻质天线设备㊁建筑节能㊁传感器㊁航空航天㊁药物输送㊁生物医学㊁二氧化碳捕获和环境修复等领域[39-41]㊂其中,二氧化硅气凝胶作为隔热材料,耐温性能可达到800ħ㊂二氧化硅气凝胶的制备通常使用溶胶-凝胶法,溶胶-凝胶法的关键步骤是干燥过程,即从湿凝胶网络孔隙中去除液体㊂干燥方法包括超临界干燥㊁常压干燥㊁冷冻干燥等,此过程对材料的孔隙大小及成块性的好坏起到决定性的作用[42],同时,制备二氧化硅气凝胶成本的高低及使用性能的差异与所选择的硅源有着密切的关系㊂常见的几种硅源包括硅酸盐(水玻璃)㊁硅醇盐(正硅酸乙酯㊁正硅酸甲酯等)㊁有机硅源(甲基三甲氧基硅烷㊁3-氨丙基三乙氧基硅烷)等㊂2.1.1㊀以水玻璃为硅源制备的二氧化硅气凝胶水玻璃是一种可溶性碱金属硅酸盐,成本低廉,以此为原料制备的二氧化硅气凝胶的成本也较低㊂1931年,美国加州Stockton太平洋学院的Kistler教授[43]以硅酸钠为硅源㊁盐酸为催化剂,采用超临界干燥工艺制备出了二氧化硅气凝胶,开拓了气凝胶的科研之路㊂但是此方法制备出的二氧化硅气凝胶会引入大量的碱金属氯化物等杂质,使得二氧化硅气凝胶的纯度降低,需要通过大量的溶液置换去除中间的杂质,因此制备周期也会大大延长,并增加了工序的复杂性和产品的不稳定性㊂2.1.2㊀以硅醇盐为硅源制备的二氧化硅气凝胶以正硅酸甲酯或正硅酸乙酯作为硅源可制备出性能良好的二氧化硅气凝胶,其中正硅酸甲酯具有活性好㊁水解速度快等优点,可减少水解过程所耗费的时间㊂Nicolaon等[44]以正硅酸甲酯和甲醇为原料,通过溶胶凝胶法和超临界干燥技术制备出性能较好的二氧化硅气凝胶,制备过程中无需溶液置换过程,因此大幅缩短了气凝胶制备的周期,但是原料成本较高,且在制备过程中会产生大量具有污染性的甲醇,因此大规模生产和商业化发展仍然受限㊂1985年,Tewari等[45]开始使用正硅酸乙酯代替正硅酸甲酯为原料,并利用二氧化碳进行超临界干燥,减少了甲醇污染物的产生㊂同时,干燥过程也发生了改变,降低了气凝胶生产过程中的危险系数,进而促进了气凝胶的发展进程,为气凝胶后续的商业化发展奠定了基础㊂目前最常用的硅醇盐为正硅酸乙酯㊂正硅酸乙酯经过溶胶-凝胶过程,形成初级颗粒并聚集成次级颗粒,最后相互连接形成珍珠项链形态㊂湿凝胶网络经过超临界干燥或者常压干燥制备成二氧化硅气凝胶[29,46],此干燥过程主要是以气体取代湿凝胶中的部分液体形成干凝胶㊂然而传统的二氧化硅气凝胶力学性能㊁柔韧性较差及超临界干燥㊀第2期王蒙蒙等:多孔陶瓷隔热材料的研究进展641工艺生产成本较高,限制了二氧化硅气凝胶的进一步大规模生产㊂Duan等[47]以正硅酸乙酯为硅源,在常压下制备了一种超疏水二氧化硅气凝胶,在制备过程中,通过添加正己烷来调节孔隙结构㊂研究结果表明,当正己烷与正硅酸乙酯的体积比为1ʒ2.24时,样品的导热系数最低为0.012W/(m㊃K),与未添加正己烷的样品相比密度减小,孔径增大,总孔体积增大㊂Zhao等[48]以正硅酸乙酯为硅源,利用酸碱催化法制备隔热超疏水二氧化硅气凝胶粉,得到的二氧化硅气凝胶粉体密度为0.212g/cm3,导热系数为0.053W/(m㊃K),比表面积为769.86m2/g,水接触角为149.0ʎ㊂2.1.3㊀以有机硅为硅源制备的二氧化硅气凝胶以有机硅为硅源制备的二氧化硅气凝胶由于引入了不可水解基团,材料内部次级粒子在一定外力的作用下可以产生更大的弹性空间,使二氧化硅气凝胶的力学性能有明显的提高[49]㊂常见的有机硅源包括甲基三甲氧基硅烷㊁甲基三乙氧基硅烷㊁3-氨丙基三乙氧基硅烷㊁乙烯基三乙氧基硅烷等㊂Li等[46]以甲基三乙氧基硅烷为硅源,采用常压干燥制备出聚甲基硅倍半氧烷气凝胶,其密度低至117mg/cm3,压缩强度为0.205MPa,润湿角为155.6ʎ,且柔韧性较好,宏观及微观形貌等特征见图4㊂此制备过程无需溶液置换,周期大幅缩短㊂Ding等[50]以二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷为共同硅源,以十六烷基三甲基溴化铵为化学干燥控制剂在常压干燥下制备出聚甲基硅倍半氧烷基二氧化硅气凝胶,气凝胶的最佳润湿角为165ʎ,孔径约为20μm,并能具有良好的弹性性能,微观形貌见图5㊂642㊀陶㊀瓷硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷图4㊀聚甲基硅倍半氧烷气凝胶表征[46]Fig.4㊀Characterization of polymethylsilsesquioxane aerogel[46]图5㊀聚甲基硅倍半氧烷基二氧化硅气凝胶微观形貌[50]Fig.5㊀Microstructure of polymethylsilylsesquioxide aerogel[50]㊀第2期王蒙蒙等:多孔陶瓷隔热材料的研究进展643 2.2㊀陶瓷纤维基隔热材料陶瓷纤维基隔热材料是一种以纤维为骨架构成的具有连续孔隙结构的轻质耐火材料,具有孔隙率高㊁比表面积大㊁体积密度小㊁热导率低等特点,在隔热领域具有良好的应用前景,如高超声速飞行器用隔热瓦㊂隔热瓦是由石英㊁氧化铝等纤维㊁烧结助剂和粘结剂组成,通过纤维预处理㊁料浆混合㊁湿法抽滤成型㊁干燥烧结等工艺制备得到的具有一定强度的轻质多孔隔热材料[51]㊂2.2.1㊀莫来石纤维莫来石为斜方晶结构,是常压条件下最为稳定的Al2O3-SiO2化合物[52-53]㊂莫来石纤维具有良好的热化学稳定性能㊁机械强度㊁抗蠕变性能,并具有导热系数低㊁热膨胀系数小等优点,因此成为当前隔热陶瓷增强材料领域主要的原料之一[54-55]㊂莫来石纤维隔热瓦是一种由随机堆叠的莫来石纤维和粘结剂及烧结助剂构成的具有三维结构的固体材料,孔隙率一般为81.6%~82.3%,具有质轻㊁密度低㊁抗热震性能好㊁导热系数低等特点,在高温隔热领域越来越受到关注[56-57]㊂He等[58]采用简单的料浆法制备了莫来石纤维隔热瓦,并涂覆了MoSi2-硼硅酸盐玻璃涂层㊂结果表明,在450kW/m2的热流密度下,表面温度迅速达到1043.1ħ,而冷表面仍保持在室温㊂MoSi2基涂层具有高辐射率,有效增强了材料表面的热辐射,且涂层与隔热瓦基体之间具有良好的结合度㊂Cao等[59]采用HPMS-KH570作为树脂基体,莫来石纤维为原料,通过3D打印技术制备了高度复杂的莫来石纤维基多孔陶瓷㊂3D-莫来石纤维基多孔陶瓷呈现出清晰的3D打印晶格结构,此结构由随机交叉的莫来石纤维组成㊂这种独特的具有三维骨架结构的莫来石纤维基多孔陶瓷密度为0.47g/cm3,室温导热系数为0.11W/(m㊃K)㊂㊀2.2.2㊀石英纤维石英纤维由高纯度SiO2(ȡ99.9%)组成,具有化学稳定性高㊁柔韧性好㊁耐高温抗烧蚀性强㊁抗热震性好㊁导热率低㊁介电性能优异等特点,直径一般为3~5μm,因而被广泛应用于制备保温隔热和绝热密封材料,如柔性可重复使用表面隔热材料㊁应变隔离垫㊁柔性热障材料等[60]㊂Zhou等[61]以短切石英纤维为原料,采用压滤法制备了弹性纤维多孔陶瓷,制得的多孔陶瓷密度为0.124~0.181g/cm3,压缩应力为0.096~0.377MPa,孔隙率为91.73%~94.86%,导热系数为0.03W/(m㊃K)㊂弹性纤维多孔陶瓷具有优异的隔热性能,因此在保温领域具有潜在的应用前景㊂Wang等[62]以陶瓷树脂(CR)为表层,酚醛树脂(PR)为内层,制备了石英纤维增强酚醛树脂气凝胶复合材料,致密层的拉伸强度为39.22MPa,弯曲强度可达到57.22MPa㊂在烧蚀试验中,在表面温度超过1100ħ时,背面温度在3min内达到52ħ,在5min内达到127ħ,具有超强的隔热性能㊂2.2.3㊀氧化铝纤维氧化铝纤维主要成分为氧化铝,并含有少量SiO2㊁MgO等,具有良好的耐高温性能㊁热化学稳定性㊁抗蠕变性能㊁抗氧化性能及优异的力学性能和极低的导热系数,在航天航空㊁高温热防护领域具有良好的发展前景[63]㊂当氧化铝纤维直径为微米或纳米级别时,材料性能进一步提升,应用领域也更加广泛,如可用作污染物吸附剂㊁催化剂载体和无机锂电池隔膜等[64]㊂Dang等[65]以Al2O3颗粒和Al2O3纤维为原料,采用单向冷冻铸造法制备了Al2O3纤维增强多孔Al2O3陶瓷㊂结果表明,多孔陶瓷的孔隙率随纤维含量的增加而增加,孔隙形态也发生变化㊂适量Al2O3纤维的加入可以提高料浆的抗压强度,而过量的Al2O3纤维则会降低料浆的抗压强度㊂Dong等[66]采用静电纺丝法制备Al2O3-ZrO2纳米纤维,经过凝胶注模㊁冷冻干燥和高温烧结制备出Al2O3-ZrO2纳米纤维基多孔陶瓷㊂结果表明,Zr的加入提高了Al2O3基纳米纤维的热稳定性㊂Al2O3-ZrO2纳米纤维基多孔陶瓷的孔隙率达到97.79%~98.04%,密度为0.075~0.091g/cm3,导热系数为0.047~ 0.055W/(m㊃K),且吸声性能优异,平均吸声系数为0.598~0.770㊂此方法制备的多孔陶瓷在高温隔热和吸声等领域具有广阔的应用前景㊂2.3㊀陶瓷空心微球基隔热材料陶瓷空心微球是一种制备多孔陶瓷的新材料㊂由于它们的成分与最终的陶瓷基体的成分相同或相似,因此不会污染陶瓷基体或引入其他杂质㊂陶瓷空心微球具有密度低㊁保温性强㊁抗热震性强等特点,其物理644㊀陶㊀瓷硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷化学性能主要取决于球体大小㊁壳层厚度㊁球壳材料和孔隙率等特性㊂陶瓷空心微球不仅可以在材料中引入孔隙,降低材料的导热系数,还能作为骨架材料进行填充㊁支撑,提高材料的机械性能[67-68],适用于生产结构均匀的高性能多孔陶瓷[69]㊂制备多孔陶瓷的起始材料主要有粉煤灰㊁二氧化硅和氧化铝㊂其中,粉煤灰是燃煤电厂排放的主要固体废弃物,粒径一般在0.5~300μm,一般来说,每消耗4t煤产生约1t粉煤灰[70]㊂Yang等[71]以粉煤灰空心微球和硅酸铝粉为原料,采用蛋白胶凝技术制备了高强度多功能莫来石基多孔陶瓷,其孔隙率为54.69%~70.02%,抗压强度达到32.3~42.9MPa,是同等密度的莫来石基多孔陶瓷的2~5倍,形貌表征如图6所示㊂Cha等[67]采用表面带孔的氧化钇稳定氧化锆微球制备了钇稳定氧化锆多孔陶瓷泡沫,孔隙率达到80.69%,导热系数低至0.10W/(m㊃K),抗压强度为5.7MPa㊂图6㊀高强度多功能莫来石基多孔陶瓷材料形貌表征[71]Fig.6㊀Morphology characterization of high-strength multi-functional mullite-based multi-porous ceramics[71]2.4㊀热障涂层材料高发射率隔热涂层常应用于航空发动机和燃气轮机的金属表面,主要通过在高温环境中阻挡热量来防止热量损失,进而提高内燃机㊁燃气轮机和建筑物的能源效率,对基体材料提供必要的热防护作用[72]㊂高温合金涂层一般由多层涂层构成,外层为低导热热障陶瓷涂层,热障涂层可用于降低合金表面的温度,如250μm陶瓷涂层可使合金表面温度降低约150ħ,从而显著降低燃料消耗,并使涡轮叶片和发动机等其他热截面部件寿命提高数倍[73]㊂技术最成熟的Y2O3稳定ZrO2涂层材料(YSZ)具有化学稳定性良好㊁断裂韧性高㊁热膨胀系数高㊁导热系数较低等优点,50多年来一直被认为是热障材料的最佳候选材料[28,74-75],其中,8%(质量分数)氧化钇稳定氧化锆(8YSZ)是目前使用的主要的热障涂层材料[76]㊂Yang等[76]采用等离子体球化技术制备了具有不同孔隙率的8%(质量分数)氧化钇稳定氧化锆粉末㊂此方法制备的涂层导热系数为1.318W/(m㊃K),且涂层中存在孔隙结构,可在1200ħ时有效保护高温合金㊂Wang等[77]采用大气等离子喷涂(APS)技术,在不同的喷涂功率下制备了纳米氧化钇稳定氧化锆热障涂层㊂随着喷涂功率的降低,n-YSZ涂层的孔隙率和纳米结构含量均有所提高㊂最低喷涂功率(22kW)涂层的平均结合强度约为29MPa,热循环寿命约为292次,是最高喷涂功率(42kW)涂层的2倍左右,具有良好的抗热震性能㊂3㊀结语与展望近年来,经过科研人员的不懈努力和探索,多孔陶瓷在隔热领域取得了长足的进展㊂不同类型多孔陶瓷㊀第2期王蒙蒙等:多孔陶瓷隔热材料的研究进展645材料的耐温性能不同,因此环境适应性也有所差异㊂根据不同的使用性能需求,可通过工艺设计来调控多孔陶瓷的孔隙率及孔径结构,进而提升材料的力学㊁热学及电学等综合性能㊂但是由于陶瓷基体材料脆性大,在超高温热冲击下,材料的热稳定性也会发生急剧变化,导致多孔陶瓷隔热材料在某些极限领域的应用仍然受到限制㊂因此,在保留多孔陶瓷材料本身所具有的优异性能的同时,增强材料力学性能和热稳定性能是具有重要意义的课题,如柔性材料的制备及元素掺杂增强法等㊂另外,多孔陶瓷隔热材料的导热机理及热力学匹配度仍需要进一步探索研究㊂参考文献[1]㊀WU J T,CHEN H Y,LUO X,et 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TMS——全球性材料科学与工程学会
黄洁;刘长新
【期刊名称】《中国冶金》
【年(卷),期】1995(0)6
【摘要】1 简介 1871年一螳冶金学家和采矿工程师在美国宾夕法尼亚州成立了美国矿业工程师协会(AIME)。
美国矿物、金属和材料学会(TMS)是从(AIME)中发展出来的全球性的工程师的科研人员的学会。
当今,该学会在工业、政府和学术界的冶金材料科学方面有着广泛的代表性。
【总页数】2页(P46-47)
【关键词】会员;材料科学与工程;球性;金属和材料;注册费;采矿工程师;冶金学家;冶金材料;出版物;专业工程师
【作者】黄洁;刘长新
【作者单位】中国金属学会
【正文语种】中文
【中图分类】TB30
【相关文献】
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2.中国工程院院士赵连城先生的高足我国信息功能材料与器件方面颇具知名度的
青年专家中国仪表功能材料学会常务理事、《功能材料》学术期刊编委哈尔滨工业大学材料科学与工程学院院长助理材料物理与化学系副主任、信息功能材料与器件研究所副所长博士生导师李美成教? [J], 杨亲民;
3.TMS─全球性材料科学与工程学会 [J], 王维兴
4.TMS—全球性材料学与工程学会 [J],
5.杜邦^(TM)Liveo^(TM)医疗健康品牌亮相第四届“进博会” 展示材料科学助力抗疫最新成果 [J], Grace
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固体物理学中的多铁性与多铁材料多铁性是指材料在外加电场、磁场或机械应力等刺激下能够同时表现出磁性和铁电性的特性。
这种材料具有潜在的应用前景，因为多铁性能够为新型电子器件的设计和制造提供新思路。
本文将介绍固体物理学中的多铁性研究和多铁材料的应用。
一、多铁性的研究历史及意义多铁性的研究可以追溯到20世纪末，当时科学家们发现铁电材料和磁性材料之间存在着某种联系。
后来，随着研究的深入，人们意识到这种联系在一些晶体结构中可以同时实现，从而形成了多铁性材料的概念。
多铁性材料的研究对于发展新型电子器件有着重要的意义。
例如，利用多铁性材料可以实现磁场或电场控制的电子器件，从而提高器件的性能、降低功耗。
此外，多铁性材料还可以应用于传感器、存储器和电荷耦合器等领域。
二、多铁性的机制多铁性的发现和解释依赖于材料的晶格结构和电子结构。
不同的机制可以导致不同类型的多铁性，如铁电-铁磁耦合机制、荷电耦合机制和自旋耦合机制等。
铁电-铁磁耦合机制是指通过控制外加电场或磁场来改变材料的铁电和铁磁性质。
这种机制主要依赖于材料晶格结构中的离子位移和电子自旋耦合效应。
荷电耦合机制是指通过控制外加电场来改变材料的离子位移和电子结构。
这种机制主要依赖于材料中的极化效应和荷电耦合效应。
自旋耦合机制是指通过控制外加磁场来改变材料的自旋结构和电子结构。
这种机制主要依赖于材料中的自旋-轨道耦合效应和自旋-自旋耦合效应。
三、多铁材料的分类多铁材料可以分为单相多铁材料和复相多铁材料。
单相多铁材料指的是一种材料同时具有铁电和铁磁性质。
复相多铁材料是指通过两个或多个单相材料的复合形成铁电-铁磁耦合效应。
根据多铁性材料的组成和结构，可以进一步将其分类为无机多铁材料和有机多铁材料。
无机多铁材料主要以金属氧化物为代表，具有较高的铁电和铁磁性能。
有机多铁材料主要以有机分子和/或有机配合物为基础，具有可调性和柔韧性等优势。
四、多铁材料的应用前景多铁材料的应用前景十分广泛。
溶胶凝胶制备的铁酸铋基薄膜及其性能表征张北桥;邓朝勇【期刊名称】《物理化学进展》【年(卷),期】2024(13)1【摘要】随着微电子工业的迅速发展,多铁性材料成为了材料科学与工程领域的研究热点。
在众多铁电材料中铁酸秘(BFO)的应用前景是很广泛的,铁酸秘不仅是个无含铅绿色环保的多铁性材料,而且铁酸秘的制备温度低,有大的剩余极化值。
但是它的制备非常困难,且由于Fe3+波动带来了大量氧空位,因此纯相BFO薄膜样品的漏电流较大。
这也是一直以来困扰研究者的一个现实性问题。
在此,我们使用了溶胶凝胶法和快速退火法,分别制备了掺杂Ce2+和Zn2+的Bi0.9Ce0.1FeO3 (BCFO)和BiFe0.9Zn0.1O3 (BFZO)薄膜以及共掺杂得到Bi0.9Ce0.1Fe0.9Zn0.1O3 (BCFZO)薄膜。
并使用XRD和SEM技术研究制备薄膜的微观形貌和晶体结构,最后采用铁电测试仪在室温下对样品的电滞回线进行表征。
结果表示掺杂以后的铁酸铋基薄膜因为抑制了氧空位而且降低了漏电流,所以铁电性能得到提升。
这项研究证明了掺杂以后的薄膜具有良好的铁电性,本研究提供了提高铁电性的可行性方法以及铁酸秘薄膜为基础的多功能型应用器件的可用性。
【总页数】6页(P19-24)【作者】张北桥;邓朝勇【作者单位】贵州大学大数据与信息工程学院贵州省功能复合材料重点实验室贵阳;贵阳学院电子与信息工程学院贵阳【正文语种】中文【中图分类】TB3【相关文献】1.溶胶-凝胶法制备掺钕钛酸铋铁电薄膜及其性能2.溶胶-凝胶方法制备铁酸铋薄膜及膜厚的影响3.溶胶-凝胶法制备掺钕钛酸铋铁电薄膜4.铁酸铋薄膜的溶胶-凝胶法制备及电性能研究进展5.溶胶-凝胶法制备掺钙钛酸锶铋铁电薄膜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
