煤中全硫的测定方法
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煤中全硫的测定方法(GB/T214-1996)
(一)高温燃烧中和法
1.方法要点:
将煤样在氧气(或空气)流中进行高温燃烧,使煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物,然后捕集在过氧化氢溶液中,使其形成硫酸溶液,用氢氧化钠溶液进行滴定,计算煤样中全硫含量。
2.仪器、材料和试剂:
2.1仪器和材料:
高温炉:要求炉温能保持80-100mm长的高温带(1200±5℃)。带调温装置。
燃烧管:耐温1300℃以上,管总长约750mm。一端外径22mm,内径19mm,长约690mm,另一端外径10mm,内径约为7mm,长约60mm。
燃烧舟:用高温瓷或刚玉制成,长77mm,上宽12mm,高8mm。
镍络丝推棒:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端卷成螺旋状,使其成为约10mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。
镍络丝钩:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端弯成小钩,作为取出燃烧舟用。
硅橡胶管:外径11mm,内径8mm,长约30mm,接在燃烧管的细径一端,作为连接吸收系统用。
T形玻璃管:T形管的水平方向一端装上一个3#橡皮塞,作为密闭燃烧管用。
水平方向的另一端装上一个翻胶帽,翻胶帽穿一个小孔使镍络丝推棒能穿过小孔而又通过T形管的水平方向穿出。T形管的垂直方向接上橡胶管,作为通入氧气用。
流量计:能测量每分钟350ml以上的氧气流量。
吸收瓶:250ml或300ml锥形瓶。
气体过滤器:由玻璃砂烧结而成的玻璃溶板,溶板型号G2-G3,接在吸收瓶的出气口一端。
热电偶:铂铑-铂热偶;
贮气桶:容量30-50L;
干燥塔:250ml;
酸式滴定管:25ml和10ml两种
碱式滴定管:25ml和10ml两种
2.2试剂:
过氧化氢;浓度为30%(分析纯)
碱石棉;化学纯,粒状;
三氧化钨,化学纯(HG10-1129);
甲基红—亚甲基兰指示剂;无水氯化钙,化学纯;邻苯二甲酸氢钠(GB1257):优级纯;酚酞;
氢氧化钠:0.03M溶液;羟基氢化汞溶液。
3.试验准备:
3.1高温炉的准备
3.1.1把燃烧管插入高温炉,使细径管端伸出炉口100mm,并接上一段长30mm
的硅橡胶管。高温炉在接上电源以后,必须测定炉中燃烧管的各区段温度的分布情况及其高温带的长度,以选择煤样在燃烧管防止中的位置,测量温度的方法如下:
3.1.2接通电源,使炉膛温度逐渐升到1200℃并恒定在1200℃±5℃的范围内,
另取一组已校对的铂铑-铂热电偶高温计,把热电偶插入燃烧管中,以每2分钟推进2cm的距离,测量并记录各点的温度。即可确定燃烧舟在燃烧管内500℃以下的预热的位置,以及高温带的位置。
3.1.3在镍络丝推棒上作出两个记号,一是把燃烧舟推到500℃的距离,二是把
燃烧舟推入高温带的距离。
3.1.4将仪器连接之后,紧闭通痒管,在吸收系统接上一个吸收瓶,在用水泵连
续抽气后,如吸收瓶中不发生气泡即表示系统不漏气。
3.2吸收液的准备:
3.2.1 取30ml130%的过氧化氢溶液,加入970ml蒸馏水,加入2滴酸混合指示剂,根据溶液的酸碱性,加入稀的硫酸或氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液中和后,应当天使用,过夜以后溶液显微弱性,故需重新中和。
3.2.2 用量筒分别取100ml已中和的过氧化氢吸收液,导入2个吸收瓶中,塞好带有过滤器的橡皮塞。
4.试验步骤;
4.1称取0.2g(称准至02mg),粒度0.2mm以下的空气干燥煤样,再盖上一薄层三氧化钨催化剂放入已升温至1200±5℃,并连接好吸收瓶的高温炉燃烧管的末端,打开通气管上的弹簧夹通入氧气(或空气)。调节流量:350ml/min,把镍络丝棒推棒推到预热记号,在500℃温度下预空5min,再把镍络丝棒推进到高温带记号处,立即把推棒往后拔出以免熔化。煤样在高温带燃烧15min。(后2min可以把气流速加大到700ml/min)。燃烧终了后停止通气。先取下吸收瓶,然后打开燃烧管末端的橡皮塞,用镍络丝钩取燃烧舟。
4.2 打开吸收瓶的橡皮塞,用蒸馏水清洗连接部分玻璃管,在各吸收瓶中分别加入3-4滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。溶液由桃红色变为钢灰色,即为终点,记下氢氧化钠溶液的用量。同时做三氧化钨的空白试验。
5.结果计算:
(P21)
式中:St.ad—千基全硫含量,%;
G—空气干燥煤样重量,g;
D—氢氧化钠溶液的滴定管,硫的克数,/ml;
Mad—煤样分析水含量,%;
V1.V0—分别为煤样和空白滴定时消耗NaOH的毫升数。
1.允许误差:
St.d% 重现性% 再现性%
<1 0.05 0.15
1-4 0.10 0.25
>4 0.20 0.35
方法(二)SDSM—IV定硫仪测定法
1.测试操作方法
1.1试样准备
称取粒度小于0.2mm的试样0.05g(称准到0.0002g),均匀放入瓷舟内(不
能堆放太厚)在试样上覆盖一薄层三氧化钨或三氧化二钨;准备要测定的
样品若干个,并对每个样品编好号,记下样品的重量水分等。
1.2开启仪器接通仪器电源,启动智能定硫仪软件,检查仪器各部件.气路.
电解液等是否处于良好状态,并设置好每一项功能;然后打开主画面右上角电源开关,给高温炉升温;当炉温上升到1150℃并恒定时,系统报警提示并显示“系统就绪”,便可以开始做试验。
1.3放入样品打开定硫仪高温炉送样嘴盖,将准备好的样品放入石英舟内,
盖好送样嘴盖。
1.4鼠标点击“工作测试”,在测试主画面中间弹出试样参数输入窗口,按窗
口显示内容将参数输入,点击“确定”,送样装置便主动将试样送入炉膛。
1.5试样进入炉膛后,整个试验过程由计算机自动控制。在试验过程中,测
试画面中的有关参数信息随着试验时间变化,试验结束后,系统自动报警提示。
1.6结果提示试验结束,系统自动报警提示,样舟自动退出炉膛,实验结果
显示在“试验结果”栏中。
1.7结果处理如果试验结果需要保存,则点击“保存”,实验数据便会自动保
存下来。如果不需要保存,则用鼠标点击“取消”,试验数据会自动消除。
2.检查准备
2.1取下各部件的防尘罩,开启定硫仪主机、计算机电源,进入测控程序,
待程序初始化处理结束后,再开启高温炉电源。
2.2观察温度计指数是否上升,若在二分钟之后温度无明显上升,应停机检
查原因,若炉温再30分钟内还升不到1000℃,应观察炉膛颜色是否正常,若炉膛明显过亮应及时检查热电偶是否正常;若炉温在15分钟左右就上升到1000℃以上,应停机检查固态继电器等是否有问题。
2.3升温阶段可进行以下工作:
