下载文档原格式
食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨随着国家食品药品安全监督管理体系建设的不断完善，对食品药品检测实验室的管理和监督工作也越来越严格。
在食品药品检测中，标准物质的使用是确保检测结果准确可靠的重要手段之一，其质量的稳定性和准确性直接影响到检测结果的可靠性。
因此，对标准物质的期间核查工作，是保证食品药品检测质量的重要环节，也是实现检测结果可追溯性的基础。
一、标准物质期间核查的定义和意义标准物质期间核查是指在标准物质的有效期内，对其性质、性能、分析纯度等进行检验、比对和确认的过程。
其意义在于保证标准物质的质量稳定性及准确性，为检测准确无误提供基础。
它的核心是保证标准物质的纯度和溶解度稳定，必须经过定期的检查与核对，以确保标准物质的质量符合检测需求。
标准物质的质量稳定性是标准物质期间核查的重要内容。
由于环境、时间等因素的影响，标准物质的纯度、物相、分析方法等性质可能发生变化，因此，标准物质期间核查应包括以下内容：1、外观检查：包括颜色、形态、透明度等方面，目的是发现物质的物相或性状是否发生变化。
检查时应注意避免因不规范操作对标准物质造成污染，检查前应先根据物质的性质和仪器的要求做好准备工作。
2、纯度检查：主要包括化学纯度、高纯度、超高纯度等方面。
纯度检查可以采用物理方法（比如熔点、沸点、折光率等）或化学方法（比如柱层析、气相色谱、溶液状态下的酸碱滴定等）进行。
检查要求准确、可重复、有代表性。
3、重量、密度、溶解度检查：重量、密度、溶解度等是评价物质质量的重要参数。
其中重量、密度根据测量曲线的遵从度和精度的稳定性来检查，溶解度检查可以采用浸出法、静态平衡法等方法进行。
4、纯度交叉检查：纯度交叉检查是指将当前批号的标准物质与上一次标准物质交叉检查。
旨在排除仪器误差、环境影响等因素对结果的干扰。
1、检查前准备工作：检查前应准备好相应的标准物质、仪器设备等，并仔细查阅标准物质使用说明书，了解其质量及稳定性要求，以便确定检查方案和检查要求。
如何进行标准物质期间核查？写在前面实验室资质认可提出要求做标准物质期间核查，实验室应定期对标准物质进行核查，以便采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于标准参考物质校准状态失效产生的成本和风险。
首先，什么是标准物质期间核查？是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法，进行使用期中间稳定性的检查，以确保标准物质量值的准确性。
在ISO/IEC17025中对标准物质提出，期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。
核查对象核查对象为实验室有证标准物质、标准样品或质控样，以及已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等的核查，规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查。
核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度。
1.经常使用的有效期较短的(如6 个月)、对检测结果影响较大的一些标准物质应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况，只需追溯至上次核查后的数据，以降低实验室的风险。
2.不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。
3.已有证标准物质稳定性较好的，如未开封的有证标准物质，原则上只执行未开封标准物质的核查方法。
只要技术和经济条件允许，也可用有效的标准溶液与该标准溶液作比较，看两种溶液有无显著性差异。
4.只用于加标的回收试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。
核查参数核查参数包括种类、级别、介质、浓度(含量)、有效期、批号、账物相符、环境条件、储存方法、检测分析方法等。
根据核查种类、核查方法的不同而有选择的进行核查。
1.种类实验室各检测项目所对应的标准物质。
对新增检测项目所对应的标准物质或标准样品应及时纳入核查管理范围。
2.级别化学分析实验室常用的标准物质一般有国家一级标准物质、国家二级标准物质、工作标准物质、色谱纯、优级纯、分析纯等，根据测定方法或有关规定对标准参考物质准确度的要求，核查实验室是否选用了合适的标准物质级别。
为了保持实验室特定设备、计量标准及标准物质(溶液)量值溯源状态的置信度，在两次量值溯源期间，需按计划规定的方法和频率对其实施有效的期间核查。
本文主要对检验检测实验室设备量值与标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液期间核查具体操作方法展开探讨。
一、核查范围对于使用频率较高、漂移可能性大、经常移动使用或在恶劣环境下使用、性能不太稳定的仪器设备及标准物质及其标准储备液等，都需要按计划的方法和频率实施期间核查。
二、组织与实施1.制定期间核查计划技术负责人组织设备管理员编制设备、标准物质(溶液)年度期间核查实施计划，内容应包括:期间核查的设备、标准物质(溶液)的名称；核查方法或所依据的实施方案；核查结果判定规则、频次和时间；组织实施的实验室及负责人等。
2.期间核查的实施过程实验室根据期间核查实施计划，组织设备操作人员对设备、标准物质(溶液)实施期间核查，并做好相应记录。
设备管理员审核期间核查实施记录，判定核查结果，编制核查结果报告，一旦发现设备、标准物质(溶液)量值溯源状态不可信，应立即按照不符合工作控制程序规定进行处置。
三、期间核查的方法及判定原则1.设备量值的期间核查(1)核査方法主要采用核查标准进行核查；有证标准物质验证；通过不同测试方法进行核查；通过比对留样再测结果与原测量结果比较；利用参加能力验证或实验室间比对结果来判断设备的置信度等方法。
(2)结果判定及处理使用核查标准进行核査时，首先需选择稳定性好，量限及准确度等级均满足要求，同时本身能进行量值溯源的核查标准，并确定参考标准的参考值Xs。
参考值由公式X s=X0-δ计算得出。
其中，X0为经过校准或检定的计量标准或测量设备回来后立即对参考标准进行多次(一般大于10次)重复测量结果的平均值；δ为校准或检定证书给出的示值误差。
计量标准或测量设备在使用一段时间后实施期间核查时，再次对参考标准进行多次(一般大于10次)的重复测量，取测量结果的平均值为X1，并求被核査计量标准或测量设备示值的系统误差δ1，δ1=X1-X s，然后求得判据H，H=δ1/U95或H=δ1/MPE。
![量值溯源和期间核查[1]](https://img.taocdn.com/s1/m/504419c4bb4cf7ec4afed07d.png)
量值溯源和期间核查计量法量值传递计量检定•国家制定计量法，规定所有计量器具启用前、使用中、修理后必须送计量部门用计量标准检定并合格。
•计量器具包括：标准计量器具(计量标准、标准物质)和工作计量器具(测量设备)。
•检定必须按照国家计量检定系统表规定，从国家计量基准始，严格按检定规程逐级向下与下级计量标准比较，一直比至工作量具，谓之量值传递。
检定按检定规程全面检查下级标准或计量器具的性能。
国际标准量值溯源校准•本标准规定，用于检测/校准并对其测量结果的准确性、有效性有显著影响的所有测量设备，包括辅助测量设备，使用前、修理后应送已认可的校准实验室校准。
•测量设备包括测量标准(标准计量器具)、标准物质、检测用测量设备(工作计量器具)。
•校准是按照校准规范，将用户的测量设备先与低等级计量标准比较，逐级比至国家计量基准。
向上比谓之量值溯源。
量值传递与量值溯源无本质区别•量值溯源定义：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或计量标准的值能够与规定的参考标准，通常是国家计量基(标)准或国际计量基(标)准，联系起来的特性。
•量值传递与量值溯源并无本质区别，只不过比较链的方向一个向上，一个向下。
•不间断的比较可以将测量结果最终与国家(国际)计量基准联系起来。
保证量值统一。
量值溯源的重要性•量值溯源是保证测量结果可信性基础；•量值溯源的一致性是国际间相互承认测量结果的前提。
溯源的源头•溯源到SI单位；实际上溯源到复现SI单位的国家计量基准。
•我国的CNAS承认，境外实验室的量值或境内实验室的进口设备无法溯源到中国国家计量基准时，可溯源至：①国际计量基准；②其它国家或经济体的最高计量基(标)准。
前提是参加国际计量局(BIPM)、与CNAS签署MRA、能证明溯源至SI单位制。
承认的量值溯源性1•在认可范围内，CNAS认可的、APLAC或ILAC的MRA成员认可的校准实验室出具的的校准证书。
•依法设置的计量检定机构、依法授权的专业性计量检定机构，符合计量法的各级工业部门的计量检定机构出具的检定/校准证书和测试报告。
关于计量溯源性、校准间隔与期间核查1溯源性是计量的基本特性计量是关于测量的科学，是实现单位统一、量值准确可靠的活动。
计量的特点可以概括地归纳为准确性、一致性、溯源性和法制性四个方面。
准确性是指测量结果与被测量真值的一致程度。
由于实际上不存在完全准确无误的测量，与测量结果相联系的必然是反映测量质量(品质)的、适用于应用目的或实际需要的不确定度。
从这个意义上说，计量是与测量结果置信度有关的、与不确定度评定联系在一起的规范化的测量。
因此在给出量值的同时，必须给出适应于应用目的或实际需要的不确定度或误差范围，否则，所进行的测量的质量就无从判断，量值也就不具备充分的社会实用价值。
所谓量值的准确, 即是在一定的不确定度、误差极限或允许误差范围内的准确。
一致性是指在计量单位统一的基础上，无论何时、何地，采用何种方法，使用何种计量器具，以及由何人测量，只要符合有关的要求，其测量结果应在给定的区间内一致。
也就是说，测量结果应该是可重复、可再现(复现)、可比较的。
计量的一致性不仅适应国内，也适应国际，如，国际关键比对和辅助比对的结果，应在等效区间或协议区间内一致。
溯源性是指任何一个测量结果或计量标准的量值，都能通过一条具有规定不确定度的连续比较链与计量基准联系起来，使所有的同种量值都可以按照这条比较链通过校准向测量的源头追溯, 也就是溯源到同一计量基准(国家基准或国际基准)，使准确性和一致性得到技术保证。
如果量值出于多源或多头，必然会在技术上和管理上造成混乱。
假设我国和美国的测量标准没有溯源到同一国际标准，势必造成两国测量结果没有可比性，致使不能实现互认，从而给经济贸易和技术交流等带来障碍。
可见量值溯源是测量数据可信性的基础。
“溯源链”应具有规定的测量不确定度。
通常要求校准结果的不确定度只能占被校准测量仪器最大允许误差的1/3～1/5，具体取值随测量项目确定。
例如，一些无线电参数的测量，能达到1/2，已属不易；而时间频率的测量，往往可达到1/10。
(完整)实验室量值溯源程序编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)实验室量值溯源程序）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。
本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为(完整)实验室量值溯源程序的全部内容。
1.目的规范质量检验部测量仪器设备和标准物质、标准菌种的量值溯源工作，确保检验结果/量值溯源到国际单位制（SI）。
2.范围适用于测量仪器设备、量具、标准物质、标准菌种的量值溯源管理工作。
3.定义无4.责任4.1部长：批准《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《标准物质量值溯源及确认总体计划》及《标准菌种量值溯源及确认总体计划》4.2技术负责人：审核《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《标准物质量值溯源及确认总体计划》及《标准菌种量值溯源及确认总体计划》;批准《仪器设备周期检定计划》4。
3综合管理室负责人：审核《仪器设备周期检定计划》。
4。
4设备员：编制《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《仪器设备周期检定计划》并按计划实施、编制主要仪器的量值溯源图。
4.5标准物质（溶液）管理员：编制《标准物质量值溯源及确认总体计划》、编制标准物质的量值溯源图。
4。
6生物安全责任人:编制《标准菌种量值溯源及确认总体计划》、编制标准菌种的量值溯源图.5.内容5。
1量值溯源要求5。
1。
1 溯源机构的选择在选择外部校准服务时，设备员需要按照《实验室服务和供应品采购程序》的要求对校准机构的资质和能力进行评价，确保能够证明其资格、测量能力和溯源性.一般选择国家法定计量校准单位或通过国家认可的校准分析检验室。
5.1.2溯源对象的选择5。
1。
2.1 测量设备溯源：对检验结果能产生直接的和重要影响的测量设备和量具,进行严格校准。
收稿日期：2013-09-21作者简介：袁洪涛（1978-），黑龙江省完达山乳业股份有限公司，工程师。
黑龙江纺织HEILONGJIANG TEXTILE第4期2013年12月№.4Dec.,2013C NAL /A C 01:2005《检测和校准实验室认可准则》在5.6.3.2款标准物质(参考物质)中规定:可能时,标准物质(参考物质)应溯源到SI 测量单位或有证标准物质(参考物质)，只要技术和经济条件允许,应对内部标准物质(参考物质)进行核查；在5.6.3.3款期间核查中也规定:应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以确保其校准状态的置信度。
随着实验室认可工作的深入开展,对标准物质期间核查的内容要求也日渐严格。
但是,目前对如何开展标准物质的期间核查,缺乏统一的认识,评审员在审查时掌握的尺度差别也较大,实验室在具体做法上也存在很多模糊的地方,经常感到无所适从。
根据自身实验室的管理经验和工作实际,就如何进行标准物质的期间核查进行分析和总结,望对于正在准备或即将准备进行实验室认可的同仁有所帮助。
1化学检测实验室使用标准物质的种类1.1标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。
基准物质是可以通过基准装置及基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。
一级标准物质（G B W ）准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法，作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。
二级标准物质G B W （E ）用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。
已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。
1.2标准物质的用途1.2.1校准仪器常用的光谱、色谱等仪器在使用浅谈标准物质管理及期间核查袁洪涛（黑龙江省完达山乳业股份有限公司，黑龙江哈尔滨150078）摘要：《检测和校准实验室认可准则》中对实验室使用的标准物质有明确的要求,标准物质在实验室内部和实验室之间的质量控制、质量保证及技术仲裁等工作中起着传递量值的标尺作用。
标准物质量值溯源性的理解和应用李纪辰化学在测量方面，虽然历史悠久，成就辉煌，但测量结束要保证的可比性、一致性还存在一定的困难。
进入90年代，一些国家发起并组织了“分析化学与21世纪”国际研讨会，认为国际化学测量系统是21世纪的主要任务，组成了分析化学国际溯源协作组织并提出溯源性是质量的基础。
什么是溯源性(Traceability)?这个术语越来越多地用于描述测量的可靠性。
从绝对意义上看，就是通往测量单位的基本系统(国际单位制SI)或其导出单位。
在国际通用计量学基本术语(VIM)中，溯源性更概括地定义为：“通过不间断的比较链，一个测量结果能够与适当的标准器，通常是国家或国际标准器相联系的特性”。
如果是物理特殊性标准物质，通过一系列的仪器校准，通常可用适当的SI基本单位建立起溯源性。
而化学成份标准物质建立溯源性是很困难的。
在研制标准物质的任何一个过程或全部过程都是溯源链中的环节，带有自身的不确定度。
在化学成份定值时大多数以质量分数或质量浓度来表示，而不是以摩尔表示的物质的量。
标准物质的量值在测量系统中，通过给出的不确定度，即可了解标准物质量值传递的可靠程度。
标准物质的研制，应从各工序，如均匀性的检验，测量结果的可靠性，定值的准确性以及稳定性层层把关，而标准物质的定值工作是直接建立标准值的，是溯源性的关键。
因此，在研制标准物质时我们考虑到以下几个方面：一、定值方法的选择一般采用标准方法，国外的标准方法大约有400多种，如国际标准(ISO)、日本标准(JI S)、美国标准(ASTM)、英国标准(BS)、法国标准(NF)、德国标准(DIM)和前苏联标准(гOCT)等。
国内的方法除国标外，还有经常采用的原冶金工业部部标准(YB)、第三机械工业部部标准(UB)，这些方法具有较高的精密度和稳定性，准确度也用基准物质或不同原理的其它方法进行了核验，分析结果的总不确定度，国际上称其为ReferenceMethod，标准方法不确定度水平目前可达到0 05％～10％范围。
