水合肼还原氧化石墨烯的研究_肖淑华

化学还原法制备石墨烯的研究进展王闪闪;王全杰;曲家乐【摘要】石墨烯(Graphene)是当前纳米材料领域研究的热点,而化学还原法则是大规模制备石墨烯的首选.本文综述了近几年来还原氧化石墨烯制备石墨烯的还原剂种类及性能,并对此法制得石墨烯的特性进行对比,阐述不同还原剂的优点.【期刊名称】《西部皮革》【年(卷),期】2013(035)002【总页数】5页(P29-33)【关键词】石墨烯;氧化石墨烯;还原剂【作者】王闪闪;王全杰;曲家乐【作者单位】烟台大学化学化工学院,山东烟台264005;烟台大学化学化工学院,山东烟台264005;国家制革技术研究推广中心,山东烟台264005;陕西科技大学资源与环境学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】TB3831 引言随着社会迅速发展和人们生活品质的日益提高，对材料的要求越来越高，于是对新型材料的研究也越来越受到世界各国研究人员的重视。

新型材料具备传统材料所不能比拟的优异性能，如刚性好，耐高温，抗氧化，抗疲劳，生物相容性好等。

新型碳材料作为新型材料的新星更是引起了世界各国研究人员的极大兴趣。

2004年，英国曼彻斯特大学的物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地从石墨中分离出石墨烯。

至此三维的石墨，二维的石墨烯，一维的碳纳米管与零维的富勒烯组成了完整的碳系家族。

这不仅使碳系家族更加丰富，而且掀起了研究石墨烯和氧化石墨烯（Graphene Oxide，GO）的热潮。

石墨烯具备众多优异的性能，如导热性、导电性、透光性及优良的力学性能，堪称世上最薄、最坚硬的纳米材料。

近年来，研究人员利用多种方法开展了石墨烯的制备工作，主要包括化学剥离法、金属表面外延法、SiC表面石墨化法和化学还原法等[1]。

目前应用最广泛的合成方法是化学还原法。

石墨烯在氧化的过程中会引入一些化学基团，如羧基（-COOH）、羟基（-OH）、羰基（-C=O）和环氧基（-C-O-C）等，这些基团的生成改变了C-C之间的结合方式，导致氧化石墨烯的导电性急剧下降，并且使具有的各种优异性能也随之消失。

水合肼还原氧化石主要研究内容下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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水合肼还原氧化石墨烯
水合肼是一种高效还原剂，可以用于还原氧化石墨烯。

氧化石墨烯是一种重要的碳基材料，具有优异的电学、光学和力学性质，因此在电子、能源、催化等领域具有广阔的应用前景。

水合肼还原氧化石墨烯的过程中，水合肼可以将氧化石墨烯表面的氧原子还原成羟基，从而使其导电性得到提高。

同时，水合肼还可以实现氧化石墨烯表面的清洁和修复，提高其质量和稳定性。

因此，水合肼还原氧化石墨烯的方法对于提高氧化石墨烯的质量和应用性能具有重要的意义。

水合肼是一种无色结晶体，其化学式为N2H4·H2O。

它是一种强还原剂，可以将许多金属、半导体和无机化合物还原成相应的金属或氧化物。

在还原氧化石墨烯的过程中，水合肼直接作用于氧化石墨烯表面的氧原子，通过电子转移将氧原子还原成羟基。

羟基的引入可以使氧化石墨烯表面的电子密度得到增加，从而提高其导电性。

此外，水合肼还可以起到去除氧化石墨烯表面污染物和修复其质量的作用。

氧化石墨烯在实际应用过程中往往会受到氧化、水分解、杂质污染等因素的影响，从而使其质量和稳定性降低。

水合肼可以将氧化石墨烯表面的杂质物质还原成相应的金属或氧化物，同时还可以填充氧化石墨烯表面的缺陷，从而实现氧化石墨烯表面的清洁和修复。

总之，水合肼可以作为一种高效的还原剂用于还原氧化石墨烯。

通过水合肼的还原作用，氧化石墨烯表面的氧原子得到还原，羟基得到引入，从而提高了氧化石墨烯的导电性。

同时，水合肼还可以实现氧化石墨烯表面的清洁和修复，提高其质量和稳定性。

因此，水合肼还原氧化石墨烯的方法在氧化石墨烯的制备和应用方面具有广阔的应用前景。

水合肼与抗坏血酸还原氧化石墨烯吕亚楠1,2，夏林1，陶呈安1，朱慧1，王建方1,*1国防科技大学理学院化学与生物学系，湖南长沙，4100732湖南师范大学化学化工学院，湖南长沙，410081*Email: wangjianfang@2004年Geim等发现了石墨烯的电场效应后，石墨烯的研究发展十分迅速，展现出了诱人的发展前景[1]。

目前合成石墨烯的方法主要有物理微机械剥离法、氧化-还原法、化学气相沉积(CVD)、SiC热解法等。

氧化还原法简便易行而且可以通过改变还原剂或者添加分散剂得到水溶液中分散良好的石墨烯。

本文首先运用改进的Hummer方法[2]制备出了氧化石墨烯,然后分别用水合肼100℃回流和抗坏血酸常温N2保护下还原得到石墨烯，并利用傅立叶红外光谱（FT-IR)、X-射线衍射分析（XRD)、透射电子显微镜（TEM）进行分析。

结果表明：抗坏血酸可以将氧化石墨上大部分含氧官能团有效去除，并且可以得到分散良好的石墨烯水分散系，该方法有望用于大量制备水溶性石墨烯。

Fig. 1Photographs of aqueous dispersions of GO(A) and RGOprepared by hydrazine hydrate(B) and ascorbic acid(C)关键词：改进的Hummer法；水合肼；抗坏血酸参考文献[1] Novoselov, K. S.; Geim, A. K.; Morozov, S. V.; Jiang, D.;Zhang, Y.; Dubonos, S. V.; Grigorieva, I. V.; Firsov, A. A. Science 2004, 306, 666-669.[2] Daniela C. Marcano, Dmitry V. Kosynkin, Jacob M. Berlin, Alexander Sinitskii, Zhengzong Sun,Alexander Slesarev, Lawrence B. Alemany, Wei Lu, and James M. Tour.Nano letter.2010,4(8). 4806-4814.Reduction of Graphene Oxidevia Hydrazine Hydrate and Ascorbic AcidLv Ya'nan1,2, Xia Lin1,Tao Cheng'an1, Zhu Hui1, Wang Jianfang1,*1College of Science, National University of Defense Technology, Changsha, 410073 2College of Chemistry and Chemical Engineering , Hunan NormalUniversity,Changsha,410081In this paper, we prepared graphite oxide powder by modified Hummer method, then reduced℃ascorbic acid at room temperature it respectively via hydrazine hydrate refluxing at the 100 andunder the protection of N2. The products were characterized by FT-IR , XRD, TEM. Results indicate that ascorbic acid can remove most of the oxygen functionalities of GO, and we can obtain better RGO aqueous dispersions. This method is more promising in large scale production of water soluble graphene.。

水合肼还原氧化石墨烯的研究一、本文概述随着纳米科学技术的飞速发展，石墨烯作为一种新型的二维碳纳米材料，因其独特的物理和化学性质，如优异的电导性、高热稳定性和大的比表面积，在能源、电子、生物医学等领域具有广泛的应用前景。

然而，石墨烯的广泛应用往往要求其具有良好的水溶性，而原始的石墨烯因其疏水性很难在水溶液中均匀分散。

因此，如何有效地将石墨烯氧化并还原为水溶性良好的氧化石墨烯，一直是科研工作者关注的焦点。

水合肼作为一种强还原剂，具有还原效率高、反应条件温和、产物纯度高等优点，因此在石墨烯的还原过程中具有广阔的应用前景。

本文旨在探讨水合肼还原氧化石墨烯的过程，包括反应机理、影响因素、反应动力学以及产物的结构和性能表征等方面。

通过系统地研究水合肼还原氧化石墨烯的过程，我们期望能够为石墨烯的大规模制备和应用提供理论支持和实验依据，同时也为其他碳纳米材料的还原提供有益的参考。

本文首先简要介绍了石墨烯的基本性质和应用前景，然后重点阐述了水合肼还原氧化石墨烯的研究现状和发展趋势。

接着，详细描述了实验所用的材料、设备和方法，包括氧化石墨烯的制备、水合肼还原过程的实验操作、产物的表征方法等。

在此基础上，我们对实验结果进行了深入的分析和讨论，探讨了水合肼还原氧化石墨烯的最佳工艺条件、反应机理以及产物的结构和性能。

总结了本文的主要研究内容和成果，并对未来的研究方向进行了展望。

二、文献综述氧化石墨烯（Graphene Oxide，GO）是一种二维的碳纳米材料，因其独特的电子、光学和力学性质，在能源、环境、生物医学等领域具有广泛的应用前景。

然而，氧化石墨烯的进一步应用往往依赖于其表面官能团的还原，以便恢复其共轭结构和提高电导率。

水合肼（N₂H₄·H ₂O）作为一种强还原剂，已被广泛应用于氧化石墨烯的还原过程。

在早期的文献中，科学家们主要关注水合肼还原氧化石墨烯的反应条件和产物性质。

例如，等[1]在℃下使用水合肼还原GO，发现随着反应时间的延长，GO的含氧量逐渐降低，电导率逐渐提高。

四：石墨烯的氧化还原法制备及结构表征摘要：采用改进的 Hummers 法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨，经超声分散，然后在水合肼的作用下加热还原制备了在水相条件下稳定分散的石墨烯。

用红外光谱、拉曼光谱、扫描探针显微镜和ζ电位仪对样品进行了结构、谱学、形貌和ζ电位分析。

结果表明，石墨被氧化后形成以 C=O、C-OH、-COOH 和 C-O-C 等官能团形式的共价键型石墨层间化合物；还原氧化石墨后形成的石墨烯表面的官能团与石墨的相似；氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可形成稳定的悬浮液；氧化石墨烯和石墨烯薄片厚度为 1.0 nm 左右。

考察并讨论了还原过程中水合肼用量，体系反应温度、反应时间和 pH 值对石墨烯还原程度和稳定性的影响，水合肼用量和反应时间是影响石墨烯还原程度的主要因素；pH 值对石墨烯稳定性影响较大。

实验部分1.1原料:天然鳞片石墨(~74 μm)；高锰酸钾，浓硫酸，水合肼(50%)，均为化学纯，市售；5% H2O2溶液，0.05mol · L-1HCl 溶液，体系的 pH 值用 0.1mol · L-1NaOH溶液调节。

1.2制备氧化石墨制备：将 10 g 石墨、230 mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中，搅拌 30 min，使其充分混合，称取 40 g KMnO4加入上述混合液继续搅拌 1 h 后，移入 40 ℃中温水浴中继续搅拌 30 min；用蒸馏水将反应液(控制温度在100 ℃以下)稀释至 800~1 000mL 后加适量 5% H2O2，趁热过滤，用 5% HCl 和蒸馏水充分洗涤至接近中性，最后过滤、洗涤，在 60℃下烘干，得到氧化石墨样品。

石墨烯制备：称取上述氧化石墨 0.05 g，加入到100 mLpH=11 的 NaOH 溶液中；在 150 W 下超声90 min 制备氧化石墨烯分散液；在 4000 r· min-1下离心 3 min 除去极少量未剥离的氧化石墨；向离心后的氧化石墨烯分散液中加入 0.1 mL 水合肼，在90 ℃反应 2 h，得到石墨烯分散液，密封静置数天观察其分散效果。

还原氧化石墨烯―多壁碳纳米管复合膜负载金纳米粒子修饰玻碳电极检测双酚A摘要以水合肼为还原剂，采用均相还原法制备还原氧化石墨烯多壁碳纳米管复合材料（rGOMWCNTs），通过滴涂法将其修饰到玻碳电极（GCE）表面。

以此复合材料为载体，采用电化学方法制备了金纳米粒子还原氧化石墨烯多壁碳纳米管复合膜修饰电极（AuNPsrGOMWCNTsGCE）。

通过扫描电镜（SEM）、EDS能谱技术和电化学方法对此电极进行了表征。

研究了双酚A在修饰电极上的电化学行为。

结果表明，此电极对双酚A的电极过程具有良好的电化学活性，在0.10 molL PBS溶液（pH 7.0）中，微分脉冲伏安法测定双酚A的线性范围为5.0 × 19～1.0 × 17 molL和1.0 × 107～2.0 × 105 molL，检出限为1.0 ×109 molL（SN=3）。

将此电极用于模拟水样和超市购物小票样品中双酚A含量的测定，加标回收率分别为97%～110%和98%～104%。

关键词金纳米粒子；石墨烯碳纳米管复合材料；电化学传感器；双酚A1 引言双酚A（Bisphenol A， BPA）是一种重要的工业原料，被广泛用于合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。

含有BPA的塑料制品曾被广泛用于食品包装材料和医用材料。

但BPA是一种环境激素，可干扰人体内分泌系统，降低免疫功能和繁殖能力，增加癌症发病率。

一些国家已将其列为有毒有害化学物质而禁止使用。

目前，检测BPA的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法，质谱法、荧光法、化学发光法、酶联免疫吸附法及电化学方法[8～10]。

其中，电化学方法以灵敏度高、仪器简单等特点受到了高度关注，尤其是近年来各种纳米材料化学修饰电极已被用于不同样品中BPA的高灵度检测。

金纳米粒子（AuNPs）因为制备方法简单，稳定性好，催化活性强及生物相容性好等特点在电化学传感领域得到了广泛的应用[11]，基于金纳米粒子的电化学传感器也已用于BPA的检测[12，13]。

专利名称：一种石墨烯的氧化还原制备法专利类型：发明专利
发明人：王耀斌
申请号：CN201711139883.4
申请日：20171116
公开号：CN107673339A
公开日：
20180209
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及无机化学应用技术领域，具体涉及一种石墨烯的氧化还原制备法。

一种石墨烯的氧化还原制备法，包括以下步骤：步骤1：原料准备；步骤2：氧化石墨制备；步骤3：通过步骤2制备的氧化石墨来制备石墨烯。

本发明水合肼具有还原性强、还原效果明显、价格低廉等优点，通过本发明提供的方法得到的石墨烯由于表面含氧官能团减少，表面电位降低。

导致石墨烯在溶剂中分散性变小，并发生不可逆团聚。

申请人：陕西盛迈石油有限公司
地址：710065 陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室
国籍：CN
代理机构：西安亿诺专利代理有限公司
代理人：华长华
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