第四章沉淀分离法

沉淀分离法的原理是沉淀分离法是一种常用的分离和净化混合物中固体与液体的方法。

它是利用溶液中存在不溶性物质产生沉淀现象的原理进行分离的。

其基本原理可概括为两个步骤：沉淀生成和沉淀收集。

首先，沉淀生成是指在溶液中加入适当的试剂，通过反应产生不溶性的物质，使之形成沉淀。

这通常涉及到离子反应或者共价键制约中离子间距离的约束。

例如，当有两种溶液A和B中存在可沉淀物质时，可以根据化学反应的原理，向其中一种溶液中加入适当的试剂反应生成沉淀。

在沉淀反应中，通常需要考虑如溶液的pH值、温度、沉淀物质的溶解度等因素。

通过控制这些因素，在试管或反应容器中可以观察到沉淀生成。

其次，在沉淀生成后，沉淀收集是指将沉淀与溶液分离开来。

这可以通过过滤、离心、沉淀沉淀、再溶解等方式进行。

其中，最常用的方法是过滤。

通过将溶液通入一个过滤纸上，不溶性沉淀物质会被留下，而溶液则通过过滤纸流入集液瓶中。

过滤后的沉淀可以用水或其他溶剂进行洗涤以去除溶液中残留的杂质，然后进行干燥，最终得到纯净的沉淀。

沉淀分离法在实际应用中具有广泛的用途。

例如，在环境保护中，它可以用于处理含有悬浮颗粒物的废水。

通过添加适当的化学试剂，使颗粒物形成沉淀，从而将废水中的固体分离出来。

此外，在化学实验室中，沉淀分离法也常用于从复杂的混合物中提取所需的化合物。

例如，可以通过沉淀分离法从矿石中提取金属元素，或者从植物中提取活性成分。

总结来说，沉淀分离法利用沉淀生成和沉淀收集两个步骤，通过反应生成不溶性的物质，然后将沉淀与溶液分离开来，以实现固体与液体的分离。

这一方法在实验和工业生产中具有广泛的应用，为提取纯净的物质，并满足各种需求提供了有效的手段。

第四章沉淀法在分离制备中，沉淀主要用于浓缩目的，或用于除去留在液相或沉淀在固相中的非必要成分。

沉淀：流体中分散悬浮的固体或液体，在重力、离心力、静电力等各种力场内，将粒子互相或自流体分离的作业。

例：澄清(clarification)、稠化(thickening)、类析(classification)、浮选(floatation)、重液分离(heavy liquid separation)、集尘(dust collection)。

其中使用离心力场的特称为离心分离。

一、沉淀的类型沉淀按其物理性质不同，可粗略分成两类：晶形沉淀和无定形沉淀 ( 又称非晶形沉淀或胶状沉淀 ) 。

晶形沉淀如：BaSO4，MgNH4PO4， CaC2O4·2H2O ， PbSO4其颗粒直径约0.1 ～ 1 μ m 。

非晶形沉淀： Fe2O3·nH2O ， ZnS ，Al2O3·nH2O[Al(OH)3] 其颗粒直径一般 <0.02 μ m 。

晶形沉淀：内部排列较规则，结构紧密，整个沉淀所占体积较小，易沉降于容器底部。

无定形沉淀，由许多疏松聚集在一起的微小沉淀颗粒组成，排列杂乱无章，有时又包含大量数目的 H2O ，所以是疏松的絮状沉淀。

介于晶形沉淀与无定形沉淀之间的为凝乳状沉淀，颗粒大小 0.1>d>0.02 μ m ，如 AgCl 。

二、沉淀的形成沉淀的形成一般经过晶核形成和晶核长大两个过程。

将沉淀剂加入试液中，当形成沉淀的离子浓度乘积大于其 KSP ，离子通过静电引力结合成一定数目的离子群，即为晶核。

晶核形成后，构晶离子向晶核表面沉积，晶核就逐渐长大成微粒。

聚集速度 V ：由离子聚集成晶核，再进一步积集成沉淀颗粒的速度。

定向速度 V ′：在聚集的同时，构晶离子又按一定晶格排列，这种定向排列速度。

若聚集速度 V 大，而定向排列速度 V ′小，即离子很快聚集来生成沉淀微粒，却来不及进行晶格排列，则得到的是非晶形沉淀。

沉淀的分离的方法
沉淀分离是一种常用的分离方法，适用于固体和液体之间的分离。

下面是几种常见的沉淀分离方法：
1. 重力沉淀：利用物质的密度差异，引入重力将悬浮在液体中的颗粒沉淀到底部。

2. 离心沉淀：通过高速旋转离心机，可加速颗粒的沉降速度，从而更快地进行分离。

3. 过滤：将混合物通过滤纸或其他滤膜进行过滤，使得固体颗粒被滤出，而液体透过滤膜。

4. 沉淀剂法：添加一种特定的化学物质（沉淀剂），能够与溶液中的物质发生反应生成沉淀，使其从溶液中沉淀出来。

5. 蒸发结晶：将溶液加热蒸发，使得固体物质从溶液中结晶出来，实现固液分离。

6. 电沉积：利用电解作用，通过外加电压或电流将带电的物质沉积到电极上进行分离。

需要根据具体的实验要求和分离对象选择适合的方法。

沉淀分离的三种方法
沉淀分离是一种常见的实验技术，主要通过将化学混合物中的沉淀与上清液分离开来，从而得到目标物质。

以下是三种常用的沉淀分离方法：
1. 重力沉淀法：该方法主要根据沉淀和上清液的比重差异进行分离。

将混合物放置一段时间后，较重的沉淀会沉到容器底部，上清液则漂浮在沉淀上方，通过倾斜容器或吸取器取出上清液即可。

2. 离心沉淀法：该方法使用离心机对混合物进行离心，通过离心力将沉淀与上清液分离。

该方法适用于沉淀量较小的混合物。

离心后，将离心管中的上清液倒出即可。

3. 过滤法：该方法主要利用过滤器对混合物进行过滤，将沉淀与上清液分离。

选用的过滤器要根据沉淀的性质和大小来选择。

过滤后，将上清液从过滤器中收集即可。

以上是三种常用的沉淀分离方法，不同的方法适用于不同的混合物，选择合适的方法能够提高实验效率和准确性。

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第四章沉淀滴定法一、沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法通常应用最多的是银量法，银量法主要用于测定水中C1一、Br一、I一、Ag+及SCN一等。

因所用指示剂不同可分为莫尔法(Mohr)、佛尔哈德法(Volhard)、法扬司法(Fajans)三种。

莫尔法：以铬酸钾作为指示剂的银量法称为莫尔法。

本法适用于测定Cl一、Br一和Ag+。

一般控制溶液为中性或弱碱性。

佛尔哈德法：是用铁铵钒即硫酸高铁铵作为指示剂的银量法。

有直接滴定法和返滴定法。

以NH4SCN或KSCN为滴定剂。

佛尔哈德法可用于测定C1一、Br、I 一、Ag+及SCN一。

佛尔哈德法最大的优点是可在酸性溶液中进行滴定，且方法选择性高。

但测定卤素离子时需使用AgNO3和NH4SCN两种标准溶液。

在测定Cl一时，需加入有机溶剂以防止沉淀发生转化反应。

法扬司法：是用吸附指示剂指示滴定终点的银量法。

吸附指示剂是一类有机染料(如荧光黄)，在溶液中可离解为具有一定颜色的阴离子，此阴离子容易被带正电荷的胶体沉淀所吸附，从而引起颜色的改变，指示终点到达。

法扬司法可测定Cl、Br一、I一、Ag+及SCN一，一般控制溶液为弱酸性或弱碱性。

法扬司法方法简便，终点明显，但反应条件要求比较严格，应注意溶液的酸度、浓度及胶体的保护等。

二、重量分析法概述1．重量分析法，一般将被测组分与试样中的其他组分分离，转化为一定的称量形式，称量后，计算得出被测组分的含量。

根据被测组分与其他试样分离方法的不同，重量法可分为：沉淀法、气化法、电解法和萃取法。

本章主要介绍沉淀法。

沉淀法是利用沉淀反应使被测组分以沉淀形式析出，通过过滤、洗涤、烘干或灼烧后，称量并计算被测组分的含量。

2．重量分析对沉淀形式和称量形式的要求。

利用沉淀反应，使被测组分以适当的“沉淀形式”析出，过滤、洗涤后再将沉淀烘干或灼烧成为“称量形式”称量。

沉淀形式和称量形式可能相同，也可能不相同。

重量分析对沉淀形式的要求：①沉淀的溶解度要足够小；②沉淀的纯度高；③沉淀易于洗涤和过滤；④沉淀易于转化为具有固定组成的称量形式。

第四章沉淀4-1 水和废水处理的主要单元方法沉淀是水中固体颗粒通过颗粒与水的密度差，在重力作用下与水分离的过程，是水和污水处理中一种常见的工艺。

沉淀所能去除的颗粒尺度在20~100μm以上，水中的胶体物质需先经混凝处理后才能经固液分离操作去除。

4.1.1 沉淀的功能及基本类型1、沉淀和澄清在水处理中的功能（1）给水处理沉淀分离经混凝过程产生的絮体，常采用澄清池以得到澄清的出水，是饮用水处理的一个重要环节，要求浊度<20°（2）城市污水处理一级处理的主要工艺（沉砂、初沉池），控制处理效果。

二级处理中：①作为预处理单元，减轻生物负荷。

②作为二沉池，分离生物处理过程产生的污泥，得到澄清出水③作为浓缩池，降低污泥的含水率，减小其体积，以便于进一步处理处置。

（3）工业废水中作用多样，预处理，中间处理及最终处理均可采用。

一般与混凝工艺联用。

（4）在污水灌溉和氧化塘处理之前——去除粗大悬浮颗粒，稳定水质。

——去除寄生虫卵和堵塞土壤孔隙的物质。

2、沉淀的类型根据沉淀物质的性质、絮凝性、浓度分为四类。

（1）自由沉淀（discrete settling）颗粒在沉淀过程中呈离散状态，其尺寸、质量、形状均不改变，下沉不受干扰。

非絮凝性颗粒、浓度低、颗粒间无絮凝。

颗粒独立完成沉淀过程，其物理性质（形状、大小、比重）不发生变化→颗粒沉速不变。

发生在沉砂池及沉淀池的前期沉淀过程（2）絮凝沉淀（flocculation settling）沉淀过程中，颗粒的尺寸、质量随深度增加而增大，沉速相应提高。

絮凝性颗粒、浓度较低、颗粒间发生絮凝；沉淀过程中其物理性质发生变化→颗粒沉速度加快；发生在水处理沉淀池、污水处理初沉池后期及二沉池的前期沉淀过程。

（3）成层沉淀（zone settling ）又叫拥挤沉淀。

颗粒在水中的浓度较大，下沉过程中彼此干扰，形成清水与浑水的明显界面并逐渐下移。

絮凝性颗粒、浓度较高（矾花浓度≥ 2~3g/L 、活性污泥浓度≥1g/L ）、颗粒间发生絮凝；沉淀过程中颗粒间相互干扰并形成网格状绒体共同下沉→形成清水浑水界面（界面的沉降）；发生在沉淀池后期沉淀过程。

沉淀分离法
沉淀分离法是根据溶度积原理、利用沉淀反应进行分离的方法。

在待分离试液中，加入适当的沉淀剂，在一定条件下，使预测组分沉淀出来，或者将干扰组分析出沉淀，以达到除去干扰的目的。

沉淀分离法包括沉淀、共沉淀两种方法。

基本简介：
沉淀法分离是最古老、经典的化学分离方法。

在分析化学中常常通过沉淀反应把欲测组分分离出来；或者把共存的组分沉淀下来，以消除它们对欲测组分的干扰。

虽然，沉淀分离需经过过滤、洗涤等手续，操作较繁琐费时;
沉淀法也称溶解度法。

其纯化生命大分子物质的基本原理是根据各种物质的结构差异性来改变溶液的某些性质，进而导致有效成分的溶解度发生变化。

1、盐析法
盐析法的根据是蛋白质在稀盐溶液中，溶解度会随盐浓度的增高而上升，但当盐浓度增高到一定数值时，使水活度降低，进而导致蛋白质分子表面电荷逐渐被中和，水化膜逐渐被破坏，最终引起蛋白质分子间互相凝聚并从溶液中析出。

2、有机溶剂沉淀法
有机溶剂能降低蛋白质溶解度的原因有二：其一、破坏溶质周围形成的水化层，从而降低溶质溶解度；其二、有机溶剂的介电常数比水小，导致溶剂的极性减小。

3、蛋白质沉淀剂
蛋白质沉淀剂则仅对一类或一种蛋白质沉淀起作用，常见的有碱性蛋白质、凝集素和重金属等。

原理：使蛋白质产生变性沉淀。

4、聚乙二醇沉淀作用
聚乙二醇和右旋糖酐硫酸钠等水溶性非离子型聚合物可使蛋白质发生沉淀作用。

5、选择性沉淀法
根据各种蛋白质在不同物理化学因子作用下稳定性不同的特点沉淀法分离是最古老，用适当的选择性沉淀法，即可使杂蛋白变性沉淀，而欲分离的有效成分则存在于溶液中，从而达到纯化有效成分的目的。