BH1216Ⅲ型二路低本底α、β测量仪操作规程1、BH1216Ⅲ型二路低本底α、β测量仪程序操作说明1.1操作程序描述1.1.1开关仪器打开仪器的顺序是：打开BH1216-Ⅲ测量单元低压电源→高压电源→显示器→计算机主机，进入WindowsXP(或Windows98/2000/ME)。
关机的顺序是：计算机主机→显示器→高压电源→低压电源(BH1216-Ⅲ)。
打印机在打印数据时打开，不打印时请关闭。
注：在长时间的测量过程中，计算机的显示器可以关闭，但主机切勿关闭。
在BH1216-Ⅲ应用程序操作过程中以下所说的“单击”、“双击”是指用鼠标左键“单击”或“双击”某个要选准的菜单或按钮。
1.1.2 鼠标指向[开始]菜单中的[BH1216-Ⅲ]菜单并双击，就启动了[BH1216-Ⅲ]程序。
在屏幕出现“欢迎使用BH1216-Ⅲ型低本底αβ测量仪”之后，进入[BH1216-Ⅲ]主菜单。
1.1.3 [BH1216-Ⅲ]主菜单如图1，共有六项：文件，设置，测量，数据，开始/停止，质量控制图。
图1 BH1216-Ⅲ主菜单（1）[文件]子菜单包括：存文件，打开文件，打印文件，条件打印，退出，如图2。
图2[文件]子菜单的下拉菜单（1）[设置]子菜单的下拉菜单如图3，在这里你可以设置各种测量所应用的参数。
图3 [设置]子菜单的下拉菜单（3）[测量]子菜单的下拉菜单如图4，在这里你可以进行各种测量和计算。
图4 [测量]子菜单的下拉菜单（4）[数据]子菜单的下拉菜单如图5，包括：重新计算，源半衰期校正，最佳测量时间选择。
图5 [数据]子菜单的下拉菜单（5）[开始/停止]：在每次测量开始时或测量需要停止时按下。
图6（6）[质量控制图]：用于检查仪器是否处于正常工作状态，主要通过测量仪器的本底长期稳定性、工作源和标准源效率长期稳定性对仪器性能进行检查。
质量控制适用于检验仪器是否处于正常工作状态，主要是通过检验仪器的本底、标准样品源和检查源的计数稳定性进行检查。
新疆饮用水放射性水平现状调查席禄明【摘要】通过调查新疆各地州市主要城市饮用水总α、总β放射性水平,人们可以掌握新疆主要人群饮用水总α、总β放射性水平状态,为评估新疆环境辐射水平提供依据.本文采集新疆14个地州市饮用水样品,经蒸发浓缩等前处理,用MPC9604低本底α、β计数器测量,得到新疆14个地州市饮用水放射性水平状况.结果表明,新疆饮用水放射性水平基本处于正常环境本底范围,通过对新疆14个地州市饮用水总α、总β放射性水平的调查,为应急情况下快速监测评估放射性污染等工作提供科学数据.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2018(036)004【总页数】3页(P29-31)【关键词】新疆;地州市;饮用水;总α;总β;放射性水平调查【作者】席禄明【作者单位】新疆辐射环境监督站,乌鲁木齐 830000【正文语种】中文【中图分类】R123.1随着社会的发展和生产力的进步，人们对能源的需求日益增加，在开发新型能源的过程中，核能逐渐走上历史舞台，放射源也广泛应用于工业、农业、医疗卫生等各个行业，由此带来的电离辐射污染开始受到人们关注。
水是人类生产生活必不可少的基础资源，水源的污染直接影响人类的生存，放射性污染也是水污染中非常重要的一部分[1]。
因此，有必要对饮用水中可造成内照射的主要因素（总α、总β的放射性水平）进行调查。
目前，我国缺乏对饮用水的放射性分析数据。
为此，笔者于2017年对新疆14个地州市城市饮用水进行调查分析，为了解新疆饮用水放射性水平提供参考依据，为新疆应急监测提供数据支持。
1 测量仪器与方法本文对新疆14个地州市城市饮用水总α、总β放射性水平进行了调查监测[2]。
1.1 测量仪器本次对新疆14个地州市饮用水的总α、总β放射性水平调查，采用了由美国奥泰克公司生产的MPC9604型低本底α、β计数器。
本仪器为四路流气式低本底α、β计数器，以气体作为电离和激发的介质，经过放大，形成电子脉冲，经过计算机处理，得到结果[3]。
第43卷第2期(总第254期)辐射防护通讯2023年4月•经验交流•能力验证样品中总α和总β放射性的测定马秀凤,张馨蕊,杜娟,李建杰(北京市核与辐射安全中心,北京,100089)摘㊀要㊀为提高低水平放射性测量水平,以保证监测数据的准确性和可靠性,参加了2021年中国辐射防护研究院组织的能力验证活动㊂厚源法分别以241Am粉末㊁90Sr/90Y粉末为标准源,测定水样㊁气溶胶中总α和总β放射性㊂相对比较法分别以241Am标准溶液㊁90Sr/90Y标准溶液为标准源,测定水样中总α和总β放射性㊂结果表明,厚源法测量结果的相对偏差和Z值分别在4.2%~18.8%㊁-0.42~0.95;相对比较法测量结果的相对偏差和Z值分别在3.7%~14.4%㊁-0.13~0.72㊂评定结果全部为 满意 ㊂关键词:㊀能力验证;总α和总β放射性;厚源法;相对比较法中图分类号:X830.5文献标识码:A文章编号:1004-6356(2023)02-0020-050㊀引言㊀㊀RB/T214 2017‘检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求“要求:检验检测机构应建立和保持监控结果有效性的程序[1]㊂参加能力验证对测试方法不做强制,只对测试结果进行评价,是一种非常有效的外部质量控制手段㊂它不仅可以确定和监控检测实验室的数据质量,也可有效识别实验室存在的质控问题㊂为提高低水平放射性测量水平,保证监测数据的准确性和可靠性,本实验室参加了2021年中国辐射防护研究院组织的总α和总β放射性能力验证㊂环境介质中的总α和总β放射性测量一般来说给出的结果快㊁成本低,对大量放射性监测样品能起到快速筛选的作用,不仅节省时间,也节省大量人力和物力,还可以为辐射环境污染状况评估㊁防护行动决策等提供可靠的信息,所以目前仍是放射性监测手段之一㊂关于样品的总放射性测量,可按待测样品的厚度分为薄样法㊁中层法㊁厚源法和相对比较法㊂薄样法探测限高㊁样品厚度不易控制;中层法需进行自吸收修正,过程繁琐,因而目前使用较多的是厚源法和相对比较法[2-3]㊂本文采用厚源法和相对比较法,对2021年中国辐射防护研究院提供的能力验证样品中总α和总β放射性测量进行了分析探讨㊁经验总结㊂1㊀试验内容1.1㊀样品本实验室共收到4个样品,01㊁02号为加入3%硝酸酸化的掺标水样,分析项目分别为总α㊁总β放射性;03㊁04号为气溶胶滤膜,材质为光泽纸,掺标物质分别为241Am㊁90Sr/90Y标准溶液,分析项目分别为总α㊁总β放射性㊂1.2㊀设备仪器监测仪器采用Berthold公司的LB770低本底α/β测量仪,单位面积本底计数率:αɤ0.0066 min-1㊃cm-2,βɤ0.39min-1㊃cm-2;电镀源探测效率:αȡ70%(241Am),βȡ40%(90Sr/90Y)㊂1.3㊀方法样品前处理,制样测量参照HJ898 2017‘水质总α放射性的测定厚源法“[4]㊁HJ899 2017‘水质总β放射性的测定厚源法“[5]进行㊂1.3.1㊀厚源法制备样品㊀㊀厚源法根据不同直径的测量盘,当铺盘厚度达到放射性射线的有效饱和厚度时,对应的取样02㊀收稿日期:2022-08-25作者简介:马秀凤(1988 ),女,2011年本科毕业于聊城大学分析化学专业,2014年硕士研究生毕业于中国原子能科学研究院分析化学专业,从事辐射环境监测与评价工作,高级工程师㊂E-mail:imaxiufeng@量为铺盘量的 最小取样量 ,如果有效饱和厚度测量有困难,可直接按0.1A mg(A为测量盘的面积,mm2)计算㊂本实验所用测量盘为ϕ60mm,因此铺盘量约为300mg㊂(1)空白试样的制备㊀取适量无水硫酸钙,置于电热恒温干燥箱内,105ħ下烘30min,在干燥器中冷却至室温㊂准确称取(300ʃ10)mg无水硫酸钙,于ϕ60mm的不锈钢盘铺样,制成空白试样㊂(2)标准源的制备㊀取适量241Am标准粉末源(10.4Bq/g),置于电热恒温干燥箱内,105ħ下烘30min,在干燥器中冷却至室温㊂准确称取6份(300ʃ10)mg粉末到ϕ60mm不锈钢样品盘中铺平,制成α标准源㊂取2.5g无水硫酸钙,放入200mL烧杯中㊂加入10mL热硝酸(8.0mol/L),搅拌并加入热水至100mL以溶解固态盐,将此溶液转到已经恒重的200mL蒸发皿中,加入250μL90Sr/90Y标准溶液(83.7Bq/mL),搅拌均匀并置于恒温电热板上加热至溶液蒸干,然后在(350ʃ10)ħ的电阻炉内灼烧1h,取出置于干燥器内冷却后称重㊂用研杵研细残渣,混匀㊂准确称量6份(300ʃ10)mg残渣于ϕ60mm的不锈钢盘中铺平,制成β标准源㊂(3)样品源的制备㊀在100mL蒸发皿中加入10.0mL01号样品,再加入约350mg无水硫酸钙,搅拌均匀并置于恒温电热板上加热至溶液蒸干,然后在(350ʃ10)ħ的电阻炉内灼烧1h,取出置于干燥器内冷却后称重㊂用研杵研细残渣,混匀㊂准确称量(300ʃ10)mg残渣于ϕ60mm的不锈钢盘铺样,制成样品源㊂重复实验2组㊂02号样品按相同步骤制样㊂将03号样品滤膜折叠,放入坩埚中,置于电热板上缓慢加热,炭化㊂将坩埚移入电阻炉中,在(350ʃ10)ħ下灼烧1h㊂取出置于干燥器内冷却后称重,用研杵研细残渣,混匀㊂准确称量(300ʃ10)mg残渣于ϕ60mm的不锈钢盘铺样,制成样品源㊂04号样品按相同步骤制样㊂1.3.2㊀相对比较法制备样品[3]㊀㊀在2个100mL蒸发皿中分别加入30.0mL 01号样品,第2个蒸发皿加入125μL241Am标准溶液(5.21Bq/mL),将溶液充分搅拌均匀,再在每个蒸发皿中加入约350mg无水硫酸钙,搅拌均匀并置于恒温电热板上加热至溶液蒸干,然后在(350ʃ10)ħ的电阻炉内灼烧1h,取出置于干燥器内冷却后称重㊂用研杵研细残渣,混匀㊂准确称量(300ʃ10)mg残渣于ϕ60mm的不锈钢盘铺样,制成样品源㊂在2个100mL蒸发皿中分别加入30.0mL 02号样品,第2个蒸发皿加入400μL90Sr/90Y (0.837Bq/mL)标准溶液,将溶液充分搅拌均匀,再在每个蒸发皿中加入约350mg无水硫酸钙,搅拌均匀并置于恒温电热板上加热至溶液蒸干,然后在(350ʃ10)ħ的电阻炉内灼烧1h㊂取出置于干燥器内冷却后称重㊂用研杵研细残渣,混匀㊂准确称量(300ʃ10)mg残渣于ϕ60mm的不锈钢盘铺样,制成样品源㊂1.3.3㊀分析步骤㊀㊀(1)仪器本底的测定㊀取未使用过㊁无污染的不锈钢样品盘,洗涤后用酒精浸泡1h,取出㊁烘干,置于低本底α/β测量仪上连续测量总α㊁总β本底计数率24h㊂(2)空白试样的测定㊀将空白试样置于低本底α/β测量仪上连续测量总α㊁总β计数率24h㊂(3)仪器探测效率的测定㊀将标准源置于低本底α/β测量仪上连续测量总α㊁总β计数率24h㊂(4)样品源的测定㊀将01~04号样品源置于低本底α/β测量仪上连续测量总α㊁总β计数率24h㊂1.4㊀结果处理1.4.1㊀探测效率㊀㊀探测效率按照式(1)计算:ε=R s-R0a sˑm s(1)式中,ε为探测效率,Bq-1㊃s-1;R s为α或β标准粉末源的总α或总β计数率,s-1;R0为总α或总β本底计数率,s-1;a s为α或β标准粉末源的活度浓度,Bq/g;m s为α或β标准粉末源的质量,g㊂1.4.2㊀总α㊁总β放射性活度浓度㊀㊀厚源法水样中总α㊁总β放射性按照文献[4-5]计算㊂相对比较法水样中总α㊁总β放射性按照式(2)计算:12能力验证样品中总α和总β放射性的测定㊀马秀凤C=R x-R0R sx-R xˑC sˑV s Vˑ1000(2)式中,C为水样的总α或总β放射性活度浓度, Bq/L;R x为样品源的总α或总β计数率,s-1;R sx 为加标样品源的总α或总β计数率,s-1;C s为α或β标准溶液的活度浓度,Bq/mL;V s为α或β标准溶液的体积,mL;V为水样体积,mL;其余符号同前㊂气溶胶中总α㊁总β放射性按照式(3)计算:A=R x-R0R s-R0ˑa sˑM(3)式中,A为气溶胶的总α或总β放射性活度,Bq; M为气溶胶膜灼烧后的总残渣质量,g;其余符号同前㊂1.5㊀不确定度评定样品中总α㊁总β放射性测量标准不确定度μ来源于仪器统计计数μ1㊁标准物质刻度μ2,样品源制备μ3和样品体积μ4,μ3和μ4很小,可忽略不计㊂μ1按照式(4)计算:μ1=R xt x+R0t0R x-R0(4)式中,t x㊁t0分别为样品源和本底的测量时间,s;其余符号同前㊂μ2由标准物质证书查得㊂因此,样品中总α㊁总β放射性测量扩展不确定度U(k为包含因子,k=1)按照式(5)计算:U=kμ=μ21+μ22(5) 1.6㊀质量控制工作人员进行统一培训,测量分析人员持证上岗㊂标准源定期进行校准㊁期间核查㊂分析仪器定期进行检定,并定期做本底㊁效率测量和泊松分布检验㊂1.7㊀评定方法组织机构指定了结果评定方法㊂对于水样中总α㊁总β放射性,气溶胶样品中总α㊁总β放射性,根据式(6)计算相对偏差:E r=|X i-A|Aˑ100%(6)式中,E r为测量结果的相对标准偏差;X i为测试样品的测量值,A为测试样品的指定值㊂最后根据能力统计量Z值对测量结果进行评定:Z=X i-Aσ(7)式中,σ为能力评定标准差,其余符号同前㊂若|Z|ɤ2,结果满意;2<|Z|<3,结果有问题;|Z|ȡ3,结果不满意㊂2㊀结果与讨论2.1㊀仪器参数测定LB770低本底α/β测量仪为流气式正比计数管探测器,可同时测量10个样品,10个通道空盘总α计数率在0.0022s-1~0.0032s-1之间,比空白样品计数率0.00044s-1~0.00061s-1大近一个数量级,总β计数率在0.0682s-1~0.0919s-1之间,与空白样品计数率0.0576s-1~0.0619s-1差别不大,主要原因一方面是由于空白样品无水硫酸钙为优级纯,放射性比托盘衬底更低,另一方面是由于α粒子射程短,样品源对其有一定的屏蔽和吸收作用,而β粒子虽然有一定的自吸收,但其射程较长,普通材料对其发射的影响较小[6-7]㊂本实验以空白样品计数率作为本底计数率㊂10个通道对α放射性(对241Am)探测效率在0.0712~0.0732Bq-1㊃s-1之间,β放射性(对90Sr/90Y)探测效率在0.3914~0.4023Bq-1㊃s-1之间,与文献报道的同类型仪器性能差别不大[8]㊂由于各通道的探测效率有所区别,计算结果应用相应通道的探测效率㊂2.2㊀测量结果比对分析2.2.1㊀厚源法结果分析㊀㊀用厚源法测量,结果见表1和表2㊂由表1可知,厚源法得出气溶胶中总α㊁总β放射性测量结果与指定值的E r分别为5.3%㊁4.2%,Z值分别为-0.42㊁0.18㊂因此,最终评定结果为 满意 ㊂气溶胶中总α㊁总β放射性结果与指定值比较接近,E r<6%㊂水中总α㊁总β放射性测量结果与指定值的相对偏差分别为10.7%㊁18.8%,Z值分别为0.37㊁0.95㊂因此,最终评定结果为 满意 ㊂一般情况下,在样品测量时,应尽量选择与待测样品中可能存在的放射性核素类型㊁能量相近的标准 22辐射防护通讯㊀2023年4月第43卷第2期㊀㊀㊀表1㊀气溶胶总α和总β放射性评定结果样品序号分析项目指定值A(Bq)指定值不确定度U A(%)(k=1)灰样重M(g)铺盘量m(mg)测量值X i(Bq)1组2组1组2组均值测量值不确定度U x(%)(k=1)相对偏差E r(%)Z值03总α252 1.61 1.7818301.0301.9243235239 3.4 5.3-0.42 04总β142 2.73 1.7872301.9301.8149147148 3.4 4.20.18表2㊀水样总α和总β放射性评定结果样品序号分析项目指定值A(Bq/L)指定值不确定度U A(%)(k=1)测量值X i(Bq/L)1组2组均值测量值不确定度U x(%)(k=1)相对偏差E r(%)Z值01总α 5.360.35 5.79 6.07 5.93 6.310.70.37 02总β 5.760.91 6.017.68 6.85 6.918.80.95源㊂水中总β放射性结果的E r>15%,分析其原因,一方面是组织机构使用的掺标放射性核素为40K,本实验室条件下,低本底α/β测量仪对40K探测效率均值为0.47(Bq-1㊃s-1),对90Sr/90Y的探测效率均值为0.40(Bq-1㊃s-1),本次实验使用的放射性核素为90Sr/90Y,由此得出的总β放射性结果偏高㊂另一方面90Sr/90Y标准粉末源为自制,均匀性等存在偏差,粒子的吸收和散射等情况不一样,也会导致相应的偏差较大㊂气溶胶样品信息中告知其掺标放射性核素,因此只要选择同样的放射性核素对仪器进行效率刻度,就可以获得满意的结果㊂2.2.2㊀相对比较法结果分析㊀㊀㊀用相对比较法进行测量,结果见表3㊂表3㊀样品总α和总β放射性评定结果样品序号分析项目测量值X i(Bq/L)测量值不确定度U x(%)(k=1)相对偏差E r(%)Z值01总α 5.16 3.6 3.7-0.13 02总β 6.59 3.214.40.72㊀㊀由表3可知,相对比较法得出水中总α㊁总β放射性测量结果与指定值的相对偏差分别为3.7%㊁14.4%,Z值分别为-0.13㊁0.72㊂因此,最终评定结果为 满意 ㊂水中总α放射性测量结果与指定值极为接近,E r<4%,比厚源法的准确度提高了2倍㊂总β放射性测量结果的准确度比厚源法提高了4.4%,但是与指定值的相对偏差还是接近15%,由此印证了掺标物质不是90Sr/90Y㊂由于气溶胶样品灰化后为固体粉末状,可被硝酸降解,无法加入标准溶液;若加入标准粉末,无法保证混合的均匀性,因此气溶胶样品未使用相对比较法㊂无论是厚源法还是相对比较法,相比于指定值,测量值的不确定度都较大,特别是水中总α㊁总β放射性,测量值不确定度明显高于组织机构所给的指定值不确定度㊂此外,水中测量值不确定度明显比气溶胶样品的高,这主要是由于水中的总α㊁总β放射性水平低,而测量时采用了相同的测量时间,因此,计数误差大,从而造成其不确定度较大㊂3㊀结论㊀㊀本次能力验证涵盖了本实验室总放射性日常工作的大部分内容,取得了较好的结果㊂但是目前还存在一些不足㊂水质总放射性分析方法已经很成熟,但其它介质如气溶胶㊁沉降物㊁生物等都没有相应的标准方法,皆参照水质的前处理执行㊂对于含单一核素的样品,得出的结果差别不大,而对于实际的环境样品来说,核素的种类多且未知,气溶胶㊁沉降物等密度不同,使用单一标准物质基质(硫酸钙或者氯化钾),将影响探测效率的准确性㊂在以后的工作中应购置相应基质的标准物质㊂低本底α/β测量仪无核素鉴别能力,导致总β标准源选取的不同引入较大的误差㊂今后可借助液闪谱仪进行核素识别再选取标准源,或直接用液闪分析㊂对于有γ射线的核素,还可借助γ 32能力验证样品中总α和总β放射性的测定㊀马秀凤谱仪进行分析㊂厚源法分析水样没有加入示踪核素来确定制样回收率,默认100%回收得出测量结果的准确性存在一定风险㊂长流程可能有所损失造成负偏差,或引入杂质造成正偏差㊂在后续的工作中每一批次的样品应随机抽取10%~20%(向上取整)进行加标回收率测定㊂本次能力验证使实验室识别存在的问题并启动改进措施,建立测量方法的有效性和可比性㊂结果表明,本实验室低本底α/β测量仪系统的质量保证和质量控制是完善和有效的,测量分析方法㊁数据处理方法也是可靠的㊂参考文献:[1]中国国家认证认可监督管理委员会.检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求:RB/T 214 2017[S].北京:中国标准出版社,2018. [2]International Organization for Standardization.Waterquality-gross alpha and gross beta activity-test method using thin source deposit:ISO10704:2019[S].ISO: Switzerland,2019.[3]潘自强.电离辐射环境监测与评价[M].北京:原子能出版社,2007:296-306.[4]环境保护部.水质总α放射性的测定厚源法:HJ 898 2017[S].北京:中国环境科学出版社,2018.[5]环境保护部.水质总β放射性的测定厚源法:HJ 899 2017[S].北京:中国环境科学出版社,2018.[6]格日勒满达呼,哈日巴拉,许潇,等.探讨串道现象对饮用水中的总放射性测量结果的影响[J].中华放射医学与防护杂志,2014,34(10):780-782.[7]张耀玲,赵峰,吴梅桂,等.IAEA2008年国际比对水体样品中总α/β放射性分析[J].核化学与放射化学,2011,33(1):42-47.[8]王利华,陆照,沈乐园.厚源法测量水中总α放射性[J].环境监测管理与技术,2019,31(4):43-45+ 56.Determination of Grossαand GrossβRadioactivity in ProficiencyTest SamplesMa Xiufeng,Zhang Xinrui,Du Juan,Li Jianjie(Beijing Nuclear and Radiation Safety Center,Beijing,100089) Abstract㊀To improve the measurement efficiency of low-level radioactivity and to ensure the accuracy and reliability of monitoring data,the authors participated in the proficiency test organized by China Insti-tute for Radiation Protection in2021.Thick source method with241Am powder and90Sr/90Y powder as standard sources was used for determination of grossαand grossβradioactivity in water and aerosol sam-ples.Relative comparison method with241Am solution and90Sr/90Y solution as standard sources was used for the determination of grossαand grossβradioactivity in water samples.Results showed that the rela-tive deviation and Z-score of thick source method were4.2%-18.8%and-0.42to0.95,respectively; while the values of relative comparison method were3.7%-14.4%and-0.13to0.72,respectively. The evaluation result was satisfactory for both methods.The quality assurance and quality control of low-levelα/βradioactivity measurement system in our laboratory are satisfactory and effective.The radio-activity measurement methods and data processing methods are reliable.Key words:㊀Proficiency test;Grossαandβradioactivity;Thick source;Relative comparison(责任编辑:杜晓丽)42辐射防护通讯㊀2023年4月第43卷第2期。
