水性环氧树脂的合成及其性能研究
- 格式:doc
- 大小:152.50 KB
- 文档页数:9
水性环氧树脂的合成及应用性能研究水性环氧树脂是一类具有良好的附着力、电气绝缘性、化学稳定性的热固型高分子材料,作为涂料、胶粘剂以及复合材料等的树脂基体,应用的领域非常广泛。
本文对水性环氧树脂的合成及其应用性能进行了研究。
标签:水性环氧树脂;合成;应用性能引言随着人们环保意识的不断提高,绿色环保的化学材料越来越受关注。
水性环氧树脂以其优异性广泛用作复合材料、胶粘剂、涂料等方面,越来越受到人们的重视。
由于溶剂型环氧树脂体系容易带来大量的有机挥发物,对自然环境和人体健康造成极大的危害,因此开发具有优异力学性能、耐化学药品腐蚀性能和优良的热稳定性的水性环氧树脂体系成为行业迫切需求。
本实验通过自由基接枝聚合的方法,在过硫酸铵(APS)的催化下将亲水单体甲基丙烯酸(MAA)、功能单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)和交联单体N- 羟甲基丙烯酰胺(NMA)接枝到环氧树脂的分子链上,用氨水中和后得到粒径小、稳定性好、性能优的水性环氧树脂,并分析了酯化率,软、硬单体配比和溶剂对体系性能的影响。
1.实验部分1.1主要原料环氧树脂,工业级,中国石油化工股份有限公司生产;月桂酸,软单体BA:均为分析纯,天津市巴斯夫化工有限公司生产;三苯基膦,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司生产;乙酸乙酯,氨水:均为分析纯,天津市富宇精细化工有限公司生产;APS,分析纯,江苏强盛功能化学股份有限公司生产;MMA,分析纯,天津市永大化学试剂有限公司生产;硬单体MAA,分析纯,天津市北联精细化学品开发有限公司生产;硬单体St,分析纯,天津市凯信化学工业有限公司生产;NMA,分析纯,上海展元化工有限公司生产;去离子水,自制。
1.2试样制备环氧酯的合成:将环氧树脂、月桂酸和三苯基膦加入到带有搅拌器、温度计、冷凝管的四口烧瓶中,同时通入氮气,然后缓慢升温至110℃,使环氧树脂熔融并搅拌,反应1h后测酸值,直至酸值小于5,得到环氧酯。
水性环氧防腐涂料的研究与制备摘要:结合具体的水性环氧防腐涂料的工作和环境特点,考察不同自制水性环氧乳液、自制环氧固化剂,环境友好型防锈颜料,在水性双组分环氧涂料中对附着力、耐冲击、耐水耐盐雾性的影响。
从水性环氧固化剂、水性环氧乳液原材料选取、搭配,防锈颜料的选择等多个影响涂料性能的因素和条件进行分析,以求分析出影响漆膜各项性能的最大因素。
获得水性双组分环氧防腐涂料最佳方案。
关键词:水性;改性胺;环氧乳液;防锈颜料引言:水性双组分环氧防腐涂料因其性能突出而获得市场广泛认可。
近年来从环氧乳液方面,环氧固化剂方面还是防锈颜料方面对其性能影响进行研究的文章不少[1-2]。
但从自主合成环氧乳液和固化剂出发,探讨环氧乳液、环氧固化剂和防锈颜料这3个对环氧防腐涂料性能影响最大的因素的相关文章较少。
结合工程机械、汽车零部件等应用领域对漆膜的性能要求,以及可能出现的高湿度涂装,本文通过测试漆膜的早期(24h)耐水性,耐盐雾性、附着力和耐冲击性,分析水性改性胺环氧固化剂、水性环氧乳液原材料的选取、搭配,以及防锈颜料的选择搭配对涂料性能的影响,找出能平衡涂料稳定性和漆膜各项性能的环氧乳液和环氧固化剂方案,同时获得水性双组分环氧防腐涂料最佳方案。
一、实验部分1.1、实验原料及步骤水性改性胺环氧固化剂:在干燥氮气保护下,将三乙烯四胺TETA(分析纯)投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500 ml四口反应瓶中,在65±5℃时滴加环氧E51(巴陵石化)和PM混合物,反应4 h得到TETA与E51加成物;升温至70±5℃,滴加聚乙二醇二缩水甘油醚PEGDGE 215,反应3 h;升温至75±5℃,滴加单环氧化合物BEG(江苏森菲达)封端,反应至活泼氢当量为(120±10),最后加入去离子水稀释到60%固含。
环氧乳液:将E20溶于PM中,加入用PEG-8000、PEG4000(陶氏)自制的反应型乳化剂,在65-75℃,高速分散(2000-3000/min)下缓慢加入去离子水直至相转换,稀释至所需的固含和粘度。
水性环氧树脂的研究与进展[1]
水性环氧树脂的研究与进展[1]
摘要:
水性环氧树脂是一种在涂料、油墨、油墨油墨辊涂、汽车涂料、油漆、印花印刷涂料、水性哑光涂料及热固性塑料等产品中广泛应用的重要通用
有机物质。
环氧树脂的有效改性和功能改善,决定着环氧树脂在现代行业
中的重要性。
本文重点介绍了水性环氧树脂的研究历史、基本概念、合成
方法和性能评价,以及有关水性环氧树脂的研究进展情况,总结了未来水
性环氧树脂的研究前景及应用方向。
关键词:水性环氧树脂;合成;功能改性;研究进展
1绪论
环氧树脂是一种现代化工产品,它可以用于多种行业。
它有优异的耐
热性、耐湿性、耐老化性和机械性能,是众多行业中重要的基础材料。
根
据不同性能需求,改性剂可以加入到环氧树脂中,以调节、改善树脂的性能,使环氧树脂具有更完善的性能[2]。
由于水性环氧树脂具有环保、耐
腐蚀、低毒性和可持续发展等特点,因此,近年来,水性环氧树脂这一新
型高性能树脂在涂料、油墨、印刷油墨辊涂、汽车涂料、油漆、印花印刷
涂料、水性哑光涂料及热固性塑料等行业得到广泛应用,成为涂料领域当
今最热门的研究课题。
研究与开发化 工 设 计 通 讯Research and DevelopmentChemical Engineering Design Communications·171·第45卷第5期2019年5月环氧树脂因为其自身的应用优势突出,在很多领域都有广泛的应用。
目前,国家对挥发性有机化合物进行限制,这进一步促进了环氧树脂的水性化研究开展。
研究五氧化二磷磷酸化实际和环氧树脂反应,借助对于不同反应条件的限制,能够制备出水溶性较好的环氧树脂,且这种乳液的机械性能优良。
1 实验材料准备618号环氧树脂、五氧化二磷、N-甲基吡咯烷酮、氢氧化钾以及丙酮。
2 实验过程2.1 磷酸酯制作取适量的环氧树脂材料添加到装有温度计和搅拌装置的三口瓶中,继续添加N-甲基吡咯烷酮,后加热进行搅拌,待树脂全部溶解且温度上升到60℃的情况下,再分批次进行五氧化二磷的添加,完成分批次添加后,保持实验温度为60℃,恒温时间为3~6h。
再添加相对磷酸酯质量2%的蒸馏水,进行1h 的水解反应,待温度下降到正常室温后,滴入氢氧化钾,使溶液呈现中性。
2.2 磷酸酯乳液制作取适量环氧磷酸酯盐,在温度为40℃的条件下预热十分钟,这样能够对于改性后的树脂进行稀释,边搅拌变添加蒸馏水,配置成一定的固含量,就能获得改性后的环氧磷酸酯乳液。
2.3 树脂环氧值检测根据相关的测定规范要求对树脂环氧酯进行检测,取0.5~1.0g 的试样,放到250mL 具塞磨口三角锥形瓶中,再添加20mL 的盐酸-丙酮溶液塞好瓶塞,确保密封性。
对于混合溶液进行摇匀后置于暗处,静置半小时后添加混合指示剂5滴,再使用0.15mol/L 的氢氧化钠溶液滴定直至溶液变成蓝色,并做好空白实验。
2.4 产物分离在制备的产物中,包括有环氧树脂的磷酸单酯和双酯,还有未反应的环氧素质以及较少的磷酸以及N-甲基吡咯烷酮。
对此,借助丙酮对环氧树脂进行溶解和分离,能够实现对于溶剂的溶解,使用丙酮进行萃取两次后最终剩下的就是环氧磷酸酯物质。
聚醚型水性环氧树脂固化剂的合成进行研究第一步:原料准备。
合成聚醚型水性环氧树脂固化剂主要需要聚醚和环氧树脂。
聚醚可以选择聚异丁烯醚(PIB-OH)或聚氧化丙烯(PO)。
环氧树脂可以选择环氧水溶性树脂(EP)。
第二步:聚醚与环氧树脂混合。
将聚醚和环氧树脂按照一定的配比混合,可以经过机械搅拌或高剪切混合。
第三步:加入固化剂。
将合成的聚醚型水性环氧树脂固化剂中加入固化剂,一般为有机酸酐或酸酐类化合物。
固化剂的选用要考虑到其对环氧树脂的反应性和稳定性。
第四步:反应条件控制。
将合成的聚醚型水性环氧树脂固化剂进行反应,一般需要进行加热和搅拌。
反应温度和时间会对固化剂的性能产生重要影响,需要通过实验确定最佳条件。
第五步:纯化和干燥。
将反应后的聚醚型水性环氧树脂固化剂进行纯化,可以采用溶剂萃取、结晶、蒸馏等方法。
纯化后的固化剂需要进行干燥,以保证其质量和稳定性。
通过以上步骤,可以合成出高质量的聚醚型水性环氧树脂固化剂。
此外,还可以通过改变原料配比、反应条件和固化剂种类等手段来调节固化剂的性能。
在合成聚醚型水性环氧树脂固化剂时,需要注意以下几个方面:首先,要选择合适的原料。
原料的选择要考虑其性质和相容性,以及对产品性能的影响。
其次,要合理设计反应条件。
反应温度和时间的选择会影响固化剂的性能和产率,需要通过实验来确定最佳条件。
同时,还要进行产品的纯化和干燥处理。
纯化可以去除杂质,提高产品的质量;干燥可以提高产品的稳定性和保质期。
最后,还需要进行产品的性能测试和应用评价。
通过测试和评价,可以了解产品的质量和性能,以及对应用领域的适应程度。
总之,聚醚型水性环氧树脂固化剂的合成研究是一个具有挑战性和重要性的课题。
通过合理设计反应步骤和条件,可以合成出高性能的固化剂,满足不同领域的需求。
新型改性水性环氧树脂的制备及性能研究摘要:环氧树脂是一种化学性质优异的材料,其中包含环氧基、羟基和醚键等多种活性反应基团,因此在各种领域得到广泛应用。
然而,传统的溶剂型环氧树脂由于其高挥发性有机化合物(VOC)含量已经无法满足现代绿色环保的需求,因此研究环氧树脂水性化技术及其改性化方法就显得非常重要。
通过采用自制反应型表面活性剂作为亲水基团,并加入低分子量环氧树脂等原料进行制备,可以得到环氧当量在800g/eq左右的水性化环氧树脂。
与市售的水性环氧树脂相比,这种材料具有优异的打磨性能和耐水性能,而且干燥性能也更加出色,适合于“湿碰湿”体系。
此外,由于它能添加更少的固化剂,因此也具有更好的性价比。
鉴于此,本文将讨论新型改性水性环氧树脂的植被以及改性后的性能,旨在推广和应用水性化环氧树脂技术,促进经济可持续发展和环保事业的发展。
关键词:水性环氧树脂;制备;性能前言:环氧树脂是一种常用于涂料、粘结剂等产品的树脂基体,由于其具有优异的附着力强、力学性能高、耐化学品性和电绝缘能力等特性,在建筑结构工程、机械零件加工以及航空工业制造等领域得到了广泛应用。
然而,传统的溶剂型环氧树脂存在致毒、挥发性强等问题,因此研究环保、安全而有效的水性环氧树脂已成为专家学者的关注重点。
本研究合成的新型水性环氧树脂具有更大的分子量以及更好的乳化效果,同时与常规水性环氧树脂相比稳定性更佳、早期打磨性能更好、耐水性能更优秀,解决了目前水性环氧树脂存在的一系列问题。
此外,本研究中合成的水性环氧树脂还具有优异的成膜性能,涂层表面光滑、均匀,具有良好的外观效果。
一、水性环氧树脂改性研究进展(一)聚氨酯改性水性环氧树脂聚氨酯具有良好的韧性、耐冲击性和耐腐蚀性等优点,对环氧树脂进行改性可以有效改善其本身的质脆、耐冲击性不足的缺点,提高涂膜的综合性能。
改性方法可以采用物理共混合共聚改性法。
通过将不同粒径的水性聚氨酯与市售水性环氧乳液进行物理共混,当水性聚氨酯粒径为55nm且比例为5%时,可明显增强环氧树脂的韧性,并提高拉伸性能和涂膜的耐冲击性和柔韧性等[1]。
改性聚苯胺-水性环氧树脂复合材料的制备与性能探讨改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料的制备与性能探讨摘要:改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料是一种具有广泛应用前景的新型高性能材料。
本文通过对改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料的制备与性能进行探讨,了解其在材料科学和工程领域的潜在应用。
1. 引言改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料具有优良的导电性能、机械性能和热稳定性,可用于电子器件、防腐涂料等领域。
然而,目前对于该复合材料的研究还比较有限。
2. 实验设计与方法2.1. 材料准备选择聚苯胺和水性环氧树脂作为基体材料,通过共沉淀法将聚苯胺掺杂到水性环氧树脂中制备改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料。
2.2. 复合材料制备将聚苯胺加入水性环氧树脂溶液中,并搅拌得到均匀的混合溶液。
随后,将混合溶液倒入模具中,通过加热固化得到改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料。
对比研究了不同掺杂比例及固化工艺对复合材料性能的影响。
3. 结果与讨论3.1. 复合材料结构将改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料进行扫描电子显微镜观察,发现聚苯胺在水性环氧树脂基体中均匀分散,形成了相互交联的网络结构。
3.2. 复合材料性能通过拉伸测试和热分析等方法研究了改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料的力学性能和热稳定性。
结果表明,随着聚苯胺掺杂比例的增加,复合材料的力学性能得到了明显提高。
同时,复合材料的热稳定性也有所改善。
4. 应用前景改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料具有广阔的应用前景。
可以用于制备导电纤维、导电涂层等功能材料,也可以应用于电子器件、防腐涂料等领域。
5. 结论本研究成功制备了改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料,并研究了其结构和性能。
研究结果显示,改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料具有较好的力学性能和热稳定性,为其在材料科学和工程领域的应用提供了理论和实验基础。
值得注意的是,由于篇幅限制及缺乏本研究成功制备了改性聚苯胺/水性环氧树脂复合材料,并研究了不同掺杂比例及固化工艺对其性能的影响。
水性环氧树脂的制备与性能研究李进,张良均,童身毅,唐进伟(武汉工程大学化工与制药学院湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,武汉430074) 慧聪涂料网讯:摘要:采用中等相对分子质量环氧树脂与聚醚反应,合成了非离子环氧树脂乳化剂,再结合相反转技术,制备水性环氧树脂乳液。
讨论了乳化剂的用量对乳液粒径和稳定性的影响;研究了乳化剂、环氧固化剂用量与涂膜吸水率、凝胶含量、机械性能之间的关系。
关键词:环氧树脂;水性环氧树脂;相反转技术0.引言环氧树脂固化物具有优异的物理化学性能,尤其以优良的耐水性、耐化学品性、极佳的粘附性能而广泛应用于涂料领域[1]。
现在,人们在追求涂料高性能的同时,对于节约资源、保护生态环境越来越重视,研究开发水性环氧涂料已经成为涂料工业发展的一大趋势,具有广阔的前景。
转相乳化法是制备高分子聚合物水基化微粒体系的有效方法[2],但制备乳胶粒径小且分布均匀、稳定性好的乳液体系受许多因素影响,其中乳化剂的影响最为重要。
近年来,对于非离子型乳化剂及其合成乳液的报道已经很多[3-7],本文利用环氧基团的高反应活性,在Lewis酸的催化作用下,与亲水性的聚乙二醇进行亲核加成反应,合成了具有两亲性同时又带有与油相成分完全相同组分的高分子乳化剂,同时对在乳化剂用量不同的条件下乳液的粒径和稳定性进行了考察,并且研究了乳化剂的用量、AB-HGF固化剂用量与涂膜吸水率、凝胶含量、机械性能之间的关系。
1.实验部分1.1原材料双酚A型环氧树脂:江苏三木集团;聚醚:分析纯,上海化学试剂公司;乙二醇丁醚:化学纯,天津东天正精细化学试剂厂;三氟化硼乙醚络合物:化学纯,国药集团化学试剂有限公司;AB-HGF水性环氧固化剂:浙江安邦新材料发展有限公司。
1.2环氧树脂乳化剂的合成在干燥氮气保护下,将脱水的聚醚和环氧树脂按环氧基与羟基物质的量的比为1∶1.0~1.2的比例加到装有温度计、搅拌装置和回流冷凝器的四口烧瓶中,搅拌下,升温至80~90℃使原料熔化,搅拌混匀,滴加催化剂三氟化硼乙醚络合物,在90~110℃下反应5~6h,出料,室温冷却即得乳化剂EP-S。
个人资料整理仅限学习使用目录1.引言 (2)2.实验 (5)2.1仪器与试剂 (5)2.2实验方法 (5)2.3表征 (6)3.结果与讨论 (6)3.1反应机理 (6)3.2红外吸收光谱 (6)4.结论 (7)参考文献 (7)致谢 (9)水性环氧树脂的合成及其性能研究孙衎,安徽师范大学化学与材料科学学院摘要:本研究以丙烯酰胺基—2—甲基丙磺酸(AMPS>为水性单体,对环氧树脂E51进行改性。
此共聚物不需中和,就能获得良好的水分散性。
设计出了AMPS 改性环氧树脂的反应路线,通过正交实验和对比实验,对反应物配比、聚合温度和引发剂用量等反应条件进行了优化,并探讨了影响反应稳定性的因.个人资料整理仅限学习使用素。
由于AMPS的高聚合活性,须采用一些较为特殊的单体滴加方法,以保证共聚反应的稳定进行。
关键词:环氧树脂;丙烯酰胺基—2—甲基丙磺酸(AMPS>;接枝反应;水溶性Synthesis and Performance Study of Water-soluble Epoxy ResinSun Kan, College of Chemistry and Materials ScienceAbstract: The epoxy resin emulsion derived from chemical method received much attention due to absence of surfactant. It is characteristic of self-emulsification, dispersoid particle was small at nano level. The modifier reported in the literature to prepare anionic epoxy resin was mostly acrylic monomers. Epoxy resin can obtain water-disposabilityafter carboxyl group was introduced and neutralized. The emulsion prepared by this approach only could keep stable under the alkalescent circumstance. If pH value vary, the system tend to agglomerate or gelate which is bad to preservation and untilization.Key words: epoxy resin, 2-acrylamido-2-methyl-l-propanesulfonic acid, graft polymerization, water solubility1.引言环氧树脂(Epoxy resin>是泛指含有两个或者两个以上环氧基,以脂肪族、脂环族或芳香族等有机化合物为骨架并通过环氧基团反应形成的热固性产物的高分子低聚体,是一种从液态到粘稠态、固态多种形态的物质。
新型水性环氧树脂乳液及其固化过程的研究水性环氧树脂乳液是一种具有环保、低挥发性和可水稀释的环氧树脂产品,具有广泛应用前景。
在近年来,水性环氧树脂乳液的研究越来越受到关注。
本文将从乳液的制备条件、固化过程和应用方面进行综述。
一、水性环氧树脂乳液的制备条件水性环氧树脂乳液的制备条件包括合成方法、乳化体系和稳定剂的选择。
目前主要的合成方法有溶剂法、乳化剂法和乳化聚合法。
其中,乳化聚合法由于其简单、高效而逐渐成为主流方法。
对于乳化体系,常用的体系有非离子型、阴离子型和阳离子型,其选择取决于树脂的性质和应用要求。
对于稳定剂的选择,一般采用表面活性剂,如非离子型表面活性剂十六烷基苯磺酸钠、非离子型聚醚、施胺等。
此外,还可以通过添加防腐剂、降低粘度剂和增稠剂来调整水性环氧树脂乳液的性能。
二、水性环氧树脂乳液的固化过程水性环氧树脂乳液的固化过程主要包括水分蒸发和环氧基团与固化剂的反应。
在乳液中,水分蒸发使得树脂中形成了交联体系,从而固化乳液。
而环氧基团与固化剂的反应则是通过环氧基团的开环反应和固化剂的亲核反应来实现固化。
固化剂的选择决定了水性环氧树脂乳液的耐热性和耐化学性,常用的固化剂有胺类、酸类和异氰酸酯类。
三、水性环氧树脂乳液的应用水性环氧树脂乳液具有许多优良的性能,使其在各个领域得到了广泛应用。
例如,在涂料领域中,水性环氧树脂乳液可以作为环保涂料的替代品,用于涂装汽车、家具和建筑等。
此外,在胶粘剂领域中,水性环氧树脂乳液可以作为木工胶、纸张胶和胶粘剂的组分。
在复合材料领域中,水性环氧树脂乳液可以与纤维加固相结合,制备出高强度的复合材料。
另外,水性环氧树脂乳液的新型应用还有水性环氧树脂乳液胶凝固化剂、水性环氧树脂乳液抗氧化剂等。
总之,水性环氧树脂乳液作为一种环保、低挥发性和可水稀释的环氧树脂产品,具有广泛的应用前景。
研究乳液的制备条件、固化过程和应用对于提高水性环氧树脂乳液的性能和开发新型应用具有重要意义。
第30卷第3期2005年9月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 30,No. 3Sept.,2005 新型水性环氧树脂的合成研究马承银,郑文姬,周迪武,卢翠红(中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083)摘要:以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为改性剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,通过溶液聚合,使环氧树脂获得水分散性。
以改性环氧树脂的收率、粒径分布、反应体系酸值随时间的变化为指标,对反应历程进行了推断,并对改性产物的结构进行了红外光谱分析。
结果表明,在整个反应中,AMPS与环氧树脂主链接枝反应和与环氧树脂的环氧基团的开环反应同时进行。
高聚物收率可达76.72%,体系中的环氧基团约70%被保留下来。
改性环氧树脂体系不需中和即可分散于水中。
关键词:水性环氧树脂;AMPS;接枝共聚;开环共聚;无皂乳液中图分类号:O633.13;TQ323.5 文献标识码:A 文章编号:1009-220X(2005)03-0006-06近年来,由于人们对环境保护的日益关注,使水性涂料的需求量不断增加。
水性环氧树脂的研制和开发也得到了长足的进展。
环氧树脂(epoxy, EP)本身不溶于水,要制备稳定的水性环氧树脂乳液,必须设法在其分子链中引入强亲水基团或者在体系中加入亲水亲油组分。
根据制备方法的不同,环氧树脂水性化方法有机械法、化学改性法和相反转法三种方法。
其中,化学改性法可以获得自乳化型水性环氧树脂乳液,属于无皂乳液的一种。
这种方法制备的水性环氧树脂乳液的分散相粒子的尺寸很小,约为几十到几百个纳米,颇具应用价值。
自乳化型水性环氧树脂乳液可分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种。
阴离子型改型方法最受瞩目。
主要途径有功能性单体扩链法和自由基接枝改性法两种。
前人在这个方面的研究已经有较多的报导[1~5]。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid,AMPS),属强酸型酸性化合物。
水性环氧树脂合成工艺姓名:吴世杰学号:S1511W0716环氧树脂因为杰出的机械性能,良好的耐热性和绝缘性被应用于我们生活的方方面面,小到罐用涂料,防腐蚀涂料,工业地坪涂料,水泥添加剂和混凝土封闭底漆,大到核设施,航空工业粘合剂,无不存在着环氧树脂的身影。
环氧最早可追溯至1909年俄国化学家Prileschajew 用过氧化苯甲醚和烯烃反应生成环氧化合物,这是人类第一次合成环氧树脂,环氧树脂的单体中至少有一个含有环氧基团的化合物,环氧化合物的通式可表示如下:本人研究的课题是水性环氧树脂,环氧树脂是一种热固性高分子材料,水性环氧树脂是指环氧树脂以微粒或液滴的形式分散在以水为连续相的分散介质中而配得的稳定分散体系。
环氧树脂具有物理机械、电绝缘、耐化学品和粘结等方面的优异性能,作为涂料、胶粘剂、层压材料等被广泛应用于国民经济的各个领域。
但由于常用的环氧树脂在使用过程中大多必须使用芳香烃及酮类等有机溶剂来溶解,有机溶剂又具有许多不利于储运和施工的缺点,如易燃、易爆、有毒、污染环境等。
随着社会的进步和人们对环境质量要求的不断提高以及各国环保标准、法规的不断完善,不含或少含可挥发性有机物(VOC)与空气有害污染物(HAP)的环境友好绿色化学品及材料受到广泛关注,环保型的水性环氧树脂便应运而生,并且越来越受到人们的重视,得到迅速发展。
水性环氧树脂可分为水乳型环氧树脂胶液(环氧树脂水乳液)和水溶型环氧树脂胶液(环氧树脂水溶液)两大类。
水乳型环氧树脂胶液包含两层意思,一是将本身不溶于水的环氧树脂在乳化剂作用下,借助于高速搅拌等机械手段使环氧树脂以微粒形式分散在水中,形成稳定的水乳液;二是在环氧树脂的分子结构中引入各种强亲水性基团,使之具有水溶性或自乳化功能。
水溶型环氧树脂胶液是使新制备的环氧树脂自身具有水溶性。
水性环氧树脂不仅具有一般溶剂型环氧树脂的优点,如极高的附着力、固化涂膜的耐腐蚀性、耐化学药品性能、涂膜收缩率小、硬度高、耐磨性好、电气绝缘性能优异等,而且不含有机溶剂或挥发性有机化合物含量较低,不会造成空气污染,能很好地满足人们对环境保护及安全生产的迫切要求。
环氧树脂的改性及其水性化研究环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的力学性能、化学稳定性和电气性能等。
然而,环氧树脂也存在一些缺点,如脆性大、易开裂、耐候性差等,这些问题限制了环氧树脂的应用范围。
因此,对环氧树脂进行改性和水性化研究,提高其综合性能和扩大应用领域具有重要意义。
环氧树脂的改性和水性化研究是当前高分子材料领域的热点之一。
在改性方面,研究者们通过引入新型的改性剂和制备方法,改善环氧树脂的韧性和耐候性。
在水性化方面,研究者们将环氧树脂制成水性涂料或水性胶黏剂等,以降低有机挥发物(VOC)的排放和改善作业环境。
然而,现有的改性和水性化方法仍存在一些问题。
如改性剂的添加可能会影响环氧树脂的力学性能和化学稳定性,制备过程也较为复杂。
在水性化方面,由于水性环氧树脂的耐水性和耐候性较差,限制了其应用范围。
环氧树脂的改性主要涉及共聚、共混、交联和扩链等方法。
其中,共聚是常见的改性方法之一,通过在环氧树脂的主链上引入柔性的链段,改善环氧树脂的韧性和耐候性。
共混则是将两种或多种类型的环氧树脂混合在一起,以获得综合性能优异的改性环氧树脂。
交联和扩链则通过增加环氧树脂的分子量,提高其力学性能和化学稳定性。
环氧树脂的水性化是通过引入特定的亲水基团,将环氧树脂制成水性涂料或水性胶黏剂等。
这不仅可以降低VOC的排放,改善作业环境,还可以扩大应用领域,如水性涂料、水性木器漆、水性胶黏剂等。
实现环氧树脂水性化的方法主要有两种:乳化和非乳化法。
乳化法是通过乳化剂的作用,将疏水的环氧树脂颗粒分散在水中,形成稳定的水分散液。
非乳化法则是在环氧树脂中引入亲水基团,使其直接溶于水中。
本研究采用文献综述和实验研究相结合的方法。
通过对国内外相关文献进行梳理和分析,了解环氧树脂改性和水性化的研究现状以及存在的问题。
然后,根据文献综述的结果,设计并实施了一系列实验,以验证改性剂对环氧树脂性能的影响以及不同制备工艺对环氧树脂水性化的影响。
CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS 研究与开发合 成 树 脂 及 塑 料 , 2018, 35(2): 33环氧树脂具有优良的附着力,优异的力学性能,良好的耐化学药品腐蚀性能和优良的热稳定性,被广泛应用于机械制造及日常生活生产中;但传统的环氧树脂难溶于水,只能溶于芳烃类、酮类及醇类的有机溶剂中,所以必须用有机溶剂作为分散介质,将环氧树脂配成一定浓度和黏度的树脂涂料才能使用。
有机溶剂稀释环氧树脂不仅成本高,而且有机溶剂易燃易爆,带来极大的安全隐患,同时有机溶剂有毒有害的挥发成分给操作工人的健康带来极大危害,对环境也造成严重污染。
随着人们对环境的要求越来越高,国家出台了一系列严格控制挥发性有机物排放的法律法规。
因此,环境友好的绿色环保的化学材料越来越受关注,开展对水性环氧树脂涂料的研究具有水性环氧树脂的合成与性能郭 丹,谢传欣(青岛科技大学 环境与安全工程学院,山东省青岛市 266000)摘要:以酯化开环后的环氧树脂为基体,过硫酸铵为引发剂,乙酸乙酯为溶剂,通过自由基接枝聚合将改性单体甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和N-羟甲基丙烯酰胺接枝到环氧树脂上,脱除溶剂及中和乳化后得到了水性环氧树脂,研究了酯化率和溶剂脱除对水性环氧树脂吸水率、附着力的影响,软、硬单体的配比对体系性能的影响。
结果表明:当酯化率为50%时,水性环氧树脂的附着力为1级,吸水率为5.69%;脱除溶剂能使水性环氧树脂乳液在固含量相同的情况下黏度降低,当软、硬单体质量比为1∶0时,所制水性环氧树脂稳定性好、性能优、粒径小。
关键词:水性环氧树脂 酯化开环 接枝聚合 N-羟甲基丙烯酰胺中图分类号:TQ 316.2 文献标识码:B 文章编号:1002-1396(2018)02-0033-04Synthesis and characterization of waterborne epoxy resinsGuo Dan,Xie Chuanxin(College of Environment and Safety Engineering,Qingdao University of Science and Technology,Qingdao 266000,China)Abstract: The modified monomers of methylacrylic acid,butyl acrylate,methyl methacrylate,styrene and N-hydroxymethyl acrylamide were grafted onto the epoxy resin matrix that was esterified and cyclic cleaved via radical graft polymerization in the presence of ethyl acetate as solvent,and ammonium persulphate(APS)as initiator. The waterborne epoxy resins were thereby obtained by removing the solvent as well as neutralization and emulsification. The impacts of esterification rate and solvent removal on water absorption rate and adhesion of the waterborne epoxy resin were observed. The influence of proportion of soft/hard monomers on properties of the resin system were investigated as well. The results show that the adhesion of the waterborne epoxy resin is level 1,the water absorption rate is 5.69% when the esterification rate is 50%. The usage of removal solvent reduces the viscosity of the waterborne epoxy resin emulsions in same solid content. The products have excellent and stable properties in small particle size when the mass ratio of soft and hard monomer is 1∶0.Keywords: waterborne epoxy resin; esterification and cyclic cleavage; graft polymerization; N-hy-droxymethyl acrylamide收稿日期:2017-10-09;修回日期:2017-12-29。
水性环氧树脂制备与性能研究水性环氧树脂的制备主要有两种方法:溶剂法和乳液法。
溶剂法是将环氧树脂与溶剂相互溶解,然后加入乳化剂与水乳化,形成水性环氧树脂。
这种方法的优点是制备简单,缺点是需要大量溶剂,不符合环境保护要求。
乳液法则是将环氧树脂与乳化剂、助剂等在无溶剂体系中乳化,然后与水相混合得到水性环氧树脂,该方法不需要溶剂,符合环境保护要求,但乳液稳定性较差,需要添加稳定剂。
乳液稳定性是水性环氧树脂的重要性能之一、乳液稳定性好,能够提高涂料的乳液粘度稳定性,降低涂料粘度。
研究表明,在制备水性环氧树脂时,选择合适的乳化剂和稳定剂,并进行适当的调整,能够显著提高乳液的稳定性。
固化性能是指水性环氧树脂在固化过程中的特性。
环氧树脂固化主要通过和固化剂反应来实现,固化剂的选择和用量对固化性能有重要影响。
研究表明,采用多酚固化剂和环氧固化剂的复合固化体系,能够提高水性环氧树脂的固化性能。
表面性能是指水性环氧树脂涂膜的耐磨性、耐腐蚀性、粘结性等性能。
研究表明,通过添加改性剂或添加适量的填料,能够提高水性环氧树脂涂膜的表面性能。
例如,添加硅酮改性剂可以提高涂膜的耐磨性和耐腐蚀性;添加适量的纳米填料可以提高涂膜的硬度和抗划伤性能。
涂膜性能是指水性环氧树脂涂膜的外观质量、光泽度、附着力和耐候性等性能。
涂膜性能的研究主要通过评价涂膜的抗刮强度、黏结强度、耐蚀性、耐候性等指标来评估。
研究表明,在制备水性环氧树脂时,采用合适的乳化剂和固化剂,并进行适当的调整,能够提高涂膜的附着力和耐候性。
总之,水性环氧树脂的制备和性能研究对于推动环境友好型涂料的发展具有重要意义。
未来的研究可以继续深入探索水性环氧树脂的制备方法,优化配方和改性剂的选择,进一步提高水性环氧树脂的性能,满足不同领域的应用需求。
水溶性环氧树脂的研究进展
1.水溶性环氧树脂的合成方法:
2.水溶性环氧树脂的性能改性:
为了增强水溶性环氧树脂的性能,研究人员采用了各种方法进行改性。
一种常用的方法是引入亲水基团,如羧酸基、羟基等,使得环氧树脂在水
中具有更好的溶解性。
此外,还可以通过交联改性、共聚改性、链延长改
性等方法来改善水溶性环氧树脂的性能。
3.水溶性环氧树脂的应用领域:
水溶性环氧树脂在许多领域都有广泛的应用。
在涂料方面,水溶性环
氧树脂可以作为一种环保型的涂料基材料,用于室内涂料、汽车涂料等领域。
此外,水溶性环氧树脂还可以用于粘合剂、防腐剂、纤维增强材料、
电子材料等领域。
4.水溶性环氧树脂的缺点与挑战:
综上所述,水溶性环氧树脂具有许多优点,并在各个领域都有广泛的
应用。
目前的研究主要集中在改进水溶性环氧树脂的性能和制备工艺,以
进一步提高其性能和应用范围。
随着技术的不断发展,相信水溶性环氧树
脂将会有更广阔的发展前景。
“环氧树脂改性水性聚氨酯”资料汇总目录一、木质素基环氧树脂改性水性聚氨酯的制备及其性能研究二、环氧树脂改性水性聚氨酯胶粘剂的合成研究三、环氧树脂改性水性聚氨酯的合成研究四、丙烯酸树脂—环氧树脂改性水性聚氨酯的研制五、环氧树脂改性水性聚氨酯乳液的制备与研究木质素基环氧树脂改性水性聚氨酯的制备及其性能研究随着环保意识的日益增强,水性聚氨酯作为一种环境友好型的高分子材料,在许多领域得到了广泛的应用。
然而,水性聚氨酯的耐水性、耐化学腐蚀性等性能仍有待提高。
为了改善这些性能,研究者们开始探索如何将木质素基环氧树脂应用于水性聚氨酯的改性中。
木质素基环氧树脂的制备主要分为两个步骤:首先是木质素的预处理,包括去除杂质和降低极性;其次是环氧化的过程,通过氧化剂将木质素转化为环氧树脂。
制备得到的水性聚氨酯,其制备方法主要包括聚合物合成和乳化两个步骤。
将木质素基环氧树脂与水性聚氨酯进行混合,再通过乳化剂的作用形成稳定的水性分散体。
改性后的水性聚氨酯在物理性能、耐水性、耐化学腐蚀性等方面均有所改善。
这主要归功于木质素基环氧树脂的优良性能,如良好的耐热性、耐化学腐蚀性和绝缘性等。
木质素基环氧树脂的引入还提高了水性聚氨酯的粘附力,使其在复合材料、涂料等领域有更广泛的应用前景。
通过对木质素基环氧树脂改性水性聚氨酯的制备及其性能研究,我们发现这种改性材料具有良好的环保性能和优异的物理性能,有望成为未来水性聚氨酯的重要发展方向。
然而,如何实现木质素基环氧树脂与水性聚氨酯的均匀混合,以及如何在保持材料性能的同时降低生产成本,仍是需要进一步研究的问题。
环氧树脂改性水性聚氨酯胶粘剂的合成研究随着环保意识的日益增强,水性聚氨酯胶粘剂因其无毒、无污染的特性,在许多领域得到了广泛应用。
然而,纯水性聚氨酯胶粘剂往往存在粘附力低、耐水性差等缺点,限制了其应用范围。
为了改善这些性能,环氧树脂改性水性聚氨酯胶粘剂成为了研究的热点。
本文旨在探讨环氧树脂改性水性聚氨酯胶粘剂的合成方法及其性能。
目录1.引言 (2)2.实验 (5)2.1仪器与试剂 (5)2.2实验方法 (5)2.3表征 (6)3.结果与讨论 (6)3.1反应机理 (6)3.2红外吸收光谱 (6)4.结论 (7)参考文献 (7)致谢 (9)水性环氧树脂的合成及其性能研究孙衎,安徽师范大学化学与材料科学学院摘要:本研究以丙烯酰胺基—2—甲基丙磺酸(AMPS)为水性单体,对环氧树脂E51进行改性。
此共聚物不需中和,就能获得良好的水分散性。
设计出了AMPS 改性环氧树脂的反应路线,通过正交实验和对比实验,对反应物配比、聚合温度和引发剂用量等反应条件进行了优化,并探讨了影响反应稳定性的因素。
由于AMPS的高聚合活性,须采用一些较为特殊的单体滴加方法,以保证共聚反应的稳定进行。
关键词:环氧树脂;丙烯酰胺基—2—甲基丙磺酸(AMPS);接枝反应;水溶性Synthesis and Performance Study of Water-soluble Epoxy ResinSun Kan, College of Chemistry and Materials ScienceAbstract: The epoxy resin emulsion derived from chemical method received much attention due to absence of surfactant. It is characteristic of self-emulsification,dispersoid particle was small at nano level. The modifier reported in the literature to prepare anionic epoxy resin was mostly acrylic monomers. Epoxy resin can obtain water-disposability after carboxyl group was introduced and neutralized. The emulsion prepared by this approach only could keep stable under the alkalescent circumstance. If pH value vary, the system tend to agglomerate or gelate which is bad to preservation and untilization.Key words: epoxy resin, 2-acrylamido-2-methyl-l-propanesulfonic acid, graft polymerization, water solubility1.引言环氧树脂(Epoxy resin)是泛指含有两个或者两个以上环氧基,以脂肪族、脂环族或芳香族等有机化合物为骨架并通过环氧基团反应形成的热固性产物的高分子低聚体,是一种从液态到粘稠态、固态多种形态的物质。
其典型的结构式如下:环氧树脂具有优异的物理机械性能、电绝缘性能、耐药品性能和粘结性能,可以作为涂料、浇铸料、模压料、胶粘剂、层压材料以直接或间接使用的形式渗透到日常生活用品到高新技术领域的国民经济的各个方面,特别是在涂料应用领域。
目前全世界范围内40%的环氧树脂用于涂料[1]。
水性环氧树脂是指环氧树脂以微粒或液滴的形式分散在以水为连续相的分散介质中而配得的稳定分散体系。
由于环氧树脂是线型结构的热固性树脂,所以施工前必须加入水性环氧固化剂,在室温环境下发生化学交联反应,环氧树脂固化后就改变了原来可溶可熔的性质而变成不溶不熔的空间网状结构,显示出优异的性能。
水性环氧树脂涂料除了具有溶剂型环氧树脂涂料的诸多优点,如对众多底材具有极高的附着力,固化后的涂膜耐腐蚀性和耐化学药品性能优异,并且涂膜收缩小、硬度高、耐磨性好、电气绝缘性能优异等,还具有不含有机溶剂或挥发性有机化合物含量较低,不会造成空气污染,因而满足当前环境保护的要求;同时以水作为分散介质,价格低廉、无气味、不燃,储存、运输和使用过程中的安全性也大为提高;再次是水性环氧树脂涂料的操作性能好,施工工具可用水直接清洗。
水性环氧树脂涂料的突出优势还表现在该混合体系可在室温和潮湿的环境中固化,有合理的固化时间,并保证有很高的交联密度,这是通常的水性丙烯酸涂料和水性聚氨酷涂料所无法比拟的。
水性环氧树脂的研制在近几十年变得异常活跃[2]。
国外从20世纪70年代起开始开发水性环氧树脂涂料,其性能已可达到与溶剂型环氧涂料相当的水平。
与溶剂型涂料相比,水性环氧涂料具有诸多优点,如低的VOC含量[4]、较小的气味、使用安全、可用水清洗等,在工业和商业上具有很大的吸引力,正在被不断推广。
国外水性环氧涂料早己进入实用化阶段,以胺类固化剂为主的双组分环氧水性涂料大量用于水泥制品修补剂、防水涂层、环氧地坪等,近年来也开始用于钢结构的防腐蚀,特别在地下工程、隧道、密闭船舱施工方面具有环保和无毒安全的优势。
水性环氧树脂涂料的诸多性能特点决定了其与溶剂型或无溶剂型环氧树脂涂料相比具有更为广泛的应用前景。
通过对环氧树脂基材、固化剂以及各种改性剂和助剂的合理选择,就可制备出性能各异的水性环氧树脂涂料。
目前水性环氧树脂涂料的应用主要包括下面几个方面:(1)在工业地坪涂装方面,可作为高性能环境适应型地坪涂料替代溶剂型环氧树脂涂料,也可作为聚合物成分掺入水泥砂浆制成高性能聚合物砂浆地坪材料; (2)配成清漆可用于木质地板,替代目前市场上广泛使用的溶剂型聚氨酷水晶地板漆,配成色漆可替代溶剂型环氧树脂和聚氨酷磁漆,用于厨房、家具和机械设备等; (3)借助于水性环氧树脂涂料优良的机械性能和与水泥良好的配伍性制备高强混凝土,其中水性环氧树脂涂料作为辅助成分加到混凝土或水泥砂浆中,并可提高混凝土的抗渗性;(4)利用环氧树脂对水泥材料和众多有机材料良好的粘接性能以及环氧树脂本身优异的机械性能和耐化学药品性能作为混凝土粘接剂和防水堵漏材料;(5)利用环氧树脂优异的耐腐蚀性作为防腐蚀涂料,用作钢铁和船舶的防腐底漆;(6)与其它通用乳液配合使用,起协同效应得到具有不同性能的涂层[5-9]。
环氧树脂中,环氧基的存在使其具有较好的反应活性,因为环氧环为三元环,张力大,C, O电负性的不同使环具有极性,环容易受到亲核试剂或亲电试剂进攻而发生开环反应;分子骨架上所悬挂的轻基虽然具有一定反应活性,但由于空间位阻,其反应程度较差。
环氧树脂水性化化学改性方法有醚化型、酯化型和接枝反应型三种类型,其中前两种方法均是通过打开环氧基引入极性基团,是通过自由基引发丙烯酸接枝共聚将亲水组分引入环氧树脂。
接枝反应型大都是将含羧基的单体在引发剂的作用下引入到环氧树脂的主链上,得到不易水解的水性环氧树脂[10-11]。
接枝法是在引发剂的作用下,使环氧树脂主链产生自由基;再逐滴加入水性单体,控制链自由基的浓度高于单体的浓度,尽量缓解单体均聚反应的发生,而使接枝反应居于主导地位。
产物为未接枝的环氧树脂、接枝环氧树脂和聚丙烯酸单体的混合物。
由于分子链中没有羧基存在,最终可得不易水解、性能稳定的水性乳液。
接枝法可选用的引发剂有过氧化苯甲酞(BPO)、过氧化叔丁基苯甲酞、偶氮二异丁睛(AIBN)等。
过氧化物不稳定,活性较高,遇热、还原剂、强碱和金属杂质都能加速分解。
AIBN相对比较稳定,除在80-90℃分解急剧外,一般较安全,分解速率低,属于低活性引发剂。
因此,环氧树脂主链上的接枝反应一般使用活性较强的BPO做引发剂。
水性环氧树脂乳液的研究,不仅具有重要的理论价值,而且具有重大的应用价值和环境意义。
随着能源危机的出现和人们环境与健康意识的不断增强,以及对环境保护的要求日益严格,不含挥发性有机化合物(VOC),或低VOA,或不含有害空气污染物(HAP)的体系己成为新型材料的研究方向。
就涂料而言,高固体分化、无溶剂化、水性化是发展的趋势。
而水性环氧涂料除秉承了溶剂型涂料的诸多优点外,正在向高性能方向发展,其应用领域已涵盖机车、仪表、航空、食品加工、建筑等领域。
环境保护和节约能源这两大推动力将使环氧树脂的水性化技术不断发展,成为主流产品。
水性环氧树脂涂料与有机涂料体系相比,有诸多独到的特点,在众多制备水性环氧树脂的方法中,机械法和相转法基本可以完全保留环氧树脂本身的优良特性,但都须借助外加的表面活性剂才能完成。
化学改性法中的醚化法是由亲核试剂直接进攻环氧基团上的碳原子;酉旨化法是酸根离子进攻环氧环所致,产物中的醋键会随着时间的延长而水解,使体系的稳定性变差。
这两种方法都破坏了环氧基团,使环氧树脂失去了常温固化性。
而接枝法是将水性单体引入环氧树脂主链,对环氧基团并不产生影响,从而使改性后的树脂与多胺固化剂在室温即可固化成膜。
这种方法获得的树脂也融合了改性单体的优点,大大拓宽了水性环氧树脂的应用范围。
AMPS分子中含有强阴离子性、水溶性的磺酸基团,屏蔽的酞胺基团及不饱和双键,使其具有优良的性能。
磺酸基团使其具有染色亲和性、导电性、离子交换性和对二价阳离子很好的耐受力;酰胺基团使其有很好的水解稳定性、抗酸、抗碱及热稳定性;而活泼的双键又使其具有加成、聚合性能。
以往AMPS在涂料领域的应用,多是作为丙烯酸酷无皂乳液的反应性乳化剂。
用它来制备水性环氧树脂的报导还很少见[12-13]。
以往的研究大都用将含羧基单体改性环氧树脂,再用碱中和使环氧树脂获得水分散性。
这些方法在制备乳液的过程中基本都需要先加碱中和,而且中和程度对乳液粒径的影响非常明显。
若是将含磺酸基的AMPS接枝到环氧树脂上,产物的水溶性会大大提高,不用中和即可获得良好的水分散性;且能改善环氧树脂的耐温抗盐。
本文的研究目的是合成出AMPS改性的环氧树脂乳液,对其反应机理进行探讨,研究共聚产物的水分散行为。
并与丙烯酸单体改性的水性环氧树脂体系作简单对比。
这对拓宽AMPS的应用范围,具有一定的意义。
2.实验2.1仪器与试剂DF-1集热式磁力恒温搅拌器(上海江星仪器有限公司),S-212恒速搅拌器(上海申胜生物技术有限公司),电子天平,分压漏斗,三口烧瓶,冷凝管,烧杯,量筒,玻璃棒,油浴加热装置,红外光谱仪偶氮二异丁腈(化学纯上海凌峰化学试剂有限公司)、过氧化苯甲酰(化学纯上海凌峰化学试剂有限公司)、丙烯酰胺基甲基丙磺酸、丙烯酸丁酯、正丁醇(化学纯国药集团化学试剂有限公司)、苯乙烯(化学纯上海凌峰化学试剂有限公司)、甲基丙烯酸甲酯(化学纯上海凌峰化学试剂有限公司)、丙酮(化学纯上海凌峰化学试剂有限公司)、环氧树脂(E51)2.2实验方法控制固体含量为20%,混合溶剂体积比(正丁醇:丙酮=3:1),BPO用量为单体用量的1.5%;反应温度100度,反应时间3小时,首先加入E51+1/3溶剂,体系升温到90度左右,20分钟内滴加1/3单体、引发剂和混合溶剂,继续反应20分钟,之后在30分钟内滴加余下的2/3单体、引发剂和混合溶剂,继续反应2.5小时,之后加入少量的AIBN使反应完全。