XRF使用手册
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1.2主要组成部分的概述X射线荧光光谱的核心扫描仪由五个主要部分组成:1)核心扫描器与直流电动机致动的X-轴和Z轴为Z-轴,不锈钢轴承,不锈钢透视安全外壳透视安全窗口进行目视检查,电机驱动门和机械的核心配件。
2)智能扫描电子与精确定位功能,集成安全联锁、触摸屏故障的发现和手动控制机制,可编程逻辑控制功能。
3)强制空气冷却牛津100瓦特透视源与阳极铑的电压范围是4......50 kV和电流范围0...2毫安。
4)堪培拉X - 点子1500-1.5检测器:8毫米²准直到5 mm²,晶体厚度1.5毫米窗口:0.5密耳(焊接,涂)堪培拉DSA1000(MCA)5)个人电脑运行在Windows XP下完全自动化的数据采集和处理软件。
注:在X-射线源和X射线检测器中含有铍作为窗户透视透明剥离之间的真空和大气条件。
铍是有毒的材料!2 安装2.1要求电力:XRF核心的扫描仪需要一个电连接到230 V / 50 - 60Hz的电源净值。
“连接应融合与16安培。
请参阅附录4.1的电气规格。
氦气:在X射线荧光光谱测量氦气是必要的。
其X-射线吸收率很低。
氦气的压力应该调整在0.5 (1)巴的压力调节器。
在X射线荧光测量的所需的氦气流是约10 ...30毫升/分钟,大约200天可以使用一瓶(200bar/50L)3 运行3.1警告产生的X射线源是危险的,如果遇到了,可能是致命的。
要特别注意工作时,该设备必须行使。
任何人都必须佩戴辐射剂量计工作或观察该设备操作。
买家计划安装的辐射机应确保他们遵守当地法规。
见附录4.4辐射安全数据表。
3.2功能描述在切换之前对核心扫描器的压缩的空气从外部空气源,例如压缩机应连接。
氦气瓶必须打开。
主开关切换到位置“ON”(请务必将‘EMERGENCY STOP’按钮复位)主开关启动大约30秒后Avaatech的标志将出现在触摸屏幕上。
通过触摸屏幕主菜单页会显示出来。
用个人电脑来操作扫描仪,扫描仪应设置在“REMOTE”模式。
浏览扫描仪详情和故障查找时可以设置为'LOCAL'控制。
按钮的功能: X射线对按钮X-射线关按钮氦按钮- 扫描光按钮- 相机灯按钮- 开门按钮- 门关闭按钮紧急制动按钮只有当安全联锁电路被激活后才能产生X射线。
X-射线被关闭时,门才能打开。
联锁指示灯(绿色)亮起时的安全联锁电路被激活。
这表示门被关闭并锁定。
- 键开关锁设置为ON时,待机灯(白色)被点亮- 推下黑色的X-RAY ON按钮来启动X-射线管- X-RAY ON灯(黄色)点亮时,扫描仪上的灯也被点亮- 按下红色的X-RAY OFF按钮,关闭X射线管- 氦按钮将打开一个阀,使氦流的透视检测区域。
流量计必须调整到10 ... 30毫升/分钟。
当氦气流的流通低于5毫升/分钟时会弹出警告。
- 光扫描仪按钮启动扫描仪内部的投光灯。
- 激活光相机的摄像系统的线性光源。
- 开门按钮可以打开的门关闭按钮关闭的门,让访问扫描仪的核心入部。
当盖关闭时必须小手部。
出于安全原因,当在关闭位置时,盖被锁定。
警告:如果空气冷却X射线管,以最大功率运行后。
请不要立即切断X-RAY。
应在至少5分钟之后再切断x-ray。
以保证X射线管完全冷却,避免激活该管的热熔断器。
有关详细信息,请参阅第4.2节,故障排除,。
- 按紧急停止按钮立即停止任何扫描仪或门运动的X-射线管的关断。
要恢复紧急停止拉“紧急停止”按钮out,然后按下的RESET急停按钮。
要恢复紧急停止按RESET错误,并在触摸屏上的按钮复位周期。
这些按钮可在主菜单画面。
3.3样品的制备为了防止污染的氦通红的测量三角形的表面的沉积物核心覆盖有非常薄的Ultralene箔(appr.4μm厚)。
X-射线荧光分析仅给出了样品上侧的几十微米的化学信息。
当Ultralene箔被施加,气泡可以括样品和箔之间的。
这些气泡必须总是被删除,因为它们吸收X-射线和影响的数据的质量。
X-射线荧光分析要求的平坦和均匀的表面。
有时有必要仔细平滑表面的泥沙后,并用箔覆盖。
这可以通过使用辊轻轻滚动,从一个侧面向其他的磁带。
一定要小心,不要污染表面。
3.4数据采集在数据采集开始之前两个重要的设置必须选择。
1)计时多少秒在每个位置测量计数时间设置为数据的质量和扫描速度之间进行权衡。
10秒之间的值和60 s是最常见的。
2)X-射线激发千伏,mA和过滤器,设置适当在一般K线分析的最好的结果,具有一定kV和mA值的组合可以适用于:a) no filter is used for Al up to Fe, at about 10 kVb) an Al filter for S up to Mn, 10 to 20 kVc) a thin Pd filter for Ti up to Ge, 10 to 25 kVd) a thick Pd filter for Fe up to Mo, 20 to 40 kVe) a Cu filter for Zr up to Ba, at about 30 to 50 kV对于较重的元素比钡的L-线被用于分析。
务实的原因,如缺乏时间,将测得的要素组合,这将使一个过滤器/ KV组合的合理结果。
举几个例子:1)的Al与Fe的无过滤器可以测量在10千伏。
铝与Ti使过,效果不错。
锰和Fe,然而,进行计数稍差有效。
高级不能在这千伏测量。
2)如果Mn和Fe是重要的,它们是最有效的测定在12千伏的纤维素或铝过滤器。
Ti和下部元件将不太有效,然后进行测量。
3)Mn和Fe也可以测量在20 kV与纤维素或Al滤波器实施。
SR将然后比较来衡量。
4)Sr和Zr可测得30千伏,使用厚的Pd过滤器。
5)对于钡50 kV和最大mA必须与Cu过滤器组合使用。
另外,这是一个问题的试验,寻找元素的组合的最佳条件为。
如果在一个过滤器/千伏组合,然后进行测量,样品必须在这些条件不能被发现两个或更多的条件。
透视当前设置依赖于样品的平均组合物。
要设置当前其最佳值,重要的是要明白一个道理,“死区时间”。
“死区时间”的注意事项:由样品发出的X射线的检测和处理由检测器及其电子。
“处理的电子的速度是有限的。
因此,进入检测器的X-射线的量是有限的。
死区时间是一个百分比,指示进行处理所需要的时间量。
死区时间的40%,只有60%的时间X-射线实际上是计数。
为了纠正这个问题时基延迟。
的计数时间为30秒,死区时间的40%,实际上将采取50秒。
较高的当前设置,这意味着较高的X-射线强度,给出了一个较高的死区时间,从而增加测量时间。
一个非常低的电流提供低死区时间,但也差的数据统计。
在实际上它是建议调整电流,使死区时间的比例是10 ... 50%。
在扫描过程中的沉淀物核心,它是不允许再更改当前设置。
它将干扰的线性度的定性结果。
在开始扫描之前,必须输入的核心名称和长度,计数时间和步长大小。
还可以输入特殊领域又迈进了一步大小。
XRF光谱在扫描过程中被存储为每个测量。
有关详细信息,请参阅入门手册XRF核心扫描程序。
3)狭缝宽度照射后的试样长度,可以调整具有电机控制的狭缝系统。
使用触摸屏的X射线荧光光谱扫描仪的狭缝的尺寸应设定为。
从主菜单按狭缝按钮。
条缝筛网缝隙的大小可以在“目标”字段中输入。
按GOTO键,调整的缝隙。
可以从“位置”字段中读取的最后一个狭缝开口。
箭头按钮,可以用来修改目标值。
辐照样品长度:0.1 ... 10毫米主菜单触摸屏SLIT小步骤(从1毫米 - 0.1毫米)转到第2毫米,比0.1毫米的步骤,你的调整后藤按下左箭头按钮(上图)步骤+ I毫米页转到按下左箭头按钮(下)步骤 - 1毫米页转到按下右箭头(上图)步骤+ 0.1毫米页转到按下右箭头(下)步骤 - 1毫米页转到辐照样品宽度:2 - 15毫米Huberslit右转=关闭左转=打开一个又转动旋钮面包车0 - 101圈= 22转= 4毫米3关闭= 6毫米4圈= 8毫米5圈= 10毫米6轮到= 12毫米7轮到= 14毫米7.5又是最大= 15毫米3.5数据处理存储的XRF光谱需要进行处理,以获得X-射线强度数据。
处理包括减去背景曲线,应用物理过程的检测统计修正和反褶积叠嶂。
在那之后,峰积分计算并存储。
有关详细信息,请参见入门手册,WinAxilBatch的。
4。
附录4.1规格机械性能:重量:1225千克尺寸:W = 340厘米,D = 80厘米高= 170厘米,门关闭H = 220厘米,敞开大门电气特性:输入电压:230 V AC输入频率:50/60赫兹的XRF Core-Scanner/computer和电子:2500 W气体:压力:氦气瓶(类型:4.6)50 L/200酒吧:0.5 ... 1巴X射线的产生:电压范围:4 ... 50千伏电流范围:0 ... 2毫安阳极类型:铑管样品过滤器:铝– Pd 薄膜 - 钯厚 - 铜辐照样品长度:0.1 ... 10毫米辐照样品宽度:2 - 15毫米X射线检测:多通道分析仪:2048个通道,20 EV /通道FWHM@5.9keV更好:190 EV透视屏蔽和安全性:屏蔽材料:不锈钢,8毫米厚的直接束面积,3毫米厚的间接激发屏蔽的。
铅/ PMMA铝合金窗,25毫米厚安全机制:自动安全联锁电路“第一关断的X-射线,然后打开门'的经营理念。
“门只能打开后关闭手动的X-射线。
X射线时,门被锁定被接通。
X-射线只能被打开后,手动自动检查所有的安全的盖和服务门锁开关和状态。
警示灯(接近开关,顶部扫描仪X-射线)的X-射线对“失败”。
如果一个电灯泡被打破,在X-射线不能被接通。
试样尺寸:允许芯长度:30 ... 160厘米允许的核心宽度:50 ... 130毫米扫描仪定位:X方向:范围:0 ... 160厘米精度:+ / - 0.003毫米Z-方向:重复精度:0.05毫米或更好XRF分析:某些元素的检测限:10KV,没有过滤器,并在30秒测量。
计算时间:检测限制Avaatech的XRF核心 - 扫描仪估计检测限为一个典型的泥质沉积物样品的时间为20 sec.counting是:测量在50千伏,1毫安,Cu过滤器和30秒。
计数时间,1500μm探测器:Ba 200。
(在100秒计数时间,这是有点低)铝0.2%的Si ... 0 .. 1%P. .. 0.05%S. ... 0.05%K. ... 0.04%,钙0.02%,钛0.05%锰100 PPM铁45 ppm的老5ppm的ZR .. 20 ppm的巴...... 40 ppm的4.2故障排除问题:X-射线无法打开。
行动:安全联锁电路检测到有不安全的情况。
检查盖,服务门关闭并上锁。
如果盖关闭时,向下推盖它的锁。