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Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD (For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的● 初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。

● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。

注意事项:1.老化柱子 分段老化。

按温度从低到高分段，程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式，载气必须充足。

2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：z以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。

如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在 上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。

1.开机27. 关机28. 7890A 配置29. 自动调谐及查看真空30. 编辑完整的方法31. 建立序列及运行序列32. 添加图库33. 查看图库及定性34. 建立标准曲线35. 计算及打印报告36. GCMS 原理37. 仪器日常维护GCMS开机程序1 . 打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2. 打开电脑电源并进入windows操作系统.3. 打开GC电源•再打开MS电源（第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度会很快升上去的•不然就说明是漏气•要关MS再重新再开GCHS4. 双击电脑桌面上的图标•打开GCMS工作站.5. 调出用户户建立的方法：6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测.盘隹Qp—DI±FAiUl_T. ■. / DHFAUIL.T- S现型阳中止爼）扯证虹）虫全:K希U LLJ 刃口垃、曲肋Q[牺用方除仏）• • 塚存方Y送（S3 力诜用存対Hfl>-- iS仃方『去..打阳方法垃）飆I搁St T方漓（E：i ■ ■力播的再wnr耳CA）.在工祚站固戸ZE点击“右法**----- > "调用芳法“ ------------------------ >在&调用方法”面口屮琲中用户要凋用的方洼陌盘击“230 1350150 1ZDO[□- LIEU |出现此框时.请点击" ■用”，E点击和确定",肉芋源利四极秆凶温度就会升到设定的汛L333…也幵航..岸.Niir .■ :: . b*. . . !■■■-：:（&_ 土趨曜砂血虽DEFAT.IL.T. M来熏ftTLrfck校正懣屈氓〕取询力T去处左（EJ ...邑送柱-1UE 出0L)导ttl W ...&A «ivi« <hoa Qs J .. 设■牺的缺*•盹逐<TJ. •| D_j| r«fKp*c i_J ^nvdef ■ _A雪盘QU«l电打出I_j em-trp t3 0Q1 d I 空「X.iwn舟漏d 4* f tilkl t. »5OT5 却気OLDJ , OT3--4a. n10吧E«荻际<S 设宦他PR*UIE 子4® 106仇:观。

气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。

随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。

气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。

1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。

质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。

质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。

机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。

虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。

气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。

接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。

接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。

本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==岛津gcms培训教材篇一：气质联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。

给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。

2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。

质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。

质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。

一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。

3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～ 10次，每次2 ～ 3 μL。

3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。

按“Start”键，电脑自动采集数据。

三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。

四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。

2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。

气相色谱-质谱(GC-MS ）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱(GC—MS ）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用.关键词：GC-MS ，应用，药物检测，环境1 气相色谱—质谱(GC-MS )联用气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC—MS ）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC—MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质.另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

气相色谱—质谱（GC —MS ）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱(GC ）部分和质谱（MS ）部分。

气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。

GC 是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。

分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子.GC 可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。

MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS 只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力.把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍.单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的.通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间)不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。

Agilent 5975-GC/MSD(For 1701DA)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部1、培训目的：1、初步了解Agilent 6890N气相色谱仪和5975N质谱仪的操作。

2、正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。

仪器配置1、在操作系统桌面双击“配置”标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后点击“下一步”配置MSD： 首先选中下图中“1”的选项，然后点击“2“输入正确的IP地址后，依次执行以下3步：点击下一步；设置正确的DC极性。

（随机的调谐报告或质谱的侧板上可以查到正确的DC极性）点击下一步；配置气相色谱仪依次以下4步：然后点击“下一步” ，再点击“下一步”，再点击“完成”关闭系统配置程序。

此时在桌面上应出现“仪器 ＃1”和“仪器 ＃1数据分析”的图标。

如下图所示开机1、打开载气（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa；•2、打开计算机，进入Windows XP系统；•3、打开6890NGC、5975MSD电源，等待仪器自检完毕；•4、在计算机桌面双击“仪器 1”，进入MSD化学工作站；•5、在“真空”菜单中，观察真空泵状态；•6、20分钟后，观察离子源、四极杆温度；•7、1-2小时后，观察空气、水的状态；调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。

1、首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2、在操作系统桌面双击“仪器1”图标进入工作站系统3、进入调谐界面。

根据需要选择所要进行的调谐，此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机输出，注意将此报告存档保存。

调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。

选定调谐文件名，奠基人确定。

编辑质谱分析方法首先在操作系统桌面双击“仪器1”图标进入工作站系统进入“仪器控制” 界面然后如下图所示编辑完整的方法选择所编辑的方法内容编辑方法注释：然后点击“OK”选择进样口及进样方式：2. 柱参数设定：• 如下图, 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来。