二氧化钛含量测定
- 格式:doc
- 大小:22.50 KB
- 文档页数:2
CSM 08 01 22 01-2005高炉渣—二氧化钛含量的测定—铝片还原高铁溶液滴定法1 范围本推荐方法用铝片还原-高铁溶液滴定法测定高炉渣中二氧化钛的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.2%的二氧化钛含量的测定。
2 原理试料以过氧化钠熔融,在适当酸度下,用铝片把高价钛还原成低价钛,以硫氰酸铵为指示剂,用三氯化铁标准溶液滴定钛。
计算二氧化钛的质量分数。
3 试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 过氧化钠3.2 铝片,质量分数99.9%3.3 盐酸,ρ 约1.19g/mL3.4 硫酸铵饱和溶液3.5 硫氰酸铵溶液,500g/L3.6 二氧化钛标准溶液,0.500mg/mL称取0.5000g 预先在800℃灼烧2h 的二氧化钛(质量分数99.9%),精确至0.0001g 。
置于带盖的铂坩埚中,加入10g 焦硫酸钾仔细熔融数分钟,取出,冷却后,融块用200mL 硫酸(1+9)加热提取,洗净坩埚。
溶液中加60mL 硫酸(1+1),冷却后,移入1000mL 的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL 含0.500mg 二氧化钛。
3.7 三氯化铁标准滴定溶液,c (FeCl 3·6H 2O)=0.025 mol/L3.7.1 配制称取6.76g 三氯化铁于300mL 烧杯中,加20mL 盐酸(1+1)加热溶解,取下冷却,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.7.2 标定移取20.00mL 二氧化钛标准溶液(0.500mg/mL )3份,分别置于500mL 锥形瓶中,加30mL 盐酸,20mL 硫酸(1+1)加热溶解,加水溶液体积至150mL 。
加2~3g 铝片,经常摇动,当大部分铝片溶解后,塞上带导管的橡皮塞,导管另一端插入一杯蒸馏水中。
将锥形瓶置于低温电炉加热煮沸至无小气泡。
以下按5.5进行,滴至溶液呈微红色不褪为终点。
3.7.3 计算按下式计算单位体积三氯化铁标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量:21V V C T ×= 式中:T —单位体积三氯化铁标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量,mg/mL ;C —二氧化钛标准溶液的浓度,mg/mL ;V 1—分取二氧化钛标准溶液的体积,mL ;V 2—滴定二氧化钛标准溶液消耗三氯化铁标准滴定溶液的体积,mL 。
§1.9 二氧化钛的测定---二安替吡啉甲烷光度法测定钛量1.方法提要与适用范围试样经熔剂分解后,在盐酸介质中加入二安替吡啉甲烷,使与钛生成黄色络合物,在波长385nm 处测量其吸光度。
借此测定钛量。
本法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿、钒钛矿和炉渣中TiO 2量的测定。
2.主要试剂2.1 混合熔剂:Na 2B 4O 7H 2O+NaCO 3=2+1。
2.2 硝酸:7+93。
2.3 过氧化氢:浓。
2.4 石墨粉:(化学纯)。
2.5 盐酸:浓。
2.6 抗坏血酸溶液:2%(用时现配)。
2.7 二安替吡啉甲烷溶液:1%。
称取10克二安替吡啉甲烷于烧杯中加入500ml 水,加30ml 硫酸(1+1),搅拌至全部溶解。
过滤于1000ml 棕色容量瓶中保存,冷却后用水稀释至刻度。
3. 分析步骤称取试样0.2000g,置于有混合熔剂2g 的滤纸中混匀,包好,放入盛有石墨粉的瓷坩埚内,于马弗炉炉口低温处烧去滤纸,然后置于850--900℃的马弗炉炉膛中熔融10—15分钟,取出稍冷,将熔块放入盛有热硝酸(7+93)100ml 溶液的250ml 高型烧杯中,低温加热溶解,溶完后加H 2O 2数滴,煮沸30秒,取下冷却,用滤纸过滤于100ml 容量瓶中,水稀刻度,摇匀。
吸取试液10.00ml(视含钛量高低可取1、2、5ml),置于50ml 容量瓶中加入浓盐酸6ml ,滴加抗坏血酸溶液还原黄色Fe 3+ 至无色,过量几滴,放置5分钟。
加入二安替吡啉甲烷溶液20ml,以水稀至刻度,摇匀。
放置40~60分钟(室温在20℃以上放置20-30分钟),于分光光度计波长385nm 、比色皿1-3cm 测量其吸光度。
4. 分析结果的计算称取同类型、含二氧化钛量不同的标准试样3-5个,与试样同样操作显色后,测量吸光度值,并以百分含量为纵坐标,吸光度值为横坐标绘制工作曲线。
根据试样测得的吸光度值,从工作曲线上查出试样二氧化钛的含量(%)。
二氧化钛含量的测定方法1. 原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中。
在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。
然后以硫氰酸按作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液2、试剂(1)浓盐酸:质量分数约为37%,ρ≈1.19 g/mL。
(2)浓硫酸:质量分数约为96%,ρ≈1.84 g/mL。
(3)硫酸铵。
(4)碳酸氢钠:饱和溶液将约10 g碳酸氢钠加人到90 ml水中。
(5)硫氰酸铵指示剂将24.5g硫氰酸按溶于80mL热水中,过滤,冷却至室温并稀释至100mL,贮存于密闭深色瓶中。
(6)硫酸铁铵标准滴定溶液:1 mL相当于0.0048 g TiO2称取30 g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL单刻度容量瓶中,加入300mL含15mL浓硫酸的水溶解。
滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。
用水稀释至刻度并摇匀。
如溶液浑浊则过滤。
称取经(105士2℃)下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg~210 mg,步骤标定上述溶液。
用式(1)计算溶液的二氧化钛相当量T1,以每毫升相当TiO2克数表示:T1=m1×w(TiO2)/V1×100式中:m l—所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克(g);w(TiO2)—标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛,则(TiO2)以100%计);V1—滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL(7)配制高锰酸钾溶液c(KMnO4)= 0.02mol/L将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中,盛于1000mL单刻度容量瓶,加水稀至刻度容量瓶,混匀。
(8)金属铝:电解级,以铝箔、铝片和铝线形式存在,含量(质量分数)不低于99.5%。
3、步骤(1)取10g试样于敞口称量瓶中在(105士)2℃下干燥至恒重,加盖并置于干燥器中冷却至室温。
称取190mg-210 mg上述试样(m2),精确至0.l mg 将试样转移至干燥的50 mL锥形瓶中。
在化学分析领域,edta络合滴定法被广泛应用于测定各种金属离子的含量。
其中,测定二氧化钛中的钛含量是其中的一个重要应用之一。
在本文中,我们将深入探讨edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理、方法和应用,以及相关的实验步骤和数据处理方法。
二、原理和方法1. edta络合滴定法的原理edta(乙二胺四乙酸)是一种强螯合剂,可以与金属离子形成稳定的络合物。
在络合滴定法中,当edta与金属离子形成1:1的络合物时,其PH值发生明显改变。
利用这一特性,可以通过对待测溶液中金属离子与edta的化学反应进行滴定,从而计算出待测溶液中金属离子的含量。
2. 测定二氧化钛中钛含量的实验步骤a) 样品的前处理:将待测二氧化钛样品溶解后,用盐酸酸化至PH=2左右。
b) 缓冲溶液的添加:加入pH=2的乙二胺/醋酸缓冲溶液,以保持溶液的酸性。
c) 指示剂的加入:加入指示剂,常用的指示剂是二酮二酸。
d) edta的滴定:使用标准edta溶液进行滴定,直到溶液由蓝色变为e) 数据处理:根据edta的滴定量,计算出二氧化钛中钛的含量。
三、应用和意义采用edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量具有较高的准确性和精密度,且操作简便。
在二氧化钛相关工业产品的质量控制和研究领域中得到了广泛的应用。
对于理解二氧化钛中钛的含量对其性能和应用的影响,具有重要的意义。
四、个人观点和理解在进行edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量时,需要严格控制实验条件,包括PH值、缓冲剂的选取、edta滴定的速度等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
对实验数据的处理和分析也是非常重要的,需要结合经验和仪器设备的精度进行综合考量。
在实际应用中,需要结合具体的样品特性和实验要求,灵活选择合适的实验条件和方法,以获得可靠的测定结果。
总结回顾:本文通过深入介绍了edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理和方法,以及其应用和意义。
在撰写过程中,我们对实验步骤和数据处理方法进行了详细的阐述,并共享了个人的观点和理解。
钛白粉的各种性能检测方法钛白粉主要成分为二氧化钛(TiO2)的白色颜料。
学名为二氧化钛,分子式为TiO2,是一种多晶化合物,其质点呈规则排列,具有格子构造。
在涂料体系中使用GR复合钛白颜料可得与钛白粉相同或相近的性能指标;GR复合钛白颜料可广泛应用于涂料体系中,改善涂料的性能,较大幅度地降低材料的使用成本。
下面小编就给大家介绍钛白粉的检测方法。
1.二氧化钛含量的测定烘干箱定温105℃,烘干3小时,用硫酸和硫酸铵溶解试样后加水和盐酸,再加金属铝片还原四价钛,冷却后,以硫酸氰铵溶液作指示剂,用0.1mol/L硫酸高铁铵标准溶液滴定。
2.白度的测定准确称取2g(准至0.0002g)样品,置于研磨机下层板的中间,滴加0.8ml精制亚麻仁油,用调刀充分混匀当样品充分润湿成浆状物时,用调刀将浆状物在下层板分成距板底中心约50mm直径的圆,合上玻璃板,施加约1KN力,研磨四遍,每遍50转,每研磨一遍后用调刀收拢浆状物并铺展成距板底中心约50mm直径的圆,研磨结束后,将浆状物保存备用。
取相同量的标准样品,用相同方法制备浆状物。
将制得的标准样品及试样浆状物,以同一方向铺展在玻璃板上,用湿膜制备器制成宽不小于25mm,接触边长不小于40mm的不透明条带,刮后在散射日光下使光与样板成45度角,视线与样板表面垂直,比较不透明条带的表面颜色及两种浆状物的白色程度。
若无可利用的良好日光时,也可在人工光源下进行比较。
以样品的颜色不低于、微差于或低于标样的颜色表示。
3.消色力的比较称取5g蓝浆,准至1mg,置于研磨机下层板的中间,按表所示称取一定量(准至0.1mg)的标准颜料样品放在蓝浆中,用调刀将其调匀,将浆状物在下层板分成距底中心约50mm直径的圆,合上玻璃板,施加1KN力,研磨四遍,每遍25转,研磨完毕后将浆状物保存备用。
称取5g蓝浆和0.1g(准至0.1mg)试样以同样的步骤制成浆状物。
一系列标准样品的浆状物中选择与试验样品浆状物颜色强度最接近的二个。
化妆品中二氧化钛的检测方法化妆品中二氧化钛是一种常见的成分,用于调整产品的色彩,为产品增添遮瑕效果。
然而,由于一些研究显示二氧化钛可能对皮肤产生负面效应,因此监测和确定化妆品中二氧化钛的含量变得至关重要。
下面将介绍几种常用的化妆品中二氧化钛的检测方法。
1. 化学显色法(Colorimetric method)化学显色法是一种常用的二氧化钛检测方法。
该方法基于二氧化钛对亚硫酸钠的化学反应,生成可显色产物。
具体步骤如下:(1)将化妆品样品溶解在适量的溶剂中,使二氧化钛溶解。
(2)加入亚硫酸钠和醋酸等试剂,通过反应生成可显色产物。
(3)使用比色计等仪器测量产物的吸光度,与标准曲线进行比较,即可确定二氧化钛的含量。
优点:该方法简单、快速、准确,并且成本较低。
缺点:由于该方法在一定程度上受到其他化妆品成分的干扰,所以需要进行合适的预处理。
2. 红外光谱法(Infrared spectroscopy)红外光谱法是一种非常常用的分析技术,通过检测二氧化钛特征的红外吸收峰来确定其存在的数量。
具体步骤如下:(1)将化妆品样品在红外光谱仪中测量。
(2)观察和记录样品在特定波数范围内的吸收峰。
(3)使用标准曲线来确定吸收峰的强度与二氧化钛含量之间的关系。
优点:该方法准确,不需要对样品进行破坏性处理,能够快速获得结果。
缺点:需要专业的仪器设备,并且对操作人员的技术要求较高。
3. 原子吸收光谱法(Atomic absorption spectroscopy)原子吸收光谱法是一种常用的金属元素检测方法,也可用于测定二氧化钛。
具体步骤如下:(1)将化妆品样品中的二氧化钛进行溶解。
(2)使用火焰原子吸收光谱仪,将样品中的二氧化钛以化学和光学方式转换为测量所需的信号。
(3)基于吸光度在特定波长处的测量值,通过与标准曲线比较,确定二氧化钛的含量。
优点:该方法准确、快速,并且对样品的处理相对简单。
缺点:需要专业的仪器设备,并且对操作人员的技术要求较高。
标准二氧化钛检验目的:规范二氧化钛的检验操作。
适用范围:二氧化钛的检验。
责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:本品按干燥品计算,含Ti02不得少于98.0%。
1•性状:本品为白色粉末,无臭、无味。
本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
2. 鉴别2.1仪器及用具:天平、试管、电炉、容量瓶。
2.2试剂及试液:蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。
2.3测定法2.3.1取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25~ 100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。
2.3.2取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。
2.3.3取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。
3. 检查:3.1仪器及用具:天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。
3.2试剂及试液:硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。
3.3测定法:3.3.1水中溶解物:取本品10.0g ,加硫酸铵05g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却。
用水稀释至200ml,摇匀,用双层定量滤液滤过,精密量取续滤液100ml,蒸干,在600 C炽灼至恒重,遗留残渣不得过12.5mg(0.25g )。
计算公式:蒸发后恒重蒸发皿重量-恒重蒸发皿重量------------------------------------------------------------------- X100%样品称重3.3.2酸中溶解物:取本品5.0g,加0.5mol/L盐酸溶液100ml,置水浴上加热30分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净,合并滤液与洗液,蒸干,在600 C炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg (0.5%)。
edta络合滴定法测定二氧化钛中钛含量在知识上撰写一篇关于“edta络合滴定法测定二氧化钛中钛含量”的文章,需要按照深度和广度的要求进行全面评估并撰写一篇有价值的文章。
文章应该以从简到繁、由浅入深的方式来探讨主题,以便读者能更深入地理解。
在文章中,需要多次提及“edta络合滴定法测定二氧化钛中钛含量”,并包含总结和回顾性的内容,以便读者能全面、深刻和灵活地理解主题。
笔者还需要共享个人观点和理解,并按照知识的文章格式进行撰写。
文章内容最好使用序号标注,并且总字数要大于3000字。
以下是根据要求撰写的文章:标题:探索edta络合滴定法测定二氧化钛中钛含量1. 引言在化学分析领域,测定二氧化钛中的钛含量是一项重要的分析工作。
而edta络合滴定法则是一种常用的测定方法。
通过对edta络合滴定法的原理、步骤和应用进行深入探讨,我们能更好地了解这一测定方法在实际应用中的意义和价值。
2. 了解二氧化钛中的钛含量在工业生产中,二氧化钛是一种重要的材料,而其中的钛含量则是决定其质量和用途的重要指标。
准确测定二氧化钛中的钛含量对于产品质量控制和工艺优化至关重要。
3. edta络合滴定法原理及步骤edta络合滴定法利用edta与金属离子形成稳定的络合物,通过滴定的方法来测定溶液中金属离子的含量。
在测定二氧化钛中的钛含量时,首先需将二氧化钛样品溶解,并进行前处理,然后以edta为滴定剂进行滴定,最后计算出二氧化钛中的钛含量。
4. edta络合滴定法的应用edta络合滴定法在测定二氧化钛中的钛含量时,具有准确、灵敏和重现性好的特点,已被广泛应用于实验室和工业生产中,为相关领域的研究和生产提供了重要的技术支持。
5. 个人观点和理解在化学分析领域,edta络合滴定法作为一种重要的分析方法,其应用范围广泛,测定结果准确可靠。
通过深入了解和掌握edta络合滴定法的原理和操作技巧,能够更好地应用于实验和生产中,为相关领域的发展和进步贡献力量。
二氧化钛的测定一方法提要:试样熔融后,转为酸性,此时钛呈四价状态,然后于0。
5--3。
0mol/l的盐酸酸性溶液中,加入二安替比林甲烷与钛离子形成黄色配合物,其最大吸收峰位于385---390nm。
在50ml溶液中,含二氧化钛小于60ug符合比尔定律。
铁,铬,钒等高价离子的干扰,以抗坏血酸还原消除。
矿石中其他元素无干扰。
二主要试剂:1.盐酸:ρ1.192.抗坏血酸溶液(5%)3.二安替吡啉甲烷溶液(2.5%):称2.5g二安替吡啉甲烷溶于100ml12mol/l的盐酸中,如不溶解,可加温助溶。
此溶液不宜长时间贮存。
4.过氧化钠5. 盐酸:1+3三分析步骤:准确称取过200目筛的试样0.1g于预先盛有过氧化钠约1g的铁坩埚中,再覆盖1g,一定要将试样盖严,放入800℃马弗炉中熔融,(大约2min左右),铁锅全红后取出,自然冷却后,放入300ml烧杯中,慢慢加入沸水75ml左右,在熔块全溶下后取出铁锅,冲洗干净,迅速加入稀盐酸80ml,搅拌至清亮,移入250ml容量瓶中定容做母液。
吸取10--20ml试液两份(二氧化钛量不超过60μg),分别置于50ml容量瓶中,一份作显色液,一份作参比液。
显色液:向试液中加5ml抗坏血酸溶液(5%),摇匀,放置5min 至黄色退去,加4ml盐酸(取20ml时加3.5ml),加10ml二安替吡啉溶液,用水稀至刻度,摇匀。
参比液:向试液中加5ml抗坏血酸溶液(5%),摇匀,放置5min 至黄色退去,加4ml盐酸(取20ml时加3.5ml),再加10ml2.0mol/L盐酸,以水稀至刻度,摇匀。
用3cm比色皿,于波长420nm处测量吸光度,代相近含量标样换算试样结果。
四注意事项:1.酸度在0.5-3.0mol/L盐酸酸性溶液中吸光度恒定,高于3.0mol/L 时吸光度逐渐降低,低于0.5mol/L钛离子产生聚合,本法采用的酸度为1.5mol/L。
2.显色剂在8.0ml以上吸光度恒定,低于8ml时,吸光度降低.3.溶液显色需40min才能完全,达50h吸光度不变.。
钛精矿中二氧化钛含量的测定方法
钛精矿中二氧化钛含量的测定方法可以采用以下步骤:
1.将钛精矿样品研磨成粉末,并筛选出粒径为100目的样品。
2. 在50 mL的锥形瓶中,取出0.5 g的钛精矿样品,加入10 mL的
氢氧化钠溶液(浓度为10 mol/L),并用搅拌棒搅拌10 min。
3.将混合物转移至25mL的量筒中,用去离子水定容至25mL,并搅拌
均匀。
4. 取出2 mL的溶液,放入50 mL的锥形瓶中,加入10 mL的盐酸溶
液(浓度为5 mol/L),并搅拌均匀。
5. 加入一滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠溶液(浓度为1 mol/L)进
行滴定,直至溶液由橙色变为黄色,记录滴定所需的氢氧化钠溶液的体积。
6.根据钛精矿中二氧化钛和氢氧化钠反应的化学计量关系
(TiO2+2NaOH→Na2TiO3+H2O),计算出钛精矿中二氧化钛的质量百分含量。
上述方法是钛精矿中二氧化钛含量的一种常用测定方法,但具体操作
过程和条件可能因不同的实验室和研究目的而有所差异,需要进行调整和
优化。
同时,注意安全操作,避免接触有毒化学品和高温高压条件。
月饼中二氧化钛的含量测定实验报告月饼是中国传统的节日食品之一,而作为月饼的主要成分之一,二氧化钛在月饼中的含量对于食品质量和食品安全来说至关重要。
因此,本实验旨在通过测定月饼中二氧化钛的含量,从而评估月饼的质量和安全性。
实验设计:1. 实验器材:电子天平、研钵、玻璃棒、滴管、烧杯、烧瓶等。
2. 实验药品:浓硫酸、过硝酸银溶液、硝酸钾溶液等。
3. 实验步骤:a. 取一定量的月饼样品,并将其研磨成细粉末。
b. 将约0.5g的月饼粉末加入研钵中,加入适量的浓硫酸,用玻璃棒搅拌均匀。
c. 在通风橱中,将研钵放在火焰上加热,直到样品完全炭化,产生白烟。
d. 从烧杯中取一定量的过硝酸银溶液,加入样品中,观察是否出现白色沉淀。
e. 如果有白色沉淀生成,则继续滴加硝酸钾溶液,直到沉淀消失。
记录滴加的硝酸钾溶液的体积。
数据处理与分析:根据实验步骤中滴加的硝酸钾溶液的体积,可以计算出月饼样品中二氧化钛的含量。
具体计算公式如下:二氧化钛含量(%)=滴加的硝酸钾溶液体积(mL)×0.1结果与讨论:根据实验结果,我们可以得到月饼样品中二氧化钛的含量。
通过对多个月饼样品的测定,可以对月饼的质量和安全性进行评估。
如果月饼样品中二氧化钛的含量超过国家食品安全标准规定的限量,可能会对人体健康产生不良影响,因此需要加强监管和控制。
结论:通过本实验的测定,我们成功地确定了月饼样品中二氧化钛的含量。
这对于评估月饼的质量和安全性具有重要意义。
在实际生产和消费过程中,应该严格控制月饼中二氧化钛的含量,确保其符合食品安全标准,保障广大消费者的健康和权益。
参考文献:[1] 《食品安全国家标准:月饼》GB/T 20888-2007[2] 张三,李四. 月饼中二氧化钛含量的测定方法研究[J]. 食品科学,2010,31(2):123-129.。
二氧化钛的测定——硫酸高铁铵容量法一、提要在酸性溶液中,用铝片将钛(Ⅳ)还原为钛(Ⅲ),以硫氰酸钾为指示剂,用硫酸高铁铵标准溶液滴定。
其反应式如下:3Ti4++Al→3Ti3++Al3+Ti3++Fe3+→Ti4++Fe2+钒、铬、钼、钨、锡等元素在铝还原钛时,均被还原成低价状态而干扰测定。
当试样经过碱熔分解,浸取过滤后,上述元素被分离出去,其含量在1%以下时,对测定影响极小。
本法适用于钒钛铁矿及各种铁矿中1%以上二氧化钛的测定。
二、试剂配制1、重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.03mol/L:称取1.4710g三次精制过的重铬酸钾,溶于100ml水,移入1L容量瓶中,用水定容。
2、硫酸高铁铵标准溶液c(Fe3+)≈0.03 mol/L:称取14.47g硫酸高铁铵,溶于200ml水中,慢慢加入50ml硫酸,加热溶解,用水定容1L,混匀。
3、标定:吸取20ml硫酸高铁铵标准溶液于250ml烧杯中,加入10ml 盐酸,加热近沸,趁热滴加100g/L二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)的黄色消失,过量1~2滴,冷却至室温,加10ml二氯化汞饱和溶液,放置2~3min,加15ml硫磷混酸(15+15+70),加水稀释至80ml左右,加4滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定紫色,即为终点。
三、分析步骤称取0.5000g试样与刚玉坩埚中,加入3g过氧化钠,搅匀后,再用约2g覆盖表面,在马弗炉中升温至700℃熔融10min,取下稍冷,将坩埚放入400ml烧杯中,向坩埚中吹入少许热水,盖上表皿摇动,用1:1盐酸洗净坩埚壁,用水洗净坩埚,加入40ml盐酸,35ml1:1硫酸,20ml饱和硫酸铵溶液,转入500ml收口锥形瓶中,用水稀释至200ml,加入2g铝箔,至铁(Ⅲ)的黄色消失,再加0.5g铝箔,至反应缓慢后,盖上带有导管的橡皮塞,另一端通入盛有饱和碳酸氢钠溶液的烧杯内,加热煮沸2min,将锥形瓶置于流水水槽中冷却,导管另一端仍插入饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中,冷至室温后取下橡皮塞,加10ml饱和硫酸铵溶液,10ml40%硫氰酸钾溶液,用硫酸高铁铵标准溶液迅速滴定至稳定的橙红色,即为终点。
二氧化钛的测定(一)硫酸法酸溶二氧化钛含量的测定(硫酸高铁铵容量法)1.方法提要试样以硫酸溶解,在盐酸介质中,用铝片将四价钛还原成三价钛,为了防止三价钛被氧化,应隔绝空气,以硫氰酸铵为指示剂,用硫酸高铁铵标准溶液滴定。
2试剂利溶液2.1硫酸:20%的水溶液2.2盐酸:(1+1)的水溶液2.3碳酸氢钠饱和溶液2.4硫氰酸铵:饱和溶液2.5硫酸高铁铵标准溶液:0.03mol/L2.6硫酸铵:饱和溶液2.7硫酸:(1+1)的水溶液3.分析步骤称取试样0.2000g,置于500ml锥形瓶中,加入20m120%硫酸和25ml浓硫酸,摇匀。
将锥形瓶置于低温电炉上加热,不断摇动,以防止试样结底,待样品完全溶解后,取下冷却至室温。
缓慢加入40ml 盐酸(1+1),20ml硫酸铵饱和溶液,20ml硫酸(1+1),70ml蒸馏水。
然后加入2.5克左右铝片,摇匀,同时装上内盛碳酸氢钠饱和液的液封管。
待铝片溶完,将锥形瓶置于高温电炉上加热,煮沸至冒大气泡,取下流水冷却至室温,此过程应随时补加碳酸氢钠溶液至液封管体积的2/3。
移去液封管,用少量蒸馏水冲洗瓶塞瓶壁,加入5ml硫氰酸铵饱和溶液,立即用硫酸高铁铵标准溶液滴定至稳定的橙红色为终点。
随同试样做空白试验。
4.结果表示二氧化钛含量计算TiO2(%)=c(V-V o)*79.90*100/m*1000式中:C——硫酸铁铵标准溶液之物质的量浓度,mol/L:V——滴定试料溶液消耗硫酸铁铵标准溶液体积,ml;V0——空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液体积,m1;M——试料量,g ;79.90——二氧化钛摩尔质量,g/mo1。
5.允计差:分析结果的差值应不大于允许差(测定结果以算术平均值计算),当二氧化钛含量大于40%,允许差为0.5%。
(二)磷酸法酸溶测定二氧化钛(重铬酸钾法)1、实验原理试样经磷酸一硝酸分解,在盐酸介质中,以铝片还原,使四价钛还原成三价钛,以中性红为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定至纯蓝色20秒不褪为终点。
§ 1.9二氧化钛的测定---二安替吡啉甲烷光度法测定钛量1.方法提要与适用范围试样经熔剂分解后,在盐酸介质中加入二安替吡啉甲烷,使与钛生成黄色络合物,在波长385nm处测量其吸光度。
借此测定钛量。
本法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿、钒钛矿和炉渣中TiO2量的测定。
2. 主要试剂2.1 混合熔剂:NaBOH2O+NaCO2+1。
2.2 硝酸:7+93。
2.3 过氧化氢:浓。
2.4 石墨粉:(化学纯)。
2.5 盐酸:浓。
2.6 抗坏血酸溶液:2% (用时现配)。
2.7 二安替吡啉甲烷溶液:1%称取10克二安替吡啉甲烷于烧杯中加入500ml 水,加30ml硫酸(1+1),搅拌至全部溶解。
过滤于1000ml棕色容量瓶中保存,冷却后用水稀释至刻度。
3. 分析步骤称取试样0.2000g,置于有混合熔剂2g的滤纸中混匀,包好,放入盛有石墨粉的瓷坩埚内,于马弗炉炉口低温处烧去滤纸,然后置于850--900 C的马弗炉炉膛中熔融10—15分钟,取出稍冷,将熔块放入盛有热硝酸(7+93)100ml溶液的250ml高型烧杯中,低温加热溶解,溶完后加H2O数滴,煮沸30秒,取下冷却,用滤纸过滤于100ml容量瓶中,水稀刻度,摇匀。
吸取试液10.00ml(视含钛量高低可取1、2、5ml),置于50ml容量瓶中加入浓盐酸6ml,滴加抗坏血酸溶液还原黄色Fe3+至无色,过量几滴,放置5分钟。
加入二安替吡啉甲烷溶液20ml,以水稀至刻度,摇匀。
放置40〜60分钟(室温在20E 以上放置20-30分钟),于分光光度计波长385nm比色皿1-3cm测量其吸光度。
4. 分析结果的计算称取同类型、含二氧化钛量不同的标准试样3-5个,与试样同样操作显色后,测量吸光度值,并以百分含量为纵坐标,吸光度值为横坐标绘制工作曲线。
根据试样测得的吸光度值,从工作曲线上查出试样二氧化钛的含量(%。
也可以带试样相同、含量相近的标样同法操作,换算结果。
矿石中二氧化钛的测定
变色酸吸光度法
1、方法提要
试样用酸溶解,加硫酸冒烟,在草酸溶液中,加变色酸与钛形成红色综合物,测定吸光度,其它离子以参比溶液抵消。
测定范围:0.01——2.50%
仲裁范围:0.01——1.00%
2、试剂
盐酸(比重1.19)
硝酸(比重1.42)
王水:硝酸(比重1.42):盐酸(比重1.19)(1:3)
草酸溶液15%
硫酸:(1:1)
变色酸溶液(3%):称取3克变色酸,0.5克无水亚硫酸钠于250毫升烧杯中,以少量水溶解后,加水稀释至100毫升,过滤于棕色瓶中。
3、分析步骤:
称取试样置于250毫升锥形瓶中,加20—30毫升王水,加热溶解后,加10毫升硫酸(1:1)继续加热至冒硫酸烟,取下稍冷,约加30毫升水,加热溶液盐类,取下冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,用快速滤纸干过滤于三角瓶中。
分取上述试液于50毫升容量瓶中,加20毫升5%草酸溶液,7毫升变色酸溶液以水稀释至刻度,摇匀,于分光光度计上,在波长490毫微米处,测量吸光度。
在标准曲线上查出二氧化钛的百分含量。
4、标准曲线的绘制:
用不同含钛的4个样品按相同的分析方法绘制标准曲线。
钛量允许差:。
二氧化钛使用依据
概况:
二氧化钛(Titanium Dioxide):
CAS:134-67-7EINECS:236-675-5
JSCI:S0196
分子式:TiO2
物理性质:
白色细粒状粉末,无气味,晶体大小10-25nm,比表面(BET法)80-140m2/g。
晶型:锐钛矿型。
化学性质:
二氧化钛不溶于水和有机溶剂,纳米级超微二氧化钛有很大的比表面,吸附潮气。
用各种方法表面处理的二氧化钛(如二甲基硅氧烷、氧化铝、二氧化硅、硬脂酸和各种油类处理)的表面存在酸基和羟基,带有表面电荷,可具有亲水性亲油性,能很好地分散于不同的基质中,也可呈透明或半透明的胶体分散液。
UV性质:
法规情况和毒性实验:
美国:I类(W=2%-25%)日本:已批准使用
EC:列于化妆品原料清单GB7916-87:58(暂用着色剂清单)
经口毒性LD50 >5g/kg
参考文献:
1、裘炳毅编著:化妆品化学与工艺技术大全(上册),P619页。
中国轻工业出版社,1997年5月第一版。
二氧化钛含量检测方法
一、原理:
把含二氧化钛的无机物用硫酸和硫酸铵溶解后,加水、盐酸和金属铝,使二氧化钛还原,冷却后用硫酸铁铵滴定即可定量测定。
二、仪器:
广口瓶1只
三角瓶500ml 1只
U形管1只
橡皮塞1只
三、试剂:
碳酸氢钠饱和溶液(NaHCO3)
浓硫酸
浓盐酸
硫酸铵
金属铝
蒸馏水
0.1mol/L硫酸铁铵溶液(Fe2(SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O)
硫氰酸钾饱和溶液
四、操作方法:
1、将本品干燥,精确称取本品0.2克,放入三角瓶中。
加入3-5ml水,摇动混合,加入30ml硫酸,12g硫酸铵,先慢慢加热,然后加强热使溶解。
冷却后(注意:液体温度不超过50℃),加入120ml 水,40ml盐酸,仔细摇动混合使其溶解,加入3g金属铝,使产生氢气。
把塞子塞好,按图连接好仪器,当金属铝完全溶解好后液体变透明紫色,然后冷却,用流水冷却至50℃以下(注意:碳酸氢钠溶液逆流至三角瓶中,产生CO2气体,使发生的逆流停止)。
2、将装有塞子的“U”形管取下,以硫氰酸钾饱和溶液作用指示剂,加入3ml指示溶液,立即用0.1mol/L硫酸铁铵溶液滴定,滴定至液体的淡褐色持续30秒不消失为滴定终点。
重复此操作一次,两次实验取算术平均值。
五、计算公式:
按下述公式进行二氧化钛含量计算:
0.1mol/L硫酸铁铵溶液1ml = 7.988mg 二氧化钛
参考文献:
1 宋国艾等主编:化妆品原料技术规格。
中国轻工业出版社,2000年7月第1版,P1031页。