当前位置：文档之家 › 5001明胶空心胶囊检验标准操作规程

5001明胶空心胶囊检验标准操作规程

  • 格式：docx
  • 大小：46.20 KB
  • 文档页数：22

2. 范围适用于明胶空心胶囊的检验。

3. 依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部P1204-12054. 职责4.1起草：QC 审核：QA 4.2 QC 实施本规程。

4.3 QA 监督本规程的实施。

5. 内容本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。

产品代码：NOOI5.1性状 本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。

囊 体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。

本品分为透明（两节均不含遮光剂）、 半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。

5.2鉴别 5.2.1试液及仪器一般实验仪器重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g ,加水使溶解成100ml ，即得。

稀盐酸：取盐酸234ml ,加水稀释至1000ml ，即得。

本液含HCl 应为9.5%-10.5% 鞣酸试液：取鞣酸1g,加乙醇1ml ，加水溶解并稀释至100ml ,即得。

本液应临用时新 批准人：质量负责人红色石蕊试纸：取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使成红色，取出，干燥，即得。

522分析步骤5.221 取本品0.25g ,加水50ml,加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸（4:1 ）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。

5.2.2.2 取鉴别（5.2.2.1 ）项下的溶液1ml，加水50ml,摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。

5.2.2.3 取本品约0.3g ,置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

5.3检查5.3.1松紧度531.1 试液及仪器一般实验仪器5.3.1.2 分析步骤取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。

如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。

5.3.2脆碎度5.3.2.1 试液及仪器一般实验仪器硝酸镁饱和溶液：取硝酸镁适量，加入10ml水中，边加边搅拌，直至不溶为止，此时为硝酸镁的饱和溶液。

5.3.2.2 分析步骤取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器中，置250C± 10C恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm长为200mm内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂不得超过5粒。

5.3.3崩解时限5.3.3.1 试液及仪器一般实验仪器5.332 分析步骤取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（附录X A）胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部融化或崩解。

如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。

5.3.4黏度5.3.4.1 试液及仪器一般实验仪器5.3.4.2分析步骤取本品4.50g ,置已称定重量的IOOmI烧杯中，加温水20ml,置600 C水浴中搅拌使溶化，取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量（含干燥品15.0%）将胶液搅匀后，倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40C±0.1 C水浴中，约10分钟后，移至平氏粘度计内，照黏度测定法（附录W G第一法，毛细管内径为2.0mπ）,于40C±0.1 C水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm S O胶液总重量（g）=（1一干燥失重）*4∙50*10015.05.3.5亚硫酸盐（以SQ计）5.3.5.1 试验及仪器一般实验仪器0.05mol∕L碘溶液：取碘13.0g ,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ,摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g ,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

（每1ml相当于100ug的SQ）。

5.3.5.2 分析步骤取本品5.0g ,置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使融化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g, 及时连接冷凝管，加热蒸馏，用0.05mol∕L碘溶液15ml为接收液，收集流出液50ml,用水稀释至100ml,摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml,照硫酸盐检查法（附录毗B）检查，如显混浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）536干燥失重5.361 试液及仪器一般实验仪器5.3.6.2 分析步骤取本品1.0g ,将帽、体分开，在1050C干燥6小时，减失的重量应为12.5%-17.5%1 .2 3m m 5100%干燥失重%=式中m 1-为供试品的重量（g）m 2-为称量瓶恒重的重量（g）3m -称量瓶供试品）恒重的重量g）5.3.7炽灼残渣5.3.7.1 试液及仪器一般实验仪器5.3.7.2 分析步骤取本品1.0g,依法检查（附录毗N）,遗留残渣分别不得过2.0% （透明）、3.0% （半透明）与5.0% （不透明）。

5.3.8 铬5.3.8.1 试液及仪器一般实验仪器5.3.8.2 分析步骤取本品0.5g ,置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml ,混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%勺硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%勺硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%勺硝酸稀释制成每1ml含铬1.0ug的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。

取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录W D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。

含铬不得过百万分之二。

标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0∙160g置100Oml量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

试用前（临用新配）：精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得。

醋酸盐缓冲液（pH3.5）:取醋酸铵25g,加水25ml溶解后，加7mol∕L盐酸溶液38ml，用2mol∕L 盐酸溶液或5mol∕L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml，即得。

硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml ,置冰箱中保存。

临用前去混合液（1mol∕L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组合）5.0ml ,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml ,置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

氨试液：取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。

5.3.9.2 分析步骤取炽灼残渣项下的残渣加硝酸0.5ml ,蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml水置水浴蒸干后加水15ml后，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ,微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml,作为甲管。

另取0.5ml硝酸置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml ,微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml ,作为乙管。

再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

标准铅液取样量计算V=重金属限量供试品重100% 标准铅液浓度含重金属不得过百万分之四十。

5.3.10微生物限度5.3.10.1 试液及仪器一般实验仪器营养琼脂培养基：称取本品32g,加入1000ml蒸馏水，加热溶解，充分搅拌均匀后，分装于250ml三角瓶中，包好扎紧瓶口，与121C高压蒸汽灭菌15分钟后，取出放置室温后，放入4 C 冰箱保存备用。

玫瑰红钠琼脂培养基：称取本品30.5g ,加入1000ml蒸馏水，加热溶解，充分搅拌均匀后，分装于250ml三角瓶中，包好扎紧瓶口，与121 C高压蒸汽灭菌20分钟后，取出放置室温后，放入4C冰箱保存备用。

胆盐乳糖培养基：称取本品35g,加入1000ml蒸馏水，加热溶解，充分搅拌均匀后，分装于试管，每管10ml ,包好扎紧试管口，与115C高压蒸汽灭菌15分钟后，取出放置室温后，放入4 C冰箱保存备用。

pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液：称取本品16.1g ,加入1000ml蒸馏水，加热溶解，充分搅拌均匀后，分装于250ml三角瓶中，包好扎紧瓶口，与121 C高压蒸汽灭菌15分钟后，取出放置室温后，放入4C冰箱保存备用。

MUG培养基：称取本品37.05g ,加入蒸馏水或去离子水1000ml,搅拌加热煮沸至完全溶解，分装于带有小倒管的试管中，115C高压灭菌20min,待冷至常温，备用。

曙红亚甲蓝琼脂培养基：称取本品42.5g ,加入蒸馏水或去离子水1000ml,搅拌加热煮沸至完全溶解，分装三角瓶，121C高压灭菌15mi n。

麦康凯琼脂培养基：称取本品54.0g,加入蒸馏水或去离子水1000ml,搅拌加热煮沸至完全溶解，分装三角瓶，121C高压灭菌15mi n。

乳糖胆盐发酵培养基：称取本品35g（单料）或70g（双料），加入蒸馏水或去离子水1000ml, 搅拌加热煮沸至完全溶解，分装于带有小倒管的试管中，培养基每管10ml, 115C高压灭菌15mi n。

靛基质试液：取对二甲氨基苯甲醛5.0g ,加入戊醇（或丁醇）75ml ,充分振摇，使完全溶解后，再取浓盐酸25ml徐徐滴入，边加边振摇，以免骤热导致溶液色泽变深；或取对二氨基苯甲醛1.0g ,加入95%乙醇95ml,充分振摇，使完全溶解后，取盐酸徐徐滴入。

5.3.10.2 分析步骤首先建立方法学验证，平皿法分析步骤：将已经消毒好的物具及供试品放入传递窗，继续打开紫外灯照射30分钟。

关闭紫外灯，操作人员进入缓冲间，用消毒液洗手，换上无菌衣、帽等，将用具和供试品经传递窗口，进微生物检查室，关门。

细菌、霉菌和酵母菌的检测a）供试品取样：以无菌操作，按规定称取供试品在定量的稀释剂的适宜容器中。

b）供试液的制备：取供试品10g,加45C pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml,振摇，放置45C水浴保温使其完全溶解，摇匀，作为1:10供试液，备用（可加入适量的聚山梨酯80使供试液分散均匀）。

C）供试溶液的稀释（10倍递增稀释法）：取2-3支灭菌试管，分别加入9ml灭菌pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，另取1支Iml的灭菌吸管吸取1: 10均匀供试液1ml，加入装有9ml灭菌pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的试管中，混匀即1: 100供试液，以次类推，可稀释至1: 103或1: 104一般取1: 10、1: 102、1: 103三级稀释液检验。

合集下载

明胶空心胶囊检验操作记录

明胶空心胶囊检验操作记录

检品编号：第1页共5页检验记录：【性状】本品呈。

本品为空囊。

﹙﹚【鉴别】﹙1﹚取本品g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸﹙4：1﹚的混合液滴，即生成。

﹙﹚﹙2﹚取鉴别﹙1﹚项下剩余的溶液 1 ml，加水50 ml，摇匀，加鞣酸试液滴，即。

﹙﹚﹙3﹚取本品约g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸。

﹙﹚【检查】1、松紧度：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，粘结、变形、或破裂，然后装满滑石粉，将帽体套合，逐粒在1 m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，。

﹙漏粉不得过1粒﹚﹙﹚2、脆碎度：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板﹙厚度为2cm﹚上的玻璃管内﹙内径为24mm，长为200 mm﹚，将圆柱形砝码﹙材质为聚四氟乙烯，直径为22 mm、重20 g±0．1 g﹚从玻璃管口处自由落下，。

﹙不得超过5粒﹚﹙﹚3、崩解时限：取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法﹙附录ⅩA﹚温度：℃湿度：%仪器：ZB-1D 智能崩解仪介质：水测温：℃内全部溶化崩解﹙应在10分钟内全部溶化崩解﹚﹙﹚4、黏度：温度：℃湿度：%取本品g，置100 ml具塞锥形瓶中，加水使胶液总重量达到下列计算公式的重量﹙含干燥品15．0%﹚，密塞，置60℃水浴中不时振摇使溶化。

移至40℃±0．1℃水浴中，，约10分钟后，移至平氏粘度计内，照黏度测定法﹙附录ⅥG第一法，毛细管内径为2．0 mm﹚，于40℃±0．1℃水浴中测定。

﹙1－干燥失重﹚×4．50×100胶液总重量﹙g﹚= ———————————————————＝15．0仪器：BS124S电子天平单位：g 初读数为：。

电子秒表分度0.1s 50℃温度计分度0.1℃检品编号：第2页共5页粘度计编号：粘度计K值：流出时间t﹙s﹚﹙1﹚﹙2﹚﹙3﹚t﹙s﹚平均值运动黏度﹙mm2/s﹚N=Kt平均值﹙不得低于60mm2/s﹚﹙﹚5、亚硫酸盐：﹙以SO2计﹚：取本品g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100 ml使溶化，加磷酸ml与碳酸氢钠g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，以0．05mol/l碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法﹙ⅧB﹚检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3．75ml制成的对照液比较：对照管制备：精密量取标准硫酸钾溶液3.75ml,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml；样品管制备：加入蒸至几乎无色的馏出液，加水使成约40ml,加稀盐酸2ml；两管同时加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释至50ml，振摇，同置黑色背景上，由管口向下观察；比较结果：。

中国药典明胶空心胶囊标准

中国药典明胶空心胶囊标准

明胶空心胶囊（中国药典2015年版四部--药用辅料p522页）Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。

【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。

囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。

本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。

【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。

（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

【检查】黏度取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌，使溶化。

取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于40℃±0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。

(1－干燥失重)×4.50×100胶液总重量(g)＝─────────────15.0松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。

如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。

明胶空心胶囊中 Cr含量石墨炉原子吸收分析标准操作规程

明胶空心胶囊中 Cr含量石墨炉原子吸收分析标准操作规程

明胶空心胶囊中Cr含量石墨炉原子吸收分析标准操作规程1.范围本规程提供了明胶空心胶囊壳中Cr含量的原子吸收检测方法。

2.参考标准2010版《中国药典》——明胶空心胶囊3.原理样品经微波消解后，采用石墨炉原子吸收测定明胶空心胶囊中Cr含量。

4.仪器设备4.1PinAAcle 900T原子吸收光谱仪4.2Anton Paar Multiwave 3000微波消解仪4.3分析天平：精度0.00014.4SPB 50-24样品消解器（Part No. N9308019）4.550mL 聚丙烯离心管（Part No. B0193234）5.试剂和标样5.1超纯水(Millipore®, Milford,MA, USA)5.2浓硝酸（苏州晶瑞化学有限公司）5.3氢氟酸（苏州晶瑞化学有限公司）5.4Cr标准溶液（Part No. N9300173）6.样品制备称取0.2g样品于微波消解罐中，加入2mL HNO3、2mL HF，置于微波消解仪中按如下程序进行消解。

Table 1 Multiwave 3000胶囊壳样品消解程序Time FanTime HoldPower Ramp600W 5:00 10:00 11000W 10:00 15:00 10 00:00 15:00 312消解结束后，将消解罐取出，置于样品消解器上进行赶酸，赶酸至样品溶液小于1 mL 后，转移定容至20 mL 。

同法准备试剂空白。

Figure 1 SPB 50‐24样品消解器(Part No. N9308019) Figure 2 50mL 聚丙烯离心管(Part No. B0193234)7. 仪器分析Table 2 PinAAcle 900T 石墨炉测定胶囊壳中Cr 分析条件波长(nm ） 357.87 狭缝(nm ） 0.7 灯电流(mA)10 信号类型 AA-BG 信号计算 峰面积 积分时间(s) 6 储备标样浓度（μg/L ）10 校准标样浓度（μg/L ）2,4,6,8基体改进剂 0.3% Mg(NO 3)2 ,5μL样品体积(μL) 20 稀释液体积(μL)10Table 3 PinAAcle 900T 分析胶囊壳中Cr 石墨炉升温程序校准曲线：标准谱图：————SOP END————3。

空心胶囊检验标准操作规程

空心胶囊检验标准操作规程

目的：规范空心胶囊检验的操作。

适用范围：空心胶囊的检验。

责任：检验室主任及检验人员。

程序：本品系由胶囊用明胶加辅料制成。

1.性状：本品呈圆筒状，系由帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊，囊体应光洁，色泽均匀，切口平整，无变形，无异臭。

本品分透明、半透明、不透明三种。

2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、电炉、试管、刻度吸管、移液管。

2.2试剂及试液：蒸馏水、重铬酸钾试液－稀盐酸（4：1）、酸试液、钠石灰、红色石蕊试纸。

2.3测定法2.3.1 鉴别（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液－稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生成橙黄色絮状沉淀。

2.3.2 鉴别（2）取鉴别（1）下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

2.3.3 鉴别（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

3.检查4.3.1仪器及用具：气相色谱仪、分析天平、干燥箱、崩解仪、马弗炉、平氏黏度计、卡颈圆底烧瓶、冷凝管、电炉、水浴锅、烧杯、分液漏斗、其塞锥形瓶、木板（厚2cm）表面器、干燥器、玻璃管（内径为24mm，长为200mm）圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为φ22mm，重20g±0.1g），蒸发器，15%聚乙二醇－150（或10%聚乙二醇－20M）柱、称量瓶、量筒、量瓶。

4.3.2试剂及试液：滑石粉、硝酸镁饱和溶液、磷酸、碳酸氢钠、0.1mol/L碘溶液、标准硫酸钾溶液、25%氯化钠溶液、氯乙醇、正己烷、硫酸、硝酸氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、蒸馏水、硫代乙酰胺试液。

3.3测定法3.3.1松紧度：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应于漏粉，如有少量漏粉，不得超过2粒。