中国药典2005年版药材定量分析指标统计

2005年版药典占绝对优势的分析方法验证的分析项目有:鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等)的测定。

药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。

鉴别试验、杂质测定(限度或定量分析)、含量测定和特性参数(如:药物溶出度、释放度等)。

药品质量标准分析方法验证(analyticalmethodvalidation)的目的是证明采用建立的方法适合于相应检测要求。

在建立药品质量标准时，分析方法需经验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。

在建立药品质量标准、变更药品生产工艺或制剂组分、修订原分析方法时，需对分析方法进行验证。

方法验证的理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。

生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑：相对于理化分析方法而言，生物学测定方法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。

中国药典2005版与2010版“含量测定”的对比一·基本规则为方便统计，简写相关名词。

列表如下。

含量测定 简写 数量化学滴定,双相滴定,电位滴定,永停滴定 滴定旋光度测定法 旋光原子吸收分光光度计 原子吸收氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧氨基酸分析法 氨基酸气相色谱法 气相维生素A,B,D检定法 维生素A分子排阻色谱法 分子排阻紫外-可见分光光度计 紫外放射化学 放射高效液相色谱 HPLC生物检定 生物物理称重 称重薄层色谱 TLC无 无挥发油测定法 挥发油氮测定法 氮测定法荧光分析法 荧光桉油精含量测定法 桉油精含量测定法火焰光度法 火焰光度法水分测定法 水分测定法照氮测定法 照氮测定法二·药品统计2.1总数统计2005版记载 2005版实测 2010版记载 2010版实测一部 1146 1189 2165 1839 二部 1967 1982 2271 2280 合计 3113 3171 4436 4119 注：1.统计时对于复方药物的【含量测定】，采取单列成分均计算在内的方案，所以实测的理论上应大于记载的数量。

2.对于2010版一部，实际发现药典目录记载的约1700种，但药典摘要中记载为2165种，目前尚不清楚原因。

实际统计时发现时部分药物的后面会附录某一种物质的浸出物的相关规定，推测药典可能亦把该项列为一种药，目前，该猜测未得任何资料证实。

3.由于第一条的原因，该统计反映的是药典中所有涉及到【含量测定】的单列药物的不同技术方法的统计分析。

2.2各部统计2.2.1中国药典2005版一部【含量测定】统计 项目 含量测定 数量 百分比 无 无 494 41.55 高效液相色谱 HPLC 478 40.20 薄层色谱 TLC 50 4.21 化学滴定 滴定 413.45 紫外分光光度计 紫外 383.20 气相色谱法 气相 33 2.78 挥发油测定法 挥发油 33 2.78 物理称重 干燥 12 1.01 氮测定法 氮测定法 7 0.59 原子吸收分光光度计原子吸收 1 0.08 氨基酸分析法 氨基酸 1 0.08 桉油精含量测定法 桉油精含量测定法1 0.08各方法所占比例如图2.2.2中国药典2005版二部【含量测定】统计 项目 含量测定 数量 百分比 化学滴定 滴定 780 39.35 高效液相色谱 HPLC 565 28.51 紫外分光光度计 紫外 383 19.32 生物检定 生物 90 4.54 无 无 88 4.44 物理称重 干燥 201.01 维生素检定法 维生素 13 0.66 旋光度测定法 旋光 12 0.61 放射化学 放射 11 0.55 原子吸收分光光度计原子吸收 6 0.30 氮测定法 氮测定法 6 0.30 分子排阻色谱法 分子排阻 3 0.15 气相色谱法 气相 2 0.10 荧光分析法 荧光 2 0.10 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧 1 0.05各方法所占比例如图项目 含量测定 数量 百分比 高效液相色谱 HPLC 1206 65.58 无 无 348 18.92 气相色谱法 气相 98 5.33 化学滴定 滴定 532.88 紫外分光光度计 紫外 45 2.45 薄层色谱 TLC37 2.01 氮测定法 氮测定法 19 1.03 物理称重 干燥 16 0.87 挥发油测定法挥发油 13 0.71 原子吸收分光光度计 原子吸收 3 0.16 旋光度测定法旋光10.05各方法所占比例如图项目 含量测定 数量 百分比 高效液相色谱 HPLC 1001 43.90 化学滴定 滴定 716 31.40 紫外分光光度计 紫外 254 11.14 无 无 131 5.745614 生物检定 生物 84 3.68 气相色谱法 气相 19 0.83 物理称重 干燥 17 0.75 旋光度测定法 旋光 130.57 电位滴定 电位 12 0.53 氮测定法 氮测定法 8 0.350877 原子吸收分光光度计 原子吸收 5 0.22 离子色谱 离子色谱 4 0.175439 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧 3 0.13 氨基酸分析法 氨基酸 3 0.13 分子排阻色谱法 分子排阻 3 0.13 维生素A 检定法 维生素A 2 0.09 荧光分析法 荧光 2 0.087719 火焰光度法 火焰光度法 1 0.04386 水分测定法 水分测定法 1 0.04386 照氮测定法 照氮测定法 1 0.04386 各方法所占比例如图项目 2005版 2010版 无 41.55 18.92 高效液相色谱 40.20 65.58 薄层色谱 4.21 2.01 化学滴定 3.45 2.88 紫外分光光度计 3.20 2.45 气相色谱法 2.78 5.33 挥发油测定法 2.78 0.71 物理称重 1.01 0.87 氮测定法 0.59 1.03 原子吸收分光光度计0.08 0.16 氨基酸分析法 0.080.00 桉油精含量测定法 0.08 0.00 旋光度测定法 0.00 0.05各方法所占比例如图项目 2005版 2010版 化学滴定 39.35 31.05 高效液相色谱 28.51 46.55 紫外分光光度计 19.32 11.76 生物检定 4.54 3.92 无 4.44 3.59 物理称重 1.01 0.51 维生素A检定法 0.66 0.09 旋光度测定法 0.61 0.61 放射化学 0.55 0.00 氮测定法 0.30 0.37 原子吸收分光光度计 0.30 0.23 分子排阻色谱法 0.15 0.14 气相色谱法 0.10 0.51 荧光分析法 0.10 0.05 氧瓶燃烧法 0.05 0.14 离子色谱 0.00 0.19 氨基酸分析法 0.00 0.14 火焰光度法 0.00 0.05 水分测定法 0.00 0.05 照氮测定法 0.00 0.05 各方法所占比例如图三·结论1.由2.3的数据可知，无【含量测定】的中药占的比例正在减低。

中药执业药师中药学专业知识(二)-84(总分35,考试时间90分钟)一、最佳选择题1. 显微鉴别时确认淀粉粒应加A.间苯三酚试液 B.水合氯醛试液 C.稀甘油 D.盐酸 E.碘试液2. 背中央2～4行鳞片强烈起棱，脊部高耸成屋脊状的药材是A.金环蛇 B.蕲蛇 C.乌梢蛇 D.金钱白花蛇 E.黑背白环蛇3. 浸渍法宜选用的温度为。

A.常温 B.高温 C.超高温 D.低温 E.超低温4. 大黄微量升华物加碱显A.黄色 B.红色 C.碧蓝色 D.暗紫色 E.紫红色5. 紫草素具有的生物活性不包括A.止血 B.抗菌 C.抗病毒 D.抗癌 E.镇静6. 蒽醌类化合物的质谱特征是依次脱去A.CO B.CHO C.COOH D.OH E.CH2=CH27. 降低乌头毒性，主要应A.加酸水使其生物碱成盐 B.加碱水使其生物碱水解 C.加酸使其生物碱羟基酯化 D.加酶使其生物碱水解 E.加水使其生物碱流失8. 以溶剂法分离麻黄碱和伪麻黄碱，是根据A.两者的碱性不同 B.两者侧链的绝对构型不同 C.两者的盐酸盐的水溶性不同 D.两者的草酸盐的水溶性不同 E.两者的脂溶性不同9. 分离石菖蒲中的挥发油，多用A.Al2O3柱层析 B.聚酰胺柱层析 C.硅胶吸附柱层析 D.硅胶分配柱层析 E.AgNO3-硅胶层析10. 花粉粒极面观呈三角形，赤道面观呈双凸镜形，具三副合沟的药材是。

A.金银花 B.洋金花 C.丁香 D.红花 E.菊花11. 《本草纲目》成书于A.汉朝 B.唐朝 C.宋朝 D.明朝 E.清朝12. 全草类药材的入药部位是 A.绝大多数指草本植物的地上部分 B.全株 C.茎和叶 D.带花茎枝 E.带果茎枝13. 西洋参横切面皮部及韧皮部散有 A.韧皮纤维 B.石细胞 C.油室 D.树脂道 E.乳管14. 木瓜70%乙醇提取液点于滤纸，三氯化铝显色紫外灯下显 A.黄绿色 B.淡亮绿色 C.亮蓝紫色 D.蓝灰色 E.蓝色15. “白颈”为下列哪种药材的鉴定特征A.广地龙 B.沪地龙 C.蚂蝗 D.水蛭 E.柳叶蚂蝗二、配伍选择题A.可以鲜用的药材B.加工时需发汗的药材C.传统加工时常需用硫黄熏的药材D.加工时需蒸透心的药材E.加工时需刷毛的药材16. 石斛17. 红参18. 枇杷叶A.可用微量升华鉴定的药材B.可用荧光分析鉴定的药材C.可用膨胀度检查的药材D.可用酸败度检查的药材E.可用色度测定检查的药材19. 郁李仁20. 葶苈子21. 黄连22. 白术A.当归B.羌活C.藁本D.川芎E.防风23. 质地柔韧，断面油润，香气浓郁，味甘辛微苦的是24. 根茎呈拳形团块，质略重，表面有平行隆起的轮节和凹陷的茎痕，断面有波状环纹的是25. 根茎呈不规则结节状圆柱形，上侧数个凹陷的圆形茎痕，断面木部纤维状的是26. 具有蚯蚓头和毛状叶基，断面有裂隙，质松，气特异，味微甘的是A.解热作用B.ACTH样作用C.治疗充血性心力衰竭作用D.平滑肌松弛作用E.扩冠作用27. 去氧胆酸具有28. 麝香酮具有29. 柴胡皂苷具有30. 甘草皂苷具有A.氮苷B.硫苷C.碳苷D.酯苷E.氰苷31. 最难被水解的是32. 既能被酸又能被碱水解的是33. 易被水解的是34. 被芥子酶水解的是35. 水解后可产生氰氢酸的是三、多选题36. 鞣质的性质是A.可溶于水 B.可溶于丙酮 C.可沉淀明胶 D.可沉淀生物碱 E.具有还原性37. 乙型强心苷的性质是 A.溶于水 B.乙酐-浓硫酸反应阳性 C.亚硝酰铁氰化钠反应阳性 D.在UV光谱中，最大吸收在217～220nm E.三氯乙酸-氯胺T反应阳性38. 含麝香酮的动物有A.林麝 B.原麝 C.马麝 D.麝鼠 E.小灵猫39. 《中国药典》2005年版规定用两种方法测定含量的中药材是A.牛黄 B.麝香 C.青黛 D.西红花 E.紫草40. 影响聚酰胺对黄酮类化合物吸附作用的主要因素有A.化合物中羟基的数目 B.化合物中羟基的位置 C.溶剂与化合物之间形成氢键缔合能力的大小 D.溶剂与聚酰胺之间形成氢键缔合能力的大小 E.分子本身的大小41. 人参、西洋参、三七都含有的成分有A.人参皂苷 B.拟人参皂苷 C.三七皂苷R1 D.多糖 E.阿魏酸42. 属于甲基五碳糖的是A.葡萄糖 B.果糖 C.夫糖 D.鼠李糖 E.***糖43. 以下哪些是青黛的特征A.呈极细深蓝色粉末 B.撒于水中能浮于水面 C.入水下沉 D.呈不规则多孔性团块，手搓即成粉末 E.微有草腥气，味淡44. 下列有关生物碱纸色谱的论述，正确的是A.用水作固定相，宜用亲水性的溶剂系统作展开剂 B.用水作固定相，宜用亲脂性的溶剂系统作展开剂 C.用甲酰胺作固定相，宜用亲水性的溶剂系统作展开剂 D.用甲酰胺作固定相，宜用亲脂性的溶剂系统作展开剂 E.用酸性缓冲液作固定相，宜用亲水性的溶剂系统作展开剂45. 目前可用于确定化合物分子式的方法有A.元素定量分析配合分子量测定 B.同位素峰法 C.HR-MS法 D.EI-MS法 E.CI-MS法。

2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的比较【摘要】目的：比较2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的优劣。

方法：分别按照2005和2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶的样品处理方法处理同一批肿节风根、茎、叶样品，制备待测溶液，HPLC 方法测定异秦皮啶的含量。

结果：分别采用2005与2010年版《中国药典》的测定方法测得肿节风根、茎、叶中异秦皮啶平均含量分别为0.071 %，0.045 1%，0.025 3%和0.047 %，0.015 4%，0.0073%。

结论：2010年版方法测得异秦皮啶的含量显著低于2005年版方法，且灵敏度也显著低于2005版方法，建议对2010年版方法进行修订。

【Abstract】Objective：To compare the methods in 2005 and 2010 Year Edition Pharmacopoeia of People’s Republic of China for determination of isofraxidine in Sarcandra glabra. Method: HPLC was used to measure the content of isofraxidine in the same samples of roots, stems and leaves of Sarcandra glabra, after samples preparation according to 2005 and 2010 Year Edition Pharmacopoeia of People’s Republic of China. Result: The average content of isofraxidine determined using the methods of 2005 and 2010 Year Edition Pharmacopoeia of People’s Republic of China in roots, stems and leaves was 0.071 8%, 0.045 1% , 0.025 3% and 0.047 1%, 0.015 4%, 0.007 3% respectively. Conclusion:The content of isofraxidine determined using 2010 Year Edition method was significantly much lower than 2005 Year Edition, and the methods in 2010 Year Edition was suggested to be modified.【Key words】Sarcandra glabra; Pharmacopoeia of People’s Republic of China; isofraxidine肿节风（Sarcandra glabra）又名草珊瑚、九节茶、接骨木等，是金粟兰科（Chloranthaceae）植物草珊瑚Sarcandra glabra (Thunb.) Nakai的干燥全草。

《中国药典》2005年版枳实辛弗林含量及薄层鉴别的探讨王振江;吕洁;丁芳;孙广振;马桂云
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2010(011)002
【摘要】目的:对<中国药典>2005年版中枳实的辛弗林含量及薄层鉴别提出疑议.方法:按照<中国药典>2005年版枳实中的测定方法对辛弗林含量进行定量分析,同时进行薄层鉴别.结果:大多数正品枳实中辛弗林含量极微,而其混淆品青皮中辛弗林含量较高.结论:<中国药典>2005年版中枳实辛弗林含量测定的结果不能反映枳实的真伪优劣.
【总页数】2页(P148-149)
【作者】王振江;吕洁;丁芳;孙广振;马桂云
【作者单位】石家庄以岭药业股份有限公司,石家庄,050035;石家庄以岭药业股份有限公司,石家庄,050035;石家庄以岭药业股份有限公司,石家庄,050035;河北以岭医药研究院,石家庄,050035;石家庄以岭药业股份有限公司,石家庄,050035
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
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佼;马跃平;刘瑀曦;陈芳芳;刘晓秋
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5.《中国药典》2005年版二部庆大霉素[鉴别]项中薄层分析浓度的探讨 [J], 申林莉;石炳娟
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