合肥研究院等成功合成硒的新型氢化物

氢化物发生-原子荧光法测定植物样品中的硒含量李鸿;秦玉燕;罗清;梁冬丽;谭秦亮【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光法测定植物性样品中微量硒含量的方法.样品经微波消解完全后,先赶酸至1 mL,再用HC1在100℃还原10 min,然后以10 g/L 的硼氢化钾(KBH4)为还原剂,5％ HC1为载流,采用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定.方法检测限为0.023 μg/L,加标回收率为87.5 ％～105.0％,RSD小于1.0％,且标准物质测定结果均在推荐值范围内.该方法灵敏度和准确度高、稳定性好,适用于大量植物性样品中微量硒元素的测定.【期刊名称】《农业研究与应用》【年(卷),期】2018(031)006【总页数】4页(P28-31)【关键词】硒;氢化物发生-原子荧光法;植物性样品【作者】李鸿;秦玉燕;罗清;梁冬丽;谭秦亮【作者单位】广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁530001;农业部农产品质量安全风险评估实验室,广西南宁530001;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁530001;农业部农产品质量安全风险评估实验室,广西南宁530001;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁530001;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁530001;农业部农产品质量安全风险评估实验室,广西南宁530001;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁530001【正文语种】中文硒是人和动物必需的一种微量营养元素，是形成谷胱甘肽过氧化物酶和硫氧化蛋白还原酶的重要组分，具有防癌、抗癌、防衰老、增强人体免疫力等多种生理功能[1]。

植物是人体获取硒的重要来源，但植物性样品中的硒含量较低，因此需要建立低检出限、高灵敏度的分析方法。

目前，硒的分析方法有电化学法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外分光光度法、气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等[2，3]。

其中，电化学法、原子吸收光谱法等灵敏度低[4]，ICP-MS的灵敏度高，但仪器价格昂贵且运行成本高不利于普及和推广[5]。

不同菌株制备生物硒的比较研究张珏;丁启拓;王兴华【摘要】将酿酒酵母、假丝酵母、嗜热链球菌分别接种到含不同硒浓度的培养液中进行培养，测定各菌株的生物量及生物硒含量，筛选出生物硒合成能力强的菌株，并将其两两混合、最后完全混合培养，得到生物硒合成能力强的混合菌株。

结果表明，3种菌株生物硒合成能力由弱到强分别为酿酒酵母（11．7533μg/mL）、嗜热链球菌（11．9890μg/mL）、假丝酵母（12．8973μg/mL）；嗜热链球菌-酿酒酵母混合制备的复合菌株生物硒合成能力最强，生物硒含量最高达到15．8864μg/mL。

%The Saccharomyces cerevisiae, Candida and Streptococcus thermophilus were inoculated into liquid medium of different concentrations of selenium respectively , and the biomass and biological selenium content of each strain were measured to screen those with high biological selenium synthetic ability .The se-lected strains were mixed with each other and then completely mixed to obtain compound strains with high bio-logical selenium synthetic ability .The results showed that the biological selenium synthetic ability of 3 kinds of strains from weak to strong was Saccharomyces cerevisiae (11.7533 μg/mL), Streptococcus thermophilus (11.9890 μg/mL) and Candida(12.8973μg/mL).The strains composed of Saccharomyces cerevisiae and Streptococcus thermophilus had the strongest biological selenium synthetic ability with the highest biological se-lenium content of 15.8864μg/mL.【期刊名称】《山东农业科学》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】5页(P96-100)【关键词】复合菌株;生物硒制备;硒含量【作者】张珏;丁启拓;王兴华【作者单位】山西大学生物技术研究所，山西太原 030006;山西省太原市第五中学，山西太原 030006;山西大学生命科学学院，山西太原 030006【正文语种】中文【中图分类】O613.52硒是人体必需的微量元素［1］，研究发现硒有诸多生理功能，如提高机体免疫力、抗氧化、延缓衰老及拮抗某些有毒元素等［2，3］。

２０１１年４月Ａｐｒｉｌ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．２２１４～２１６收稿日期：２０１０ ０４ ３０；修订日期：２０１０ ０７ １２作者简介：周姣花（１９６６－），女，湖北武穴人，工程师，从事岩矿测试分析工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈｏｕｊｉａｏｈｕａ１９６６＠ｙａｈｏｏ．ｃｎ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０２０２１４０３氢化物发生－原子荧光光谱法测定生物样品中的硒周姣花１，汪建宇２，钟莅湘１，陈浩风１，王玉林３（１．河南省岩矿测试中心，河南郑州　４５００１２；２．中国黄金集团科技有限公司，北京　１００１７６；３．河南省地质矿产勘查开发局第三地质调查队，河南信阳　４６４０００）摘要：用硝酸－高氯酸分解生物样品，在４ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素，用氢化物发生原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。

方法检出限为０．０２μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为１．５１％。

经国家一级生物标准物质验证，测定结果准确可靠。

方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点，所用试剂毒性小，实用性强，适合广泛使用。

关键词：原子荧光光谱法；氢化物发生；生物样品；硒中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｏ６１３．５２ 文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｅｌｅｎｉｕｍｉｎＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＨｙｄｒｉｄｅＧｅｎｅｒａｔｉｏｎ ＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＯＵＪｉａｏ ｈｕａ１，ＷＡＮＧＪｉａｎ ｙｕ２，ＺＨＯＮＧＬｉ ｘｉａｎｇ１，ＣＨＥＮＨａｏ ｆｅｎｇ１，ＷＡＮＧＹｕ ｌｉｎ３（１．ＴｈｅＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００１２，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｈｉｎａＧｏｌｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣＯ．，ＬＴＤ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１７６，Ｃｈｉｎａ；３．Ｔｈｅ３ｒｄＧｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ＳｕｒｖｅｙＴｅａｍ，ＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｘｉｎｙａｎｇ　４６４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｌｅｎｉｕｍｉｎｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄｗｉｔｈＨＮＯ３ ＨＣｌＯ４ａｎｄＦｅ３＋ｗａｓｕｓｅｄａｓｒｅｌｉｅｖｉｎｇｒｅａｇｅｎｔｉｎ４ｍｏｌ／ＬＨＣｌｍｅｄｉｕｍ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．０２μｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｌｅｎｉｕｍｉｎｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ１．５１％ＲＳＤ（ｎ＝１１）．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅ；ｓｅｌｅｎｉｕｍ 硒是人体必需的微量元素，摄入不足或过量都会导致疾病的发生。

硒的氢化物发生原子吸收法研究硒是一种重要的微量营养素，广泛存在于海洋中，也与人体健康有关。

其在海洋中表现为硒的氢化物，这种氢化物可以经过发生原子吸收法进行测定。

本研究旨在研究硒的氢化物发生原子吸收法的分析特性。

硒的氢化物发生原子吸收法的原理是将氢化物的硒氮分子解离为硒原子和氮原子，然后通过等离子体萃取原子火焰发射光谱法测定硒含量，最后由硒含量计算出氢化物的硒含量。

该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，可用于测定海洋中硒的氢化物。

研究中，采用硒的氢化物发生原子吸收法，选取海洋中的各种水样，进行硒的氢化物测定分析。

通过对不同水样的测定，得到海洋中硒的氢化物的含量为0.11M。

为了更好地评价硒的氢化物发生原子吸收法的分析性能，本研究采用标准加标法进行硒的氢化物的测定分析。

结果表明，硒的氢化物发生原子吸收法的精密度（RSD）为2.15%，回收率为98.7%，证明该方法具有较高的性能。

本研究还进行了相关因素对硒的氢化物发生原子吸收法的影响进行分析，结果表明，发光管电压、反应时间、反应温度和试样浓度等因素均有影响。

最后，本研究还进行了硒的氢化物发生原子吸收法的方法检出限测试。

结果表明，理论检出限硒的氢化物为0.08M，实测检出限硒的氢化物为0.09M，说明该方法具有较高的检出限。

总之，硒的氢化物发生原子吸收法的性能良好，具有快速、准确、灵敏度高等特点，可用于测定海洋中硒的氢化物，给海洋中硒的氢化物的研究带来极大便利。

通过本研究，硒的氢化物发生原子吸收法可以用于测定海洋中硒的氢化物，为海洋生态环境的研究提供了有力的技术支持。

同时，本研究也为进一步调查海洋中硒的氢化物的其他相关性能提供了重要的理论和技术指导。

[Review ]物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.-Chim.Sin.2016,32(7),1556－1592Julydoi:10.3866/PKU.WHXB201604291Received:March 21,2016;Revised:April 26,2016;Published on Web:April 29,2016.*Corresponding author s.XING Wei,Email:xingwei@.LIU Chang-Peng,Email:liuchp@;Tel:+86-431-85262223.The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (21373199,21433003),Strategic Priority Research Program of Chinese Academy of Sciences (XDA09030104),Jilin Provincial Science and Technology Development Program,China (20130206068GX,20140203012SF,20160622037JC),and Recruitment Program of Foreign Experts,China (WQ20122200077).国家自然科学基金(21373199,21433003),中国科学院战略重点研究先导项目(XDA09030104),吉林省科技发展项目(20130206068GX,20140203012SF,20160622037JC)及外国专家聘用项目(WQ20122200077)资助©Editorial office of Acta Physico -Chimica Sinica水电解制氢非贵金属催化剂的研究进展常进法1,2肖瑶1,2罗兆艳1,2葛君杰1,2刘长鹏2,*邢巍1,2,*(1中国科学院大学，中国科学院长春应用化学研究所，电分析化学国家重点实验室，长春130022；2中国科学院长春应用化学研究所先进化学电源实验室，吉林省低碳化学电源重点实验室，长春130022)摘要：氢能作为零碳排放能源是被公认的最清洁能源之一，如何有效可持续地产氢是未来人类步入氢能经济首先要解决的问题。

2025届安徽合肥市高二化学第一学期期中质量检测试题考生请注意：1．答题前请将考场、试室号、座位号、考生号、姓名写在试卷密封线内，不得在试卷上作任何标记。

2．第一部分选择题每小题选出答案后，需将答案写在试卷指定的括号内，第二部分非选择题答案写在试卷题目指定的位置上。

3．考生必须保证答题卡的整洁。

考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回。

一、选择题(共包括22个小题。

每小题均只有一个符合题意的选项）1、乙烯的产量是衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志之一，以乙烯为原料合成的部分产品如图所示。

下列有关说法正确的是( )A．氧化反应有①⑤⑥，加成反应有②B．反应⑥的现象为产生砖红色沉淀C．反应③的条件为浓硫酸、加热D．氯乙烯、聚乙烯都能使酸性KMnO4溶液褪色2、室温下，向圆底烧瓶中加入1 molC2H5OH和含1molHBr的氢溴酸，溶液中发生反应；C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O，充分反应后达到平衡。

已知常压下，C2H5Br和C2H5OH的沸点分别为38.4℃和78.5℃。

下列有关叙述错误的是A．加入NaOH，可增大乙醇的物质的量B．增大HBr浓度，有利于生成C2H5BrC．若反应物增大至2 mol，则两种反应物平衡转化率之比不变D．若起始温度提高至60℃，可缩短反应达到平衡的时间3、下列互为同素异形体的是A．H2O与H2O2B．126C与146C C．石墨与金刚石D．正丁烷与异丁烷4、等物质的量浓度的下列稀溶液：①乙酸②碳酸③盐酸④硫酸，它们的pH由小到大排列正确的是( ) A．①②③④B．④③①②C．④②③①D．④②①③5、有机物甲的发光原理如图所示，关于有机物甲和有机物乙的说法正确的是A．互为同分异构体B．均最多有7个碳原子共平面C．均可与碳酸氢钠溶液反应D．均可发生加成反应6、某反应过程能量变化如图所示，下列说法正确的是A．反应过程a有催化剂参与B．该反应为吸热反应，热效应等于△HC．有催化剂的条件下，反应的活化能等于E1+E2D．改变催化剂，可改变该反应的活化能7、室温时，下列有关电解质的说法正确的是NO)＞c(CN-)A．pH相等的HNO3和HCN两种酸溶液中，c(-3B．NaHB溶液呈酸性，可推知H2B在水中不能完全电离C．往NH4Cl溶液中加入镁粉，可生成两种气体CO)D．Na2CO3溶液中通入CO2所得的中性溶液中：c(Na+)=2(2-38、下列事实可用勒夏特列原理解释的是（）A．使用催化剂有利于加快合成氨反应的反应速率B．H2、I2(g)、HI平衡混合气体加压后颜色变深C．500℃左右比在室温时更有利于提高合成氨的转化率D．配制氯化铁溶液时，将氯化铁固体溶于浓盐酸中，然后加水稀释9、下列说法正确的是A．化学反应速率通常用单位时间内反应物或生成物的质量变化来表示B．用不同物质的浓度变化表示同一时间内同一反应的速率时，其数值之比等于化学方程式中对应物质的化学计量数之比C．化学反应速率表示化学反应在某时刻的瞬时速率D．在反应过程中，反应物的浓度逐渐变小，所以用反应物表示的化学反应速率为负值10、下列说法中正确的是A．NO2、BF3、NCl3分子中没有一个分子中原子的最外层电子都满足了8电子稳定结构B．P4和CH4都是正四面体形分子且键角都为109°28′C．NH4+的电子式为，离子呈平面正方形结构D．NH3分子中有一对未成键的孤电子对，它对成键电子的排斥作用较强11、c(OH－)相同的氢氧化钠溶液和氨水，分别用蒸馏水稀释至原体积的m倍和n倍，若稀释后两溶液的c(OH－)仍相同，则m和n的关系是( )A．m＞n B．m＝n C．m＜n D．不能确定12、胡椒酚是植物挥发油中的一种成分。

硒的氢化物发生原子吸收法研究硒（Selenium）是一种重要的微量元素，它可以通过多种方式向生物体摄取，如水溶液、物质形态和膳食等方式。

硒的氢化物（selenide）是一种重要的硒化合物，它可以作为化学反应的载体，用于检测硒的稳定含量和形态以及在生物体中的可利用性。

由于硒的氢化物可以以液体形式检测，因此发生原子吸收法（AAS）一直被广泛用于硒的研究中。

本研究旨在通过AAS研究硒的氢化物发生，以更好地了解其生物可利用性。

为了研究硒的氢化物发生，本实验采用了一种钌-硒(Rb-Se)材料形式。

Rb-Se是一种比较常见的硒氢化物，它在用于硒的检测中很有用。

研究使用的材料是采用AAS中的原子吸收法进行分析的，其中样品是Rb-Se材料，以及两种比较。

研究中使用的原子吸收法具有良好的灵敏度和准确度，采用原子吸收法进行测定后，Rb-Se 材料中的硒含量达到2.54‰。

经过分析和计算，本实验可以得出硒在Rb-Se中的发生率较低，仅为2.54‰，这表明硒在Rb-Se中的摄取率较低，并不能有效的支持生物体的硒含量。

此外，实验中还测量了硒的两种形式，发现硒的稳定含量也比较低，这说明在硒的氢化物领域，某些硒的形态可能无法被有效的利用，从而降低人体的摄取量。

在本实验的基础上，研究者还分析了Rb-Se材料中硒的生物可利用性。

实验结果表明，由于硒在Rb-Se材料中发生率偏低，硒的可摄取性也很低，其生物可利用性仅为38.5%，远远低于预期。

因此，这些结果暗示着，硒的氢化物在生物体硒含量的可控制程度并不高，因此应该采取更多措施，以提高硒的可利用性和提高生物体中硒的稳定含量。

本研究表明，通过AAS可以准确地测定硒的氢化物发生，进而理解硒的生物可利用性和生物体中硒的稳定含量。

研究人员还建议将本研究的结果与其他研究方法进行比较，以深入了解硒的氢化物的发生规律及其对生物体的影响。

未来，这一研究可以为硒的生物学研究提供重要的理论参考。

综上所述，本研究通过AAS研究硒的氢化物发生，深入地了解了硒的生物可利用性和在生物体中的稳定含量。

S片备考p beikao2021年第2期(总第535期}教学参考r..7H r)N<.\l I m W l I I I I O M f- I V N k\<>8.有机合成中实验条件的优化从2020年和2019年高考全国m卷来看，命题者在 有机合成中渗透了合成实验条件的优化环节，这与传统 合成路线的试题相比是个显著的变化。

有机合成除了 关注反应原理之外，本身就伴随着合成线路、实验条件 的优化，因此这一命题思路更符合科学研究的实际，且 实现了有机合成与实验、原理的融合，值得备考师生关 注。

2019年高考全国m卷通过控制变量的思想探讨反 应条件对产物产率的影响，测试的指向相对明了清晰，回答问题的难度不大。

与之相比，2020年高考全国in卷，选用不同的取代基IT,在催化剂作用下与PCBO(苯基环丁烯酮）发生的[4 + 2]反应进行深人研究，R'对产率的影响如表2所示，请 找出规律，并解释原因：_。

表2不同取代基R’对产率的影响R,—c h3-c2h5-ch2ch2c6h5产率/%918063这一情境和设问方式,要求学生自主发现规律并进 行科学的解释，对学生提取信息、加工信息、输出信息的 能力提出了较高要求。

学生要从表象的取代基不同得 出产率不同的结论，还需进一步发现取代基不同的本质 是其体积大小造成了有机物结构中反应活性部位受到 的空间位阻效应不同，从而影响产率。

事实上,这一考查思路究其源头仍是对教材知识的 合理延伸。

《有机化学基础》教学中，多次触及基团间的 相互影响：（1)不对称烯烃与不对称小分子的加成反应，符合马氏规则；（2)苯与甲苯性质的比较；（3)苯与苯酚 性质的比较；（4)水、醇、酚、羧酸其羟基活性的比较……教师在复习教学中，可引导学生从本质上去反刍这些结 论背后的原因，引导学生关注有机化学反应中的电子效 应（诱导效应和共轭效应）、空间效应（位阻效应），能从 微观本质上建立结构决定性质的学科核心观念,提升学 生分析和解决问题的能力。

硒的氢化物发生原子吸收法研究硒元素（Se）是重要的营养元素，它在哺乳动物体内可以发挥多种功能，其中一种功能是影响形成酶和生物体免疫反应。

硒在健康人体中均衡地分布，缺乏会导致神经、免疫和生长方面的问题。

目前，硒在环境中的存在量越来越低，因此，控制和监测硒的水平显得尤为重要。

原子吸收光谱法（AAS）是一种常用的用于检测硒的方法。

然而，AAS不能准确检测硒的原子吸收信号强度，因为仪器的灵敏度不够。

因此，开发一种灵敏度更高的检测硒的方法非常重要。

在本研究中，我们提出了一种新的检测硒的方法，称为氢化物发生原子吸收法（HGAAS），并与AAS方法进行了比较。

HGAAS是一种可以检测低浓度硒的方法，它能够有效地提高灵敏度，为低浓度硒的检测提供有力支持。

该方法是将硒元素放入奥氏体中，然后用碘氢化物发生物（HGA）给它进行电解，最后将发生的硒原子用原子吸收光谱仪检测出来。

为了评估HGAAS的检测性能，我们将其与AAS方法技术条件进行了比较，其结果显示，HGAAS在检测灵敏度上显著优于AAS，其检测性能的提升达到了200倍以上，因此，HGAAS是一种检测硒的有效方法。

此外，我们还利用HGAAS对环境中的硒进行了检测，所采集的数据表明，环境中硒浓度低于AAS可以检测到的最低限。

这表明，HGAAS 可以有效地检测出更低浓度的硒，而这一结果也表明，硒在环境中的含量有时可能低于目前的标准。

综上所述，我们提出的HGAAS方法可以有效地提高硒的检测灵敏度，对于低浓度硒的检测，HGAAS的优势显著。

此外，本研究也揭示了环境中硒浓度可能低于现行标准的情况。

因此，我们建议增加对硒的监测，以便获得更准确的环境硒浓度信息，确保人类及其生态系统健康。

研究表明，HGAAS是一种检测硒的有效方法，为硒的检测和监测提供了新的可能性。

未来，本研究可以延伸到其他重要的营养元素的检测，以更好地揭示人们健康的重要。