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关于铁离子稳定剂稳定铁离子能力的检测方法的改进
邵洪扬;张娜;李关蓉
【期刊名称】《石油工业技术监督》
【年(卷),期】2017(033)005
【摘要】稳定铁离子能力是评价铁离子稳定剂的重要指标之一.为了提高检测方法的时效性,提出了检测稳定铁离子能力的新方法.检测采用质量分数为5％的样品浓度,先加入5 mg/mL的高浓度铁离子标准溶液,用碳酸钠溶液调节pH值观察后,再加入0.5 mg/mL的低浓度铁离子标准溶液的检测方式.为了尽可能减小调pH值所加入的碳酸钠溶液的体积,将标准中仅用质量分数为5％碳酸钠溶液调节pH值调整为先用质量分数为15％碳酸钠溶液调节pH值到3.5左右,再用5％碳酸钠溶液微调至4.0～5.0.方法改进后,检测结果的相对偏差维持在1.0％以内,满足相对偏差要求,且时效性高.
【总页数】3页(P52-54)
【作者】邵洪扬;张娜;李关蓉
【作者单位】中国石油大学(华东)理学院山东青岛 266580;中国石化胜利油田分公司技术检测中心山东东营 257055;中国石油大学(华东)理学院山东青岛266580
【正文语种】中文
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第391期20211石化技术与应用Petrochemical Technology&ApplicationVol.39No.1Jan.2021DOI：10.19909/ki.ISSN1009-0045.2021.01.0029研究与开发(29-32)络合铁法脱硫用铁稳定剂的研究吴素芳，沈寒晰，张金峰，刘彦婷，卢美旭(陕西省石油化工研究设计院陕西省石油精细化学品重点实验室，陕西西安710054)摘要：考察了络合剂和还原剂种类及用量对铁稳定剂的影响，优化出制备铁稳定剂的最佳配方，并对制得的铁稳定剂进行了评价%结果表明：以乙二胺四乙酸(EDTA'和柠檬酸为络合剂,"(EDTA)/"(柠檬酸)为4.00,"(络合剂)/"(铁)为1.0-1.2，抗坏血酸为还原剂，其加入量为2g/L的条件下制得的铁稳定剂，性能较佳，与其他添加剂有良好的配伍性能％在相同脱硫工艺条件下运行5d后，自制铁稳定剂的络合剂降解率为5.0%,使用效果优于CT15-2,但略低于ARI-350%关键词：硫化氢；络合铁法脱硫；铁稳定剂；络合剂；还原剂；降解率中图分类号:TQ09文献标志码:B络合铁法脱硫可将硫化氢直接氧化成单质硫，具有流程简单，脱硫率高，装置规模小，处理量大，对环境友好等特点［1-4］，但需采用催化剂、铁稳定剂、硫磺颗粒沉降剂、消泡剂和杀菌剂％由于催化剂含有铁离子和螯合剂，在脱硫过程中，螯合剂易发生降解，导致铁离子生成沉淀％为了减少铁离子在脱硫体系(pH值为8~9)中沉淀析出，需不断地补充铁稳定剂％目前，络合铁法脱硫使用的铁稳定剂以络合剂为主，但由于其降解，用量大，需剂，以减少络合剂的降解，降用量，的目的％以氧化、螯合容量及络合剂降解率为指标，对铁稳定剂中的络合剂和剂进行优化，并对铁稳定剂进行了评，可为脱硫液的理%1实验部分1.1仪器与试剂化铁、硫铁、硫、、硫化钠，为析，由化剂有生％(HEDP)、氨基三乙酸(NTA),工业级，由化工有限公生%(EDTA)、、、磺，为析， 由化剂生%脱硫，%络合剂，CT 15-2,由特发展有生产；文章编号:1009-0045(2021)01-0029-04牌号ARI-350，由美国Merichem公司生产％H2S气体，由特有限公生%pH，PHSJ-5，由股份有 生产％1.2性能测试及计算总含铁量采用法按照HJ/T345—2007测定总含铁量％络合剂降解率前后总含铁量之差与前含铁量的值%氧化还原电位分别将EDTA,HEDP,NTA,化铁、硫铁，用NB2CO3pH值为&5~9.0,将好的溶NB2S中,通氧气模拟再生，反过程中按照SL94—1994定过程中的氧化%螯合容量称取3.00g络合剂，加去离子水溶解，移至100mL容量瓶中定容至刻度,摇匀备用,得络合剂溶液％取1mL络合剂溶液于250mL 锥形瓶中，加30mL去离子水和5滴磺基水杨酸指示剂(质量分数为5%),用硫酸铁7标准［(浓度为0.01mol/L)滴定至溶液由无色变为淡红色为终点，记录硫铁7消耗的体积(!),计算得收稿日期：2020-10-20(修回日期*2020-11-10作者简介：吴素芳(1982—),女，江西金溪人，硕士，工程师％主要从事精细化学品制备析工作，已发表论文6篇％・30石化技术与应用第39卷螯合容量!2结果与讨论2・1铁稳定剂配方优化2・1・1络合剂选择由图1可见:随着反应时间的延长,4种络合剂氧化还原电位值均呈现先减小再增大的趋势，当反应5min后，氧化还原电位值达到最低值；之后，随着反应时间的延长，氧化还原电位值继续增大；当反应25min后，EDTA络合剂电位值最高，且反应前后的电位差值小，这表明其氧化能力和再生能力最强，适用于配制铁稳定剂。
新型酸化用铁离子稳定剂研制
新型酸化用铁离子稳定剂研制是一项针对金属表面防腐蚀和抗氧化的研究。
该研究旨在找到一种更有效的方法来保护金属表面，以降低其在恶劣环境下的腐蚀
和氧化速度。
为了实现这个目标，研究人员首先进行了大量的实验和测试，以确定最佳的稳定剂配方。
在实验过程中，他们测试了多种不同的稳定剂，并评估了它们在不同条件下的效果，以确定最佳的稳定剂配方。
最终，研究人员成功地开发出了一种新型酸化用铁离子稳定剂，该稳定剂具有出色的抗氧化和防腐蚀特性。
该稳定剂可以有效地保护金属表面不受恶劣环境的
影响，同时还可以提高金属材料的使用寿命和性能。
这项研究对于金属材料的生产和使用具有重要的意义，可以帮助减少由于金属材料腐蚀和氧化引起的损失和浪费，同时还可以提高金属材料的可靠性和安全性。
酸化用铁离子稳定剂的评价铁离子稳定剂；稳定；铁离子沉淀；酸化；溶解分散性第1章概述1.1研究的目的及意义随着油田的开发，酸化作业已成为一项重要的增产、增注措施。
酸液与施工地面设备、油管、套管及地层铁矿物的化学反应均产生铁离子。
铁离子稳定剂使铁离子形成稳定的络合离子，在残酸溶液中不再发生沉淀，避免了酸化对地层造成的二次污染，故在酸液中加入铁离子稳定剂，减少了大量的经济损失。
1.2国内外研究现状在油气田开发过程中，储层保护是一个十分重要的问题。
早在20世纪四五十年代国外就开始了油气层损害的室内实验研究，研究中主要是以岩心流动试验为基础，用渗透率的变化情况来判断是否发生损害。
1974美国石油工程师学会(SPE)召开了第一届“控制地层损害国际会议”，使国际油气层保护研究工作纳入了正规化的发展轨道。
70年代，世界各主要产油国和大公司投入大量资金对保护油气层的技术进行了广泛深入地研究，取得了重大的进展，获得了显著的经济效益。
同时由于电子技术的发展，X—射线衍射仪、电子扫描显微镜、图像分析系统等电子仪器广泛应用于储层岩石的研究，借助微电脑技术，采用物理模拟和数学模拟手段来研究地层孔隙中固体微粒的运移、微粒的侵入程度、地层渗透率随时间、流速及温度的变化等。
到了80年代，逐步形成了采用多种方法进行系列试验的实验程序，如“识别水敏性地层”的实验程序、“储层敏感性评价”的实验程序等，并且出现了一些实验条件更加接近矿场施工条件的工程模拟试验。
90年代以来，很多学者开始设计不同的物理模型及数学模型来研究储层损害的机理，并将微模型可见实验技术、CT扫描技术、核磁共振扫描成像技术等用于研究地层损害和评价储层保护技术中，使保护油气层研究得到了突破性进展。
目前，国外已能通过开展室内实验对特定的油气层发生损害的原因进行预测，并提出相应的防止或减轻损害的措施。
20世纪80年代初期，我国己开始重视对保护油气层技术的研究。
1986年，我国将“保护油气层钻井技术”正式列入“七五”国家重点科技攻关项目，选择了华北油田、辽河油田、中原油田、四川油田、长庆油田等五个油田七种储层类型进行了储层损害的机理研究。
酸化用铁离子稳定剂技术要求酸化用铁离子稳定剂是一种用于水处理和环保领域的化学品，主要用于防止铁离子被氧化，提高其稳定性和使用寿命。
酸化用铁离子稳定剂在水处理系统中可以有效地控制铁离子的沉淀和腐蚀，从而提高水质和系统的运行效率。
以下是酸化用铁离子稳定剂技术要求的详细内容。
一、理化性质:1.稳定性:酸化用铁离子稳定剂应具有良好的化学稳定性和热稳定性，能够在不同的温度和pH值下保持其功能。
2.溶解性:酸化用铁离子稳定剂应能够快速溶解在水中，并与铁离子形成稳定的络合物。
3.酸碱性:酸化用铁离子稳定剂的pH值应适合水处理系统的要求，不会引起水质问题。
二、稳定性能:1.离子稳定性:酸化用铁离子稳定剂应能够有效地稳定铁离子，防止其与其他离子发生反应，形成溶解度较低的沉淀物。
2.氧化稳定性:酸化用铁离子稳定剂应具有较高的抗氧化能力，能够有效地防止铁离子被氧化形成铁锈。
3.热稳定性:酸化用铁离子稳定剂应能够在较高的温度下保持其功能，不会分解或失去稳定性。
三、使用性能:1.适应性:酸化用铁离子稳定剂应适用于不同水质和水处理系统，能够稳定控制铁离子的含量和溶解度。
2.可控性:酸化用铁离子稳定剂应能够根据实际需求进行控制和调节，使铁离子的浓度在可接受范围内。
3.放疏性:酸化用铁离子稳定剂应能够方便地加入和排放，不会对系统造成污染或堵塞。
四、环境友好性:1.毒性:酸化用铁离子稳定剂应符合环保相关法规的要求，不会对环境和人体健康产生危害。
2.可降解性:酸化用铁离子稳定剂应能够在一定条件下降解或分解，不会在环境中积累或造成长期污染。
3.重金属含量:酸化用铁离子稳定剂的重金属含量应符合相关法规的限制，不会对环境造成污染。
总结起来，酸化用铁离子稳定剂技术要求包括理化性质、稳定性能、使用性能和环境友好性等方面。
具备稳定性、热稳定性、离子稳定性和氧化稳定性等特点，适应不同水质和水处理系统的需求，同时符合环保法规，对环境和人体健康无害。
一种酸化用铁离子稳定剂稳定铁离
子能力测定方法
本文介绍的是一种酸化用铁离子稳定剂稳定铁离子能力测定方法。
一、实验原理酸化用铁离子稳定剂稳定铁离子能力的测定，是指测定酸化用铁离子稳定剂对放入的铁离子的稳定作用。
即，通过测定溶液中不同质量分数的酸化用铁离子稳定剂对铁离子的稳定度，从而测定该稳定剂稳定铁离子能力。
二、实验装置 1. PH计：用于测定溶液的PH值； 2. 高精度分析天平：用于测定溶液中的物质质量； 3. 双金属电极：用于测定溶液中的铁离子浓度； 4. 烧杯：用于准备测试溶液； 5. 无水乙醇：用于稀释溶液； 6. 热水瓶：用于保温； 7. 三角漏斗：用于将溶液过滤； 8. 毛细管：用于将溶液稀释； 9. 吸管：用于吸取液体。
三、实验步骤 1. 将要测定的溶液加入烧杯中，用PH 计测定溶液的PH值； 2. 将溶液加入双金属电极中，用高精度分析天平测定溶液中的铁离子浓度； 3. 将溶液稀释至要求的比例，用无水乙醇稀释； 4. 将稀释后的溶液放入烧杯中，加入适量酸化用铁离子稳定剂，用热水瓶保温； 5. 酸化用铁离子稳定剂溶液的PH值及铁离子浓度，
随着时间的推移，每5分钟测定一次； 6. 最后，将溶液过滤，用毛细管过滤，用吸管吸取液体，得到测定结果。
四、实验结果根据测定结果，可以得出不同质量分数的酸化用铁离子稳定剂对铁离子的稳定度。
根据实验结果，可以得出添加不同质量分数的酸化用铁离子稳定剂，可以明显提高溶液中铁离子的稳定性。
五、结论通过上述实验，可以得出：酸化用铁离子稳定剂的稳定铁离子能力取决于添加的质量分数，质量分数越高，稳定铁离子能力越强。
37一、实验部分1.主要仪器及实验药品（1）主要仪器。
分析天平，电炉，恒温水浴，移液管和塑料注射器，比色管，两个广口瓶。
（2）实验药品。
乙二胺四乙酸二钠（C 10H 14N 2Na 2O 3），柠檬酸（C 6H 8O 7），冰醋酸（CH 3COOH），草酸（CH 3COOH），氯化铁（分析纯），碳酸钠（化学纯），盐酸（工业品，质量分数为31%~34%），氢氟酸（工业品，质量分数为40%），蒸馏水。
2.稳定性能评价方法。
用于酸化环境下铁离子稳定剂稳定性能参照石油天然气行业标准SY/T6571—2003《酸化用铁离子稳定剂性能评定方法》进行评价。
基本评价方法为：配置一定含量的铁离子的标准溶液和一定质量的碳酸钠溶液，将准备好的铁离子稳定剂的试样与铁离子标准溶液混合后，用碳酸钠溶液调节PH值，将混合溶液加热并调节PH至澄清后记录微浑前铁离子（Fe 3+）标准溶液总用量。
二、实验结果与讨论1.稳定铁离子能力的测定为了对不同的铁离子稳定剂的稳定效果进行评价，选用铁离子标准溶液来测定。
铁离子稳定选用了柠檬酸，EDTA，冰醋酸和草酸，测定酸液在PH为4时，各种铁离子稳定铁的能力以及复配后的铁离子稳定铁的能力。
反应原理：在pH值3.5~5的试液中，单位体积(或质量)铁离子稳定剂使体系不发生微浑时稳定铁离子Fe 3+的质量。
实验过程：用移液管分取铁离子稳定剂试样50ml，置于三个烧杯，向三个烧杯中各加入20ml的铁离子标准溶液，用质量分数为5%的碳酸钠溶液将上述混合溶液的PH值调至4-5后，把烧杯中的溶液加热至沸腾，观察溶液是否澄清透亮。
若澄清透亮，继续用移液管移取铁离子标准溶液滴加，并调节PH，直至溶液微浑时，分别记录微浑前一点时每个烧杯中加入的铁离子标准溶液总用量。
（1）几种铁稳定剂的螯合性能的比较。
根据铁离子稳定剂性能评价的方法，对柠檬酸、EDTA二钠盐、草酸和冰醋酸的螯合性能进行实验室评价。
配置的铁离子标准溶液的含量是5mg/ml，实验体系的PH为4。
一、产品概述
油气井酸化、压裂过程中，由于酸液与钢铁表面接触，会形成部分铁离子进入地层，随着酸
岩反应的进行，酸液活性会逐渐降低，PH值升高，出现的游离铁离子以Fe(OH)3形式沉淀
而堵塞地层孔，造成二次污染，降低酸化改造效果。
铁离子稳定剂能从络合、还原、分散三
个方面阻止Fe3+的再沉淀。
铁离子稳定剂的主要成分是有机酸及其盐；其稳定铁离子能力强、无毒无害、对地层无伤害，与其它添加剂配伍性好；适用于酸化压裂地层改造施工作业。
二、技术指标
三、使用方法
该产品按设计要求用量在配酸时直接加入酸液中，推荐用量：0.5%-1.0%，用户也可根据实
际情况确定用量。
四、包装、运输与贮存
包装：200L塑料桶，每桶净重200±1kg。
运输：加盖篷布，防日晒、雨淋，避免与腐蚀性物品和尖状物品混运。
贮存：置于干燥、通风库房，避免与腐蚀性的物品混放，保质期2年。
五、安全与防护
皮肤与眼睛接触：立即用大量清水冲洗。
误食：饮足量温水，催吐，就医。
操作保护：戴PVC、PE或橡胶手套。
泄漏：用大量清水冲洗。
