萃取塔操作导则
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目录一、产品介绍 (2)二、产品特点 (5)三、技术参数 (6)四、操作说明 (6)五、操作注意事项 (6)六、售后服务承诺 (7)七、产品合格证 (8)一、产品介绍:萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种液-液传质设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。
为了提高液液相传质设备的效率,本设备补给外加能量,如搅拌、脉冲、振动等。
萃取原理萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后,一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相,或在两相中重新分配的过程。
如图所示:1. 原溶液:之欲分离的原料溶液,原溶液中欲萃取组份成为溶质A,其余称稀释剂B2. 溶剂S:为萃取A而加入的溶剂,也称萃取剂3. 萃取相:原溶剂和稀释剂混合萃取后,分成两相,含溶剂S较多的一相;4. 萃余相:主含稀释剂的一相5. 萃取液:萃取相脱溶剂后的溶液6. 萃余液:萃余相脱溶剂后的溶液萃取过程的条件1.两个接触的液相完全不互溶或部分互溶;2.溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同;3.两相接触混合和分相;4.溶剂S对A和B的溶解能力不一样,溶剂具有选择性,即其中:y表示萃取相内组分浓度;x表示萃余相内组分浓度。
上式表明:萃取相中A/B的浓度比值应大于萃余相中A/B的浓度比值。
典型工业萃取过程1.以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸,制取无水醋酸。
由于萃取相中含有水,萃余相中含有醋酸乙酯,所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。
2.以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。
3.以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃;4.以轻油为溶剂从废水中脱酚;5.以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。
萃取过程的经济性1. 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物,用一般精馏方法不能分离或很不经济;2.混合物浓度很稀,采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化,能耗高;3 混合液含热敏性物质(如药物等),采用萃取方法精制可避免物料受热破坏。
萃取过程对萃取剂要求①选择性好;②萃取容量大;③化学稳定性好;④分相好;⑤易于反萃取或精馏分离;⑥操作安全、经济、毒性小常用的工业萃取剂醇类:异戊醇;仲辛醇;取代伯醇醚类:二异丙醚;乙基己基醚酮类:甲基异丁基酮;环己酮酯类:乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯磷酸酯类:己基磷酸二(2-乙基己基)酯、二辛基磷酸辛指、磷酸三丁酯亚砜类:二辛基亚砜、二苯基亚砜、烃基亚砜羧酸类:肉桂酸、脂肪酸、月桂酸、环烷酸磺酸类:十二烷基苯磺酸、三壬基萘磺酸有机胺类:三烷基甲胺、二癸胺、三辛胺、三壬胺,等等。
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萃取装置操作实训操作手册一、实训目的1.认识萃取设备结构2.认识萃取装置流程及仪表3.掌握萃取装置的运行操作技能4.学会常见异常现象的判别及处理方法二、实训原理填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。
塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合,以使液滴表面不断更新,还可以减少连续相的轴相混合。
本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量,增加液体湍动,强化传质。
萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE和理论级当量高度he来表示,影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有:填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。
对一定的实验设备,在两相流量固定条件下,脉冲强度增加,传制单元高度降低,塔的分离能力增加。
三、实训流程1.装置认识●认识目标熟悉装置流程、主体设备及其名称、各类测量仪表的作用及名称。
(1)装置流程萃取实训流程DCS图。
萃取实训流程现场图。
(2)主体设备表1 萃取设备的结构认识位号名称T101萃取塔(3)测量仪表表2 测量仪表认识2.开车前的准备工作(1)了解萃取基本原理;(2)熟悉萃取实训工艺流程, 实训装置及主要设备;四、实训步骤:(一)正常开车1.引重相入萃取塔(1)在“实训装置图”中,点击“重相加料”按钮,将水引至重相储罐,点击“加料停止”按钮,停止加料。
在实验过程中保持重相储罐V101的液位LI02在50%到90%之间。
(2)在“仪表面板二”中,打开总电源开关。
(3)在“实训装置图”中,打开重相泵前阀VA106。
(4)在“仪表面板二”中,打开重相泵电源开关,再打开重相泵变频开关,启动重相泵。
(5)在“DCS图”或“仪表面板一”中,调节重相流量FIC02的手动值大于30Hz。
(6)在“实训装置图”中,全开重相泵出口阀门VA109,将重相液通过转子流量计从萃取塔顶部引入。
(7)在“DCS图”或“仪表面板一”中,将重相流量控制FIC02投自动,并将FIC02的SP值设定为40L/h。
萃取塔操作手册萃取塔单元一、工作原理简述利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。
在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。
不论所加物质的量是多少,都是如此。
用公式表示。
CA /CB=KCA .CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。
K是一个常数,称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。
用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。
在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。
利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设:V为原溶液的体积w为萃取前化合物的总量w1为萃取一次后化合物的剩余量w2为萃取二次后化合物的剩余量w3为萃取n次后化合物的剩余量S为萃取溶液的体积经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:w1/V=K w1=wKV(w0-w1)/S KV+S同理,经二次萃取后,则有 w2/V=K 即(w1-w2)/Sw2=w1KV=wKVKV+S KV+S因此,经n次提取后:wn =w(KV)KV+S当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。
而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。
也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。
但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。
萃取塔操作实验报告1. 引言萃取塔是一种常用的化学分离设备,广泛应用于化工、制药等领域。
本实验旨在通过操作萃取塔,了解其原理和操作方法,以及熟悉实验中常用的底流、顶流等概念。
2. 实验原理萃取塔是利用两种相互不溶的液体进行物质分离的装置。
在萃取塔中,原料液与萃取剂经过接触和混合,通过向上流动,完成物质的转移和分离。
萃取过程中,顶部的液体称为顶流,底部的液体称为底流。
在实验中,通过调整进料流量、萃取剂流量和回流比等参数,可以实现不同组分的分离和提纯。
3. 实验步骤3.1 实验装置实验装置由萃取塔、进料泵、萃取剂泵、废液回流泵、冷凝器和收集瓶等组成。
萃取塔内填充有填料,以增加塔内表面积,促进液体的接触和混合。
3.2 实验操作1. 根据实验要求,将待处理的原料液注入进料泵,并调控进料流量。
2. 启动进料泵,并观察原料液顺利进入萃取塔。
3. 调节萃取剂泵的流量,使萃取剂与原料液充分混合。
4. 根据实验要求,调节冷凝器的温度以控制顶流的组分。
5. 实验过程中,观察顶流和底流的颜色、透明度等变化,并定时取样分析。
6. 根据实验要求,调节废液回流泵的流量。
4. 结果及分析实验中,我们使用了两种具有不同极性的液体作为萃取剂和原料液。
实验过程中,顶流和底流的颜色、透明度和溶解度发生了明显的变化。
通过取样分析,我们发现顶流中的目标物质浓度明显增加,而底流中的杂质浓度明显降低。
这说明在萃取过程中,萃取剂的选择和流量控制对分离效果有重要影响。
通过调节废液回流泵的流量,我们可以控制底流的回流比例,进一步提高分离效果。
实验结果表明,适当增加回流比可以提高分离效率,但过大的回流比会导致塔内液位异常。
5. 实验总结本次实验通过操作萃取塔,深入了解了其原理和操作方法,并熟悉了实验中常用的底流、顶流等概念。
在实验过程中,我们发现萃取剂的选择和流量控制对分离效果起到重要作用。
通过调节废液回流泵的流量,我们可以进一步提高分离效果,但需注意控制回流比例。
实验九液--液萃取塔的操作实验实验九液--液萃取塔的操作实验、实验目的1、了解液--液萃取设备的结构和特点;2、掌握液一液萃取塔的操作;3、掌握传质单元高度及体积总传质系数的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度及通量的影响。
二、实验内容1、以煤油为分散相,水为连续相,进行萃取过程的操作。
2、测定一定转速下转盘式或浆叶式旋转萃取塔的萃取效率(传质单元高度、传质系数)。
三、实验原理萃取是分离混合液体的一种方法,它是一种弥补精馏操作无法实现分离的方法之一,特别适用于稀有分散昂贵金属的冶炼和高沸点多组分分离,它是依据液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的。
但是,萃取单元操作得不到高纯物质,它只是将难以分离的混合液转化为容易分离的混合液,增加了分离设备和途径,导致成本提高。
所以,经济效益是评价萃取单元操作成功于否的标准。
1、萃取和吸收的区别⑴相同之处:两者均是利用混合物中的各组分在某溶剂中溶解度的不同而达到分离的。
吸收是气液接触传质,萃取是液-液接触传质,两者同属相际传质,因此两者的速率表达式和传质推动力的表达式是相同的。
⑵不同之处:由于液-液萃取体系的特点,两相的密度比较接近,界面张力较小,所以,能用于强化过程的推动力不大,加上分散的一相,凝聚分层能力不高;而气液吸收两相密度相差很大,界面张力较大,气液两相分离能力很大,由此,对于气液接触效率较高的设备,用于液-液接触效率不一定高。
为了提高液-液相际传质设备的效率,常常需外加能量,如搅拌、脉动、振动等。
另外,为了让分散的液滴凝聚,实现两相的分离,需要有足够的停留时间也即凝聚空化工原理实验指导135间,简称分层分离空间。
2、萃取塔结构特征由于液-液萃取体系的特点,从而使萃取塔的结构发生了根本性变化: ⑴需要适度的外加能量;⑵需要足够大的分层分离空间。
3、萃取塔的操作特点 ⑴分散相的选择a 、容易分散的一相为分散相:在现实操作过程中,很易转相,为了避免 此类情况发生,宜选择容易分散的一相为分散相。
萃取塔单元一、工作原理简述利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。
在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。
不论所加物质的量是多少,都是如此。
用公式表示。
C A/C B=KC A.C B分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。
K是一个常数,称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。
用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。
在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。
利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设:V为原溶液的体积w0为萃取前化合物的总量w1为萃取一次后化合物的剩余量w2为萃取二次后化合物的剩余量w 3为萃取n 次后化合物的剩余量 S 为萃取溶液的体积经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w 1/V ;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w 0-w 1)/S ;两者之比等于K ,即: w1/V=Kw 1=w 0KV (w 0-w 1)/SKV+S同理,经二次萃取后,则有 w2/V=K 即(w 1-w 2)/Sw 2=w 1KV =w 0 KVKV+S KV+S因此,经n 次提取后:w n =w 0 ( KV )KV+S当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。
而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n 越大,wn 就越小。
也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。
但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。
而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。
但还是可以定性地指出预期的结果。
二、工艺流程简介本装置是通过萃取剂(水)来萃取丙烯酸丁酯生产过程中的催化剂(对甲苯磺酸)。
具体工艺如下:将自来水(FCW )通过阀V4001或者通过泵P425及阀V4002送进催化剂萃取塔C-421,当液位调节器LIC4009为50%时,关闭阀V4001或者泵P425及阀V4002;开启泵P413将含有产品和催化剂的R-412B 的流出物在被E-415冷却后进入催化剂萃取塔C-421的塔底;开启泵P412A,将来自D-411作为溶剂的水从顶部加入。
泵P413的流量由FIC-4020控制在21126.6kg/h;P412的流量由FIC4021控制在2112.7kg/h;萃取后的丙烯酸丁酯主物流从塔顶排出,进入塔C-422;塔底排出的水相中含有大部分的催化剂及未反应的丙烯酸,一路返回反应器R-411A循环使用,一路去重组分分解器R-460作为分解用的催化剂。
下表是萃取过程中用到的物质三、主要设备(如表1所示)表1 主要设备一览表设备位号设备名称P425 P412A/B P413 E-415 C-421进水泵溶剂进料泵主物流进料泵冷却器萃取塔四、调节阀、显示仪表及现场阀说明1.调节阀(如表2所示)表2 调节阀位号所控调节阀正常值单位正常工况FIC4021 FIC4020 FIC4022 FIC4041 FIC4061 LI4009 TIC4014FV4021FV4020FV4022FV4041FV4061萃取剂相液位2112.721126.61868.42000077.15030kg/hkg/hkg/hkg/hkg/h%℃串级自动自动串级自动自动自动2.显示仪表(如图3所示)图3 显示仪表位号显示变量正常值单位TI4021 PI4012 TI4020 FI4031 C-421塔顶温度C-421塔顶压力主物料出口温度主物料出口流量35101.33521293.8℃kPa℃Kg/h3.现场阀说明(如图4所示)图4 现场阀位号名称V4001 V4002 V4003 V4004 V4005 V4007 V4009 V4101FCW的入口阀水的入口阀调节阀FV4020的旁通阀C421的泻液阀调节阀FV4021的旁通阀调节阀FV4022的旁通阀调节阀FV4061的旁通阀泵P412A的前阀V4102 V4103 V4104 V4105 V4106 V4107 V4108 V4111 V4112 V4113 V4114 V4115 V4116 V4117 V4118 V4119 V4123 V4124 V4125泵P412A的后阀调节阀FV4021的前阀调节阀FV4021的后阀调节阀FV4020的前阀调节阀FV4020的后阀泵P413的前阀泵P413的后阀调节阀FV4022的前阀调节阀FV4022的后阀调节阀FV4061的前阀调节阀FV4061的后阀泵P425的前阀泵P425的后阀泵P412B的前阀泵P412B的后阀泵P412B的开关阀泵P425的开关阀泵P412A的开关阀泵P413的开关阀五、操作规程(一)冷态开车进料前确认所有调节器为手动状态,调节阀和现场阀均处于关闭状态,机泵处于关停状态。
1.灌水(1)(当D-425液位LIC-4016达到50%时)全开泵P425的前后阀V4115和V4116,启动泵P425。
(2)打开手阀V4002,使其开度为50%,对萃取塔C-421进行罐水。
(3)当C421界面液位LIC4009的显示值接近50%,关闭阀门V4002(4)依次关闭泵P425的后阀V4116,开关阀V4123,前阀V4115。
2.启动换热器开启调节阀FV4041,使其开度为50%,对换热器E415通冷物料。
3.引反应液(1)依次开启泵P413的前阀V4107,开关阀V4125,后阀V4108,启动泵P413。
(2)全开调节器FIC4020的前后阀V4105和V4106,开启调节阀FV4020,使其开度为50%,将R-412B出口液体经热换器E-415,送至C-421。
(3)将TIC4014投自动,设为30℃;并将FIC4041投串级。
4.引溶剂(1)打开泵P412的前阀V4101,开关阀V4124,后阀V4102,启动泵P412。
(2)全开调节器FIC4021的前后阀V4103和V4104,开启调节阀FV4021,使其开度为50%,将D-411出口液体送至C-421。
5.引C421萃取液(1)全开调节器FIC4022的前后阀V4111和V4112,开启调节阀FV4022,使其开度为50%,将C421塔底的部分液体返回R-411A中。
(2)全开调节器FIC4061的前后阀V4113和V4114,开启调节阀FV4061,使其开度为50%,将C-421塔底的另外部分液体送至重组分分解器R-460中。
6.调至平衡(1)界面液位LIC4009达到50%时,投自动;(2)FIC4021达到2112.7KG/H时,投串级;(3)FIC4020的流量达到21126.6kg/h时,投自动(4)FIC4022的流量达到1868.4kg/h时,投自动;(5)FIC4061的流量达到77.1kg/h时,投自动。
(二)正常运行熟悉工艺流程,维持各工艺参数稳定;密切注意各工艺参数的变化情况,发现突发事故时,应先分析事故原因,并做正确处理。
(三)正常停车1.停主物料进料(1)关闭调节阀FV4020的前后阀V4105和V4106,将FV4020的开度调为0。
(2)关闭泵P413的后阀V4108,开关阀V4125,前阀V4107。
2.灌自来水(1)打开进自来水阀V4001,使其开度为50%;(2)当罐内物料相中的BA的含量小于0.9%时,关闭V4001。
2.停萃取剂(1)将控制阀FV4021的开度调为0,关闭前手阀V4103和V4104关闭;(2)关闭泵P412A的后阀V4102,开关阀V4124,后阀V4101。
3.萃取塔C421泻液(1)打开阀V41007,使其开度为50%,同时将FV4022的开度调为100%;(2)打开阀V41009,使其开度为50%,同时将FV4061的开度调为100%;(3)当FIC4022的值小于0.5kg/h时,关闭V41007,将FV4022的开度置0,关闭其前后阀V4111和V4112;同时关闭V41009,将FV4061的开度置0,关闭其前后阀V4113和V4114。
(四)事故处理事故名称主要现象处理方法P412A泵坏 1.P412A泵的出口压力急剧下降2.FIC4021的流量急剧减小1.停泵P12A;2.换用泵P412B调节阀FV4020阀卡FIC4020的流量不可调节 1.打开旁通阀V4003;1.关闭FV4020的前后阀V4105、V4106。