二氧化钛的各种制备方法

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取200m浓度为1mol/L的TiOSQ溶液装入容量为500mL勺烧杯中,将烧杯放入高 压蒸气釜内,用温度为125C的蒸气加热2 h后取出,TiOSO水热解生成的白色偏 钛酸,过滤后,用蒸馏水洗涤数次,得含固量为 %的偏钛酸备用。取200m浓度为 1mol/L的TiOSQ溶液,在搅拌条件下,用2 mol/L氢氧化钠溶液中和,直至溶液 的pH=5溶液中生成胶状二氧化钛前驱体正钛酸,过滤后,用蒸馏水洗涤数次, 得含固量为 %的正钛酸备用。

1. 载银二氧化钛的制备方法:

分别在46gHTiO3和195gH4TiO仲加入50m浓度为L的AgNO溶液,磁力搅拌并加热 直至大部分水挥发,置于80C的干燥箱中烘干,取出碾磨得未煅烧的载银粉体; 在偏钛酸和正钛酸上进行载银的样品分别记为 AT1和AT2分别将AT1和AT2放入马 弗炉中,在空气环境下分别以2C/min速度从室温加热至700C或900C煅烧并保 温2 h,取出自然冷却后,放入研磨机内研磨 4h得含银%勺载银二氧化钛粉体。

700 C和900 烧后AT1和AT2载银粉

2. 溶胶凝胶法制备纯 TiO2 薄膜

以钛酸丁酯为前驱体,按 n [Ti( OCH)4]: n [GHOH : n [ NH( CHCHOH》]: n [HO =1 :

23 : 2. 5 : 10摩尔配比,先将2 /3 无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙 醇胺混合,搅拌2 h。再将余下1 /3无水乙醇和去离子水的混合溶液逐滴加入上 述溶液中,继续搅拌h,得到稳定澄清的溶胶溶液,静置48h。采用自制的拉膜 机,以石英玻璃为薄膜载体 (实验前依次经过丙酮、水、乙醇超声清洗 10 min) , 每浸渍提拉一层膜在100C下干燥10 min,涂膜四层后,将样品置于马弗炉中以 约2C・min「1升温到600E保温2 h后,随炉温冷却,制得纯TiO?薄膜。

3. 在空心微球表面定向生长 TiO2 纳米棒

配制1mol/L的钛酸四丁酯甲苯溶液,将空心微球在其中浸没10min,然后抽滤, 用甲苯、去离子水洗涤 . 如此循环10次, 使空心微球表面包覆一层 TiO2 薄膜. 将如此处理过的空心微球放入马弗炉中,在550E下煅烧2h,自然冷却后取出.在 60m盐酸(37%)/水(1 : 1,体积比)溶液中,加入2g钛酸四丁酯,搅拌至透明. 加入上述煅烧过的空心微球,搅拌10 min后转入水热反应釜中,密封并在150°C 下水热反应4 h.自然冷却后,经过离心分离、乙醇洗涤、干燥,得到表面定向生 长有二氧化钛纳米棒的空心微球 .

4. 硬脂酸凝胶法合成纳米 TiO2

将硬脂酸放入三口瓶中,70 C下使硬脂酸熔融形成透明的溶液,机械搅拌下将一 定量的钛酸四丁酯加入到已熔融的硬脂酸中 ,硬脂酸:钛酸四丁酯 =1:2(摩尔 比),75 C下磁力搅拌3 h,形成半透明的棕红色溶胶,自然冷却形成凝胶后,置于 马弗炉中450C煅烧2 h,研磨后得到纳米T iO2粉体。