(实验)烟草中提取烟碱
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实验三、从烟草中提取烟碱之青柳念文创作
内容:P93-96和P42-44
一、实验目标(明白)
1、学习从烟草中提取烟碱的基来历根基理和方法.
2、初步懂得烟碱的一般性质.
3、掌握水蒸汽蒸馏的操纵技术.
二、实验原理(先容)
烟草中含有多种生物碱,除主要成分烟碱(约含2 ~ 8 %)外,还含有去甲烟碱、假木烟碱和多种微量的生物碱.烟碱又名尼古丁,是由吡啶和吡咯两种杂环组成的含氮碱,其布局式如右图:
烟碱能与HCl连系生成烟碱盐酸盐(弱碱强酸盐)而溶于水中,在此提取液中加入强碱NaOH后,可使烟碱游离出来.
+ HCl →
游离烟碱在100℃左右具有一定的蒸气压.因此,可操纵水蒸气蒸馏法分离提取.
由烟碱的布局可知,烟碱具有碱性,它不但可使红色石蕊变蓝,还可使酚酞试剂变红,并可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸,与生物碱试剂作用发生沉淀.
附:水蒸气蒸馏原理(见书P46) NNCH3三、实验仪器与试剂(要求学生认真检查)
1. 仪器 长颈圆底烧瓶(250 mL) 圆底烧瓶(100 mL) 直形冷凝管 电热套 玻璃棒 试管 止水夹 蒸汽导管(导入、导出) 烧杯(100 mL)球形冷凝管 接液管 T形管 滴管 洒精灯 锥形瓶(100 mL) 量筒(100 mL)
2. 试剂 烟叶(或烟丝) HCl溶液10 % NaOH 40 % KMnO40.1% 酚酞 0.1% Na2CO35 % 苦味酸(饱和) 3. 其它 红色石蕊试纸 沸石
四、实验内容 (简单先容)
1、烟碱的提取
取一支烟,拨去外纸,将烟丝置于100 mL圆底烧瓶内,加入20 mL10%HCl溶液,装置好回流装置,回流20
min.(如图3. a)
将反应化合物冷却至室温,在不竭搅拌下渐渐滴加40%NaOH溶液,使之呈分明碱性(用红色石蕊试纸检验).
按图3. b装置好水蒸汽蒸馏装置.通入冷却水后,用电热套加热水蒸汽发生器,当有大量水蒸汽发生时,关闭T形管上的止水夹.
收集约10 mL提取液后,先打开止水夹,再停止加热[2].待体系稍冷却,关闭冷却水.
2、烟碱的性质检验
(1)碱性试验:取10滴烟碱提取液,加入1滴0.1%酚酞试剂,振摇并观察现象.另取1滴烟碱提取液在红色石蕊试纸上,观察试纸的颜色变更.诠释上述现象. (2)氧化反应:取20滴烟碱提取液加入1滴0.1%KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液,摇动试管,于酒精灯上微热,观察颜色是否变更,有无沉淀生成.
(3)与生物碱的反应:取10滴烟碱提取液,逐滴加入饱和苦味酸,边加边摇动,观察有无黄色沉淀生成.
图3. a 回流
图3. b水蒸气蒸馏
五、注意事项(强调)
1、电热套温度节制.
2、水蒸汽蒸馏装置的搭建(万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞)和装配.
3、注释[1] 水蒸汽蒸馏提取烟碱时,中和至混合物呈分明碱性是实验成败的关键,否则烟碱不克不及被蒸出.[2]
水蒸气蒸馏过程中,热源要稳定,否则会发生倒吸现象.(加热至有大量水蒸汽发生时才关闭止水夹.)停止加热前一定要先将螺丝打开,再移去热源,以防倒吸.
六、成果与分析P15
实验内容 样品 试剂 实验现象 实验原理 结论
碱性试验 10滴提取液 1滴0.1%酚酞试剂 变红 烟碱有碱性
提取液中含有烟碱 1滴提取液 红色石蕊试纸 变蓝 烟碱有碱性
氧化反应 20滴提取液 1滴KMnO4和3滴Na2CO3溶液 紫红-深红-棕色沉淀 烟碱可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸
与生物碱的反应 10滴提取液 饱和苦味酸 黄色沉淀 烟碱与生物碱试剂作用发生沉淀 六、思考题(提问)
1、与普通蒸馏相比,水蒸汽蒸馏有何特点?在什么情况下采取水蒸汽蒸馏的方法停止分离提取?P46-47
答:特点:在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气,使有机物在低于100℃温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来.
适用情况:(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质,采取普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物.(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体.(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离,但其自己易被破坏的高沸点有机物.(4) 从某些天然物中提取有效成分.
使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具有下列条件:不溶或难溶于水;与水长时间煮沸不发生化学反应;在100C左右时,待提纯物应具有一定的蒸汽压(一般很多于).
2、 停止水蒸汽蒸馏时,为什么要先打开螺丝夹,再停止加热?P48注释[1] P171注释[2]
答:停止水蒸汽蒸馏时,先打开螺丝夹,再停止加热,以免发生倒吸.
3、 水蒸汽蒸馏提取烟碱时,为什么要用NaOH中和至分明碱性?P170
答:在提取液中加入NaOH中和至分明碱性,目标是让烟碱盐酸盐完全与NaOH反应而使烟碱游离出来,否则烟碱不克不及被蒸出.
4、 平安管为什么不克不及抵至水蒸汽发生器的底部?
答:平安管是用来调节水蒸汽发生器外部的压力,如果抵至发生器的底部,则系统发生阻塞,无法与大气完全相通,不克不及起到平安的作用.
5、 蒸馏过程中若发现水从平安管顶端喷出或发生倒吸现象,应如何处理?P48注释[1]
答:蒸馏过程中若发现水从平安管顶端喷出或发生倒吸现象,应当即打开螺丝夹,然后移去热源,解除不良现象后再继续加热.
七、安插预习内容: