简述采用硅胶板薄层色谱分离实验时具体的操作步骤和注意事项

硅胶薄层层析是一种广泛应用于化学分离和分析中的技术，其操作过程相对复杂，需要严格的步骤和注意事项。

在进行硅胶薄层层析实验时，需要特别注意以下几个方面：一、准备工作1.1 准备硅胶薄层板在进行硅胶薄层层析前，首先需要准备好硅胶薄层板。

选择适当尺寸和厚度的硅胶薄层板，并确保其质量良好，无明显破损和污染。

1.2 准备混合溶液根据待分离物质的性质和分离条件，准备合适的溶剂和硅胶薄层层析用的移动相。

溶剂的选择应考虑其与样品的亲和性和分离度，移动相的浓度和pH值等因素。

1.3 样品预处理将待分离的样品进行预处理，包括溶解、过滤、浓缩等步骤。

确保样品的纯度和浓度符合硅胶薄层层析的要求。

二、操作步骤2.1 样品施加将经过预处理的样品施加在硅胶薄层板上，一般采用微量注射器或者均匀吹洒的方式进行。

2.2 样品带移动将硅胶薄层板放入层析槽中，加入足够的移动相，让样品随着移动相的运动而扩散和分离。

2.3 层析过程监控通过目视或者专用的层析仪器对层析过程进行监控，及时观察样品在硅胶薄层板上的分离情况，掌握分离的进展。

2.4 结果记录根据层析的结果，对硅胶薄层板进行标记和结果记录，以备后续的分析和处理。

三、注意事项3.1 操作规范在进行硅胶薄层层析实验时，需要严格遵守操作规程，确保操作步骤的准确性和标本的纯净性。

3.2 安全防护在使用化学药品和溶剂时，注意做好安全防护措施，避免化学品的接触和吸入，确保实验环境的安全。

3.3 质量控制在每个步骤中都要进行严格的质量控制，确保样品和试剂的质量符合实验要求，避免质量不合格对实验结果的影响。

3.4 数据分析对实验结果进行准确的数据分析和结果解读，确保实验的可靠性和结果的科学性。

对实验中出现的异常情况进行合理分析和处理，避免结果的误解和错误判断。

通过以上的简述，我们对硅胶薄层层析的操作过程及注意事项有了较为全面的了解。

只有在严格遵循操作规程，进行安全防护和质量控制的基础上，才能保证硅胶薄层层析实验的准确性和可靠性。

薄层色谱法操作注意事项
薄层色谱法是一种常用的分离和检测技术，以下是一些操作注意事项：
1. 选择合适的色谱板：根据需要选择合适的色谱板，如硅胶板、氰化纤维素板等。

不同的样品需要不同的色谱板来实现良好的分离效果。

2. 准备色谱层：将色谱板放在合适的托盘上，均匀地涂抹上薄层色谱剂。

涂层应该均匀、细致，避免出现孔隙和不均匀的现象。

3. 样品处理：样品中的杂质和溶剂可能影响色谱的分离结果，因此在样品处理前，需要根据需要进行前处理，如稀释、过滤等。

4. 样品施加：将经过前处理的样品加到色谱层上，可以使用毛细管或者微量移液器进行施加，避免过量的样品施加。

5. 吸附和分离：将施加样品的色谱板放入合适的溶剂系统中，让溶剂自己上升或者使用上下法进行分离。

注意，溶剂上升的速度要适中，避免迅速上升导致分离不完整。

6. 显色和检测：将分离好的色谱板放在适当的显色剂中，让目标物
质显色。

可以使用紫外灯、红外线检测器或者目视观察等方法进行检测。

7. 记录结果和分析：根据实验结果，记录分离和检测的结果，并进行分析解读。

注意，结果必须要有明确的标识和记录，以便于后续的分析和比较。

这些是薄层色谱法操作时需要注意的一些主要事项。

具体操作时还需根据实验要求和仪器设备进行相应的调整和操作。

薄层色谱分解步调及注意事项之阳早格格创做薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是物理化教的分散技能，时常使用于药物的分散与分解现对付此要领的分解步调及注意事项提面修议.薄层色谱分解步调完毕TLC分解常常需经制板、面样、展启、检出4步收配.⑴制板正在一仄里收援物(常常玻璃)上，匀称天涂制硅胶、氧化铝大概其余吸附剂薄层、样品的分散、检测便正在此薄层色谱板上举止.普遍采用适合规格的表面光润仄坦的玻璃板.时常使用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等.称与适量硅胶，加进0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（C MC-Na），充分搅拌匀称，举止制板.普遍去道10cm×20cm 的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比率普遍为1：2～1：4.制佳的玻璃板搁于火仄台上，注意防尘.正在空气中自然搞燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，与出，搁凉，并将其搁于紫中光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、火印，圆可备用.⑵面样用微量进样器举止面样.面样，先用铅笔正在层析上距终端lcm 处沉沉绘一横线，而后用毛细管吸与样液正在横线上沉沉面样，如果要沉新面样，一定要等前一次面样残存的溶剂挥收后再面样，免得面样乌面过.普遍乌面曲径大于2mm，不宜超出5mm.底线距基线1～2．5cm，面间距离为lcm安排，样面与玻璃边沿距离起码lcm，为预防边沿效力，可将薄层板二边刮去1～2cm，再举止面样.⑶展启将面了样的薄层板搁正在衰正在有展启剂的展启槽中，由于毛细管效率，展启溶剂正在薄层板上缓缓前进，前进至一定距离后，与出薄层板，样品组分固移动速度分歧而相互分散.①展启室应预鼓战.为达到鼓战效验，可正在室中加进脚够量的展启剂；大概者正在壁上揭二条与室一般下、宽的滤纸条，一端浸进展启剂中，稀启室顶的盖.②展启剂普遍为二种以上互溶的有机溶剂，而且临用时新配为宜.③薄层板面样后，应待溶剂挥收完，再搁人展启室中展启.④展启应稀关，展距普遍为8～15cm.薄层板搁进展启室时，展启剂不克不迭出过样面.普遍情况下，展启剂浸进薄层下端的下度不宜超出0.5cm.⑤展启剂屡屡展启后，皆需要换，不克不迭沉复使用.⑥展启后的薄层板用适合的要领，使溶剂挥收真足，而后举止检视.⑦ Rf值普遍统制正在0.3～0.8，当Rf值很大大概很小时，应适合改变震动相的比率.⑷乌面的检出展启后的薄层板通过搞燥后，时常使用紫中光灯映照大概用隐色剂隐色检出乌面.对付于无色组分，正在用隐色剂时，隐色剂喷洒要匀称，量要适度.紫中光灯的功率越大，暗室越暗，检出效验便越佳.展启分散后，化合物正在薄层板上的位子用比移值(Rf值)去表示.化合物乌面核心至本面的距离与溶剂前沿至本面的距离的比值便是该化合物的Rf值.注意事项铺板用的匀浆不宜过稀大概过稀：过稀，板简单出现拖动大概停顿制成的层纹；过稀，火挥收后，板表面较细糙匀浆配比般是硅胶G:火=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠火溶液=1:2.研磨匀浆的时间，根据体味去定，与气氛干度有关，普遍通过拿起研棒时匀浆下滴的情况去推断，越稀越易下滴.匀浆的稀稀除效率板的仄滑中，也效率板涂层的薄度，进一步效率上样量.涂层薄，面样易过载；涂层薄，隐色不那么明隐.常常，板的品量对付薄层鉴别的效率不是很，效率最大的是展启剂的配制战展启系统的鼓战.面样尽管用小的面样管.如果有脚够的耐性，最佳只用1微降的面样管.样，面的乌面较小，展启的色谱图分散度佳，颜色明隐.样品溶液的含火量越小越佳，样品溶液含火量大，面样乌面扩集大.样品溶液的溶剂普遍是无火乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯.面佳样的薄层板用电吹风的热风吹搞大概搁进搞燥器里晾搞.展启剂配制采用符合的量器把各组成溶剂移进分液漏斗，热烈振摇使混同液充分混匀，搁置，如果分层，与用体积大的一层做展启剂.千万于不该该把各组成溶液倒进展启缸，振摇展启缸去配制展启剂.混同不匀称战不分液的展启剂，会制成层析的真足波折.各组成溶剂的比率准确度对付分歧的分解任务有分歧的央供，尽管达到真验室仪器的最下透彻度，比圆：与1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应切合计量认证央供，纵然时间那不是必须的.展启系统的鼓战普遍使用的是单槽的展启缸，一槽用去搁展启剂，另一槽可加进氨火大概硫酸.把待展启的板搁进二槽间的仄台，斜架着，盖上展启缸的盖子.让展启剂的蒸气充谦展启缸，并使薄层板吸附蒸气达到鼓战，预防边沿效力，鼓战时间正在半小时安排.展启时易免要挨启盖子把薄层板搁进展启剂中，不过对付薄层板与蒸气的吸附仄稳效率不大，天然动做该当尽管沉、快.温干度的统制温干度对付薄层效率皆很大.不冻结的提下，常常温度越矮分散越佳，较易的分散需正在矮温下分散，比圆人参白苷.干度的效率，预计主假如效率薄层板的吸附本领，引导采用性（容量果子）的变更，干度应根据本量情况决定.温度统制使用空调器大概冰柜，干度统制是通过正在另一展启槽搁置相映浓度的硫酸.隐色喷隐色剂隐色最要害是有佳的雾化器.。

硅胶薄层色谱原理硅胶薄层色谱是一种常用的分离技术，利用硅胶作为固定相，将待测物溶液在薄层硅胶基底上进行分离，然后通过显色、紫外灯或质谱等技术进行分析。

该技术具有操作简便、分离速度快、对分析物的容纳量小等特点，在分析化学、环境监测、生物医药等领域广泛应用。

硅胶薄层色谱的工作原理主要包括固相特性及样品分离两个方面。

1.固相特性：硅胶薄层色谱中的固相是指硅胶层，它具有高度多孔、高介电等特性。

硅胶层的多孔性能使其具有较大的比表面积，能够吸附样品分子，实现分离。

硅胶颗粒之间的孔隙大小不一，可根据待测物的大小选择合适的硅胶层，以实现高效的分离。

此外，硅胶层是无机物质，具有较强的化学稳定性，可以在较宽的pH范围内使用，适应各种样品的分离。

2.样品分离：样品在硅胶薄层上被分离的过程主要涉及两个相互作用：吸附作用和分配作用。

吸附作用是指样品分子与硅胶表面间的静电引力、范德华力、氢键等相互作用，使样品被吸附在硅胶上。

不同样品分子与硅胶之间的相互作用力强度不同，从而导致分离。

常见的吸附作用有静电吸附、范德华力吸附等。

分配作用是指样品分子在溶剂与硅胶层之间的分配行为。

不同样品分子在溶液中的溶解度不同，从而导致在分配中达到动态平衡的程度不同。

样品分子在固相和液相之间快速地发生相互转移，从而实现分离。

常见的分配作用有溶解度分配、离子极性分配等。

硅胶薄层色谱常见的操作步骤如下：1.样品预处理：如果样品中有杂质或干扰物，需进行预处理，如过滤、浓缩等。

2.制备色谱板：将硅胶溶液涂布到玻璃、铝箔或塑料片等基底上，制备薄层色谱板。

3.样品上样：将待测样品用吸管或毛细管点于色谱板的指定位置，形成小圆斑。

此过程要求上样均匀、量适中，避免溢出。

4.色谱板开展：将色谱板竖立在封闭容器中，并加入适量的溶剂，使溶剂务必图片全层。

5.分离：溶剂通过毛细作用或浸透作用，将上样的样品沿着色谱板的垂直方向逐渐向上移动，在硅胶层上形成溶剂前进的前沿，从而实现样品的分离。

薄层色谱分析步骤及注意事项瘪层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)爱—种物理化学的分离技术,常用于至豐的分离与分折。

现对此卷的分析步骤氏注意事项提点建议。

薄层色谱分析步骤完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。

⑴制板在一平而支持物(通常为軽)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他叹附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。

一般选用适当规格的表而光滑平整的玻璃板。

常用的薄层板规格t： 10cmX20cm. 5cmX20cm、20cmX20cm等。

称取适量硅胶，加入0.2%~0.5%拔甲赧纤维素钠溶液(CMC-Zi), 充分搅拌均匀，进行制枚。

一般来说10cmX20cm的玻璃板，3~5g硅胶/块；硅胶与羨甲基纤维素钠的比例一般为1： 2~1: 4。

制好的玻痛板放于水平台上，注意防尘。

在空气中自然干燥后,置1"C烘箱中烘0.5~也，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。

⑵点样用微量进样器进行点样。

点样前，先用铅笔在层析上距束端lcm处轻轻画一模线，然后用毛细管呎取样液在橫线上轻轻点样，如杲要畫新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂認复后再点样，以免点样斑点过大。

一般斑点宜径大于2mtn,不宜超过5mm.底线距杀线1〜2. 5c m,点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少km,为防止边缘效应,可将薄层根两边刮去1 ~2cm,再进行点样。

⑻展开将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用,展开溶剂在薄层板上烫慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分同移动速度不同而彼此分离。

①展开室应预饱和。

为达到饱和效杲，可在室中加入足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一祥高、宽的滤纸条，一端泛入展开剂中，密封室顶的羔。

② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时祈配为宜。

®薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。

TLC铺板经验大全！！！薄层色谱（TLC）的使用指南综述：薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。

薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。

流动相则是一种极性待选的溶剂。

在大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。

将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。

根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。

极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。

而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。

化合物移动的距离大小用Rf值来表达。

这是一个位于0～1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。

薄层色谱（TLC）实验步骤：1) 切割薄板。

通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。

在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不要损坏硅胶面）。

借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。

当整块玻璃被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。

（开始的时候，也许你会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。

）2) 选取合适的溶剂体系。

化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。

在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。

相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。

一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶剂前端，Rf值最好在0.15~0.85之间。

虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层色谱分析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间）。

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薄层色谱实验步骤薄层色谱法是一种广泛应用于化学分析的快速、简便、经济的分离、检验和鉴定技术。

下面将介绍薄层色谱法具体的实验步骤。

实验仪器和试剂准备。

1.TLC板：通常使用硅胶或氧化铝带基底的TLC板。

2.TLC槽：透明玻璃槽，可用于涂层试剂；也可使用铝箔胶布或喷雾试剂涂布法。

3.试剂：如甲醛、硫酸、浓盐酸、氨、铁（III）氯化物、无水硫酸等。

4.检测剂：检测目标化合物。

实验步骤。

1.将TLC板剪成所需大小，用铅笔或墨水笔根据样品特点标记样品沉淀位置，悬于槽内。

2.制备溶剂相，选择合适的溶剂混合使溶剂相相容性强，稳定性好，与TLC板无相互作用，且与样品有一定的溶剂能力，便于分离化合物。

3.墨滴法：将溶剂相在薄层板上墨滴，约10~15毫升，用玻璃棒涂布（铝箔胶布法）或喷雾涂布（喷雾法）。

4.薄层板干燥：将上述涂层薄层板放置于通风干燥处或使用风扇干燥，待其从液态变为固态，检查其涂层均匀性，有必要可重复涂层，达到标准面积。

5.样品沉淀：将样品按照其化学特性采用不同方式沉淀于TLC板上。

6.将均匀的样品涂覆于干燥好的TLC板上。

7.将TLC板放在槽中，使其满足样品的容积，保持宽度和溶剂相接触，用透明玻璃板盖住，可加快电解质升华和避光。

8.开始沿着底部涂抹板的一边逐渐滑动，使之不断前进到另一端，需要保证样品分离的距离足够。

检查沿途情况，稳定的液面，颜色的均匀和样品吸附情况等。

9.至样品分离远端，取出TLC板，立即在不同的位置视察不同颜色的圆弧带。

观察其明显点、颜色、位置和尺寸，拍照并做成荧光片即可检测。

10.对比荧光或紫外光下的分离结果。

总之，薄层色谱法是一种简单、灵敏、易于掌握的分析方法，能实现高效、高分辨率的化合物分离和鉴定，是许多化学、药物、生物等领域的重要工具。

薄层色谱分析步骤及注意事项薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC）是物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。

薄层色谱分析步骤完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作.⑴制板在一平面支持物(通常玻璃）上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。

一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。

常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm ×20cm、20cm×20cm等。

称取适量硅胶,加入0.2%～0.5％羧甲基纤维素钠溶液(CMC-Na)，充分搅拌均匀,进行制板。

一般来说10cm×20cm的玻璃板,3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1:2~1：4。

制好的玻璃板放于水平台上,注意防尘。

在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5~lh，取出，放凉,并将其放于紫外光灯（254nm）下检视,薄层板应无花斑、水印，方可备用。

⑵点样用微量进样器进行点样。

点样，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线,然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样,如果要重新点样,一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过。

一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5 cm，点间距离为lcm左右,样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。

⑶展开将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中,由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进,前进至一定距离后,取出薄层板,样品组分固移动速度不同而彼此分离。

①展开室应预饱和.为达到饱和效果，可在室中加入足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中，密封室顶的盖。

②展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜.③薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。

硅胶柱层析一、硅胶柱层析的原理利用吸附原理，即利用硅胶对中药混合物中各种成分吸附能力的差异，而使混合物中各成分得以分离的色谱方法。

二、硅胶柱层析的操作方法及注意事项1、装柱操作要点：装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。

有干法装柱和湿法装柱两种方法（1）干法装柱：将硅胶通过漏斗装入柱内，中间不应间断，形成一细流慢慢加入管内。

也可用橡皮槌轻轻敲打柱硅胶柱使硅胶装填连续均匀、紧密。

柱装好后，打开下端活塞，然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气，并保持一定液面。

（2）湿法装柱：将最初准备使用的洗脱剂装入柱内，打开下端活塞，使洗脱剂缓慢流出。

然后把硅胶慢慢连续不断地倒入柱内（或将硅胶与适量洗脱剂调成混悬液慢慢加入柱内，），硅胶依靠重力和洗脱剂的带动，在柱内自由沉降，此间要不断把流出的洗脱剂加回柱内保持一定的液面，直至把硅胶加完并在柱内沉降不再变动为止。

然后在硅胶上面加一小片滤纸或少许脱脂棉。

根据加样量控制洗脱剂液面至一定高度。

匀浆法：搅成匀浆。

加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。

如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。

如果不能搅成匀浆，说明溶剂中含水量太大，尤其是乙酸乙酯/丙酮，如果不与水配伍走分配色谱的话，必须预先用无水硫酸钠久置干燥。

氯仿用无水氯化钙干燥，以除去1%的醇。

如果样品对酸敏感，不能用氯仿体系过柱。

2、上样将欲分离的样品溶于少量装柱时用的洗脱剂中，制成体积小、浓度高的样品溶液，加入层析柱中硅胶面上。

如样品不溶于装柱时用的洗脱剂，则将样品溶于易挥发的溶剂中，并加入适量硅胶（不超过柱中硅胶全量的1/10）与其拌匀，除尽溶剂，将拌有样品的硅胶均匀加到柱顶（始终保持洗脱剂有一定的液面），再覆盖一层硅胶即可。

上样时注意沿着柱内壁慢慢加入，始终保持硅胶上端表面平整；上样量为硅胶的1/60~1/30。

3、洗脱洗脱剂的选用可通过薄层色谱筛选，一般TLC展开时Rf 值为0.2~0.3的溶剂系统是最佳的洗脱系统，采用梯度洗脱法洗脱。

2013年一、选择题（每题2分，共90分，将答案写在下列表格内）1、现有蔗糖(C12H22O11)、氯化钠、氯化钙三种溶液，它们的浓度均为0.1mol•L-1，则渗透压由低到高的顺序是：A、CaCl2<NaCl<C12H22O11B、C12H22O11< NaCl < CaCl2C、NaCl<C12H22O11< CaCl2D、C12H22O11< CaCl2< NaCl2、一定温度下，已知某反应ΔG0>0，则该反应的平衡常数K0：A、>0B、<0C、<1D、>13、室温下，0.20 mol.dm-3 HCOOH溶液电离常数为3.2%，HCOOH的电离常数=：A、2.0×10-4B、1.3×10-3C、6.4×10-3D、6.4×10-44、已知Φ0(Au+/Au)=1.68 V, K稳(Au(CN)2-)=2.0×1038,则Φ0（Au（CN）2-/Au）=：A、-0.58VB、+0.58VC、-1.16VD、+1.16V5、稀溶液依数性的本质是：A、渗透压B、沸点升高C、蒸气压降低D、凝固点降低6、下列哪个轨道上的电子在XY平面上出现的几率密度为零:A、3PzB、3dx2-y2C、3sD、3dz27、下列分子中，呈逆磁性的是：A、B2B、NOC、COD、O28、据VSEPR，BrF3分子的几何结构是：A、平面三角形B、三角锥C、三角双锥体D、T形9、下列分子中，偶极矩不为零的是：A、BeCl2B、BF3C、NF3D、SO310、下列分子中,键角最小的是：A、NO2B、OF2C、ICl2D、XeF211、58 Ce3+离子的价层电子结构为：A 、4f 2B 、4f 05d 1C 、4f 1D 、6s 112、金属钾晶体为体心立方结构,在单位晶胞中钾原子的个数是：A 、2B 、4C 、6D 、913、晶体场稳定化能正确的大小顺序是：A 、[Mn(H 2O)6]2+ <[Fe(CN)6]3-<[Fe(H 2O)6]3+<[Ru(CN)6]3-B 、[Fe(H 2O)6]3+<[Mn(H 2O)6]2+<[Ru(CN)6]3-<[Fe(CN)6]3-C 、[Fe(CN)6]3-<[Fe(H 2O)6]3+<Mn(H 2O)6]2+<[Ru(CN)6]3-D 、[Mn(H 2O)6]2+<[Fe(H 2O)6]3+<[Fe(CN)6]3-<[Ru(CN)6]3-14、下列配合物中,磁矩最小的是：A 、[Cr(H 2O)6]2+B 、[Fe(CN)6]3-C 、[Co(H 2O)6]2+D 、[Co(NH 3)6]3+15、下列同浓度含氧酸中,氧化性最强的是：A 、HBrO 4B 、HClO 4C 、HBrO 3D 、H 5IO 616. 要使溶液的凝固点降低1K ，必须向100ml 水中加入多少mol CaCl 2？假定所得到的溶液为理想溶液，水的K F =1.86K ⋅kg ⋅mol -1：A . 0.018B . 0.027C . 0.054D . 0.5417. 在298K ，下列反应中∆r H өm 与∆r G ө m 最接近的是（ ）A . CCl 4(l )+2H 2O (g )=CO 2(g )+4HCl (g )B . CaO (s )+CO 2(g )=CaCO 3(s )C . Cu 2+(aq )+Zn (s )= Cu (s )+Zn 2+(aq )D . 2Na (s )+2H +(aq )+2H 2O (l )=2Na +(aq )+2OH -(aq )+H 2(g )18. 下列叙述中正确的是：A . 非基元反应是由若干基元反应组成的B . 当速率表达式中各物质的浓度的指数等于反应方程式中其化学式前的系数时，此反应必为基元反应C . 反应级数等于反应物在反应方程式中的系数和D . 反应速率一定随反应物浓度升高而升高19. 下列原子中，第一电子亲合能最大的是：A . NB . OC . PD . S20. 下面的说法，哪个是正确的？：A . 如果原子在基态没有未成对电子，则不能形成共价键B . 分子的几何构型只取决于中心原子的杂化轨道数目C . sp 2杂化轨道是由某个原子的1s 和2p 轨道杂化而成的D . 轨道杂化只发生在原子形成分子的过程中21. 下列哪个分子中至少有二个不同长度的键：A . CO 2B . SO 3C . XeF 4D . PCl 522. 为避免配制的SnCl 2溶液中Sn 4+积累，最好的方法是：A . 加入Sn 粒B . 加入Fe 屑C . 加入HClD . 均可23. 在H 2S 水溶液中，下面哪个关系是正确的？：A . c (H +)=2c (S 2-)B . c (H +)=c (HS -)C . c (H +)>c (H 2S )D . c (HS -)>c (S 2-)24. 已知H 3PO 4的pK өa 1=2.12，pK ө a 2=7.20，pK ө a 3=12.36，则0.10 mol ⋅dm -3Na 2HPO 4溶液的pH 值约为： A . 4.7 B . 7.3 C . 9.8 D . 10.125. 碳酸钙在下列哪一种溶液中有最大的溶解度？：A. 纯水B. 0.10mol⋅dm-3NaClC. 0.10mol⋅dm-3Na2CO3D. 0.10mol⋅dm-3CaCl226.在配合物中，关于中心离子的配位数，下面说法错误的是：A. 配体的负电荷增加时，配体与中心离子作用力加大，因此配位数增加B. 中心离子半径越大，一般而言周围可容纳更多的配体，因此配位数增加C. 配体半径越大，中心离子周围可容纳的配体数目越小，因此配位数降低D. 温度升高时，配位数一般会下降27.下列分子中，S采取sp2杂化的是：A. SOCl2B. SO2C. SO2Cl2D. H2S28.以下关于各对配合物稳定性的判断，不正确的是：A. [Fe(CN)6]3- >[Fe(SCN)6]3-B. [HgCl4]2- >[HgI4]2-C. [AlF6]3- >[AlBr6]3-D. [Cu(NH3)4]2+ >[Zn(NH3)4]2+29.下列叙述中错误的是：A. 自然界中只存在单质氧而没有单质硫B. 氧既有正氧化态的化合物，又有负氧化态的化合物C. 由H和18O组成的水叫做重氧水D. O2和O3为同素异形体30.实验室中制取少量HBr所采用的方法是：A. 红磷与Br2混合后滴加H2OB. KBr固体与浓H2SO4作用C. 红磷与H2O混合后滴加Br2D. Br2在水中歧化反应31.下列含氧酸的氧化性递变不正确的是：A. HClO4>H2SO4>H3PO4B. HBrO4>HClO4>H5IO6C. HClO>HClO3>HClO4D. HBrO3>HClO3>HIO3的是：32.下列物质在酸性溶液中，能将Mn2+氧化成MnO–4A. Cl2B. HClO3C. H5IO6D. H2O233.下列化合物属于缺电子化合物的是：A. BCl3B. H[BF4]C. B2O3d. Na[Al(OH)4]34.下列各对物质中，中心原子的轨道杂化类型不同的是：D. CF4与SF4A. CH4与SiCl4B. H3O+与PH3C. GeH4与NH+435.下列氧化物中，氧化性最强的是：A. Cr2O3B. B2O3C. As2O3D. Pb2O336.下列物质加热分解可得到NO2的是：A. LiNO3B. NaNO3C. KNO3D. NH4NO337.下列分子中，属于极性分子的是：A. SnCl2B. BCl3C. CCl4D. PCl538.制备NO气体，下面的方法中最好的是：A. 向酸化的NaNO2溶液中滴加KI溶液B. 向酸化的KI溶液中滴加NaNO2溶液C. 用Zn粒与2mol⋅dm-3硝酸反应D. 向双氧水中滴加NaNO2溶液39.Zn比Cu活泼的主要原因是：A. Zn2+的水合热比Cu2+大得多B. Zn的I1+I2比Cu小得多C. Zn的气化热明显比Cu小D. Zn2+半径比Cu2+大40.某金属离子在八面体弱场中磁矩为4.90BM，在八面体强场中磁矩不为零，则该离子可能是：A. Ti2+B. Cr2+C. Fe2+D. Mn2+41.下列新制备的沉淀在空气中放置，颜色不变化的是：A. Mn(OH)2B. Fe(OH)2C. Co(OH)2D. Ni(OH)242.常温下以液态形式存在的是：A. CoCl2B. AlCl3C. TiCl4D. PCl543.FeCl3溶液遇KSCN溶液变红，下面各试剂中，不能使红色褪去的是：A. Fe粉B. SnCl2C. CoCl2D. NH4F44.下列金属单质中，耐碱能力最强的是：A. CuB. CrC. NiD. Pt45.下列水合晶体中，加热脱水时不生成碱式盐的是：A. CoCl2⋅6H2OB. NiCl2⋅6H2OC.MgCl2⋅6H2OD. CuCl2⋅2H2O二、填空题（共25分）1、某温度下，N2(g)+3H2(g)=2NH3(g),△r Hm0<0。

薄层色谱的操作方法薄层色谱操作规程薄层色谱是一种较新的色谱法，兼具柱色谱和纸色谱的优点，能快速分别和定性分析少量物质。

薄层色谱性能优异，操作也较简单。

1.选择吸附剂吸附剂一般要求直径为10～40m，需要依据被分别物质的性质选择，常用的吸附剂有以下几种。

硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分别氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中性物质分别纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分类亲水性物质。

聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类化合物的分别。

2.制备薄层板薄层板的质量将决议分别的效果，应当尽量均匀且厚薄一致。

薄层板的制备紧要有两种方法：①将干净干燥的玻璃板置于铺板器中心，在铺板槽中倒入糊状物，自左向右推，将糊状物均匀地涂在玻璃板上。

②将调成糊状物倒在玻璃板上，或用角匙舀到玻璃板上，再用玻璃棒或角匙铺平并用手捏住玻璃板一角，轻轻碰敲桌面，使薄层表面均匀并除去糊状物中的气泡。

制备完成后还需要将涂好的薄层板水平放置于室温下晾干，然后放在烘箱内加热活化。

（硅胶板需在烘箱内渐渐升温至105—110度后保温30分钟；氧化铝板需在200—220度烘4小时）3.点样将待测样品溶在极性尽可能低的溶剂中配成1%的溶液。

用一支平口的细毛细管蘸取少量样品溶液点在薄板上。

4.打开薄层层析有多种打开方式，可分为上行、下行、双向打开等，这里介绍一下上行法和下行法。

上行法：在缸中加入充重量的打开剂，将点好样品的薄层板放入打开缸的打开剂中，密封缸盖，待展开前沿离薄板上端1cm时，取出薄层板，并用铅笔轻轻画下溶剂前沿，晾干。

下行法：在打开缸的盖子上装一个小钩，将打开的纸片钩住，并通过一滤纸条将展开剂和纸片连起来。

待打开剂前沿离纸片下端1cm时，取出纸片，并用铅笔轻轻画下溶剂前沿，晾干。

5.显色晾干薄板溶剂后对板上的组分进行定位。

将显色剂以喷雾方式直接喷到薄层板上可显示不同颜色的斑点。

此外对于无色样品，可接受带荧光剂的吸附剂做薄板，打开后在紫外光下显暗色斑点；对于在光学条件下不显色的物质，可将薄板置于含有少量碘晶体的密闭容器中，与碘作用呈棕色斑点。

薄层层析硅胶板说明书
薄层层析硅胶板是一种常用的化学分析工具，主要用于分离和鉴定混合物中的组分。

以下是薄层层析硅胶板的简要使用说明：
1. 准备：确保薄层层析硅胶板干燥、无尘。

根据需要混合的物质选择合适的溶剂系统，并按照比例准备展开剂。

2. 点样：用微量注射器或微量点滴器将样品溶液点在薄层层析硅胶板的起点线上。

确保点样量适中，避免过浓或过淡。

3. 展开：将薄层层析硅胶板放入盛有展开剂的展开槽中进行展开。

确保展开槽密封良好，防止展开剂挥发。

展开时间根据物质分离的难易程度而定，通常为10\~20分钟。

4. 显色：对于无色或颜色较浅的组分，可以使用喷雾法或浸渍法进行显色。

对于有色组分，可直接观察。

5. 定位与测量：使用铅笔轻轻标记各组分的迁移位置，并使用测量工具测量各组分的Rf值（相对迁移率）。

6. 解释与结论：根据Rf值和其他观察结果，解析薄层层析硅胶板上各组分的性质和组成。

注意事项：
1. 薄层层析硅胶板对温度和湿度敏感，应存放在干燥、避光的地方，避免受潮和高温。

2. 在使用前，应检查展开剂是否含有有毒成分，并佩戴相应的防护装备。

3. 对于某些不稳定的化合物，可能需要采用其他的分离方法。

4. 在处理有毒有害物质时，应遵守相关法律法规和操作规程。

5. 不使用过期或变质的薄层层析硅胶板及试剂。

由于薄层层析硅胶板的种类和品牌可能存在差异，建议在使用前仔细阅读说明书或咨询专业人士，获取更准确的信息。

薄层层析硅胶板层析法知识点一. 薄层层析法基础知识：薄层层析又叫薄板色谱，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几毫克，甚至0.01毫克）的分离，另一方面再制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精致样品，此法特别适用于发挥性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

二. 色谱条件：（1）.固定相选择：柱色谱中提到的吸附剂都可以用作为薄层色谱的固定相，分离性能及使用选择同柱色谱的选择原则相同。

一般用于薄层色谱时，要求吸附剂的粒度更小。

商品吸附剂区分为色谱级（用于柱色谱）和薄层色谱级（用于薄层色谱）。

（2）.展开剂选择：薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑，展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大。

选择展开剂时，除参照表列溶剂性来选择外，更多地采用实验的方法，在一块薄层板上进行实验：①.若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿，此溶剂的极性过强。

②.若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留在了原点上，此溶剂的极性过弱。

当一种溶剂不能很好地展开各组分时，常选择用混合溶剂作为展开剂，先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混合物，若展开不好，用极性较大的溶剂与前一溶剂混合，调整极性，再次试验，直到选出合适的展开剂组合。

合适的混合展开剂常需要多次仔细选择才能确定。

（3）.相对移动值：从点样原点开始到展开后的溶剂前沿，是溶剂的移动距离，记为l1，混合物中个组分的移动距离分别记为l1，l2，l3……在不同的展开条件下，各化合物的移动距离不会相同，而在同一条件下，相对于展开剂的移动距离，各化合物有可比较的展开数据，称为相对移动值会比移值：Rf=l1/l0，在相同条件下测得的比移值可以作为化合物的薄层色谱特征值进行比较对照。

1. 掌握薄层色谱的基本原理。

2. 熟悉薄层色谱的操作步骤。

3. 学会利用薄层色谱法分离和鉴定有机化合物。

二、实验原理薄层色谱法（Thin Layer Chromatography，简称TLC）是一种用于分离和鉴定混合物中各组分的层析技术。

其原理基于混合物中各组分在固定相（吸附剂）和流动相（展开剂）中的分配系数不同。

当混合物在薄层板上展开时，各组分会在板上形成不同的斑点，从而实现分离。

在薄层色谱中，固定相通常为吸附剂，如硅胶、氧化铝或纤维素。

展开剂则是一种液体或气体，用于携带混合物在固定相上移动。

当展开剂流过固定相时，混合物中的各组分会发生吸附、解吸和再分配的过程，导致不同组分在固定相上的移动速度不同，从而实现分离。

三、实验仪器与药品1. 仪器：- 薄层板（硅胶板）- 展开剂（正己烷、乙酸乙酯、甲醇）- 层析缸- 毛细管- 点样器- 显色剂（如紫外灯、碘蒸气）2. 药品：- 有机混合物样品（如苯、甲苯、乙苯等）- 吸附剂（硅胶）- 溶剂（正己烷、乙酸乙酯、甲醇）1. 薄层板的制备：- 称取适量的硅胶，加入适量的水，搅拌均匀。

- 将混合物均匀涂布在玻璃板上，厚度约为0.2-0.3mm。

- 将涂布好的玻璃板在105℃下烘烤1小时，取出备用。

2. 点样：- 用毛细管吸取少量样品，在薄层板下端约2cm处轻轻点样。

- 点样后，用铅笔在点样位置画一个圈作为原点。

3. 展开剂的选择与制备：- 根据待分离混合物的极性，选择合适的展开剂。

- 将展开剂倒入层析缸中，液面高度约为1-2cm。

4. 展开与显色：- 将薄层板放入层析缸中，盖好盖子。

- 待展开剂上升到薄层板顶部时，取出薄层板，晾干。

- 用紫外灯或碘蒸气对薄层板进行显色，观察各组分在薄层板上的位置。

5. 结果分析：- 计算各组分在薄层板上的比移值（Rf值）。

- 比较不同样品的Rf值，鉴定各组分。

五、实验结果与分析1. 薄层色谱图：- 从薄层色谱图上可以看出，混合物中的各组分在薄层板上形成了不同的斑点，实现了分离。

一、实验目的1. 掌握薄层色谱（TLC）的基本原理和操作方法。

2. 熟悉偶氮苯在薄层色谱中的分离过程。

3. 学习利用比移值（Rf）对分离效果进行评价。

二、实验原理薄层色谱是一种用于分离混合物中各组分的方法。

其原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相之间不同的分配系数，使得各组分在固定相上的移动速度不同，从而实现分离。

本实验采用薄层色谱法分离偶氮苯，利用硅胶作为固定相，不同溶剂作为流动相，通过比移值（Rf）判断分离效果。

三、实验仪器与药品1. 仪器：薄层色谱板、点样器、层析缸、铅笔、吹风机、紫外灯等。

2. 药品：偶氮苯、硅胶、氯仿、正己烷、乙酸乙酯、甲醇等。

四、实验步骤1. 薄层板的制备：称取适量硅胶，加入少量水，调成糊状，均匀涂布在5cm×15cm的玻璃板上，待其自然干燥后，置于105℃烤箱中活化30分钟，取出冷却后备用。

2. 点样：用点样器取适量偶氮苯溶液，滴加在薄层板下端2cm处，作为原点。

3. 展开剂的选择：根据偶氮苯的极性，选择合适的溶剂作为展开剂。

本实验采用氯仿、正己烷、乙酸乙酯、甲醇等溶剂进行实验。

4. 展开过程：将涂有样品的薄层板放入层析缸中，加入适量展开剂，使展开剂液面高于原点，密封层析缸，待溶剂前沿达到预定位置后取出薄层板。

5. 观察与拍照：将薄层板置于紫外灯下观察，记录各组分的位置，用铅笔标记。

将薄层板置于拍照设备下拍照，以便后续分析。

6. 比移值（Rf）计算：测量各组分斑点中心到原点的距离（S）和溶剂前沿到原点的距离（D），根据公式Rf=S/D计算比移值。

五、实验结果与分析1. 偶氮苯在氯仿、正己烷、乙酸乙酯、甲醇等溶剂中的分离效果较好，Rf值在0.2-0.8之间。

2. 通过比较不同溶剂的分离效果，发现氯仿和正己烷的分离效果较好，Rf值较稳定。

3. 偶氮苯在薄层色谱中的分离过程符合实验原理，各组分在固定相和流动相之间发生吸附、解吸过程，从而实现分离。

六、实验结论1. 薄层色谱法可以有效地分离偶氮苯，为后续分析提供基础。

硅胶板薄层层析板安全操作及保养规程一、前言硅胶板薄层层析板用于色谱分析实验中，作为固定移动相之间的分离平台，具有结构简单、使用方便等优点，在实验中得到了广泛应用。

为了保证实验安全进行，本文阐述了硅胶板薄层层析板的安全操作与保养规程。

二、安全操作规程1.操作前准备工作在进行实验前，需要准备好所需的试剂、仪器、设备，将实验室环境清洁干燥，防止灰尘、异物等对实验产生影响。

操作前还需检查硅胶板薄层层析板表面是否平整，无明显划痕和裂缝，以及有无损坏。

2.仪器的使用(1)在使用仪器时，必须按照使用说明进行操作，并遵守安全措施。

(2)硅胶板薄层层析板不能长时间放置在紫外线下，以免损坏。

(3)为了避免实验室环境对实验产生影响，在使用仪器前要将实验室门窗关闭。

3.实验过程的安全操作(1)将硅胶板薄层层析板放置在平稳的实验台上，以防滑动和倾斜。

(2)滴液器和注射器应严格按照容量使用，避免超量滴加、过热或冷却的试剂，以及多次使用。

(3)实验室环境中应保持干燥、通风良好。

(4)实验室中使用的试剂都应标明相关信息，以免误用。

(5)随时检查实验室中的仪器设备和安全措施是否齐全。

4.实验后的处理(1)实验后要及时清理试剂和化学废物，并做好垃圾分类、处置工作。

(2)清洗硅胶板薄层层析板时，应使用纯净水，避免使用有机溶剂。

(3)实验室要每天做好清洁工作，并定期维护仪器设备。

三、保养规程1.硅胶板薄层层析板的保养(1)每次使用后清洗硅胶板薄层层析板，并注重保护板面，避免刮擦和弯曲。

(2)防止硅胶板薄层层析板接触强酸、强碱、有机溶剂等腐蚀性试剂。

(3)把硅胶板薄层层析板放置在干燥处，避免阳光直接照射。

2.仪器设备的保养(1)仪器设备要定期进行保养和维修。

(2)每次使用后要进行清洁和消毒，使得设备保持干燥、清洁、整齐。

(3)在保养和操作过程中要注意电源和电路等的安全问题。

四、总结硅胶板薄层层析板是实验室常见的传统色谱分析仪器之一，其安全操作与保养规程的遵守对保证实验室的正常运转和安全至关重要。

薄层色谱分离试验指导一、实验目的1、了解薄层色谱法分离有机物的方法。

2、掌握薄层色谱法的实验操作技术。

二、基本原理薄层色谱法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃板上制成薄层板，试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。

不同物质上升的距离不同而形成彼此分开的斑点从而达到分离。

薄层色谱可分为吸附薄层色谱（以硅胶氧化铝等吸附剂）、分配薄层色谱（用硅藻土和纤维素等）和离子交换薄层色谱。

薄层色谱是近年来发展起来的一种微量、简单并能快速分离和定性分析少量物质的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

适用于少量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。

因此又可用来精制样品。

故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

基本操作过程（1）根据被分离物质的性质选择吸附剂，最常用的是硅胶和氧化铝，其次是纤维素、硅藻土、聚酰胺等；（2）薄层板的制备；（3）点样；（4）展开；（5）显色，Rf值计算。

三、具体操作1、选择吸附剂（1）硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分离（可制备成酸性不同或碱性硅胶扩大使用范围）。

（2）氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中性物质分离（可制备成中性或酸性氧化铝扩大使用范围）。

（3）纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分类亲水性物质。

（4）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类化合物的分离。

最常用的吸附剂是硅胶G（含有煅石膏作黏合剂）、硅胶H（不黏合剂或其他添加剂）、硅胶HF 254（含有荧光剂，可在254nm 紫外光下观察）、硅胶GF254（含有煅石膏和荧光剂），其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。

薄层色谱分析步骤及注意事项薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。

薄层色谱分析步骤完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。

⑴制板在一平面支持物(通常玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。

一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。

常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm ×20cm、20cm×20cm等。

称取适量硅胶，加入0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。

一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。

制好的玻璃板放于水平台上，注意防尘。

在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。

⑵点样用微量进样器进行点样。

点样，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过。

一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。

⑶展开将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。

①展开室应预饱和。

为达到饱和效果，可在室中加入足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖。

②展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。

③薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。