高聚物相对分子量的测定

高分子物理实验报告粘度法测定高聚物的相对分子量一、实验目的1.掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。

2.学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。

3.用乌式粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,并求出聚乙烯醇试样的粘均相对分子质量。

二、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。

1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系:[]K Mαη=η式中Mη为高聚物的粘均相对分子质量:K、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。

2.粘度测定:对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。

液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为:488hgR t mV LV Ltπρρηπ=-BAt tηρ=-第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为"动能修正项"。

00r B At t BAt t ρηρ-=-式中,ρo 、t 0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。

当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。

因为所测高分子溶液的浓度通常很稀(c<0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo ),所以可以简化为:r tt η=3. "一点法"求特性粘度。

对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,''0.30.4,12k k β≈+≈联立式可得到一个"一点法"计算特性粘度的公式:[]η≈ 而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,'k β+偏离12较大,此时可令'k γ=,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个"一点法"计算特性粘度的公式:[]()ln 1sp rcηγηηγ+=+在某一温度下,先用稀释法确定了γ值之后,就可通过式子用"一点法"计算相对分子质量。

粘度法测定高聚物分子量实验报告篇一：粘度法测定高聚物的相对分子质量实验报告课程名称：大学化学实验P 指导老师：成绩：__________________ 实验名称：黏度法测定高聚物的相对分子质量实验类型：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得一、实验目的1、掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。

2、测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。

二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。

黏性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。

黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数（简称黏度）来表示（kg·m-1·s-1）。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。

在相同温度下，通常η&gt;η0,相对于溶剂，溶液黏度增加的分数称为增比黏度，记作ηsp，即ηsp=（η-η0）/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度，记作ηr，即ηr=η/η0ηr反映的也是溶液的黏度行为；而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。

聚合物溶液的增比黏度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。

为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C称为比浓黏度，而1nηr/C则称为比浓黏度。

当溶液无限稀释时，聚合物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式limc?0spclimrcc?0[η]称为特性黏度，它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。

高聚物相对分子量测定方法高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。

它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。

是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。

科标分析实验室科研团队集成多名资深行业专家，拥有博士、硕士等高学历人才数名，提供专业分子量测定服务，为客户提供检测数据，检测方法，检测图谱等论文需要的资料。

（1）端基分析法（end-group analysis，简称EA）如果线形高分子的化学结构明确而且链端带有可以用化学方法（如滴定）或物理方法（如放射性同位素测定）分析的基团，那么测定一定重量高聚物中端基的数目，即可用下式求得试样的数均相对分子质量。

式中：m－试样质量；Z－每条链上待测端基的数目；n－被测端基的摩尔数。

如果用其他方法测得，反过来可求出Z，对于支化高分子，支链数目应为Z－1。

（2）沸点升高和冰点降低法（boiling-point elevation,freezing-point depression）利用稀溶液的依数性测定溶质相对分子质量的方法是经典的物理化学方法。

对于高分子稀溶液，只有在无限稀的情况下才符合理想溶液的规律，因而必须在多个浓度下测ΔT b（沸点升高值）或ΔT f（冰点下降值），然后以ΔT/C对C作图，外推到c－>0时的值来计算相对分子质量。

式中：A2称第二维里系数。

（3）膜渗透压法（osmometry，简称OS）当高分子溶液与纯溶剂倍半透膜隔开时，由于膜两边的化学位不等，发生了纯溶剂向高分子溶液的渗透。

当渗透达到平衡时，纯溶剂的化学位应与溶液中溶剂的化学位相等，即或由Floy-Huggins理论，从Δμ1的表达式可以得到由于C2项很小，可忽略，式中：χ)A2表征了高分子与溶剂相互作用程度的大小。

对于良溶剂，χ1；对于θ溶剂，χ1；对于非溶剂，χ1因而测定高分子溶液的渗透压π后，不仅可得到，还可得到A2、χ1、Δμ1等。

实验九粘度法测定水溶性高聚物的相对分子质量一、实验目的1.测定聚乙烯醇的粘均相对分子量。

2.掌握Ubbelohde粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。

二、实验原理在高聚物的研究中，相对分子质量是一个不可缺少的重要数据。

因为它不仅反映了高聚物分子的大小，并且直接关系到高聚物的物理性能。

但与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是相对分子质量不等的混合物，因此通常测得的相对分子质量是一个平均值。

高聚物相对分子质量的测定方法很多，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。

高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。

粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。

粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。

高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。

纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。

在相同温度下，通常η>η0，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记作ηsp，即(1)而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr，即(2)ηr反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。

高聚物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度c的增加而增加。

为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp／c称为比浓粘度，而lnηr／c则称为比浓对数粘度。

当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时有关系式(3)[η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。

粘度法测量高聚物相对分子量粘度法是一种测量高聚物相对分子量的常用方法。

该方法是通过测量聚合物在溶液中的流动性质，确定其相对分子量的一种间接方法。

粘度法的基本原理是根据聚合物溶液的黏度与其相对分子量之间的关系来推导出聚合物的相对分子量。

粘度是指流体在受到外力作用时，流动的阻力大小。

在高分子聚合物溶液中，由于聚合物链的存在，会使得溶液的粘度增大。

聚合物链的长度越大，粘度的增加越明显。

因此，可以通过测量聚合物溶液的粘度来间接评估聚合物的相对分子量。

粘度的测量通常是通过粘度计来实现的，其中常用的有几种类型的粘度计可供选择。

在应用粘度法进行高聚物相对分子量测量时，首先需要制备一系列浓度不同的聚合物溶液。

浓度的不同可以通过改变溶液中聚合物的含量来实现。

随后，用粘度计测量这些溶液的粘度。

根据粘度的测量结果，可以利用经验关系或者标准曲线来计算出相对分子量。

粘度法测量高聚物相对分子量的一个常用模型是马尔科夫振荡器模型。

在这个模型中，聚合物链的运动可以类比为马尔科夫链的过程。

马尔科夫链是指一个随机过程，其中当前状态的概率分布只与前一个状态有关。

在聚合物链的振荡器模型中，该模型可以用于描述聚合物的剪切流动。

根据马尔科夫振荡器模型，聚合物链的振荡渐进地趋于平衡态，且其运动最终收敛到一种稳定的分布。

通过测量不同浓度的聚合物溶液的粘度，可以得到聚合物链的运动过程。

根据这个模型，可以计算出不同浓度下的聚合物溶液粘度与溶质浓度之间的关系，进而推导出聚合物的相对分子量。

然而，粘度法测量高聚物相对分子量也存在一些局限性。

首先，该方法需要制备多个浓度不同的溶液来进行测量，这需要一定的时间和实验工作。

此外，对于一些分子量较大的高聚物，粘度的测量结果可能会遇到困难。

对于这些聚合物，方法的准确性和可靠性可能会有所降低。

总而言之，粘度法是一种常用的测量高聚物相对分子量的方法。

通过测量聚合物溶液的粘度，可以间接评估聚合物的相对分子量。

粘度法操作简单、快速，结果准确可靠。

实验报告课程名称：_______________________________指导老师：________________成绩：__________________ 实验名称：_______________________________实验类型：________________同组学生姓名：__________一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得一、实验目的和要求1. 掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液黏度的原理和方法。

2. 测定线型聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。

二、实验内容和原理聚合物溶液在流动时受到较大的内摩擦阻力。

黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数来表示。

黏度分绝对黏度和相对黏度。

绝对黏度有两种表示方法：动力黏度和运动黏度。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记为ηo 。

聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦及ηo 之和。

温度相同时，通常η＞ηo ，其增比黏度记为ηsp 。

溶液粘度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度ηr ，即ηr =η/ηo 。

故ηsp =ηr -1。

聚合物溶液ηsp 往往随c 的增加而增加。

当溶液无线稀释时，有 lim ηsp /c=lim ln(ηr /c)=[ η] [ η]为特性黏度 若聚合物溶液足够稀，则：ηsp /c=[ η]+ κ[ η]2c ln(ηr /c)= [ η]- β[ η]2c由ηsp /c 或ln(ηr /c)对c 作图可得[ η]。

[ η]与聚合物相对分子质量间有如下关系：[ η]=K （M η）αM η是黏均相对分子质量本实验采用毛细管法测定黏度。

当液体在重力作用下流经毛细管时，遵循Poiseuiole 定律：用同一黏度计在相同条件下测定两个液体黏度时：若已知η1，可求得η2 当c ＜1×10kg/m3时，有ηr =η/ηo =t/t o三、 主要仪器设备仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml 容量瓶5只；秒表1只。

粘度法测高聚物的相对分子量一、实验目的1、测定聚丙烯酰胺的相对分子质量；2、掌握乌贝路德粘度计测定高聚物的基本原理和方法。

二、基本原理高聚物稀溶液的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记作η0；此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

三者只和表现为溶液的粘度η。

在统一温度下，一般来说η﹥η0。

相对于溶剂，其溶液的粘度增加的分数，称为增比粘度，记作ηsp ，即00sp ηηηη-=而溶液的粘度与纯溶剂粘度的比值成为相对粘度，记作ηr ，ηr 也是整个溶液的粘度行为，ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

二者关系为sp r 011ηηηη=-=- 对于高分子溶液，增比粘度ηsp 往往随溶液的浓度c 增加而增加。

为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比粘度，即ηsp /c 称为比浓黏度；而㏑ηr /c 称为比浓对数粘度。

ηsp 和ηr 都是物因次的量。

为了进一步消除高聚物分子间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计。

这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一粘度的极限值即为[]0limspc cηη→=[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。

实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M 有关，它们之间的半经验公式可以用Mark Houwink 方程式表示：[]K M αη=式中K 为比例常数，α是与分子形状有关的经验常数。

它们都与温度、聚合物和溶剂性质有关，在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。

本实验采用方便快捷的乌贝路德粘度计对溶液粘度进行测定。

根据所得数据，采用外推法以得出溶液粘度。

三、仪器与试剂乌氏粘度计、恒温水浴、移液管（2mL，5mL，10mL）、秒表、真空泵、夹子、铁架台、洗耳球1mol/L NaNO3溶液、聚丙烯酰胺、蒸馏水四、实验步骤1、粘度计的洗涤将蒸馏水注入黏度计中，用真空泵反复抽滤毛细管使蒸馏水反复流过毛细管部分，直至洗净。

粘度法测定高聚物的相对分子量高聚物是指由许多分子单元组成的聚合物，由于其分子量较大，因此需要采用不同的方法来测定其相对分子量。

粘度法是一种比较常用的方法，其原理是通过测定高聚物在溶液中的流动性质，来间接计算高聚物的相对分子量。

一、粘度法原理粘度是液体流动阻力的度量，表示液体分子间相互作用力的大小。

在溶液中，高聚物分子通过溶剂分子间的相互作用形成静电层和水合层，从而增加了流体的阻力。

因此，粘度可以被用来估算高聚物分子量，通过测量高聚物溶液和溶剂的比粘度，计算高聚物的相对分子量。

比粘度定义为：其中，η为溶液的粘度，Ω为摩尔质量，V为体积，c为摩尔浓度。

当固定温度、溶剂和浓度时，高聚物的比粘度随着相对分子量的增加而增加。

在一定浓度下，可以通过测量溶液的粘度和溶剂的粘度来计算比粘度。

因此，根据下式计算高聚物的相对分子量：其中，是比粘度，K为马尔可夫常数，可以计算为：其中，ρ为溶液密度，η0为溶剂的粘度，V为溶液的体积，C为高聚物的浓度，M为高聚物的相对分子量。

二、实验操作1、实验原料和仪器甲基苯、亚甲基蓝、二甲亚砜、甲基纤维素、萘酚指示剂、比色皿、粘度计、pH计、洗涤瓶、加热板等。

2、实验步骤（1）制备高聚物溶液取一定量的甲基纤维素粉末，加入甲基苯中，并加入少量的亚甲基蓝。

将溶液充分搅拌，直到甲基纤维素完全溶解，然后用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间。

（2）制备溶剂将二甲亚砜加入甲基苯中，并用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间即可制备好溶剂。

（3）测定溶液和溶剂的粘度在两个比色皿中分别加入一定体积的高聚物溶液和甲基苯溶剂，再加入一定量的萘酚指示剂。

用粘度计测量两种溶液的粘度，并记录相关数据。

根据比粘度公式和马尔可夫常数公式，计算高聚物的相对分子量。

三、实验注意事项1、实验操作需要在室温下进行，避免大幅度的温度变化。

2、粘度计的使用需要严格按照说明书进行操作。

3、萘酚指示剂需要加入适量的量才能达到理想的pH值。

黏度法测定水溶性高聚物相对分子量一：实验目的：1：测定聚乙烯醇的分子量。

2：掌握测量原理。

3：熟悉恒温水槽的装置和控温原理。

二：实验仪器：恒温槽1套，乌贝路德粘度计1支，10ml移液管2个，5ml移液管一个，秒表1只，洗耳球1个，50ml容量瓶1个，100ml锥形瓶2个，50ml烧杯一个螺旋夹1只，5cm长橡皮管2根，聚丙烯酰胺，3mol/L和1mol/LNaNO3.三：实验原理：对于某一只指定的粘度计而言，η/ρ=At-B/t，式中B＜1，当流出的时间在2min左右，该项可以忽略，又因通常测定是在稀溶液中进行，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将ηr=η/η0=t/t0，式中t为溶液的流出时间，t0为纯溶剂的流出时间，因此，通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，由式ηr=η/η0=t/t0求得ηr，再由图求得[η]。

四：实验步骤：1：将仪器洗涤干净后放入烘干箱烘干。

2：调节恒温槽温度在30℃，连接好装置后放入恒温槽中，使水面浸没G球。

3：溶液流出时间的测定。

4：溶剂流出时间的测定。

5：实验完毕后，用蒸馏水将粘度计洗净。

五：思考题：1：乌贝路德粘度计中支管C有什么作用？答：和大气相通，使毛细管中和粘度计底部压力相同，通过C管使溶液吸上G球中。

2：乌贝路德粘度计为什么一定要垂直？答：为了计时时更加准确，使误差降低。

六：数据记录与处理：原始溶液浓度C0=0.05%（g*cm-3）大气压力100.4kpa 恒温温度30℃t0=137.3 SC(*104) t1t2t3t ηr lnηrηspηsp/C lnηr/C (g*cm-3) s s s s3.384 203.2 203.1 203.3 203.2 2.4302 0.888 1.4302 0.4226 1.9217 2.275 197.7 197.6 197.5 197.6 2.3636 0.9414 1.3636 0.6873 1.7328 1.563 190.5 190.4 190.5 190.5 2.2779 0.8233 1.2779 0.8176 1.5163 1.064 163.9 164.0 164.2 164.0 1.9612 0.6736 0.9612 0.9034 1.3896 0.65 139.2 139.5 139.2 139.3 1.6659 0.5104 0.6659 1.0245 1.2934ηs p /cX ：C*10-4 g/cm -3l n ηr /c由图可知，[η]=1.1342，K=3.75*10-2dm 3*Kg -1 ，α=0.66，所以M=1.75*105 。