电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理：ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。

ICP-MS以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。

样品经一定前处理后，用ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。

2.操作步骤：2.1开机前准备：a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。

b.气体准备：氩气压力700KPa±3.5%反应气（氢气和氦气）压力40KPa±20KPac.循环水：循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C 压力：230-400Kpa(33—58PSI)循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。

d.排风：要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。

2.2 开机：a. 开PC 显示器、打印机。

b. 开PC 主机。

c. 开ICP-MS 电源开关。

（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。

d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。

从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向 standby状态装换。

1、目的：建立ICAP-7200电感耦合等离子体原子发射光谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用ICAP-7200电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

2、适用范围：金属元素的含量分析3、责任人：检测员4、正文：4.1 开机（若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态）。

4.1.1 确认有足够的氩气用于连续工作（储量等同瓶装≥1瓶）。

4.1.2 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

4.1.3 确认已打开氩气分压在0.6—0.7Mpa之间。

4.1.4 打开计算机。

4.1.5 若仪器处于停机状态，打开主机电源。

仪器开始预热（两小时以上）。

4.1.6 启动iTEV A软件，检查联机通讯情况。

4.2 编辑分析方法4.2.1 新建方法，选择所需元素及其谱线。

4.2.2 添加和删除标准，选择标准中所含的元素及其所需谱线，设置和修改元素含量。

4.3 点火4.3.1 再次确认氩气储量和压力，并确保连续驱气时间大于30 min，以防止CID 检测器结霜，造成CID检测器损坏。

4.3.2 启动计算机和iTEV A软件，仪器初始化后，点击等离子状态图标，检查联机通讯情况。

4.3.3 光室温度稳定在38±0.2℃，CID温度小于-40℃。

4.3.4 检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否安装正确。

4.3.5 开启循环水和排风。

4.3.6 打开iTEV A软件的等离子状态对话框，点击等离子开启点火。

4.4 稳定4.4.1 光室温度稳定在38±0.2℃，CID温度小于-40℃。

4.4.2 等离子稳定15 min，状态稳定后方可进行分析操作。

4.5 分析4.5.1 打开或新建分析方法，选择所需元素及其谱线，有必要时，执行自动寻峰。

4.5.2 添加和删除标准，设置和修改元素含量。

4.5.3 打开标准化对话框，进行校正。

4.5.4 分析溶液过0.45 μm微孔滤头后，方可分析试样。

4.5.6 分析完毕后，将进样管放入2 %的稀硝酸中冲洗2 min，再放入纯水中冲洗进样系统10 min。

电感耦合等离子体质谱仪的操作流程电感耦合等离子体谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，简称ICP-MS）是一种高精度、高灵敏度的分析仪器，在环境监测、地质矿产勘探、食品安全等领域得到广泛应用。

本文将介绍ICP-MS的具体操作流程，以供操作人员参考。

一、仪器准备在进行ICP-MS分析前，首先要确保仪器正常运行。

操作人员需要检查以下几个方面：1. 确认仪器的电源和冷却系统已连接并正常工作。

2. 检查质谱仪的离子源、折射分析仪和浓度检测器的部件是否安装完好。

3. 校准仪器中的晶体簇冷却器并将离子束在最佳位置。

二、气体准备ICP-MS分析需要使用高纯度的氩气作为载气和惰性气体。

在操作仪器之前，操作人员需要执行以下步骤：1. 检查气瓶上的压力是否足够，如不足需要更换；2. 确保气瓶与氩气供应系统连接良好，防止泄漏；3. 打开氩气供应系统，并调整流量计进行示范；三、样品准备在运行ICP-MS之前，样品的准备对结果的准确性至关重要。

操作人员需要按照以下步骤进行样品准备：1. 根据实验要求，将需要分析的样品取出并使用标准方法进行预处理。

2. 将样品溶解在适当的酸中，通常使用稀硝酸或混合酸作为样品溶液。

3. 调整样品的浓度，确保其在仪器分析范围之内。

四、仪器调试在真正进行样品分析之前，操作人员需要对仪器进行一系列调试步骤，以确保其正常工作。

这些步骤包括：1. 执行空白检测，使用纯净水或无样品的酸溶液，确保仪器在无样品的情况下没有信号输出。

2. 运行内部标准品，以检查分析系统的功耗是否稳定，并校准质谱仪。

3. 针对需要分析的元素设置工作曲线，以确定分析结果的准确性。

五、样品分析在完成所有准备工作后，可以进行样品分析。

操作人员需按以下步骤进行：1. 将样品溶液通过样品进样系统引入质谱仪，确保样品进入分析系统之前进行稀释。

2. 调整质谱仪的参数，如孔口、碰撞池等，以优化分析性能。

电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP-OES）是一种常用的化学分析仪器，用于测定各种元素的含量和元素组成。

为了确保其测量结果的准确性和可靠性，需要进行检定。

下面是ICP-OES检定规程的基本步骤：1. 仪器准备：a. 根据使用说明书，检查仪器的所有组件和部件是否完好，有无损坏或缺损。

b. 清洁光谱仪的发射体和磁感应线圈。

c. 确保光谱仪的冷却水供应正常。

2. 检定仪器性能：a. 检查光谱仪的分析线路和泄漏情况，确保仪器的压力和流量稳定。

b. 检查光谱仪的灵敏度和线性范围，使用标准溶液进行测试和校准。

c. 确保光谱仪能够正确识别和测量目标元素。

3. 校准曲线的确定：a. 准备一系列不同浓度的标准溶液，涵盖待测元素的浓度范围。

b. 使用标准溶液进行测量，绘制标准曲线。

c. 检查标准曲线的线性和相关性。

4. 样品准备和测量：a. 根据需要，选择合适的样品制备方法，例如酸溶解、溶剂萃取等。

b. 根据实验要求，调整仪器的参数和工作条件。

c. 对样品进行多次测量，确保结果的重复性和准确性。

5. 数据处理和结果评定：a. 对测量结果进行数据处理和分析，包括准确度和相对标准偏差的计算。

b. 根据检测要求和规定，对结果进行评定和判定。

6. 仪器维护和质量控制：a. 定期维护光谱仪，清洁和更换必要的部件。

b. 进行质量控制样品的测量和比对，确保检测结果的准确性和可靠性。

以上是电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程的基本步骤，具体操作应根据仪器的使用说明书和实验要求进行调整。

同时，还应遵守实验室的安全规范和操作程序，确保实验过程的安全性和可靠性。

电感耦合等离子体质谱安全操作及保养规程1. 引言电感耦合等离子体质谱（Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）是一种广泛应用于元素分析的技术。

它能够实现对样品中微量元素的高灵敏度、高精确度的分析。

然而，ICP-MS仪器的操作和保养需要严格遵守一系列规程，以确保安全运行和仪器的长期稳定运行。

本文将介绍电感耦合等离子体质谱的安全操作方法和保养规程。

2. 安全操作在操作ICP-MS仪器时，需要遵循以下安全操作规程：2.1 电源接地确保ICP-MS仪器和设备正确接地，以防止电击和设备损坏。

2.2 气源安全使用纯净、干燥的气体作为ICP射频发生器和载气。

避免使用易燃、有毒或不稳定的气体。

2.3 规范操作步骤按照仪器操作手册提供的操作步骤进行操作，并确保操作人员接受过相应的培训。

2.4 预防火灾和爆炸避免在ICP-MS附近使用易燃物质。

对于有可燃气体泄漏的情况，立即关闭仪器，并通知维修人员。

2.5 高温表面ICP-MS仪器在工作期间会产生高温表面，请确保操作人员穿着适当的防护服和手套，以避免烫伤。

2.6 紧急停止按钮了解ICP-MS仪器上的紧急停止按钮的位置和使用方法，以便在紧急情况下迅速停止仪器运行。

3. 仪器保养仪器保养是确保ICP-MS仪器长期稳定运行所必需的。

以下是一些常见的保养规程：3.1 定期仪器检查定期检查仪器的运行状况，包括液氮（LN2）供应、冷却系统、真空系统和气体供应系统，以确保各个部分正常工作。

3.2 样品溶液控制使用高纯度溶剂和酸溶液，避免使用含有杂质的溶剂和酸。

3.3 定期更换耗材定期更换ICP-MS仪器的耗材，如真空泵、气体过滤器、冷却管等，以避免因老化而导致的故障。

3.4 保持干燥保持ICP-MS仪器周围的环境干燥，避免与仪器接触的物体带有水分。

3.5 清洁仪器表面定期清洁ICP-MS仪器表面，避免灰尘和杂质积聚。

第4页 共4页ICAP 期间核查操作规程1、目的为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。

2、范围本方法适用于本中心使用中和修理后的ICAP7200电感耦合等离子体发射光谱仪。

3、核查项目采用有证的标准物质Zn 、Ni 、Mn 、Cr 、Cu 、Ba （已知浓度u 并给出不确定度Ur 的单标准物质）配制标液，检出限（L ）、重复性。

4、核查依据JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程 5、核查方法 5.1测定条件：室内温度15~30℃；室温应达到稳定状态，相对湿度不大于75%。

仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。

5.3检出限：在仪器处于最佳工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值3倍标准偏差对应的浓度为检出限，计算公式如下：S=1)(12--∑=n C Cni iDL=kS （k=3）式中：C i ----------测量值； C ----------测量平均值； n -----------测量次数； S -----------标准偏差； DL ---------元素检出限。

5.4稳定性:在仪器处于最佳工作状态下，吸喷标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量标准溶液，计算出平均值和相对标准偏差。

RSD=Cn C C ni i 1)(12--∑=×100%式中：C i ----------测量值； C ----------测量平均值； n -----------测量次数； RSD ---------相对标准偏差。

6 评定标准按照下表性能要求进行判定，若期间核查结果中，有一项核查结果不符合要求，即判为过程可能失控，并注明不合格项目，寻求解决办法。

7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。

如遇特殊情况，可增加期间核查次数8 结果记录期间核查记录保存部门：资料室保存期限：6年第4页共4页。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Prodigy spec）期间核查方法1适用范围本方法适用于本院电感耦合等离子体原子发射光谱仪（spec）的期间核查。

2评定依据本方法作为评定的依据是参考JJG768-2005发射光谱仪检定规程和Prodigy操作说明书。

3核查方法3.1.设备安全操作：按Prodigy电感耦合等离子光谱仪操作手册对设备通电运行，开机预热。

3.2.波长示值误差和重复性的测定：吸喷Zn、Mn、Cu、Na、K元素的混合标准溶液，各元素峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。

3.3.最小光谱带宽：吸喷含Mn元素5PPM的标准溶液，用仪器最小狭缝Mn257.610nm谱线，计算谱线半宽高。

3.4.检出限：在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表3），制作工作曲线，连续10次测量空白样品，以10次空白值标准偏差的3倍对应的浓度为检出限。

DL=3×S/b其中：S为10次测量空白样品的标准偏差B为相应元素的线性斜率3.5.重复性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#），计算其相对标准偏差（RSD）。

3.6.稳定性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#）。

在不少于2小时内，每隔15min以上测定一次，重复测定6次, 计算其相对标准偏差（RSD）。

4允许差本允许差是参考JJG768-2005发射光谱检定规程和ICP-725ES电感耦合等离子光谙仪操作手册制定。

4.1.波长示值误差和重复性应不大于下表规定的最大值表1：波长示值误差表2检定波长用标准溶液表3工作曲线系列标准溶液表4相应元素的检出限4.2.重复性和稳定性：各元素相对标准偏差应不大于下表规定的最大相对标准偏差。

表5重复性和稳定性测量最大相对标准偏差。

电感耦合等离子质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围本程序适用于对化学分析室××-MS的期间核查3 职责3.1分析工作人员须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 核查依据JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》5 核查方法5.1按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。

5.2检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。

5.3检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作；检查仪器加热系统是否有残留物。

5.4质量轴调谐：按仪器操作规程进行质量轴的调谐，参数应符合要求。

5.5检查稳定性：在30min 内静态基线最大零漂移应± 0.006 。

5.6检查回收率： In\Bi 表元素6 期间核查结果处理评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是： JJF 1159-2006 技术规定，即要求：（1）氧化物离子产率≤ 3.0%；（2）双电荷离子产率≤ 0.006 ；（3）短期稳定性≤ 3.0%。

（4）长期稳定性≤ 5.0%对以上检查结果，应填写《仪器设备期间核查记录表》，完成后统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

9 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

10 相关记录《仪器设备期间核查记录表》编制人：审核人：批准人：。

jjg015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、药品检验等领域。

为了保证ICP-AES分析结果的准确性和可靠性，必须对该仪器进行定期的计量检定。

本规程旨在制定ICP-AES计量检定的详细流程和标准，以确保仪器的稳定性和精确度。

一、适用范围本规程适用于ICP-AES的计量检定，包括对仪器性能的评估和校准。

二、检定前准备1.审查ICP-AES的使用记录，确保仪器在检定前的状态良好。

2.对ICP-AES进行外观检查，包括仪器表面是否有损坏、连接线路是否稳固等。

3.准备好检定所需的标准溶液、标准样品和校准曲线等。

三、检定项目1.灵敏度检定：利用标准溶液进行灵敏度检定，确定每个元素的检测限和灵敏度。

2.线性范围检定：通过制备一系列不同浓度的标准溶液，对ICP-AES的线性范围进行检定。

3.准确度检定：通过加入已知浓度的标准样品，对ICP-AES的准确度进行检定。

4.稳定性和重复性检定：对ICP-AES的稳定性和重复性进行评估，确定其分析结果的可靠性。

5.噪声和干扰检定：通过检测仪器的噪声水平和可能存在的干扰因素，评估ICP-AES的分析精度。

四、检定结果的评定1.确定每个检定项目的结果是否符合规定的标准要求。

2.如果发现仪器存在明显的问题或性能不符合要求，需要及时进行维护和校准。

3.对检定结果进行统计分析，评估ICP-AES的整体性能和稳定性。

五、检定记录和报告1.记录ICP-AES的检定日期、检定人员、检定项目和结果等信息。

2.对检定结果进行统计分析，生成检定报告，包括仪器的性能参数和评定结果。

3.将检定记录和报告归档保存，作为仪器使用和管理的重要文件。

六、检定周期和管理1.根据实际使用情况和仪器性能，确定ICP-AES的检定周期，并建立相应的管理制度。

2.对于经常性使用的ICP-AES，建议至少每半年进行一次计量检定，以保证仪器的性能稳定和分析结果的准确性。