色谱操作规程
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一、参数设置
1、柱温:初温70℃,持续时间1.5min,然后以20℃/min的升温速度升至180℃,保持3min。
2、进样口温度:180℃
3、柱压:5KPa。
4、检测器温度:200℃
5、分流比:1:7
二、操作方法
1、打开氮气,再打开氢气、空气开关。
2、依次打开GC-17A、CBM-101、计算机电源。
3、双击“CLASS-GC10”,联机。
4、窗口左上方出现两个“Ready”后,按“Test/Zero”、“Zero Ch1”进行调零。
5、点“sample login”,在“Data file”中输入自己的数据文件名称(不超过7位),在“Type”中选择“Unknown”,然后点“Login”,对未知样登录,然后进样,进样同时按“START”,开始分析。
6、试样分析结束后,计算机自动显示分析结果。
7、完成分析工作后,依次关掉计算机、CBM-101,主机。
8、关掉氮气、氢气、空气。
三、仪器校验
1、按照仪器操作方法开机,仪器稳定后,进行基线调零,然后按未知样分析方法进行样品登录,进一定体积的标准样品,进行分析。
2、若分析结果的相对误差不超过15%,表明仪器正常,不用再校正。
3、若分析结果的相对误差超过15%,需要再校正。
双击“Post Run Analysis”再双击“Single”,调出标准样品图色谱图。
4、单击“Edit”,再单击“Quantitation”,再单击“OK”。
5、对应于每一组分的色谱峰,输入组分的名称、保留时间、浓度,然后单击“OK”。
6、单击“Process”,单击“Calibrate(1 point)”,再单击“Calculate”,退出校验窗口,然后储存校验结果,完成校验工作。
7、再将标样作为未知样分析,若分析结果的相对误差不超过15%,表明仪器正常,校正完成;若分析结果的相对误差超过15%,需要继续校正,直到标样的分析结果的相对误差在15%以内。
安全、设备方面应该注意的问题:
1、开色谱仪之前一定要先开载气,关载气前一定要先关色谱仪。
2、采样时戴好防毒口罩,安全帽,穿好胶鞋。