离子色谱操作规程

谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下：然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，在第一个离子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离”，处理后图如下：调节中”中“最小峰面积”（默认值为100，可在100，1000，10000，100000这几个数值变化），即可消除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。

处理后图如下：2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示：3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰，完成第二步之后点击按钮，在下面出现的对话框选择确定：套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。

4.单击“定量方法”，选择“计算校正因子（标准样品）”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算”后存盘。

单击“定量结果”表查看数据（如下表）。

二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示：在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示：点击鼠标左键确定后，谱图如下所示：点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示：2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。

工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。

二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。

三.绘制工作曲线:点击可以查看谱图相关数据，点击命令，会出现或窗口，①若出现，点击清档中的命令，然后点击命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；②若出现点即可，然后点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；依次将所做标准样品，点击注意：只有第一组数据存档时才用到命令，其余标样时不需要命令，各个文档存档的时候要最好从高到低（或从低到高），防止漏存等误操作。

离子色谱操作规程（适用于阴离子分析）1., 仪器主机电源, 先后打开“在线脱气”电源开关和脱气开关（二者之间间隔1—2分钟），打开色谱工作站, 打开柱恒温箱，仪器预热十分钟.2.已脱气的去离子水中,将屏上流量调节为2.0ml/min ,打开泵开关,接上两通管(不要接色谱柱)，通水10—15分钟。

3.0.24 mol/L的Na2CO3储备液中取15 ml到1000ml（或者取7.5ml—500ml）容量瓶中，用去离子水定容，即得到了3.6 mmol/L的Na2CO3淋洗液。

(注意：配制淋洗液时，最好经过带有0.45um滤膜的砂芯过滤，以防止试剂中含有杂质的影响)。

4.中，开泵，等显示屏上电导显示50左右时，将流量调至0.3ml/min，取下两通管，接上色谱柱，并把色谱柱放入柱恒温箱中固定，待压力稳定后将流量逐渐升高至0.7ml/min，调节电流旋钮，使电流显示60--80mA左右即可。

5.绿色谱图采集按钮，走基线，等基线走稳后（什么时候才算走稳：在基线上方点击鼠标右键，选择“基线噪声与基线漂移”，如果基线噪声小于80uv，工作站中谱图参数“满屏量程”在30—50 时基线比较直，就算走稳了），进行进样分析。

清洗进样口：将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”，清洗进样口2—3次：再用样品清洗2—3次。

进样：取样品1ml,接上针头，进样（注意进样时注射器中不能有气泡），并将阀迅速扳至分析位置（注意：速度要快，最好在1s内完成，不要在中间停顿），此时，工作站中将自动进行样品分析。

7.谱图处理工具对谱图进行处理，处理的总原则是：去除不需要的峰，只保留你所要检测的组分。

保留时间是定性的依据，所以去除一个峰，只需要把峰顶时间除掉就可以了，峰顶有时间就代表一个峰，处理多用禁止判峰和峰分离，删除峰就可以了。

处理完谱图，进行再计算和保存。

8.电流（向左旋转电流旋钮），关柱恒温箱，将流量调节至0.3ml/min流上一段时间，待色谱柱逐渐冷却后，拆下色谱柱，并用封头封住色谱柱两端，将两通管接到色谱柱位置，关泵，将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中，将显示屏上流量调节到2.0ml/min，开泵，通水10—15 分钟，用于清洗流路。

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关，预热10-15分钟。

2.更换淋洗液（建议现用现配，最多使用两天。

烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。

纯水仅脱气处理即可）。

3.登陆ShineLab，登录账号密码（初始账号：admin 密码：123456），进入到主界面，”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。

仪器控制。

将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃，设置、启动。

将流量调至0.3 mL/min，开启泵；一分钟后将流量调为0.5 mL/ min，一分钟后调至1.0 mL/min。

电流设为75 mA（阳离子15 mA），开启。

二、查看仪器稳定状态量程归零。

[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下，点“电导检测器”。

下方的“仪器动态曲线”呈直线，电导值小数点前两位不变，说明仪器较为稳定。

[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后，量程归零。

“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下，“序列管理”→新建，设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下，查看“基线噪声与基线漂移”，一般要求噪声＜2 ，漂移＜60（国标要求噪声＜5，漂移＜100）。

三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1）查看模式是否为主动2）编辑序列，设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

3）点击运行序列，依次进完所有的标准样品。

4）打开一个标准样品的谱图，点击“删除峰”，区域从头到尾。

点击“添加正峰”，区域每个峰均进行操纵。

添加上所有需要的峰，然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。

后面的几个标准谱图可通过“批处理”，选择“积分方法”—“积分”。

5）建立校准方法：打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图，“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称，校准建立完成。

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关，预热10-20分钟。

2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。

更换淋洗液（淋洗液需要现配现用，需抽滤、脱气处理）。

3.连接后将恒温系统（柱温箱）温度、电导检测器（电导池恒温）温度设置为35℃，点击“设置”、“启动”，电导检测器（电导信号）量程一档，归零。

将泵设置（泵流量）调至0.3ml/min，开启泵，一分钟后，流量调至0.5ml/min，一分钟后调至0.7ml/min，再过一分钟后将流量调至1.0ml/min，然后将电导检测器（抑制器电流）设置为75mA，点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定（大约需要20-40min）。

4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录（必须为文件夹），“显示”—勾选“启动时自动归零”。

电导值稳定后（基线归零后无显著变化），单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移，”一般要求噪声<100uV，漂移<4000uV，符合要求即可进样分析测试。

二、标准曲线绘制1.准备好标准样品，依次进样（LOAD位置为加样位置，加样完毕后，快速切换至INJECT位置），并自动采集和保存谱图。

2.待谱图采集完毕，点击“打开”，找到自己保存目录下的谱图文件，单击“打开（O）”，点击工作站“谱图参数”，将“满屏时间（分）”设置为“1”，然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，点击“满屏时间（分）”右侧的“满屏”，之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键，选择“峰分离”，如果有不需要的杂质峰，点击“”手动去除杂质峰，再次点击曲线命令。

3.点击“定量组份”，取获保留时间，点击“”点击“是（Y）”。

在该窗口下，把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下（参考色谱柱分析报告），在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度（单位可以是mg/L）输入到“浓度”下。