附录Ⅸ E 重金属检查法
本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ng的Pb）。本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法
除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
※行业和政府动态
广州召开的全国饲料和生鲜乳
质量安全监管工作会议
“近年来，农业部认真履行法律法规赋予的职
责，持续开展饲料和生鲜乳质量安全专项整治，强
化执法，规范生产，饲料和生鲜乳质量安全处于历 史最好水平。今年上半年，饲料产品抽检合格率达
到９３．４％，同比提高３个百分点，生鲜乳三聚氰胺 抽检合格率继续保持１００％。”７月１日，农业部副
部长高鸿宾在广州召开的全国饲料和生鲜乳质量
安全监管工作会议上作上述表示。
据介绍，目前奶站清理整顿全面完成，全国现 有奶站１３５０３个，比清理整顿前减少６８９０个，减幅
达３４％，现有奶站全部获得生鲜乳收购许可证。奶 站机械化挤奶率达到８７％，比清理整顿前提高３６ 个百分点。２００９年４月份以来，全国奶牛存栏稳步
回升，年底达到１２１９万头，全年牛奶产量３５５４万 吨，乳制品企业利润总额是２００８年的两倍多，１００
头以上奶牛规模养殖比例达到２３．１％，比２００８年
底提高３．３个百分点，奶业基本恢复到婴幼儿奶粉 事件之前的水平。饲料企业整合淘汰步伐明显加
快，全国饲料生产企业数量减少近２０００家，年产
５０万吨以上的饲料企业和企业集团达３Ｏ家，其饲 料产量占全国的比例达４３％。２００９年，饲料产品质
量抽检合格率９０．９％，同比提高２．３个百分点；饲料
中三聚氰胺检测合格率９９．３％，同比提高３．３个百
分点。 各省（区、市）畜牧饲料管理部门及新疆生产建
设兵团畜牧兽医局、黑龙江农垦畜牧局分管饲料和 生鲜乳质量安全的厅（局）长和处长参加了会议。公
安部、监察部、商务部、卫生部、国家工商总局、国家
质检总局等６个部委的代表应邀出席了会议。会议
由国家首席兽医师于康震主持，广东省副省长李容 根出席会议并致辞。
（摘编自：农业部网站２０１０—０７—０１）
７６中国动物保继Ｃｈｉｎａ Ａｎｉｍａｌ Ｈｅａｌｔｈ ２０１０年８月 边境省份重大动物疫病防控工作会议召开
中国药典 2010 年版一部附录
附录Ⅰ A 丸剂 丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。 蜜丸 系指饮片细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在 0.5g（含 0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在 0.5g 以下的称小蜜丸。 水蜜丸 系指饮片细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。 水丸
系指饮片细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）为黏合剂制成的丸剂。 糊丸 系指饮片细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。 蜡丸 系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。 浓缩丸 系指饮片或部分饮片提取浓缩后，与适宜的辅料或其余饮片细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为勤合剂制成的丸剂。根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。 丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。 二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用，按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜，制备蜜丸时可根据品种、气像等具体情况选用。除另有规定外，用塑制法制备蜜丸时，炼蜜应雄热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药味时，炼蜜应在 60℃左右加入；用泛制法制备水蜜丸时，炼蜜应用沸水稀释后使用。 三、浓缩丸所用提取物应按制法规定，采用一定的方法提取浓缩
制成。 四、除另有规定外，水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在 80℃以下干燥；含挥发性成分或淀粉较多的丸剂（包括糊丸）应在 60℃以下干燥；不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法干燥。 五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合本版药典该饮片项下的规定。制备时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至 60℃左右按比例加入药粉，棍合均匀，趁热按塑制法制丸，并注意保温。 六、凡需包衣和打光的丸剂，应使用各品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。 七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。蜜丸应细腻滋润，软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。 八、除另有规定外，丸剂应密封贮存。蜡丸应密封并置阴凉干燥处贮存。 除另有规定外，丸剂应进行以下相应检查。 【水分】照水分测定法（附录Ⅸ H测定。除另有规定外，蜜丸和浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0％，水蜜丸和浓缩水蜜丸不得过 12.0；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过 9.0％。蜡丸不检查水分。 【重量差异】除另有规定外，丸剂照下述方法检查，应符合规定。 检查法 以 10 丸为 1 份（丸重 1. 5g
附录IXK灰分测定法
1.总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
