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RG-BS型数字测汞仪的操作及工作曲线的绘制[实验目的] 认识RG-BS型数字式测汞仪，了解其结构功能；学会该仪器基本的操作并利用饱和汞蒸汽绘制仪器的工作曲线。
[实验要求] 观测RG-BS型数字式测汞仪前、后面板的结构。
学会仪器的基本操作并使用饱和汞蒸汽绘制仪器的工作曲线。
[实验仪器] RG-BS型数字式测汞仪，大气采样器，捕汞管。
[实验原理] 某一种元素的基态原子蒸汽对同种元素发射的特征辐射线有选择性吸收。
在一定浓度范围内，均匀吸收介质中透射光的强度和基态原子浓度的关系符合朗伯-比尔定律：A=log(I0/I)=KLN0式中，A为吸光度；I0为入射光强度；I 为被原子蒸汽吸收后的透射光强度；K为频率的吸收系数；L为所通过原子蒸汽吸收层长度；N0为基态原子数目。
汞的无火焰原子吸收在蒸汽中的基态原子数目实际接近于被测元素总的原子数，与试样中被测元素的浓度成正比。
因此，在原子吸收方法中吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系可以表示为：A=K’c 式中，A为吸光度；K’为比例常数；c为被测元素的浓度。
因此，测量吸光度A，就可以得到原子浓度c值。
[实验步骤]1、开机预热：打开测汞仪和计算机电源开关，设定测汞仪炉温为800℃，仪器开始预热。
按仪器复位键、双击RG-BS测汞仪桌面快捷图标进入初始设置对话框，串口选择COM1，默认透过率90%，单击“确认”按钮进入测汞仪操作软件主界面。
2、捕汞管净化：仪器预热30分钟后，单击主控界面左上角的“标准物质测量”图标，进入标准样测量对话框，在汞温及汞蒸汽体积内栏内输入任意数后，将要净化的1号捕汞管与测汞仪进样口外接胶管连接并将捕汞管含金属丝的短端送入炉膛中心净化，捕汞管送入炉堂时同时碰击设置在电炉上的微动开关或按仪器前面板的测量键，此时在标准测量界面的捕汞管液体标准测量曲线显示框内出现“正在测量”字样，稍后测量泵自动启动开始测量，捕汞管内的汞量显示在动态曲线上，等泵停止测得的吸光值P显示在左侧数据栏内，按上述方法将全部待净化的捕汞管反复进行数次净化直至底数接近于零为止。
工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中汞及其化合物浓度的方法㊂本标准适用于工作场所空气中汞及其化合物浓度的测定㊂2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准㊂G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3冷原子吸收光谱法3.1原理空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收,汞氧化成汞离子;汞离子再还原成汞原子蒸气后,在253.7n m波长下,用测汞仪或原子吸收分光光度计测定汞含量㊂3.2仪器3.2.1大型气泡吸收管㊂3.2.2空气采样器,流量0~1L/m i n㊂3.2.3具塞比色管,10m l㊂3.2.4汞还原装置或氢化物发生装置,包括反应瓶和载气(空气或氮气)系统㊂3.2.5测汞仪或带石英原子化器的原子吸收分光光度计(带汞空心阴极灯)㊂3.3试剂实验用水为去离子水,用试剂为优级纯㊂3.3.1硫酸,ρ20=1.84g/m l㊂3.3.2硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂3.3.3高锰酸钾溶液,3.16g/L㊂3.3.4硫酸溶液A,10%(v/v)㊂3.3.5硫酸溶液B,1%(v/v)㊂3.3.6硝酸溶液,5%(v/v)㊂3.3.7汞吸收液:临用前,取100m l高锰酸钾溶液与100m l10%(v/v)硫酸溶液等体积混合㊂3.3.8氯化汞吸收液,0.5m o l/L硫酸溶液:取26.6m l硫酸慢慢注入水中,定容至1000m l㊂3.3.9汞保存液:称取0.1g重铬酸钾,溶于1L硝酸溶液中㊂3.3.10盐酸羟胺溶液,200g/L㊂3.3.11氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡,溶于1%(v/v)硫酸溶液中并稀释至50m l,临用前配制㊂3.3.12硼氢化钠溶液:称取1g硼氢化钠和0.5g氢氧化钠,溶于水,并定容至100m l㊂3.3.13标准溶液:称取0.1354g氯化汞(优级纯,在105ħ下干燥2h),用少量汞保存液溶解,定量转移入100m l容量瓶中,并加至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l标准贮备液,于冰箱保存㊂临用前,用吸收液稀释成0.05μg /m l 汞标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂3.4 样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂3.4.1 短时间采样在采样点,串联2个各装5.0m l 吸收液的大型气泡吸收管,以500m l /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂3.4.2 样品空白:将装5.0m l 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,采集氯化汞的空气样品,立即向每个吸收管加入0.5m l 高锰酸钾溶液,摇匀㊂封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存㊂样品应尽快测定㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,将后管吸收液倒入前管,摇匀,取5.0m l 于具塞比色管中,供测定㊂若样品液中汞的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂3.5.2 标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.00㊁0.20㊁0.40㊁0.60㊁0.80㊁1.00和1.40m l 汞标准溶液,各加吸收液至5.0m l ,配成0.00㊁0.002㊁0.004㊁0.006㊁0.008㊁0.010和0.014μg /m l 汞标准系列㊂向各标准管滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽为止,用力振摇100次,放置20m i n㊂将汞还原装置或氢化物发生装置安装好,通载气,流量为1L /m i n ㊂将测汞仪或原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态;将标准溶液加入汞还原装置或氢化物发生装置的反应瓶中,用1m l 水洗涤具塞比色管,并加入反应瓶中;加入1m l 氯化亚锡溶液或硼氢化钠溶液㊂在253.7n m 波长下,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高均值对汞浓度(μg /m l )绘制标准曲线㊂3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得峰高值后,由标准曲线得汞浓度(μg /m l )㊂3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 101.3(1)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;P 采样点的大气压,k P a㊂3.6.2 按式(2)计算空气中汞或氯化汞的浓度:C =10c V o(2)…………………………………………………………式中:C 空气中汞的浓度,乘以1.354为氯化汞的浓度,m g/m 3;10 样品溶液的体积,m l ;c 测得样品溶液中汞的浓度(减去样品空白),μg /m l ;V o 标准采样体积,L ㊂3.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂3.7 说明3.7.1 本法的检出限为0.001μg /m l ;最低检出浓度为0.0013m g /m 3(以采集7.5L 空气样品计)㊂测定范围为0.0013~0.028m g/m 3;相对标准偏差为1.8%~3.4%㊂3.7.2 本法的平均采样效率为95.3%㊂3.7.3样品若出现二氧化锰沉淀,在用盐酸羟胺溶液退色时,应将沉淀和颜色彻底消除㊂3.7.4空气作为载气时,应经过活性炭净化㊂4原子荧光光谱法4.1原理空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收,汞被硼氢化钠还原成汞蒸气,在原子化器中,汞原子吸收193.7n m波长,发射出原子荧光,测定原子荧光强度,以峰高或峰面积进行定量㊂4.2仪器4.2.1大型气泡吸收管㊂4.2.2空气采样器,流量0~1L/m i n㊂4.2.3具塞比色管,10m l㊂4.2.4汞还原装置或氢化物发生装置,包括反应瓶和载气(空气或氮气)系统㊂4.2.5原子荧光光度计,具汞空心阴极灯和氢化物发生装置㊂仪器操作参考条件:原子化器高度:8m m载气(A r)流量:400m l/m i n屏蔽气流量:1000m l/m i n4.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯,其他试剂为分析纯㊂4.3.1硫酸,ρ20=1.84g/m l㊂4.3.2硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂4.3.3高锰酸钾溶液,3.16g/L㊂4.3.4硫酸溶液A,10%(v/v)㊂4.3.5硫酸溶液B,1%(v/v)㊂4.3.6硝酸溶液,5%(v/v)㊂4.3.7汞吸收液:临用前,取100m l高锰酸钾溶液与100m l10%(v/v)硫酸溶液等体积混合㊂4.3.8氯化汞吸收液:0.5m o l/L硫酸溶液㊂4.3.9汞保存液:称取0.1g重铬酸钾,溶于1L硝酸溶液中㊂4.3.10盐酸羟胺溶液,200g/L㊂4.3.11氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡,溶于1%(v/v)硫酸溶液中并稀释至50m l,临用前配制㊂4.3.12硼氢化钠溶液:称取1g硼氢化钠和0.5g氢氧化钠,溶于水,并定容至100m l㊂4.3.13标准溶液:称取0.1354g氯化汞(优级纯,在105ħ下干燥2h),用少量汞保存液溶解,定量转移入100m l容量瓶中,并加至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l标准贮备液,于冰箱保存㊂临用前,用吸收液稀释成0.05μg/m l汞标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂4.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂4.4.1短时间采样:在采样点,串联2个各装5.0m l吸收液的大型气泡吸收管,以500m l/m i n流量采集15m i n空气样品㊂4.4.2样品空白:将装5.0m l吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,采集氯化汞的空气样品,立即向每个吸收管加入0.5m l高锰酸钾溶液,摇匀㊂封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存㊂样品应尽快测定㊂4.5分析步骤4.5.1样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,将后管吸收液倒入前管,摇匀,取5.0m l 于具塞比色管中,供测定㊂若样品液中汞的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂4.5.2工作曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.00㊁0.20㊁0.40㊁0.60㊁0.80㊁1.00和1.40m l汞标准溶液,各加吸收液至5.0m l,配成0.0㊁2.0㊁4.0㊁6.0㊁8.0㊁10.0和14.0μg/L汞标准系列㊂向各标准管滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽为止,用力振摇100次,放置20m i n㊂将仪器调节到最佳操作状态,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积均值对汞浓度(μg/m l)绘制标准曲线㊂4.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得样品峰高或峰面积值后由标准曲线得汞浓度(μg/m l)㊂4.6计算4.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积㊂4.6.2按式(3)计算空气中汞或氯化汞的浓度:…………………………………………………………C=10c V o(3)式中:C 空气中汞的浓度,乘以1.354为氯化汞的浓度,m g/m3;10 样品溶液的体积,m l;c 测得样品溶液中汞的浓度(减去样品空白),μg/m l;V o 标准采样体积,L㊂4.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂4.7说明4.7.1本法的检出限为0.001μg/m l;最低检出浓度为0.0013m g/m3(以采集7.5L空气样品计)㊂测定范围为0.001~0.014μg/m l;相对标准偏差为1.8%~3.4%㊂4.7.2本法的平均采样效率为95.3%㊂4.7.3样品若出现二氧化锰沉淀,在用盐酸羟胺溶液退色时,应将沉淀和颜色彻底消除㊂5双硫腙分光光度法5.1原理空气中的汞蒸气用酸性高锰酸钾溶液采集,并氧化成汞离子;氯化汞用硫酸溶液采集㊂生成的汞离子在酸性溶液中与双硫腙反应生成双硫腙汞橙红色络合物,被氯仿提取后,在490n m波长下测量吸光度,进行定量㊂5.2仪器5.2.1大型气泡吸收管㊂5.2.2空气采样器,流量0~2L/m i n㊂5.2.3具塞比色管,25m l㊂5.2.4分光光度计㊂5.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯,其他试剂为分析纯㊂5.3.1硫酸,ρ20=1.84g/m l㊂5.3.2高锰酸钾溶液:3.16g/L㊂5.3.3硫酸溶液,10%(v/v)㊂5.3.4汞吸收液:临用前,取高锰酸钾溶液与硫酸溶液等体积混合㊂5.3.5氯化汞吸收液:0.5m o l/L硫酸溶液㊂5.3.6 盐酸羟胺溶液,200g/L ㊂5.3.7 乙二胺四乙酸(E D T A )二钠盐溶液,20g/L ㊂5.3.8 氯仿溶液:每100m l 氯仿加入1m l 乙醇㊂5.3.9 双硫腙氯仿溶液:用氯仿溶液溶解双硫腙并稀释成透光度为70%(于500n m 波长下测量)的溶液,溶液应为翠绿色㊂贮存在棕色瓶中,置于4ħ冰箱内保存㊂5.3.10 双硫腙洗除液:取19体积8g /L 氢氧化钠溶液和1体积50g/L 乙二胺四乙酸二钠溶液混合,临用前配制㊂5.3.11 标准溶液:称取0.1354g 氯化汞(在105ħ下干燥2h ),用少量汞保存液溶解,定量转移入100m l 容量瓶中,并加至刻度㊂此溶液为1.0m g /m l 标准贮备液,于冰箱保存㊂临用前,用汞吸收液稀释成5.0μg /m l 汞标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂5.4 样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂5.4.1 短时间采样:在采样点,串联2个各装10.0m l 吸收液的大型气泡吸收管,以1L /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂5.4.2 样品空白:将装10.0m l 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存㊂样品应尽快测定㊂5.5 分析步骤5.5.1 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,将吸收液分别倒入具塞比色管中;氯化汞样品加0.5m l 高锰酸钾溶液,摇匀;供测定㊂若样品液中汞浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂5.5.2 标准曲线的绘制:在7只具塞比色管中,分别加入0.00㊁0.10㊁0.20㊁0.40㊁0.60㊁0.80㊁1.00m l 汞标准溶液,各加汞吸收液至10.0m l ,配成0.0㊁0.5㊁1.0㊁2.0㊁3.0㊁4.0㊁5.0μg 汞标准系列㊂向各标准管中加入2滴盐酸羟胺溶液,摇匀;使高锰酸钾颜色褪去;放置20m i n ;加入0.5m l E D T A 二钠溶液,摇匀;加入5.0m l 双硫腙氯仿溶液,塞紧具塞比色管,振摇100次;放置10m i n ,弃去水层,向氯仿层中加入15m l 双硫腙洗除液,塞紧具塞比色管,振摇50次;放置10m i n,弃去水层;必要时可再洗一次㊂氯仿层若有浑浊,加少量无水硫酸钠使澄清后,于490n m 波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对汞含量(μg )绘制标准曲线㊂5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得样品吸光度值后,由标准曲线得汞含量(μg )㊂5.6 计算5.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积㊂5.6.2 按式(4)计算空气中汞或氯化汞的浓度:C =m 1+m 2V o(4)………………………………………………………式中:C 空气中汞的浓度,乘以1.354为氯化汞的浓度,m g/m 3;m 1,m 2 测得前后样品管中汞的含量(减去样品空白),μg ;V o 标准采样体积,L ㊂5.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂5.7 说明5.7.1 本法的检出限为0.05μg /m l ;最低检出浓度为0.03m g /m 3(以采集15L 空气样品计)㊂测定范围:0.05~5μg /m l ;相对标准偏差为0.6%~6.8%㊂5.7.2本法的平均采样效率为99.1%㊂5.7.3氯化汞在0.5m o l/L硫酸溶液中易损失,采样后应尽快加入高锰酸钾溶液,使汞稳定㊂当现场有汞和氯化汞共存时,可串联2个大型气泡吸收管,前1个装汞吸收液,后1个装氯化汞吸收液,然后分别测定㊂5.7.4酸度对测定有一定影响,在0.5~0.9m o l/L硫酸溶液中较好㊂5.7.5本法所用的试剂空白应低,否则必须提纯㊂特别是双硫腙,易被氧化㊂含有氧化物的氯仿应处理后方可使用㊂氯仿的提纯方法:氯仿用200g/L盐酸羟胺溶液洗提1次,再用水洗去残留在氯仿中的盐酸羟胺㊂双硫腙提纯方法:称取0.1g双硫腙,溶于50m l氯仿中,置于250m l分液漏斗中,每次用30m l氨水溶液1%(v/v)提取2~3次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用氯仿提取,得双硫腙氯仿溶液,贮存在棕色瓶中,置于冰箱内保存㊂5.7.6双硫腙洗除液也可用0.2m o l/L氢氧化钠溶液与浓氨水等体积的混合液㊂。
新项目试验报告项目名称：水质汞的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中汞的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成汞原子，汞原子受元素（汞）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器1.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
1.2 元素灯（汞）。
1.3 可调温电热板。
1.4 恒温水浴装置：温控精度±1℃。
1.5 抽滤装置：0.45µm孔径水系微孔滤膜。
1.6 分析天平：精度为0.0001g。
1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯。
2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯。
2.3 高氯酸:1.68 g/ml，优级纯。
2.4 氢氢化钠。
2.5 硼氢化钾。
2.6 硫脲。
2.7 抗坏血酸。
2.8 重铬酸钾:优级纯。
2.9 氯化汞:优级纯。
2.10 盐酸溶液：1+1。
2.11 盐酸溶液：5+95。
2.12 硝酸溶液：1+1。
2.13 盐酸-硝酸溶液:分别量取300ml盐酸（2.1）和100ml硝酸（2.2），加入400ml水中，混匀。
2.14 还原剂:硼氢化钾溶液A: 称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入1.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。
此溶液用于汞的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（2.6）和抗坏血酸（2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。
本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。
本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。
当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
无机汞反应式如下：有机汞反应式如下：元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。
采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
水，GB/T 6682，二级。
4.1 高纯氮气：ϕ=99.999%。
4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。
4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。
称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。
4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。
量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。
4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。
量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。
量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.10 盐酸溶液：pH=3。
直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞WANG Hao【摘要】采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰.绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300 ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2％,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)003【总页数】3页(P10-12)【关键词】测汞仪;土壤;工作曲线;汞【作者】WANG Hao【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12前言目前，检测土壤中汞含量的方法主要有氢化物发生原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法等[1-3]。
其中，应用比较广泛的是氢化物发生原子荧光光谱法。
使用以上方法均需要对土壤进行前处理，传统的前处理方法有湿法消解和微波消解，此方法耗时长而且操作复杂，需要耗费大量的强酸，严重污染环境，汞元素极易挥发，在前处理过程中还会对测定结果有一定的影响。
本文采用DMA-80直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线测定土壤中的汞，此方法能够固体直接进样测定，无需对样品进行前处理，避免了使用强酸等化学试剂，减少了消耗和对环境的污染[4-8]。
样品的干燥、分解、分析测定等整个分析过程都在仪器中完成，只需要约5 min，自动化程度高，分析速度快，减少了系统误差，省时省力。
在取样量少的同时测定的检出限低、精密度好、准确度高、重现性好、稳定。
使用直接测汞仪测土壤中的汞多采用汞标准溶液绘制工作曲线，本文采用土壤标准物质绘制工作曲线测定土壤中的汞，使用了与土壤基质相同的土壤标准物质，减小了基体干扰和系统误差，更适合进行大批量样品测定。
1 实验部分1.1 仪器与试剂DMA-80直接测汞仪(意大利Milestone公司)，氧气(纯度不低于99.9%)，GSS-24、GSS-4、GSS-8、GSS-9、GSS-27、GSS-5土壤成分分析标准物质(地球物理地球化学勘察研究所)。
汞及其化合物的测定标准一、范围本标准规定了测定汞及其化合物的方法。
适用于各种介质（如水、土壤、生物等）中汞及其化合物的测定。
二、原理本方法采用冷原子吸收光谱法测定汞。
在适宜的酸性条件下，汞离子被还原为原子态汞，在特定的波长下，原子态汞发出特征光谱，通过测量光谱的吸光度值，可计算出汞的浓度。
三、试剂和材料1. 硝酸（HNO3）：优级纯。
2. 高氯酸（HClO4）：优级纯。
3. 磷酸（H3PO4）：分析纯。
4. 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
5. 汞标准溶液：准确称取一定量的汞（Hg）固体，用适量硝酸溶解，制备成一定浓度的汞标准溶液。
四、仪器和设备1. 分光光度计：具有可调波长范围，能准确测量特定波长下的吸光度值。
2. 酸度计：用于测量溶液的pH值。
3. 恒温水浴：用于保持样品温度恒定。
4. 离心机：用于分离样品中的悬浮物。
5. 混匀器：用于混合样品和试剂。
6. 消化装置：耐酸，可用于消化土壤样品。
五、样品处理1. 水样：直接取样测定，若水样中含有悬浮物，需先进行离心分离。
2. 土壤样品：称取适量土壤样品，加入适量硝酸和过氧化氢，在消化装置中消化，待样品消化完全后，用适量水稀释，然后用混匀器混匀。
3. 生物样品：根据样品类型和测定要求，选择合适的处理方法。
六、测定步骤1. 样品处理：按照上述要求对样品进行处理。
2. 校准曲线绘制：取适量汞标准溶液，配置成不同浓度的汞标准系列，在分光光度计上测量各标准溶液在特定波长下的吸光度值，绘制校准曲线。
3. 测定：将处理后的样品放入分光光度计中，测量其在特定波长下的吸光度值，根据校准曲线计算汞的浓度。
七、结果计算根据测定的吸光度值和校准曲线，计算样品中汞的浓度。
八、精密度和准确度本方法具有一定的精密度和准确度。
可以通过绘制校准曲线、测定不同浓度的标准溶液等方法来评估方法的精密度和准确度。
同时，应定期进行实验室内部质量控制和实验室间比对等活动，确保结果的可靠性和准确性。
页码序号第1页/共4页标题环境空气汞的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定环境空气和废气（含污染源废气）的颗粒物及其化合物的汞。
当采样10m³气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3*10^-3μg/m³。
2.方法原理在酸性介质下，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
3.干扰大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：优级纯。
4.2盐酸（HCL）：优级纯。
4.3硝酸（HNO3）：1+14.4硝酸（HNO3）：1+19。
4.5 5%盐酸（HCL）。
4.6 盐酸溶液：1+1。
4.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.8 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
4.10 0.5g/l重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
4.11汞标准贮备液，100mg/l。
购买国家认可的有证标准贮备液。
4.12汞标准中间液，1.00mg/ml移取5.00ml汞标准贮备液（4.11）于500ml容量瓶中，加入50ml（1+1）盐酸，用汞标准固定液（4.10）稀释至标线，混匀。
贮于玻璃瓶中。
4℃可存放100d。
4.13汞标准使用液，100ng/ml页码序号第2页/共4页标题环境空气汞的测定实施日期2014-移取5.00ml汞标准中间液（4.12）于500ml容量瓶中，加入50ml（1+1）盐酸，用水稀释至标线，混匀。
土壤中总汞的测定---原子荧光法一、原理：采用硝酸-盐酸混合试剂经过微波消解土壤试样，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
二、试剂1、2 %的硝酸（HNO3）溶液（优级纯，GR）：载流液，量取20 mL 浓硝酸于980 mL的蒸馏水中，摇匀。
2、0.2 %的氢氧化钾（GR）：称2 g氢氧化钾溶于1000 mL的水中，摇匀。
3、0.01 %硼氢化钾（GR）：称取0.1 g硼氢化钾溶于1000 mL 0.2 %的氢氧化钾溶液中，现用现配。
4、汞标准工作溶液（10μg/L）：准确分取1000μg/mL汞标准溶液1.00 mL于1 L容量瓶中，用2 %硝酸溶液定容，摇匀，此为1000μg/L汞标准溶液。
再准确分取1000μg/L汞标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，用2 %硝酸溶液定容，摇匀，用塑料瓶保存于冰箱（冷藏可存放三周）。
三、分析步骤：1、试样的制备：（略）2、汞标准曲线：设7个点，分别吸取10μg/L的汞标准工作溶液0.00、2.50、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00于50 mL容量瓶中，用 2 %硝酸溶液定容，摇匀，即为0.00,0.50,2.00, 4.00,6.00,8.00,10.00 μg/L的曲线。
3、样品测定：取微波消解好的试液（50 mL），将仪器调至最佳工作条件，在硼氢化钾做还原剂和硝酸做载流液的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（标准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的标准曲线）。
接着测定样品空白，再测定各个试样。
4、仪器参考条件：不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器说明书自行选择。
表1列出了通常采用的参数。
表1 AFS-系列双道原子荧光光度计测定Hg的最佳工作条件四、计算方法：土壤样品总汞含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式来计算：（c-c0）×Vw=m×（1-f）×1000式中：c :从校准曲线上查得汞元素含量，单位为微克每升（μg/L）；c0：试剂空白溶液测定浓度，单位为微克每升（μg/L）；V :样品消解后定容总体积，单位为毫升（mL）；m : 试样质量，单位为克（g）；f ：土壤含水量；1000 ：将“μg”换算成“m g”的系数。
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生- 原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi 、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi 、Au 不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb 等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml 样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：=1.42g/ml ，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：=1.19g/ml ，优级纯。
1.5 5% 盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g 硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml 去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L 重铬酸钾溶液：称取0.5g 重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g 氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl 溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线。
不同温度条件下原子荧光法测定水质中汞含量的实验研究汞是水质监测的必测项目之一，本文就不同温度条件下原子荧光法测定水质中汞含量展开了实验研究，并对实验结果展开讨论，结果表明10℃、20℃条件下，能够满足汞水质标样的质控要求；但在30℃条件下测试时，部分测试结果超出了质控范围，不能够满足准确度要求。
标签：原子荧光法；温度；汞含量汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，达到一定量后会引起全身中毒，所以汞的监测是实际工作中经常遇到的检测项目。
原子荧光法光谱法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水体中痕量汞的测定需要。
但是原子荧光法测汞时实验条件对分析结果影响很大，目前对于仪器测量的工作温度却鲜为讨论，根据标准方法的规定，仪器测量的正常工作温度为15～30℃，但是很多的地区早晚温差较大，很难保证仪器工作温度的稳定。
1.实验1.1主要仪器与试剂仪器：PF7系原子荧光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司研制）。
盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯。
硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。
载流液：5%（V/V）盐酸（优级纯）溶液。
还原剂：硼氢化钾（优级纯）1.5%（w/V）在0.5%氢氧化钠（优级纯）中。
王水溶液（1+1）：分别量取300mL盐酸和100硝酸，加入400mL水中，混匀。
试验所用水均为高纯水，所用仪器均为1∶1硝酸浸泡1周后用高纯水冲洗干净。
1.2仪器工作条件负高压300V，灯电流50mA，原子化器高度8mm，加热温度200℃，载气流量300mL/min，屏蔽气流量600mL/min，读数方式为峰面积，读数时间15s，自动稀释，自动进样。
1.3实验步骤1.3.1校准曲线的绘制采用5.0%盐酸溶液做载流，硼氢化钾溶液（1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠）做还原剂，汞标准系列浓度为0.0μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.6μg/L、0.8μg/L和1.0μg/L，分别在10℃、20℃、30℃的室温条件下上机测试，得到三组标准曲线方程[1]。
