TAS986原子吸收分光光度计系列

实验二 火焰原子吸收光谱法测定铜一、实验目的及要求1、了解TAS —986原子吸收分光光光度计的结构及工作原理；2、初步掌握原子吸收分光光度计的使用方法及注意事项；3、掌握测定常见废水的样品的样品预处理方法；4、掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法。

二、实验原理原子吸收法是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线，通过试样蒸气，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由特征谱线被减弱的程度，来测定试样中待测元素含量的方法。

在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯—比尔定律：在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度C 成正比。

因此，上式可表达为：这就是进行原子吸收定量分析的依据。

铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素，在空气—乙炔火焰中（贫焰）进行测定中干扰很少，用标准曲线法进行定量分析较方便。

测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，绘制一条通过原点的直线，根据相同的条件下测得的试样溶液的吸光度在这条直线上即可求出试样溶液中铜的浓度，进而可以算出试样中铜的含量。

对于不同的样品可采用不同的预处理方法，如对于矿物可以采用酸溶法，对于牛奶等含有机物的试样必须进行消化，废水试样一般可直接测定。

三、仪器与试剂 1、主要仪器、试剂仪器：TAS —986原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、空压机、乙炔钢瓶 试剂： 纯铜粉（或硫酸铜）、硝酸（GR ） 四、实验步骤1、铜标准系列溶液：(1) 铜标准储备液（1mg/mL ）：准确称量0.3930g 硫酸铜（CuSO 4•5H 2O ），溶于纯水后移入100mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此溶液为1mg/mL 铜储备液。

(2) 铜标准溶液（50μg/mL ）：准确吸取储备液5mL 到100mL 容量瓶中，用水定0)/log(KLN I I A ==C K A '=容，此溶液为50μg/mL铜的标准溶液。

tas986原子吸收分光光度计操作流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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986常见故障及解决办法工具栏显示不全如果您在Windows95或Windows98第一版上运行仪器软件，有可能会出现此问题。

原因由于是您系统中的comctl32.dll文件的版本低造成的，解决问题的办法是找到版本在5.0以上的comctl32.dll文件，关闭系统并推到MS-DOS方式，将此文件复制到Windows所在的System目录中并将原有文件覆盖即可。

此文件可在Windows98第二版、或Internet Explorer5.0中找到。

也可以在AAWin软件的安装盘中找到。

启动计算机程序后，仪器主机开机后程序不运行检查解决办法: 检查主机电源是否通电；各板直流工作电源电压是否正常；检查电源线插头是否脱落、松动；检查2A保险管是否融断；检查通讯线插头是否脱落、松动；检查仪器主机通讯线是否有输出，可用示波器测量；检查PC1板MAX202工作正常否；以上检查无误，检查仪器主机内计算机复位状态；自检不通过TAS-986原子吸收分光光度计的自检包含以下几项内容：氘灯电机初始化元素灯电机初始化原子化器电机初始化火焰高度电机初始化狭缝电机初始化波长电机初始化故障现象：出现“”错误正常情况下每一项自检通过后,在它的右侧应出现“”标记。

其中如果某项后面出现“”错误符号，意即该项自检没通过。

这有可能是以下几种原因之一造成的。

电机没转；定位光耦损坏或者挡光片偏离或者定位光耦连线脱焊；电机驱动电路没有信号或者驱动电路损坏；电源板电机电源无电压输出；仪器主机内相应各功能电路出现问题；仪器主机与计算机系统通讯中断；计算机系统故障等等；故障排除办法：机与计算机之间通讯联线是否有松动，个别插针是否弯曲,连线是否脱焊；关机后,打开仪器左右后面板，检查各插头是否松动，各集成电路块是否松动，用螺丝刀旋下仪器左后下方用于固定控制板的两只螺钉。

向外抽出控制板（请注意不要用力过猛，防止内部联线拉断），一般情况下，抽出到能看清微机板和电机控制板为止。

原子吸收分光光度计（AAS）的仪器零和空白置零任何分光光度计在工作时必然会遇到两个基本操作：第一设置仪器零，它是所有分析仪器的一个参考点，是在仪器正常操作的条件下应严格执行的。

例如，在火焰原子吸收分析时，仪器在置零之前必须吸入纯溶剂（通常是纯水）使之达到热平衡，再设置仪器零。

第二是使用一个分析空白溶液设置“分析零”，吸入这个空白溶液是为了确定基线分析物的水平，在理想情况下，空白溶液不应含分析物，因而会得到一个零吸收。

事实上，空白溶液总是含有一些分析成分而产生一个吸光值，这个吸光值便用于校正后续的分析。

以下以TAS－990，TAS986及TAS960原子吸收分光光度计为例讨论上述两个问题是如何执行的。

这三型仪器均为单光束型，具有火焰吸收和无火焰（石墨炉）吸收两种工作方式。

仪器电路系统自动测量入射光（I0）和透射光（I）强度。

并自动计算出二者的比值I/I0后以对数形式显现出样品的吸光值A。

即A＝logI0/I这正是朗伯－比耳定律的数学形式。

如果测量时使用半宽度极窄的原子发射线（共振线），并且溶液中分析元素浓度很小，则吸光度值A便和该元素的浓度（C）成正比：A＝KC这是一个线性方程。

它告诉我们只要遵循单波长和稀浓度两个限制条件，则比耳定律总是一个线性方程。

此外，从比尔定律数学形式中还给出一个重要信息，那就是A值仅和I0和I的比值有关。

而与他们绝对量的大小无关。

这个信息启发人们只要随时用一个相当于I0等值的补偿值Ｉ和I0对比，就会使logI0/I＝0！从而开发出仪器的自动校零功能。

1．仪器零在TAS990系列仪器上，在火焰分析（包括氢化物分析）时，先吸入纯溶剂（通常为水）约10分钟使燃烧头达到热平衡，单击“校零”图标，仪器就会在这种理想的无分析成分的条件下以1s的积分时间测出“零补偿”值。

这个零补偿便会在随后的所有读数中减去，此时屏幕上显示的吸收值为0.000。

在石墨炉分析中，由于一次进样后的加热程序是一个慢过程（通常需要1min至数min），仪器状态较火焰分析更为复杂，所以此时的零补偿是以一个“采样时间”（20ms）积分值作为零补偿的，积分点正好是加热程序上“原子化”命令触发点。

TAS-986/990原子吸收分光光度计操作规程（火焰法）一-准备1．打开稳压电源，打开电脑，打开仪器主机，打开桌面AAWinv2.1软件，“联机”（按确定），仪器进行自检。

（注：在仪器主机打开的情况下电脑重新启动，会提示COM口被占用，无法进行联机，此时只需将仪器主机关闭再重起电脑，最后打开仪器主机联机就可以了）2．打开抽风扇/抽油烟机（微风挡）开关。

3．打开空压机。

先按“风机开关”再按“工作开关”，压力指示在0.2MPa-0.25MPa 之间。

4．打开乙炔纲瓶总阀(约半圈)，分压表指示应为0.05-0.07MPa，若不在此范围内，微调分压阀，每次开/关乙炔，只开/关乙炔总阀即可。

5.自检完毕后，进入灯选择界面，双击8只灯的图标，选择对应灯的元素名（软件设置灯名要和实际安插的灯一一对应，选择“工作灯”和“预热灯”，“下一步”，点击“寻峰”，仪器会自动寻峰。

6.寻峰完毕后，关闭寻峰界面，点击“下一步”，点击“完成”。

进入测试主界面。

7．使用对光块放在燃烧头中央，此时光斑应在对光孔中心，若不在，在主界面“仪器”栏，选择“燃烧器位置”，在“高度和“位置”两项中输入合适的值，按“执行”此时仪器自动调节燃烧头的位置和高度，重复此步骤，直到光斑在光孔中心，按“确定”。

二．测试1.样品设置。

1）点击主界面中“样品”，选择适当的“校正曲线”，“浓度单位”，“样品名称”，“起始编号”，点击“下一步”。

2）增加/减少相应的标准样品的浓度，点击“下一步”3）点击“下一步”输入相应未知（待测）样品的“数量”，“名称”，“起始编号”，4）点击“完成”，从而完成对样品的设置。

2．参数设置。

1）点击主界面中“参数”，在“常规”拦中，选择输入标准样品和未知样品等的测量重复次数，2在“显示”栏输入最大/最小的吸光度的显示范围，3）在“信号处理”栏，在处理方式中选择“连续”，在积分时间中输入“1S”，在滤波系数中输入“0.6”-“1”,点击“确定”（注：第“3）”项中，经安装人员确认后，用户勿要改动，只是用户将软件卸载后重新安装软件要确认此项）3.点火。

实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度一、实验目的1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。

2. 学习原子吸收分光光度计的使用。

3. 掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法。

二、实验原理原子吸收法特点：(1) 检出限低，10-10～10-14 g ；(2) 准确度高，1%～5%；(3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）；局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素.原理：原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对其特征谱线（即待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。

测定时，待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气，吸收待测元素空心阴极灯发射出的特征辐射，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯-比尔定律，即物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律：原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法，标准添加法、内插法等，其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法，当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法，所谓标准曲线法可分为两步：(1)配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值，作吸光度-浓度曲线。

(2)测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得其浓度值。

本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。

图1 基态原子对光的吸收 cK KlN I I A 'lg 0===ν三、仪器和试剂1.仪器:TAS-986型原子吸收分光光度计 ，空压机、乙炔钢瓶、容量瓶(100ml, 4个)、刻度移液管(2ml, 1支)、洗瓶(1个)、烧杯 (100ml, 1个)2.试剂:HNO 3 （0.2%），蒸馏水，铜标准溶液（100µg/ml），待测液四、原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计主要由光源（空心阴极灯）、原子化器、单色器与检测系统组成。

原子吸收分光光度法测定水中Cu、Zn含量——标准曲线法一、目的要求1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；3. 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作，加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。

4. 应用标准曲线法测定水中Cu、Zn含量；二、实验原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（即待测元素的特征谱线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。

若使用锐线光源,待测组分为低浓度，在一定的实验条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：A=ε cl当l以cm为单位，c以mol·L－1为单位表示时，ε称为摩尔吸收系数，单位为mol·L－1·cm －1。

上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。

如果控制l为定值，上式变为A=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。

定量方法可用标准加入法或标准曲线法。

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中基体成分较为复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不是标准曲线法。

标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。

要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件，并严格实行。

三、仪器和试剂仪器：TAS -986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：3个；5mL 移液管：2支；50mL小烧杯：2个试剂：（1）Cu标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.0000g纯铜粉于1000mL烧杯中，加5mL浓硝酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

（2）Zn标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.0000g纯锌粉于1000mL烧杯中，加5mL 浓硝酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

实验六原子吸收分光光度法测定铬、镉一、实验目的1. 巩固原子吸收分光光度法的理论知识2．掌握原子吸收法测定金属离子的方法原则3．学习和比较标准曲线法和标准加入法的使用条件二、基本原理原于吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器。

它广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。

它的工作原理是利用空心阴极元素灯发出被测元素的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸汽中的待侧元素基态原子所吸收。

通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待侧元素的含量。

三、仪器与试剂仪器： TAS---986 原子吸收分光光度计，镉、铬等空心阴极灯，50ml 比色管20只，微量加液器（25μl ,50μl ）试剂：镉、铬的标准溶液（1mg/ml）,二次蒸馏水，待测废水样四、仪器操作步骤1．将镉、铬离子的标准溶液用微量加液器稀释成0.2—2.0μg/m、不等的浓度梯度的稀溶液，以保证其吸光度值在0.08—0.8之间。

2.打开计算机电源，启动TAS—986 AAwin分析程序。

打开原子吸收主机电源，使进行联机初始化。

3.进行元素灯的选择，、使所选元素与灯座上插的等一一对应；4．设定元素参数（选择元素的特征谱线波长和光普通带）5．设置灯电流，使负高压在寻峰后能量达到最大值。

6. 设置燃烧器的高度，燃气流量大小，使元素灯光斑正好位于燃烧器的正上方。

7．进行寻峰操作，使仪器为与元素分析的灵敏波长位置。

8．进入标样测量主菜单，设测量方法、校正曲线、浓度单位。

9．将标准样品的已知数据输入计算机，选一定的重复次数。

10．打开空压机（压力设置为0.25—0.3MPa）,检查废液管水封是否完好，然后打开乙炔（出口压力0.05 MPa），按键点火。

11．首先进行标样的数据采集，然后进行未知样的测定。

12．将分析结果、曲线、条件分别输出并存盘。

13 测量结束后，关闭乙炔钢瓶，待火焰熄灭后再吸喷空白溶液剂分钟后，关闭空压机。