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氢化物发生原子吸收法测定海藻类产品中无机砷李俊伟;李施扬;胡友波;于淼【摘要】本文研究了用氢化物发生-原子吸收法测定海藻类产品中无机砷含量，样品用超声波-5%HCl酸进行提取，采用氢化物发生-原子吸收法进行测定。
本文实验利用添加法测定回收率，其平均回收率为96.7%～101.0%，本方法RSD小于5.7%，最低检出限0.018mg·kg-1。
%This paper studies the method to measure the inorganic arsenic content in marine Alga products by the way of hydride absorption.The sample was extracted by ultrasound-5%Hydrochloric acid before the experiment.The average recovery rate was 96.7%~101.0%RSD was lower than 5.7%,The lowest detection limit was 0.018mg·kg-1.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】5页(P30-34)【关键词】海藻;超声波-盐酸;氢化物发生-原子吸收;无机砷【作者】李俊伟;李施扬;胡友波;于淼【作者单位】黑龙江省质量监督检测研究院，黑龙江哈尔滨 150050;黑龙江省质量监督检测研究院，黑龙江哈尔滨 150050;黑龙江省质量监督检测研究院，黑龙江哈尔滨 150050;黑龙江省质量监督检测研究院，黑龙江哈尔滨 150050【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，国内关于检测食品中无机砷的方法并不是很完善，尤其是海藻类产品的检测，《食品中总砷及无机砷的测定》GB/T5009.11-2003中所推荐的氢化物原子荧光法和银盐法之间测定结果有很大差距，而相对于同一种方法，在实验室内部及不同实验室之间重复性测定结果也不是很好。
氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷刘惠麒李瑛曹海光束生庚（青海省卫生防疫站西宁810000）食品样中砷的测定一般用银盐法[1]，然而此法灵敏度低操作繁琐，本法用氢化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。
方法灵敏度为0.8ng·ml-1，检出限为0.5ng·ml-1。
1 实验部分1．1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液：100 ng·ml-1混合酸：硝酸＋高氯酸（4＋1）盐酸溶液：0.5mol·L-1硼氢化钾：5g·L-1还原剂：称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水，定容至100ml。
1．2 样品处理称取2～5g均匀食品样，置于100ml锥形烧瓶中，加混合酸10～20ml，置于沙浴锅中加热消解，消解样品溶液成淡黄或无色冒烟即好[2]，冷却移入比色管中加还原剂1ml，用盐酸溶液定容至10ml，放置1h后测定砷含量。
1．3 砷标准工作线[3]用砷标准溶液配制成砷浓度为0, 5.0, 10.0, 30.0, 50.0 ng·ml-1的标准系列，用盐酸溶液定容至10ml，上机测定。
1．4 测试条件[4]灯电流8mA，光谱通带0.4nm，波长193.7nm，氩气流量为400ml·min-1，空气乙炔气贫火焰。
2 结果与讨论2．1 还原时间选择实验结果表明，还原剂加入后1h可使50ng·ml-1As5+还原完全。
而且可放置5h测定砷含量无变化。
2．2 还原剂用量选择对20 ng·ml-1As5+标准溶液，加入0，0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml上述还原剂溶液，放置1h测定。
实验结果表明，选择1.0ml足够。
2．3 盐酸浓度对测定的影响盐酸的浓度对砷的测定有影响，对10 ng·ml-1砷进行实验，结果表明，盐酸浓度为0.5~1.0 mol·L-1时砷的吸光值最大，选择盐酸浓度为0.5 mol·L-1。
氢化物原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒众所周知,砷的毒性很大,日常食用的蔬菜水果及饮用水等很多食品很容易被三氧化二砷污染而发生中毒。
而硒是人体必需的微量元素,它的需要量和中毒剂量之间比较接近。
为了防止砷中毒和监测食品中硒的含量,保障人民的身体健康,对食品中的砷和硒进行检测已成为我们的日常监督检测项目。
在国标2003版的食品卫生检验方法中关于砷和硒有多种检测方法,其中氢化物原子荧光光谱法因准确度、精密度高,检出限低成为有条件的实验室常用的方法[1]。
对于砷和硒检测一般都是分别消化样品,分别测定,检测比较烦琐、费时、费力,为节约成本、提高检测效率、适应食品快速检测的需要,本文研究建立了湿法一次性消化样品,双通道原子荧光同时检测食品中砷和硒的方法。
1材料与方法1.1仪器及工作条件:AFS-2202a双道双道原子荧光光谱仪;砷、硒空心阴极灯仪器工作条件见表1[2]。
1.2试剂:硒标准应用液:将硒标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;砷标准应用液:将砷标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;硼氢化钾:20g/L,称取硼氢化钾10.0g溶于5g/L氢氧化钠水溶液500ml中,现用现配;铁氰化钾溶液:10g/L,称取1.0g铁氰化钾,溶于100ml水中,混匀;维生素C-硫脲溶液:称取5.0g维生素C和5.0g硫脲,于80ml水中溶解后定容于100ml;盐酸(优级纯);硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯)。
1.3实验方法:1.3.1样品预处理:取0.5-2.0g试样于150ml锥形瓶内,加10.0ml混合酸(硝酸:高氯酸=4:1)及几粒玻璃珠,于瓶口插一小漏斗,放置过夜。
于次日在电热板上加热,并及时补加混合酸。
当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,继续加热至剩余体积2ml 左右。
冷却,再加5ml6mol/L盐酸,继续加热至溶液为清亮无色并有白烟出现。
食物中砷的测定方法此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
(1) 硝酸。
(2) 硫酸。
(3) 盐酸。
(4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
(5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
(6) 氧化镁。
(7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
(8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
(10)乙酸铅溶液(100g/L)。
(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量特点分析摘要】在食品检验中，砷被认定为有害元素。
其砷含量作为一项重要的指标用于检验结果是否合格的判定。
食品中对总砷含量的测定方法有氢化物-原子吸收光谱法、砷斑法、银盐法等。
本研究通过氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定食品中的总砷含量，对测定条件及干扰情况等相关特点展开分析讨论。
测定结果样品的相对标准偏差为1.74%～5.65%，加标的回收率为94.6％～102.6％。
研究表明该方法测定食品总砷含量具有操作方法简单、高灵敏度、高精密度等优点，适合在食品测定操作中进行推广使用。
【关键词】氢化物；原子吸收光谱法；总砷含量【中图分类号】O657.31 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）11-0374-02砷是一种食品检验中的有害元素，砷元素在自然环境中较为普遍的存在，多数动植物的体内也会都含极微量的砷元素[1]。
当前部分食品生产厂家在进行生产及加工过程，使用含砷类物质的化学添加剂，因此其生产的食品易被砷污染。
而这些砷类化合物一旦进入人体中，会迅速分布各器官，产生严重的毒害作用，砷中毒虽然不会立即发作，但是却具有长期的功能损害，因此砷中毒会对人的生命造成极大的危害。
因此，食品测定其总砷的含量是必要的。
对食品中总砷含量的测定与食品安全监控是作为保障人体的健康的一个重要因素。
在《食品污染限量》(GB2762—2005)中，也对各类的食品砷的限量进行明确规定。
本研究采用氢化物发生-原子吸收光谱(HG-AAS)法进行食品总砷含量的测定，具体操作方法如下。
l.材料与方法1.1 原理食品试样在经混合酸消解，其中五价As元素还原成三价As元素[2]。
在偏酸性条件硼氢化钾又将三价砷元素还原并生成砷化氢。
氮气载入石英吸收池进行加热，经过原子化后吸收共振线波长控制193nm。
一定的浓度下，被测液的总砷浓度与原子吸收值呈正比，建立标准系列，并用被测液与标准系列对比后进行定量[3]。
