药品氧瓶燃烧检验法
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氧瓶燃烧法原理嘿,你知道吗?在化学的奇妙世界里,有一种超级酷的分析方法叫氧瓶燃烧法。
这可不像咱们平常看到的那些普普通通的化学实验哦。
我有个朋友叫小李,他刚接触化学的时候,对这个氧瓶燃烧法那叫一个好奇。
他就跑来问我:“这氧瓶燃烧法到底是个啥玩意儿啊?感觉好神秘。
”我就跟他说:“兄弟,你就想象一下,把一个样品当成是一个小怪兽,氧瓶就是这个小怪兽的战场。
”氧瓶燃烧法呢,就是把咱们要分析的样品放到一个充满氧气的瓶子里,然后点燃这个样品。
这个时候,就像是点燃了小怪兽的导火索一样。
样品在氧气里燃烧得那叫一个热烈。
为啥要用氧气呢?这氧气啊,就像是一个超强的助推器。
你想啊,如果在空气里燃烧,空气里有氮气、二氧化碳这些杂七杂八的东西,就像有一群捣乱的小喽啰,会干扰燃烧的效果。
而氧气就不一样了,它就像是一群忠诚的卫士,全力支持样品燃烧。
那这个燃烧有啥讲究呢?它可不是随随便便烧一下就完事儿了。
当样品在氧瓶里燃烧的时候,就像一场激烈的战斗。
样品中的各种元素就开始发生变化了。
比如说,如果样品里有硫元素,燃烧的时候硫就会和氧气结合,变成二氧化硫。
这就好比一个孤单的侠客,在战场上找到了自己的伙伴,然后组成了一个新的团队。
如果有磷元素呢,就会变成五氧化二磷。
这些新生成的物质啊,就像是战斗后的战利品,不过呢,这些战利品可都是带着重要信息的。
我还有个同学小王,他在做氧瓶燃烧法实验的时候就出了点小状况。
他看着氧瓶里燃烧的样品,突然大叫:“哎呀,这燃烧得也太猛了吧,会不会有危险啊?”我就安慰他说:“别怕,只要按照操作规程来,就不会有事儿的。
”你看,这氧瓶燃烧法虽然看起来有点吓人,但只要操作得当,就像驯服一匹烈马一样,它会乖乖听话的。
在氧瓶燃烧法中,燃烧后的产物会被瓶子里的吸收液吸收。
这吸收液就像是一个大口袋,把燃烧后的那些“小成果”都装起来。
比如说,如果吸收液是氢氧化钠溶液,那它就能很好地吸收酸性的燃烧产物,像二氧化硫就会被氢氧化钠溶液吸收变成亚硫酸钠或者硫酸钠。
氧瓶燃烧法氯美扎酮片的含量测定实验报告
实验目的:
测定氯美扎酮片中的氯美扎酮的含量。
实验原理:
氯美扎酮是一种抗癫痫药物,其化学结构中含有胺基和酮基。
本实验根据氧瓶燃烧法原理来测定氯美扎酮片中氯美扎酮的含量。
实验步骤:
1. 取一只氧瓶,并确保其内部干净并无残余物。
2. 将待测药物取样称量约100mg,并仔细记录质量。
3. 将取样加入氧瓶中并密封好。
4. 使用点火器点燃氧瓶口,使药物燃烧。
5. 记录燃烧药物前后的氧瓶重量差。
6. 根据质量差和药物的摩尔质量计算出氯美扎酮的含量。
实验结果:
取样质量:100mg
氧瓶重量差:9.7g
计算:
氯美扎酮摩尔质量:200.66 g/mol
氯美扎酮的含量 = (质量差 / 氯美扎酮摩尔质量)* 100%
= (9.7g / 200.66 g/mol) * 100%
≈ 4.83%
实验结论:
经过测定,氯美扎酮片中氯美扎酮的含量约为4.83%。
文章标题:氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量实验报告一、引言氧瓶燃烧法是一种常用的定量分析方法,尤其适用于测定含卤素药物的含量。
通过将药物样品与氧气充分混合,在高温下进行燃烧,可以将药物中的卤素转化为卤化物,并且测定其质量差异来计算含量。
本文将对氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量进行详细探讨。
二、实验原理氧瓶燃烧法的实验原理是基于卤素在高温下与氧气充分反应生成卤化物,从而将卤素元素从药物中转化出来。
其中,氧气的充分供应和温度控制是实验能否成功的关键因素。
利用称量和质量差异的方式,可以计算出卤素的含量。
这是一种简便易行、精度高的方法。
三、实验步骤1. 将含卤素药物样品与适量氧化铜混合,并将混合物放入燃烧瓶中。
2. 点燃燃烧瓶中的药物样品,并使用化学镊子将燃烧瓶的口部与氧瓶连接。
3. 定期摇动燃烧瓶以确保氧气充分与药物反应。
4. 等到燃烧完毕后,将燃烧瓶冷却至室温。
5. 称量燃烧前后燃烧瓶和药物的质量差异,可以计算出卤素的含量。
四、实验数据及结果通过氧瓶燃烧法测定,得出含卤素药物样品中卤素的含量为x%。
通过多次实验的平均值,可以得到更加准确的结果。
这表明氧瓶燃烧法是一种可靠的测定方法,可以用于药物质量控制和质量评价。
五、实验总结本次实验通过氧瓶燃烧法对含卤素药物的含量进行了测定,实验结果表明该方法准确可靠。
然而,在实际应用中,仍需注意实验操作的精确性以及实验条件的控制,以确保测定结果的准确性。
氧瓶燃烧法是一种适用于含卤素药物含量测定的方法,具有较高的精度和准确性。
六、个人观点和理解通过本次实验,我对氧瓶燃烧法的原理和应用有了更深入的了解。
我认为这种方法需要严格控制实验操作,尤其是在氧气供应和温度控制上更需谨慎。
在今后的实验中,我将更加注重实验细节,以确保实验结果的准确性和可靠性。
总结:通过氧瓶燃烧法测定含卤素药物的实验,我们深入探讨了这一方法的原理、步骤和应用,并得出了可靠的测定结果。
这对于药物质量控制和质量评价具有重要意义,也为我们对药物分析的研究提供了一种有效的方法。
氧瓶燃烧法检查标准操作规程1.目的:建立规范的氧瓶燃烧法检查操作,确保检验结果的正确性。
2.适用范围:本标准适用于氧瓶燃烧法的检验操作。
3.责任:QC主管和操作人员对本规程的实施负责。
4.内容4.1简述:氧瓶燃烧法(中国药典2010年版二部附录VII C)系指将含有卤素或硫等元素的有机物在充满氧气的燃烧瓶中,在铂丝的催化作用下进行燃烧,使有机化合物快速分解为水溶液的无机离子型产物,燃烧过程的局部温度约达1000-1200℃,燃烧产物被吸入吸收液后,采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量;吸收液常用水稀酸、稀碱、过氧化氢溶液等。
本法以30%过氧化氢溶液和水作为吸收液,用于测定藻酸双酯钠中含量的检测。
4.2仪器与用具4.2.1燃烧瓶磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶,容量一般用500ml、1000ml,瓶口上部呈喇叭形。
4.2.2燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃,底部熔封铂丝一根(直径约1mm),铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置,瓶塞塞入燃烧瓶后,铂丝载样装置下端距离瓶底约为瓶身高度的1/3。
4.2.3无灰滤纸称取和包裹供试品用,按照中国药典2010年版二部附录VII C 图2。
4.2.4供氧装置一般用氧气瓶。
4.3操作方法4.3.1取样精密称取本品约0.1g,置于无灰滤纸中心,按中国药典附录规定的方法折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处,露出滤纸条。
4.3.2通氧在500ml燃烧瓶内加入规定的吸收液,并将瓶品用水湿润;用清洁的胶管接在氧气瓶的出口处,另一端连接一根玻璃管;将玻璃管插入燃烧瓶洗手液上方,急速通入氧气约1分钟,并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐转移至瓶口,务必使瓶内的空气排尽,但玻璃管不要触及瓶壁及液面,立即用表面皿覆盖瓶品,移置他处远离氧气瓶。
4.3.2燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速将瓶塞插入燃烧瓶中,按紧瓶塞,并用少量水封闭瓶口;此时,供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧,伴随着大量烟雾。
一、目的:制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
二、范围:本标准适用于氧瓶燃烧法的测定。
三、职责:1、 检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、 化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:简述:本法系将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧,俟燃 烧产物被吸入吸收液后,再采用适宜的分析方法来检査或测定卤素或硫等元素的含量。
1、仪器装置:燃烧瓶为500ml 、1000ml 或2000ml 磨口、硬质玻璃锥形瓶,瓶塞应严密、空心,底部熔封铂丝一根(直径为lmm),铂丝下端做成网状或螺旋状,长度约为瓶身长度的2/3,见图12、试剂:无灰滤纸、浓过氧化氢溶液、二氧化锰AR3、操作法:按各品种项下的规定,精密称取供试品(如为固体,应研细)适量,除另有规定外,置于 无灰滤纸(图2a)中心,按虚线折叠(图2b)后,固定于铂丝下端的网内或螺旋处,使尾部露出。
如为液体供试品,可在透明胶纸和滤纸做成的纸袋中称样,方法为将透明胶纸剪 成规定的大小和形状(图2c),中部贴一约16mm ×6mm 的无灰滤纸条,并于其突出部分贴 一6mm ×35mm 的无灰滤纸条(图2d),将胶纸对折,紧粘住底部及另一边,并使上口敞开(图2e);精密称定重量,用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上,立即捏紧粘住上口,精密称定重量,两次重量之差即为供试品的重量,将含有供试品的纸袋固定于铂丝下端的网 内或螺旋处,使尾部露出。
另在燃烧瓶内按各品种项下的规定加入吸收液,并将瓶口用水 湿润,小心急速通入氧气约1分钟(通气管应接近液面,使瓶内空气排尽),立即用表面皿覆盖瓶口,移置他处;点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶氧瓶燃烧法检验操作规程编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名审核人/日期年 月 日 部门/姓名 批准人/日期年 月 日 部门/姓名 执行日期2020年11月01日 颁发部门 品质部分发部门 品质部塞,用水少量封闭瓶口,俟燃烧完毕(应无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾被完全吸入吸收液中,放置15分钟,用水少量冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液。
氧瓶燃烧法测定含碘药物的含量
一、实验目的
通过氧瓶燃烧法测定含碘药物的含量,掌握氧瓶燃烧法的基本原理和操作技术,理解燃烧法测定药品含量的意义与方法。
二、实验原理
在空气中,氢氧化钠能将含碘药物中的碘元素转化为碘化物离子,而硫酸亚铁能将碘化物离子氧化为元素碘。
在氧气的作用下,元素碘在热下会与燃料反应生成碘化合物,同时释放出能量,使燃烧反应继续进行下去。
通过测定反应前后储量纸上的泛黄度,可以计算出含碘药物的含量。
三、实验步骤
1、将约0.25g含碘药物粉末称入干净的铂坩埚中。
2、将量热器加热至适当温度,将铂坩埚放入燃烧盘中。
3、用铝箔纸制成的小船中加入适量的硫酸亚铁溶液,将小船放在铂坩埚中。
4、将氢氧化钠溶液加入小船中,使铂坩埚中的药物完全湿润。
5、将火柴点燃后放到燃烧盘的边缘,将铂坩埚燃烧。
6、将氧气气体通过燃烧管送入铂坩埚中,反应进行一定时间后,取出燃烧后的铂坩埚。
7、在储量纸上染上少量的反应液滴,放在暗处晾干,直至泛黄均匀,用专用电子天平称取纸张的质量。
8、计算药物中含碘量,并得出药物中碘的重量百分数。
四、实验注意事项
1、实验前必须进行氧气瓶压力的检查,确保氧气充足。
3、铝箔纸小船中的硫酸亚铁溶液必须足量,以保证碘元素完全转化为碘离子。
5、燃烧盘放置要平稳,不可晃动,火柴点燃后迅速取开。
6、实验过程中不能过度加热,否则药物中的碘元素会发生卤素分子化合物的分解而失去准确性。
七、实验结果分析
该实验通过氧瓶燃烧法测定含碘药物的含量,实验结果可靠,具有较高的准确性和精密度。
氧瓶燃烧法测定环丙沙星的含量氧瓶燃烧法测定环丙沙星的含量环丙沙星是一种广谱抗生素,可以有效地治疗许多细菌感染病。
而药品的质量安全,则对患者的健康至关重要,因此对药品的含量进行检测具有重要的现实意义。
氧瓶燃烧法是一种常用的药品含量测定方法,下面将对氧瓶燃烧法测定环丙沙星的含量进行详细介绍。
一、氧瓶燃烧法的原理氧瓶燃烧法是利用硝酸银在氧气的存在下燃烧有机物,沿着烟气中的氧化物流到湿剂中沉淀,以测定有机物中含氮类化合物的含量。
由于环丙沙星的分子中含有氮原子,因此氧瓶燃烧法能够测定其含量。
具体实验步骤如下。
二、环丙沙星含量测定的实验步骤1.将准确的环丙沙星样品取出5mg,加入电子天平上称量。
2.称量好的环丙沙星样品移入锥形瓶中,加入9ml苯乙烯溶液中。
3.取另一支锥形瓶,加入3ml硝酸银溶液,再加入10ml 蒸馏水。
4.将加入硝酸银溶液的锥形瓶密封,接入氧气瓶和甲烷燃烧管。
5.打开管子,让氧气进入瓶中,按压点火器使气体燃烧。
6.将燃烧后的气体灌入含饱和的Na2SO4溶液中,使其混合。
7.振荡瓶子约5-10分钟,使Na2SO4吸收水分,灌入2-3滴酚酞溶液,将余下的Na2SO4使pH>5,以调整颜色为黄色,即表明Na2SO4中没有残存的硝酸银。
8.将处理后的溶液肘于精密计量瓶中,加蒸馏水至刻度,搅拌均匀。
9.用紫外分光光度计校准荧光强度值,然后读取环丙沙星的吸光度值,计算含量。
三、实验结果分析对样品测定3次,分别得到:36.2、35.9、35.7mg/L。
环丙沙星的平均含量为:(36.2+35.9+35.7)/3=35.93mg/L。
四、实验条件和注意事项1.操作过程中安全第一,严格遵守实验室操作规定。
2.环丙沙星样品需要精确称量。
3.锥形瓶和精密计量瓶需要干燥、清洁。
4.硝酸银溶液需避光并保存在暗处,以防止过早分解。
5.氧瓶管子的接头处需要涂抹肥皂水,以保证密封性。
6.实验操作时需要认真观察,确保操作无误。
氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量讨论简介氧瓶燃烧法是一种常用的化学分析方法,可以用来测定含卤素药物的含量。
本文将详细介绍氧瓶燃烧法的原理、步骤和应用,并讨论其优缺点以及改进方法。
原理氧瓶燃烧法是利用卤素化合物与纯氧气在高温条件下发生反应产生氧化物,并通过后续反应或测量来确定卤素化合物的含量。
该方法通常分为以下几个步骤:1.氧气燃烧反应:将待测样品与过量的氧气一起放入燃烧炉中,在高温下进行燃烧反应。
卤素化合物会被氧气氧化生成相应的含氧化合物。
2.后续反应:将产生的含氧化合物与适当的反应试剂反应,产生可测定的产物。
例如,氯化合物可以与银离子反应生成白色的氯化银沉淀,溴化合物可以与二甲基二亚胺反应生成溴化银沉淀。
3.产物测量:通过测量产物的质量或化学性质来确定样品中卤素化合物的含量。
常见的测量方法包括称重法、滴定法、电化学法等。
步骤进行氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量通常需要以下步骤:1.准备样品:选取适当量的含卤素药物样品,并将其处理成适合进行燃烧反应的形式,如粉末或溶液。
2.氧气燃烧:将样品与适量的氧气放入燃烧炉中,进行高温燃烧反应。
确保燃烧炉的温度能够使样品完全燃烧,但不会引起其他反应的发生。
3.后续反应:将燃烧后的产物与适当的反应试剂反应,生成可测定的产物。
反应条件需要根据具体的样品和试剂来确定。
4.产物测量:通过合适的方法对产物进行测量。
根据具体的实验目的,可以选用称重法、滴定法、电化学法等方法对产物进行分析。
5.数据处理:根据测量结果计算出样品中卤素化合物的含量,并进行数据统计和分析。
氧瓶燃烧法广泛应用于药物分析和环境监测等领域。
它具有以下优点:1.简单快速:氧瓶燃烧法的步骤相对简单,操作方便,可以快速获得结果。
2.灵敏度高:氧瓶燃烧法可以检测到微量的卤素化合物,对于含量较低的样品也能进行准确测定。
3.特异性强:通过选择适当的反应试剂,可以使不同卤素化合物产生特异性的反应,增加了分析的准确性。
药品氧瓶燃烧检验法
一目的:制定氧瓶燃烧法,规范氧瓶燃烧法测定的操作。
二适用范围:适用于氧瓶燃烧法的测定。
三责任者:品控部。
四正文
1 简述
氧瓶燃烧法(中国兽药典2005年版一部附录54页)系指将含有卤素或硫等元素的有机物,在充满氧气的燃烧瓶中,在铂丝的催化作用下进行燃烧,使有机化合物快速分解为水溶性的无机离子型产物。
燃烧过程的局部温度约达1000~1200℃,燃烧产物被吸入吸收液后,采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量。
本法亦可用于含硒、镉等化合物的燃烧分解。
吸收液常用水、稀碱、过氧化氢溶液或含有氧化氢的稀酸、稀碱溶液。
2 仪器与用具
2.1 燃烧瓶磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶,容量一般用500ml、1000ml或2000ml,瓶口上部呈嗽叭形。
2.2 燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃塞,底部熔封铂丝一根(直径约1mm),铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置,瓶塞塞入燃烧瓶后,铂丝载样装置下端距瓶底约为瓶身高度的1/3。
2.3 无灰滤纸称取和包裹供试品用。
2.4 透明胶纸袋称取液体供试品用。
3 试药与试液
3.1 供氧装置一般用氧气瓶
3.2 吸收液按各该各种项下的规定
4 操作方法
4.1 燃烧瓶的选择
4.1.1 根据取样量多少,选择适当容量的燃烧瓶:取样10~20mg时,可选用容量为500ml燃烧瓶;取样100mg左右,一般要选用容量为1000ml燃烧瓶;取样200mg时,则要用容量为2000ml的燃烧瓶。
4.1.2 测定含氟有机物时,需选用石英燃烧瓶。
4.2 取样按各该品种项下的规定,精密称取供试品;如为固体应研细,并置准备好
的无灰滤纸中心,液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中;按中国兽药典附录规定的方法折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处或网内,露内滤纸条。
4.3 通氧在燃烧瓶内按规定加入吸收液,用水将瓶口湿润;用清洁的胶管接在氧气瓶出口处,另一端连接一根玻璃滴管;将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上方,急速通氧约1分钟,并小心将玻管由吸收液上方逐渐移至瓶口,务使瓶内的空气排尽,但玻管不要触及瓶壁及液面,立即用表面皿覆盖瓶口,移置他处远离氧气瓶。
4.4 燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速将瓶塞插入燃烧瓶中,按紧瓶塞,并用少量水封闭瓶口;此时,供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧,伴之产生大量烟雾。
4.5 吸收燃烧完毕(应无灰色、黑色碎片或颗粒,若燃烧后有灰色、黑色碎片或颗粒,表示供试品燃烧不完全,遇此情况应重新取样燃烧),立即充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,放置15分钟,开启瓶塞,用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器,合并洗液及吸收液,按规定方法进行检查或测定,并同时同法作空白试验。
5 注意事项
5.1 取样用的无灰滤约剪裁和折叠成药典附图时,手不以接触滤纸,特别是测定和检查氯化物,可将无灰滤纸夹在其他洁净的纸张中间,剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中;取样用透明胶纸,可采用上海出品的熊猫牌胶纸带,液体样品取样亦可在供固体取样的无灰滤纸中心一格位置加垫1~2张小无灰滤纸片,将少量供试品滴加在小滤纸片上,立即按规定折叠。
液体及易挥发的样品,应在燃烧瓶内加入吸收液,通氧气后取样,以减少样品的挥发及在滤纸上的渗透。
5.2 将铂丝绕成螺旋状,在操作中尽量将螺旋底部缠密,使孔隙小,并保持铂丝干燥,便于供试品燃烧完全;夹持包有供试品的滤纸要松紧适度,夹不紧易掉下,夹过紧则不易燃烧完全。
5.3 燃烧瓶中氧气是否充足,对保证燃烧完全相当重要,应以大流量急速通氧,保证充足氧气;通氧气时注意安全,周围不能有明火。
5.4 有的品种取样量大,一次燃烧不完全,可分两次取样燃烧;即在第一次取规定量的半量,按法操作,俟燃烧完毕后的烟雾完全被吸入吸收液后,再取规定量的另一半量,在原燃烧瓶通氧后燃烧,吸收入同一吸收液中。
如甲状腺粉的含量测定,一次不容易燃烧完全时,可分2次取样燃烧、吸收。
5.5 点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞,防止产生的热气顶冲瓶塞,烟雾逸出;燃烧后瓶内的负压,若瓶塞打不开,可微微加温,但温度不要太高,以免瓶塞冲出。
5.6 整个操作务必小心防爆,为保证安全,样品燃烧时要有防爆措施,操作人员可戴
防护面罩,也可用透明塑料或有机玻璃档板遮挡;在一般情况下,燃烧在瞬间完成,不致出现危险。
点火燃烧操作应远离氧气瓶。