欧洲标准-氧氮燃烧法
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纺织品燃烧性能技术法规、标准和测试方法1 概述所有的天然纤维素或再生纤维素纤维织物以及部分经整理或未经整理的其他天然或合成纤维织物都是可燃的,这些织物在接触明火源时,容易引起燃烧,由于其易燃性以及火焰的蔓延性等因素,致使一些可燃织物在制成服装供消费者使用时,会危及到消费者的安全。
鉴于以上原因,为保障财产和人身安全,避免或减少火灾造成的伤害和损失,各国针对织物及其制品的易燃性能制定了一系列法规和相关检测方法。
欧美、日本等国很早就对一系列纺织产品的燃烧性能进行了立法,包括服装用织物、睡衣、儿童睡衣、地毯、床垫、窗帘等,要求须经燃烧试验合格才能生产和使用;美国消费者产品安全委员会(CPSC)还立法规定凡在高层建筑、航空、海运、医院疗养院、群众集会场所及易燃工作区等使用的纺织品必须经耐燃测试合格。
本文主要介绍美国、加拿大、日本、欧洲及中国相应的技术法规、标准和主要测试方法。
2 纺织品燃烧性能技术法规与标准2.1 美国美国早在1953年就通过了《易燃织物法案》(FFA),在1954年和1967年又进行了修订,并由美国消费者产品安全委员会(CPSC)强制执行(表1)。
表12.2 的加拿大加拿大关于纺织阻燃性能的规定包含在危险品法规和条例当中,由加拿大卫生部负责派检查员强制执行(表2)。
表22.3 中国(表3)表33 主要测试方法3.1 概述阻燃性能测试方法有多种,各国几乎都有自己的国家标准,不同种类织物有不同的测试方法,有些织物也可以用不同的测试方法来评价其阻燃性能。
传统上,按照织物试样放置的不同可分为垂直法、45°倾斜法、水平法。
本文介绍最常用的几种测试方法:垂直法、45°倾斜法、水平法和限氧指数法。
3.2 垂直法3.2.1 原理该种测试方法规定试样垂直放置(试样的长度方向与水平线垂直),燃烧源在试样的下方引燃试样,测量试样的最小点燃时间、续燃时间、阻燃时间、火焰蔓延速度、碳化长度(损毁长度)、碳化面积(损毁面积)等与阻燃性能有关的指标,并据此来评定样品的阻燃性能级别或是否合格。
随着环保法规变得越来越严格,世界各地的玻璃制造商越来越需要降低氮氧化物的排放量。
因此普莱克斯开发了氧气增强NO x 减排(OENR)技术,其主要优势在于,不影响玻璃窑炉现有操作的情况下,有效降低NO x排放15%~30%,且成本低、安装简单、操作安全、维护极少。
OENR技术简介。
为采用蓄热室的空气燃烧玻璃窑炉开发的OENR技术,通过分级燃烧的方法实现低NO x排放。
将少量的氧气通入到附近的排烟口或其他合适的窑炉位置,同时减少进入玻璃窑炉的预热空气量,将残余的碳氢化合物和CO通过加氧燃烧掉,此过程中不会增加氮氧化物的产生。
OENR数值模拟的基础条件是:出料量300 t/d的蓄热室马蹄焰玻璃窑炉,空气燃烧过剩系数1.12,OENR燃烧过剩系数1.06,烟气和残氧的对比如图1所示。
图1 普通空气燃烧和OENR燃烧模拟结果对比OENR技术在大型蓄热室空气燃烧容器玻璃窑炉上的应用。
由于现场已有液氧系统,安装应用一个月的OENR技术试验得出:①NO x降低15%~30%(氧气用量80~150 Nm3/h);②蓄热室顶部和烟囱的CO浓度没有增加;③测试过程中玻璃的产量和质量保持不变。
OENR系统安装。
氧枪安装在炉两侧靠近加料口的观察孔上(图2)。
氧气由窑炉排烟侧通入,随着窑炉的周期换火而交替进行。
为了避免任何火焰的干扰和碹顶温度的增加,氧气喷射器使氧气射流与窑炉内烟气的混合变得最优。
氧气应保持小流量以防止燃烧侧氧枪过热。
图2 马蹄焰玻璃窑炉OENR氧枪安装示意图空气燃烧基准和OENR操作的运行结果见表1。
该试验是在恒定拉引量435 t/d的正常下运行,对玻璃产量和质量没有任何影响。
气体采样是在生产稳定的情况下,从小炉中采取,测试中没有观察到烟气中SO2浓度的增加,对碹顶温度和蓄热室顶部温度进行密切监测,OENR操作时没发现碹顶温度增加。
表1 应用OENR技术试验结果对比在全球更严格的NO x排放规定的背景下,氧气增强NO x减排技术(OENR)为全球玻璃制造商提供了一种有效降低NO x排放更具优势的好手段。
空气质量 nox no 标准空气质量 NOx NO 标准。
空气质量是人类健康和环境保护的重要指标之一。
其中,NOx和NO是空气中的两种重要污染物,它们对人体健康和大气环境都有着重要影响。
因此,对于NOx和NO的排放标准,各国都有着严格的要求和规定。
NOx,即一氧化氮和二氧化氮的总和,是指一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)在大气中的总和。
它们是燃烧过程中产生的主要氮氧化物,来源包括工业生产、交通运输和能源利用等。
NOx的排放会导致酸雨的形成,对植被、土壤和水体造成危害,同时也会对人体健康产生负面影响。
在许多国家和地区,都对NOx的排放制定了严格的标准。
例如,欧盟规定了车辆的排放标准,限制了柴油车和汽油车的NOx排放量。
此外,一些国家还对工业企业的NOx排放进行了严格的管控,推动企业采用清洁生产技术,减少NOx的排放。
与NOx相似,NO也是大气中的重要污染物之一。
它是一氧化氮,是燃烧过程中产生的主要氮氧化物之一。
NO对大气环境和人体健康都有着重要影响,它是光化学反应的重要参与物质,是臭氧和细颗粒物的前体物质,对大气的光化学污染起着重要作用。
针对NO的排放,各国也都有着严格的标准和要求。
例如,美国环保署(EPA)制定了大气中NO的排放标准,要求各州和企业采取措施减少NO的排放,保护大气环境和人体健康。
总的来说,对于NOx和NO的排放标准,各国都非常重视,制定了严格的标准和措施,以减少这两种污染物对环境和人体健康的影响。
在未来,我们需要进一步加强国际合作,共同应对大气污染问题,保护地球的蓝天和清新空气。
各国不同的防火阻燃性纺织品的评价标准绝大部分的纺织材料是可燃的,即使通过阻燃技术处理也难以阻止纤维在火焰中燃烧。
但通过阻燃处理的纺织品会不一致程度地降低燃烧速度或者离开火源后能够迅速停止燃烧,因此阻燃是一个相对的概念。
在人们日常生活中,各类火险隐患无所不在。
为了减少由于纺织品易燃引起的火灾事故,减少由此造成的对人生命与财产安全的危害,纺织品燃烧性能的测试受到了世界各国的高度关注。
针对纺织品的不一致用途,世界各国制定的阻燃法规也已由飞机内饰纺织材料、地毯与建筑装潢材料逐步扩大到睡衣、家具沙发套、床垫与室内装饰物等。
英国、美国、日本等国家还以法律形式规定:妇女、儿童、老年人、残疾人的服装与睡衣务必是具有阻燃功能的,且须在产品上标明。
中国在这方面的立法与标准化工作也在不断加大力度。
评判标准评判织物的阻燃性能通常使用两种标准:一是从织物的燃烧速率来进行评判。
即通过阻燃整理的面料按规定的方法与火焰接触一定的时间,然后移去火焰,测定面料继续有焰燃烧的时间与无焰燃烧的时间,与面料被损毁的程度。
有焰燃烧的时间与无焰燃烧的时间越短,被损毁的程度越低,则表示面料的阻燃性能越好;反之,则表示面料的阻燃性能不佳。
另一种是通过测定样品的氧指数(也称极限氧指数)来进行评判。
面料燃烧都需要氧气,氧指数LOI是样品燃烧所需氧气量的表述,故通过测定氧指数即可判定面料的阻燃性能。
氧指数越高则说明维持燃烧所需的氧气浓度越高,即表示越难燃烧。
该指数可用样品在氮、氧混合气体中保持烛状燃烧所需氧气的最小体积百分数来表示。
从理论上讲,纺织材料的氧指数只要大于21%(自然界空气中氧气的体积浓度),其在空气中就有自熄性。
根据氧指数的大小,通常将纺织品分为易燃(LOI<20%)、可燃(LOI=20%~26%)、难燃(LOI=26%~34%)与不燃(LOI>35%)四个等级。
事实上,几乎所有常规纺织材料(纤维)都属易燃或者可燃的范围。
氮氧化合物标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述氮氧化物(NOx)是指一类由氮和氧元素组成的化合物,主要包括氮氧化物(氮一氧化物)和二氧化氮。
氮氧化物广泛存在于大气中,其主要排放源包括工业生产、交通运输、能源利用和农业活动等。
这些排放源释放出的氮氧化物会对环境和人体健康产生负面影响。
氮氧化物的排放和积累会导致大气污染问题,其中二氧化氮是造成光化学烟雾的重要成分之一,与臭氧的生成有密切关系。
氮氧化物还参与大气中的气溶胶形成,对气候变化具有一定影响。
此外,氮氧化物的排放还会对水体和土壤产生负面影响,导致水体富营养化和土壤酸化。
对人体健康而言,氮氧化物是一类可导致呼吸系统疾病的有害物质。
二氧化氮进入人体后会与呼吸道中的水分反应生成硝酸,导致呼吸道炎症和气道阻塞。
氮氧化物还可诱发哮喘、慢性阻塞性肺疾病等疾病,并对免疫系统和心血管系统产生负面影响。
鉴于氮氧化物对环境和人体健康的危害,各国和地区都制定了一系列的氮氧化物标准,旨在限制氮氧化物的排放。
这些标准包括对不同行业、不同污染源的排放限值和措施要求,以确保大气中氮氧化物浓度的控制和降低。
然而,随着工业化和城市化进程的不断推进,氮氧化物的排放仍然面临许多挑战。
当前的氮氧化物标准在某些地区和行业的执行和落实存在不足,导致氮氧化物污染问题仍然突出。
因此,我们需要加强对氮氧化物排放的监管与控制,进一步提高标准的严格性和可操作性,以实现对氮氧化物污染的有效防治。
展望未来,我们应该致力于推动氮氧化物标准的进一步改进和完善。
在制定新的标准时,需要充分考虑不同行业和地区的实际情况,同时采取科学合理的控制手段,以最大程度地减少氮氧化物的排放。
此外,还应加强科学研究,深入探究氮氧化物的来源、转化和传输机制,为制定更加精准和有效的氮氧化物控制策略提供科学依据。
只有通过全社会的共同努力,才能实现氮氧化物的有效管理和环境保护。
1.2 文章结构文章结构本文主要围绕氮氧化物标准展开,从引言、正文和结论三个方面进行论述和分析。
燃煤锅炉的低NO x燃烧技术NO x是对N2O、NO2、NO、N2O5以及PAN等氮氧化物的统称。
在煤的燃烧过程中.NO x生成物主要是NO和NO2.其中尤以NO是最为重要。
实验说明.常规燃煤锅炉中NO生成量占NO x总量的90%以上.NO2只是在高温烟气在急速冷却时由局部NO转化生成的。
N2O之所以引起关注.是由于其在低温燃烧的流化床锅炉中有较高的排放量.同是与地球变暖现象有关.对于N2O的生成和抑制的内容我们将结合流化床燃烧技术进行介绍。
因此在本章的讨论中.NO x即可以理解为NO和NO2。
一、燃煤锅炉NO x的生成机理根据NO x中氮的来源及生成途径.燃煤锅炉中NO x的生成机理可以分为三类:即热力型、燃料型和快速型.在这三者中.又以燃料型为主。
它们各自的生成量和炉膛温度的关系如图3-1所示。
试验说明.燃煤过程生成的NO x中NO占总量的90%.NO2只占5%~10%。
1、热力型NO x热力型NO x是参与燃烧的空气中的氮在高温下氧化产生的.其生成过程是一个不分支的链式反响.又称为捷里多维奇〔Zeldovich〕机理→(3-1)O2O2(3-2)+→NONNO+2(3-3)→N++OONO2如考虑以下反响→+(3-4)N+HNOOH那么称为扩大的捷里多维奇机理。
由于N≡N三键键能很高.因此空气中的氮非常稳定.在室温下.几乎没有NO x生成。
但随着温度的升高.根据阿仑尼乌斯〔Arrhenius〕定律.化学反响速率按指数规律迅速增加。
实验说明.当温度超过1200℃时.已经有少量的NO x生成.在超过1500℃后.温度每增加100℃.反响速率将增加6~7倍.NO x的生成量也有明显的增加.如图3-1所示。
但总体上来说.热力型NO x的反响速度要比燃烧反响慢.而且温度对其生成起着决定性的影响。
对于煤的燃烧过程.通常热力型NO x不是主要的.可以不予考虑。
一般来说通过降低火焰温度、控制氧浓度以及缩短煤在高温区的停留时间可以抑制热力型NO x的生成。
德国欧科燃烧器技术文件德国欧科燃烧器历史拥有100年燃烧器技术的德国欧科燃烧器是欧洲顶级燃烧器品牌之一1928年埃米尔.鲁瑟先生在瑞士维尔茨创建了埃米尔鲁瑟公司。
1930年第一批适用于独立炉膛的半自动的燃油鼓风式燃烧器投入生产。
1939-194年由于在世界大战期间燃料的匮乏,被迫调整为生产空气加热器和木材机械设备。
在二战结束后,燃油燃烧器又恢复了生产。
1962 年第一批鼓风式燃气燃烧器在德国拉芬斯堡工厂投入生产。
1978年成立50周年,ELCO已行销40多个国家,已累计生产燃烧器达到一百万台。
1987年公司开始股份制,在能源技术领域,公司成为欧洲的领导者。
1988年在瑞士维尔茨新建了生产基地,占地15000m3,。
ELCO获得SQS ISO9001证书。
1989年与德国科吕克纳公司和法国贵诺热能技术公司合并。
新公司员工达到3100名,仍然保持欧科,贵诺和科吕克纳三个品牌,销量翻一番。
2001年意大利默洛尼集团(现在的阿里斯顿热能产品集团)收购了欧科科吕克纳公司。
受惠于国际化伙伴的支持,欧科得以成为高端热能解决方案的供货商。
2008年 ELCO推出了创新的Elcogram通用图标语言系统,用于小型和中型燃烧器,借助于友好的沟通界面,可以对燃烧器进行快速设定和操作。
2010年开始在2…10MW的新系列燃烧器研发项目上做巨大的投入。
向市场推出NEXTRON新系列产品,并开始升级VECTRON系列产品。
2011年2…10MW项目继续延伸至10MW的 NEXTRON新机型。
2012年进一步研发2…10MW项目,引进新型电子控制器,并应用到最大至10MW的系列燃烧器上;进一步研发投入VECTRON系列的全新升级。
2013年完成了2…10MW项目,引进新型电子控制器,并应用到最大至10MW的系列燃烧器上;完成了VECTRON系列的全新升级。
德国装配工厂欧科燃烧器研究与开发中心测试平台德国装配工厂外景风洞试验用户参观合影库房一角8吨燃气蒸汽锅炉技术方案(满足海拔1850米)1.技术参数型号EK EVO 9.10400 G-EU3 FGR电子比例控制功率范围1330-8190KW供气压力200-300mbar风机电机400v-50Hz-22kw重量610KG允许锅炉背压18mbar调节方式电子比例调节氮氧化物排放标准氮氧化物< 30mg/Nm3 加烟气外循环烟气外循环管道建议管道口径选DN250材质为不锈钢(防止锅炉冷凝水腐蚀)要求炉膛最小尺寸4400x1240mm(蒸汽锅炉)燃烧器配置详见配置清单BMS控制器功能描述具备炉膛吹扫功能;具备自动点火功能;具有燃烧器熄火保护功能;自动火焰检测、保护功能;具有燃气安全链显示功能;燃烧器程控器单元可置换,并且可以在不需要进一步编程或调试的情况下对主要参数和程序重新进行加载。
低NOx燃烧技术介绍由NOx的形成条件可知,对NOx的形成起决定作用的是燃烧区域的温度和过量空气量。
因此,低NOx燃烧技术就是通过控制燃烧区域的温度和空气量,以达到阻止NOx生成及降低其排放的目的。
现代低NOx燃烧技术将煤质、制粉系统、燃烧器、二次风及燃尽风等技术作为一个整体考虑,以低NOx燃烧器与空气分级为核心,在炉内组织适宜的燃烧温度,气氛与停留时间,形成早期的、强烈的、煤粉快速着火欠氧燃烧,利用燃烧过程产生的氨基中间产物来抑制或还原已经生成的NOx。
目前对低NOx燃烧技术的要求是,在降低NOx的同时,使锅炉燃烧稳定,且飞灰含碳量不能超标,并兼顾锅炉防结渣与腐蚀等问题。
常用的低NOx燃烧技术有如下几种:(1)燃烧优化燃烧优化是通过调整锅炉燃烧配风,控制NOx排放的一种实用方法。
它采取的措施是通过控制燃烧空气量、保持每只燃烧器的风粉(煤粉)比相对平衡及进行燃烧调整,使燃料型NOx的生成降到最低,从而达到控制NOx排放的目的。
煤种不同燃烧所需的理论空气量也不同。
因此,在运行调整中,必须根据煤种的变化,随时进行燃烧配风调整,控制一次风粉比不超过 1.8:1。
调整各燃烧器的配风,保证各燃烧器下粉的均匀性,其偏差不大于5~10%。
二次风的配给须与各燃烧器的燃料量相匹配,对停运的燃烧器,在不烧火嘴的情况下,尽量关小该燃烧器的各次配风,使燃料处于低氧燃烧,以降低NOx的生成量。
(2)空气分级燃烧技术空气分级燃烧技术是目前应用较为广泛的低NOx燃烧技术,它的主要原理是将燃料的燃烧过程分段进行。
该技术是将燃烧用风分为一、二次风,减少煤粉燃烧区域的空气量(一次风),提高燃烧区域的煤粉浓度,推迟一、二次风混合时间,这样煤粉进入炉膛时就形成了一个富燃料区,使燃料在富燃料区进行缺氧燃烧,充分利用燃烧初期产生的氨基中间产物,提高燃烧过程中的NOx自还原能力,以降低燃料型NOx的生成。
缺氧燃烧产生的烟气再与二次风混合,使燃料完全燃烧。
欧洲标准草案prEN 145822002年10月ICS英文版本废弃物特性描述-卤素和硫含量-密闭系统内氧气燃烧法和测定方法本欧洲标准草案提交至CEN成员并征求询问。
它是由技术委员会CEN/TC 292拟订的。
如果此草案成为欧洲标准,CEN成员必须遵守《CEN和CENELEC内部章程》,其中制订了赋予此欧洲标准国家标准的地位而不可更改的条件。
本欧洲标准由欧洲标准化委员会(CEN)制定,存在三种官方版本(英文,法文,德文),其它在CEN 成员的负责之下经过翻译成为自己的语言并通知到管理中心的版本具有官方版本相同的地位。
CEN的成员为以下国家的国家标准机构:奥地利、比利时、捷克、丹麦、芬兰、法国、德国、希腊、冰岛、爱尔兰、意大利、卢森堡、马尔他、荷兰、挪威、葡萄牙、西班牙、瑞典、瑞士和大不列颠王国。
警告:本文件并非欧洲标准。
它分发至各成员以备审查和征询意见。
此文件变更时将不予以通知,不可作为欧洲标准参考。
欧洲标准化委员会(CEN)管理中心:布鲁塞尔斯塔沙特路36号B-1050© 2002 CEN 版权归CEN各成员所有,不得以任何形式进行非法利用。
参考号 prEN 14582:2002EprEN 14582:2002(E)目录前言 (3)简介 (4)1范围 (4)2引用标准 (5)3术语和定义 (5)4原理 (5)5干扰 (6)6危险 (6)7试剂和控制混合物 (6)8样品储存和预处理 (7)9方法A(量热弹燃烧法) (8)10方法B(Schöniger烧瓶燃烧法) (11)11建议的测定方法 (13)12控制测量 (14)13评估 (14)14性能特征 (14)15测试报告 (14)附录A(参考信息)方法A的变异 (17)附录B(参考信息)实验室间比对实验结果 (18)附录C(参考信息)控制物质举例 (19)参考书目 (20)2prEN 14582:2002(E)前言本文件(prEN 14582)由技术委员会CEN/TC 292“废弃物的特性描述”制订,其秘书处隶属于NEN。
本文件目前已提交给CEN征求他们的意见。
3prEN 14582:2002(E)简介硫和卤素(氟,氯,溴,碘)在废弃物中以各种形态存在,在燃烧这些废弃物的过程中,会释放出腐蚀性和有害的化合物。
测定硫和卤素可以用来评估焚烧废弃物的适合性。
密闭系统内氧气燃烧法是用来将废弃物样品消解后测定卤素和硫的优先选用方法。
也可以使用其它的预处理方法,例如:高温炉燃烧法,酸消解法,碱熔融法,Wickbold 氢氧焰燃烧法,但是必须证明分析性能至少等同于优选方法。
生成的卤化物和硫化物可以通过不同的技术来的测定,例如:使用原子发射光谱法,滴定法,离子色谱法。
在所有情况下,这些方法不会产生可以比对的结果。
1 范围本欧洲标准描述两种通过在含有氧气的密闭系统内燃烧的方法测定废弃物中的卤素和硫含量,,接着可采用不同的分析技术分析燃烧后的产物。
这些制备程序是:-方法A)氧弹燃烧法(量热弹);-方法B)氧气烧瓶燃烧法(Schöniger烧瓶)。
方法A适用于含有卤素和/或硫超过0.025g/kg的固体、膏体和液体样品。
方法B的灵敏度大约要低10倍。
对于两种方法,检出限取决于元素及最终使用的测定方法。
原始样品中存在的或在燃烧过程中产生的不可溶的卤化物或硫化物不能通过这些方法完全测定。
本欧洲标准为测定燃烧之后所获得溶液中的卤化物和硫化物的标准化方法提供建议。
4prEN 14582:2002(E)2 引用标准本欧洲标准包含了注明日期或未注明日期的参考文件、其它出版物中的条款。
在文中合适的位置引用到这些标准,这些出版物的名称在此列出。
对于注明日期的参考资料,其后的修订案或修订版只有当修订案或修订版将它包括在内时才适用于本欧洲标准。
对于未注明日期的参考资料,所提到的出版物其最新版本适用之。
ISO 3696:1995 分析实验室用水-规范和测试方法prEN 14346 废弃物的特性描述-通过计算干燥的残渣或水含量计算干重EN ISO 11885 水质-采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定33种元素(ISO 11885:1996)EN ISO 10304-1 水质-采用离子液相色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、正磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸根盐-第1部分:轻度污染的水的测定方法(ISO 10304-1:1992)EN ISO 10304-2 水质-采用离子液相色谱法测定溶解的阴离子-第2部分:测定废水中的溴化物、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐及硫酸盐(ISO 10304-2:1995)EN ISO 10304-3 水质-采用离子液相色谱法测定溶解的阴离子-第3部分:测定铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐、硫代硫酸盐(ISO 10304-3:1997)ISO 9280 水质-硫酸盐的测定-采用氯化钡重量分析法ISO 9297 水质-测定氯离子-采用铬酸盐做指示剂的硝酸银滴定法(摩尔法)ISO 10359-1 水质-测定氟离子-第1部分:电化学电极法测定可饮用的和轻度污染的水3 术语和定义以下术语和定义适用于本标准:3.1硫含量在废弃物中以有机化合物或无机化合物存在的总硫量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化成硫酸根离子。
3.2卤素含量在废弃物中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化成卤化物(氟化物、氯化物,溴化物、碘化物)。
备注:注意到以上的定义只针对此经验化的欧洲标准是有效的,与硫和卤素含量的科学定义并不相符。
4 原理4.1概略样品在密闭的系统内燃烧被氧化(A方法用到含有高压氧的氧弹;B方法中用到一个厚壁的玻璃烧瓶-Schöniger装置-瓶内装满氧气),当碳被转化成CO2时,卤素化合物和硫的化合物被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中,分别转化为氟化物,氯化物,溴化物,碘化物及硫酸盐。
可用几种方法测定此水溶液中的卤化物和硫酸盐的浓度。
5prEN 14582:2002(E)4.2适用性一般地,方法A适用于浓度超过0.025g/kg,取决于元素及其测定方法。
它可用于含水的废弃物或焚烧困难的废弃物。
这些会包括使用助燃剂。
方法B,速度快且容易操作,使用更少量的均匀的有代表性的废弃物样品。
一般地,它适用于浓度超过0.25g/kg,取决于元素及其测定方法。
5 干扰在目前的标准中所描述的燃烧步骤中不存在干扰,但是干扰可能会发生在接下来的测定硫酸盐和卤化物中(见相应的标准)。
6危险双氧水是非常有腐蚀性的,水合肼是腐蚀性且致癌作用,实验员应戴上护目镜和手套,在接触这些试剂时应在通风橱中进行,这两种方法在高温高压下使用一种反应气体(氧气),实验员应采取预防措施。
7 试剂和控制混合物7.1 试剂7.1.1概略所有的试剂都至少为分析等级且适用它们相关的目的。
特别是不含硫和卤素。
7.1.2 ISO 3696:1995所规定的一级水。
7.1.3双氧水(浓度约为30%)(H2O2);7.1.4水合肼溶液(浓度约为50%)(N2H4·H2O);7.1.5吸收溶液,其种类和浓度取决于最终测试方法和估计的卤素和硫含量,例如:-水(7.1.2)或-0.3M的氢氧化钾或氢氧化钠溶液(将16.8克KOH或12.0克NaOH弹丸溶解于水(7.1.2)并稀释至1L)或-碳酸盐/碳酸氢盐溶液(将2.52克碳酸氢钠和2.54克碳酸钠溶解于水(7.1.2)并稀释至1L)。
6prEN 14582:2002 (E) 7.1.6氧气,不含可燃材料,气压为3MPa~4MPa(30~40个大气压)(例如:医用等级);7.1.7助燃剂(矿物油、丙三醇、乙二醇、乙醇、苯甲酸、二甲基甲酰胺、异辛烷、丙酮等);7.1.8三氧化二铝,Al2O3,中性,粒度<200μm,预热到600℃;7.1.9白明胶或乙酰丁酸胶囊;7.1.10滤纸做的包装纸,例如尺寸为3cm×3cm带有3.5cm×1cm的尾巴(见图1)(只适用于方法B)7.2控制混合物附录C表中列出了一些控制物质的例子,使用方法A它们能够为卤素和硫产生充分的回收率(90%~110%)。
为了配制合适的控制混合物,选择几种混合在一起的控制物质使样品中被测定的所有元素都能够被代表。
卤素和硫的含量应处在样品元素含量相同的范围内且大致处于测定方法工作范围的中间。
如果有必要,可掺入纤维质或三氧化二铝得到合适的元素浓度。
控制物质与纤维质或三氧化二铝的混合物需要被混匀,例如:使用一台砾磨机。
举例说明一种测定氟、氯、溴、硫的控制物质的混合物:将0.50g 4-氟代苯酸、2.0g 4-氟代苯酸、0.25g 4-溴代苯酸、0.25g 4-碘代苯酸、2.0g磺胺酸和55.0g纤维质混合。
将混合物混匀,例如:用一台砾磨机。
此混合物含有1.130g/kg氟、7.547g/kg氯、1.656g/kg溴、2.132g/kg碘及6.170g/kg硫。
8 样品储存和预处理收集废弃物样品于干净的、敞口的容器中(例如:棕色玻璃瓶或聚乙烯瓶)。
样品应于4℃下储存,且卤素和硫的分析应在取样后7天之内进行。
如果不可行,为了减少生物降解及挥发性的卤化物及硫化物的损失,样品应当冷冻保存(例如:在-18℃下保存)。
提供用于分析的废弃物样品应尽可能均匀且不被干燥。
特殊情况:根椐方法的准确度,如果样品含有可以忽略不计的在105℃下挥发的除了水以外的化合物,样品在混匀之前可以在此温度下干燥。
在此情况下,测试报告中须含有一条“样品在105℃下干燥”(见15e)。
固体材料可以直接粉碎(避免加热)成粒状粉末,如果可以的话,微粒大小应小于200mm,如果必要的话,材料在研磨之前可以冷冻(例如:使用液氮或固体二氧化碳)。
备注1:避免使用卤素聚合物,例如:PVC手套。
备注2:非均质的潮湿的样品或膏状样品可以同氧化铝混合(7.1.8)直至获得颗粒状的材料然后磨碎成粒状粉末,最好微粒大小小于200μm。
在这种情况下,氧化铝与样品的比率在计算卤素和硫的含量时应考虑进去,如果有必要,加入助燃剂。
7prEN 14582:2002 (E)9 方法A(量热弹燃烧法)9.1仪器9.1.1量热弹,容积不少于200ml且装有清洗系统测试中量热弹不会泄漏且能够对液体定量进行回收,它的内表面由不锈钢或其它材料制成,不会受对燃烧过程或燃烧产品的影响。
量热弹组件所用的材料,如密封垫片或导线绝缘,应是耐热的且不易发生化学反应,不会发生任何影响测试结果的化学反应。
有凹痕表面的量热弹不得使用,因为它们倾向于粘有卤化物和硫化物(见第13节)。
在重复使用量热弹之后,可以在其内表面观察到一层薄膜。