色谱脉冲火焰光度GCPFPD法分析汽油中的总硫

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FPD分析汽油中硫化物的研究

ｌｎＲ＝１９８＋１４９１ｕ。．６３．８ｎ３条曲线的拟合相关度都达到０９５以上。复实验也有很好的一致性。用８．９重利
程序升温可对乙硫醇、吩以及二苯并噻吩的混合物进行定量分析。果证明了ＦＤ对这３种混合的硫噻结Ｐ化物有很好的分离效果。而且定量分析的误差都小于１５。．关键词：Ｐ分析；ＦＤ乙硫醇；吩；苯并噻吩噻二
收稿日期：０６０ —５２０ — ９２
检测器主要有火焰喷嘴、滤光片、电倍增管光
ｊ部分组成。检测器运行时，三当含硫有机物的试样进入氢火焰离ｆ拳，先在富氧ＥＨ？、（））ｖ（）：，（：＞３焰ｔ烧，］｛燃反应ｒ：
孙海燕，勇平，曾居沈贵一
（京工业大学化学化学院，苏南京２００）南江１０９
摘要：选择乙硫醇、吩和二苯并噻吩作为汽油中的目标检测硫化物。用火焰光度检测器（Ｐ）噻采ＦＤ
进行分析。建立了检测器的响应信号与硫化物浓度的响应模型。通过对标准溶液测定值的拟合得到了乙硫醇、噻吩以及二苯并噻吩的工作曲线分别为ｌｎＲ＝９４７７．４ｍ、Ｒ＝９３９ｌ．０１．５＋０４６８ｎ，ｌｌｎ．３＋０５４３ｎ和ｕ

气相色谱法和火焰光度检测法测定液态烃和碳氢化合物-含氧混合物中的总硫量的标准

2. 火焰光度检测法：
• ASTM D2622-20 - Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry: • 该标准方法描述了使用荧光 X 射线光谱法，对石油产品中的硫进行测定的程序。
气相色谱法和火焰光度检测法测定液态烃和碳氢化合物-含氧混合物中的总硫
量的Байду номын сангаас准
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）和火焰光度检测法是常用的方法之一，用于测定液态烃和碳氢化合物-含氧混合物中的总硫量。以下是相关的标准
方法： 1. 气相色谱法：
• ASTM D5623-20 - Standard Test Method for Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography with Flame Photometric Detection and Sulfur Selective Detection (Withdrawn 2020): • 该标准方法描述了使用气相色谱法和火焰光度检测法，对轻质石油液体中的硫化合物进行测定的程序。
• ASTM D6667-18 - Standard Test Method for Determination of Total Volatile Sulfur in Gaseous Hydrocarbons and Liquefied Petroleum Gases and Natural Gas by Ultraviolet Fluorescence: • 该标准方法描述了使用气相色谱法和紫外荧光检测法，对气态烃和液化石油气中的总挥发性硫进行测定的程序。

轻质石油产品总硫含量测定方法在实践中的应用比较

轻质石油产品总硫含量测定方法在实践中的应用比较摘要：介绍了三种石油产品硫含量的检测方法：微库仑法、X射线荧光光谱法、色谱法，并对上述方法的检测原理、过程和效果等作了论述和比较，并提出了应优先选用的方法。

关键词：石油产品硫含量分析方法比较在石油化工生产过程中硫的存在可造成设备的腐蚀、催化剂中毒；是导致油品在贮存过程中生成胶质并产生沉淀的主要因素之一，从而影响产品的质量和贮存安定性；另外，油品中的硫在燃烧过程中会生成硫氧化物，造成环境污染，危及人类健康。

硫含量的测定方法很多，应用较早的有燃灯法、氧弹法、管式炉燃烧法等，由于此类方法灵敏度低，操作繁琐，耗时太长，已逐渐被微库仑法、X 射线荧光光谱法、紫外荧光法替代；对于痕量硫的测定采用微库仑法。

一、各种总硫分析方法的原理（一）微库仑法微库仑法的基本原理是油品中各种形态的含硫化合物，在高温含氧气流中转变成二氧化硫，并随气流进入滴定池中。

滴定池内装有含KI的电解液，并可通过电解产生三碘离子与进入滴定池的二氧化硫反应，生成三氧化硫和I-，通过计算产生三碘离子所消耗的电量，便可计算样品中的硫含量。

（二）X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光法又分能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF）和波长色散X射线荧光法（WDXRF）。

能量色散X射线荧光法（EDXRF）原理是将样品置于从X射线源发射出来的射线束中，测量激发出来能量为2.3keV的硫Kα特征X射线强度，并将累积计数与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得样品的硫含量。

[1]波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF）将样品置于X射线光束中，测定0.5373nm的波长下硫Kα谱线强度。

将最高强度减去0.5190nm的推荐波长下测得的背景强度，作为净计数率与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得样品的硫含量。

[2]在波长色散X射线荧光光谱法的基础上又发展出单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）被广泛使用。

其原理是具有合适波长可以激发硫K层电子的单色X射线照射在装入样品盒的被测样品上，由硫元素发出的波长为0.5373nm 的KαX射线荧光被一个固定单色器收集，收集的硫元素的X射线荧光强度被检测器测量，并用校准方程将其转换成被测样品中硫的含量（mg/Kg）。

气相色谱法分析FCC汽油吸附脱硫过程中的硫化物(精)

气相色谱法分析FCC 汽油吸附脱硫过程中的硫化物相湛昌冯丽娟王振永李春虎(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室, 青岛266003汽油中硫含量的分析方法很多, 较常用的分析方法主要有燃灯法、管式炉法、微库仑法、X -射线荧光光谱法、气相色谱法等。

其中气相色谱法[13], , 选用, 脱硫过程中汽油中12种主要噻吩类硫化物的分布变化情况进行了分析。

1实验部分1. 1主要仪器与试剂气相色谱仪:GC -950型, 配有HP -5MS 毛细管柱(30m ×0. 25mm i . d . , 0. 25μm 、火焰光度检测器, 上海海欣色谱仪器有限公司。

异辛烷:色谱纯, 天津市科密欧化学试剂开发中心; 二苯硫醚:色谱纯, 美国Panya Chem ical 有限公司。

1. 2色谱分析条件汽化室温度:260℃; 检测器温度:280℃; 载气:高纯N 2; 柱前压:0. 3MPa; 尾吹气流速:30mL /min; 进样体积:0. 5μL 。

采用不同的升温速率使色谱柱从室温升到270℃。

具体方法为:以0. 5℃/min 的速率升温至40℃, 保持2m in; 再以1. 0℃/min 的速率升温至45℃, 保持1m in; 然后再以2. 0℃/min 的速率升温至60℃, 保持1m in; 继而以10. 0℃/min 的速率升温至270℃, 保持至分析结束。

1. 3内标化合物选用二苯硫醚为内标物。

移取50μL 的二苯硫醚至100mL 容量瓶中, 以异辛烷为溶剂定容制备内标物贮备液。

1. 4样品的制备分别移取二苯硫醚贮备液250μL 及脱硫后汽油样品1mL 于25mL 容量瓶中, 加入异辛烷定容。

2结果与讨论对汽油中主要噻吩类硫化物组分进行分析,FCC 1、图2。

1—噻吩; 2—22(或32 甲基噻吩; 3—碳二噻吩; 4—碳三噻吩; 5—碳四噻吩; 6—苯并噻吩图1FCC 汽油吸附脱硫前的GC 图1—噻吩; 2—22(或32 甲基噻吩; 3—碳二噻吩; 4—碳三噻吩; 5—碳四噻吩; 6—苯并噻吩图2FCC 汽油吸附脱硫后的GC 图实验结果表明, 在脱硫初期, 脱硫剂对32甲基噻吩、2或32乙基噻吩、42甲基222乙基噻吩、22甲基242乙基噻吩、2, 3, 42三甲基噻吩、苯并噻吩几种硫化物有较好的脱除效果, 脱除率均大于50%, 其中苯并噻吩的脱除率则达到了100%; 脱硫剂对22甲基噻吩、2, 52二甲基噻吩、2, 42二甲基噻吩、3, 42二甲基噻吩和四氢噻吩的脱除效果相对较差。

气相色谱法测定轻质石油产品中的痕量总硫

气相色谱法测定轻质石油产品中的痕量总硫杜本军【摘要】建立气相色谱结合硫化学发光检测器(GC-SCD)测定油品中的痕量总硫的方法,以气相色谱仪作为试样的进入设备,色谱柱分别与进样器及FID检测器相连,采用空的毛细管色谱柱是因为只测定试样中的总硫,不需要考虑含硫化合物的类型,用SCD对试样中的含硫化合物进行定量,采用进样量2 μL,柱箱温度180℃,分流比2∶1,柱流速1.5 mL/min的分析条件,用此方法可测定石油化工生产过程中含量低至0.2 μg/g的产品和原料的总硫,与紫外荧光法及库仑法测定油品总硫的数据对比,结果表明3种检测的定量结果具有较好的相关性.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2014(031)002【总页数】3页(P55-57)【关键词】石油产品;硫化学发光检测器;总硫;分析【作者】杜本军【作者单位】中国石化股份有限公司天津分公司炼油部,天津300271【正文语种】中文【中图分类】O656.21痕量硫分析常用方法有紫外荧光法和库仑法。

库仑仪操作繁琐，分析影响因素多，分析时间长；紫外荧光定硫仪价格昂贵，处理成批试样时，手动进样操作相对繁琐；采用气相色谱仪（带自动进样器）结合硫化学发光检测器（GC-SCD）分析痕量总硫价格相对便宜，操作简单，处理成批试样时极具优势。

气相色谱仪结合GC-SCD已被科研部门用来测定产品的硫分布［1］，与空心毛细管柱相连测定总硫是总硫检测的一种新的思路，硫化学发光检测器是一种专门对硫响应的检测器，它是基于与被分析物燃烧生成的一氧化硫反应生成激发态的SO＊2，SO＊2回到基态时发出蓝色的荧光信号，由光电倍增管接收响应信号。

由于气相色谱法具有对硫的线性响应和响应因子与硫化物的类型无关等优点，已引起人们的重视［2］。

笔者利用GC-SCD气相色谱仪结合硫化学发光检测器及空心毛细管柱，建立了轻质石油产品中痕量总硫的分析方法，并与紫外荧光法及库仑法进行了对比。

用色谱-脉冲火焰光度（GC-PFPD）法分析汽油中的总硫

用色谱-脉冲火焰光度（GC-PFPD）法分析汽油中的总硫邢金仙;刘晨光
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2003(22)5
【摘要】实验了脉冲火焰光度检测器(PFPD)对汽油中微量有机硫化物的响应性和重现性,用色谱-脉冲火焰光度检测器法(GC-PFPD)和外标法定量测定了齐鲁和胜华FCC汽油全馏分及其窄馏分中的硫含量,并与微库仑法进行了对比,分析结果表明:(1)脉冲火焰光度(PFPD)检测器能够有效排除烃信号的干扰,只输出硫信号,定性简单,重现性好,是分析汽油中总硫含量的理想检测器.(2)采用色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)法分析汽油中的总硫,操作简单,分析时间短,分析结果准确可靠,标准偏差小于1%.【总页数】4页(P85-88)
【关键词】色谱-脉冲火焰光度法;汽油;总硫;定量分析;测定
【作者】邢金仙;刘晨光
【作者单位】石油大学(华东)化学化工学院CNPC催化重点实验室,东营257061【正文语种】中文
【中图分类】TE626.21
【相关文献】
1.用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物 [J], 于善青;朱玉霞;郑学国;牛祝华;李长秀
2.脉冲火焰光度色谱法分析天然气中总硫 [J], 李永华;朱华年
3.轻烃中痕量羰基硫的脉冲火焰光度色谱分析 [J], 席小朝
4.气相色谱-脉冲火焰光度法测定催化裂化汽油中的硫化物 [J], 王芳;秦鹏;赵家琳;耿占杰
5.气相色谱-脉冲火焰光度法分析催化裂化汽油中的硫化物 [J], 庞伟伟;张玉贞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

汽油中元素硫的GC-SCD分析方法

汽油中元素硫的GC-SCD分析方法
吴梅;史军歌;田松柏
【期刊名称】《石油学报（石油加工）》
【年(卷),期】2017(033)002
【摘要】采用硫化学发光检测器气相色谱法(GC-SCD)建立了测定汽油中元素硫的气相色谱分析方法.考察了色谱拄温度、样品基质等因素对汽油中元素硫分析的影响,并对元素硫在高温状态下的形态进行了定性分析.结果表明,在高温环境下,元素硫存在S2、S4、S6,S7、S8多种形态,且温度越高,元素硫越容易形成小分子硫同素异形体.采用该方法测定质量浓度在2～70 mg/L范围的元素硫时,色谱峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,定量标准曲线的线性相关系数R2为0.9992,最低检测限为1.0 mg/L,元素硫的加标回收率为93％～105％,同时具有较好的重复性,符合色谱分析的一般要求.
【总页数】6页(P320-325)
【作者】吴梅;史军歌;田松柏
【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083
【正文语种】中文
【中图分类】TQ227
【相关文献】
1.使用气相色谱/质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定 [J], 赵惠菊
2.气相色谱法测定催化裂化汽油中的元素硫 [J], 曹凤仙
3.气相色谱/质谱测定汽油中元素硫含量及不确定度的评定 [J], 赵惠菊
4.气相色谱/质谱测定汽油中的元素硫 [J], 赵惠菊
5.GC-SCD关于加氢汽油总硫的测定 [J], 杨亦民
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气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物

气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物
肖细炼;李季;蒋启贵;梁舒
【期刊名称】《石油与天然气化工》
【年(卷),期】2009(038)005
【摘要】采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法.考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响.采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究.结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD) 法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%～101.3%之间,准确度满足分析要求.
【总页数】4页(P437-439,447)
【作者】肖细炼;李季;蒋启贵;梁舒
【作者单位】中国地质大学材料科学与化学工程学院;中国地质大学材料科学与化学工程学院;中国石油化工股份有限公司;石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所;中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TE6
【相关文献】
1.气相色谱法测定高含硫天然气中多种硫化合物 [J], 王宏莉;迟永杰;万莹;李晓红;韩慧
2.利用硫化学发光检测器和气相色谱仪测定天然气和液化气中的含硫化合物 [J], 迟永杰
3.气相色谱–火焰光度法测定进口天然气中4种形态硫 [J], 张爱平;王红卫;李建军;王超颖;丁黎;李国伟;张晓冬;吕翔;范崇光
4.用气相色谱-质谱法分析液化石油气和液化天然气中的硫化合物含量 [J], 周宏标
5.气相色谱法测定天然气中12种硫化合物 [J], 方园
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石油化工产品中痕量硫含量的测定方法分析

石油化工产品中痕量硫含量的测定方法分析摘要：石油化工产品中会产生一些痕量硫化物，若这些化合物的含量过多便会对生产设备造成腐蚀、对产品质量造成影响。

为此，需要对石油化工产品当中的痕量硫含量进行检测，并将其含量控制在合理范围内。

常用的测定方法有紫外荧光定硫法、氧化微库伦法、X射线荧光定硫法以及仪器检测法等，检测人员需要根据实际情况选择合适的测定方法。

关键词：石油化工；痕量硫；含量测定痕量硫化物是石油化工产品当中的关键物质，但是其含量测定的难度相对较大。

在科学技术水平不断提升的过程中，痕量硫化物的测定方法不断增多，为石油化工产品的痕量硫含量测定提供了技术支持，为此需科学选择测定方法，加大测定力度。

1.石油化工产品测定概述1.1石油化工行业的特点石油化工行业的关键在于石油化工产品的流通与运输。

在产品性质等因素的影响下，大多数石油化工企业都会利用储罐存储和运输产品。

但是，在硫化物等因素的影响下，石油化工产品在运输和使用过程中可能会出现质量问题或安全事故。

为此，需要对石油化工产品中的各项成分进行测定。

例如，常见的石油化工产品有甲烷、苯、乙烯以及油类等，在压力以及腐蚀等因素的影响下可能会出现爆炸、起火以及破裂等化学事故【1】。

而对产品当中的痕量硫含量进行测定有利于控制石油化工产品，避免产品出现问题。

1.2痕量硫化物的测定石油化工产品中的痕量硫含量测定具有较大的难度。

例如，石油、天然气等产品当中的有机硫化物的测定与无机硫化物的测定都比较难。

当前，我国常用紫外荧光定硫法等方法测定痕量硫化物的含量。

2.石油化工产品中痕量硫的危害石油化工产品中的痕量硫化物产生严重危害，例如会对石油化工设备造成腐蚀、会影响石油化工产品的质量等。

2.1会对石油化工设备造成腐蚀在加工石油化工产品时，硫化物会受到高温等因素的影响，继而产生硫化氢。

而硫化氢与水会发生化学反应，便会对金属设备造成腐蚀。

若石油化工产品当中同时含有硫与盐这两种物质就会加重设备腐蚀。

俄罗斯直馏汽油中硫化物的组成分析

俄罗斯直馏汽油中硫化物的组成分析
杨淑清柯明史权彭洪湃，，，
（．中国石油大学重质油国家重点实验室，京１０２２４９；２．中国石油吉林石化分公司，１北吉林
吉林
１２２）３０１
维普资讯
第２９卷第５期
２００８年９月
质谱学报
ＪｕｎｌｏｉｅｅＭａｓＳｅｔｏｔｙＳｃｅｙｏｒａｆＣｈｎｓｓｐｃｒｍｅｒｏｉｔ
Ｖｏ．９ＮＯ５１２．
Ｓｅｐ．２８００
２ＰｅｒＣｉａＪｉｉｔｏｈｍｉａｏａｙ，Ｊｉｉ３０１Ｃｉａ）．ｔｏｈｎｌｎＰｅｒｃｅｃｌＣｍｐｎｌ１２２，ｈｎｎ
Ａｂｓｒｃ：Ｔｈｅｓｆｄｅｎｓｒｉｈｔｒａｓｌｎｅｏｔａｔｕｌｉｓｉｔａｇ — ｕｎｇｏｉｆＲｕｓｉｒｍｐｏｙｄｔｅａａｅ，ｅｉｈｓａｗｅｅｅｌｅｏｓｐｒｔｎｒｃａｖｌａｅｂｙｔｉａ－ｘｈｎｇｃｌｍｎｈｒｍａｏｒｐｈｙｕｉｇｉｉａｅｍｐｅａｅｎｄｅａｕｔｈｅｌｇｎｄｅｃａｅｏｕｃｏｔｇａｓｎｓｌｃｇｌｉｒｇｎｔｄ
ｔｉａｄｅｈａｇｅｃｕｎｃｏａｏｒｐｈｓａｆｅｔｖｅｍｅｈｏｓｐｒｔｕｌｉｅｎｈｅｌｇｎ — ｘｃｎｏｌｍｈｒｍｔｇａｙｉｎｅｆｃｉｔｏｄｔｅａａｅｓｆｄｓｉｌｇｈｌｉｔｏｉ．Ｔｈｅｓｌｉｅｎｓｒｉｈｔｒｎｇａｏｉｒａｎｙａｋｙｅｒｈｒｈｉｐｈｅｎｄａ — ｕｆｄｓｉｔａｇ－ｕｓｌｎｅａｅｍｉｌｌｌｔｔａｙｄｏｔｏｎｅａｌ

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［)］，用 %$& 检测器进行定量测定，尤其是在大量点
烃类组份存在时微量含硫组分的定量测定，由于烃类的干扰从而限制了 %$& 检测器在石油馏分和石油产品中硫含量定量分析的应用。为了进一步提高 %$& 的灵敏度和选择性，近［(， 1］年来 0A;:9C 等发明了 $%$&，即脉冲式火焰光度检测器，其结构见图 -。 $%$& 的特点是使用了脉冲火焰，即火焰断续燃烧。因此选择性比 =%$& 和 &%$& 大得多， $%$& 选择性极高的原因是多了一个时间维（发光时间分辨），它的主要特点是光激发射的结果由时间决定，图 ( 中虚线所示为 /D" 和持续时间约为 ( AE。烃发光时硫的发 #D" 的发光，
第 (( 卷第 ) 期 (++1 年 4 月
分析试验室 #F;<GEG HIJ:<9K IL 0<9KME;E N9OI:9PI:M
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表! !"#$% ! 标样 ( 次测定的重现性
! " # " # 定量方法本文用外标法和积分面积校正的方法定量，而不采用峰高校正法定量。由于 $%& 一旦气体 $’ 检测器为脉冲方式而不是连续方式，流速调整适当，不管色谱峰的宽窄，所有进入检测器的样品都会发出检测信号，而峰高只决定于出峰时样品浓度含量大的脉冲，所以面积校正定量法比峰高定量法重复性更好、更准确。选择苯并噻吩为标样，以正庚烷为稀释溶剂，配置一定摩尔浓度的苯并噻吩溶液，将其换算成含硫的质量百分比浓度。根据标样浓度和样品浓度相接近的原则，标样的硫含量为 #()) ! *+*。用# ! " # " ! 样品硫含量分析待色谱基线稳定后，因为每次分析时间比较 , 注射器进 ) " - ! , 标样， ! 短（少于 # ./0），为提高分析的准确性，重复进样 ( 次，测定重复性并求其平均值。在色谱条件严格一
样品汽油的性质
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［(， )］碳氢化合物和硫光激发射时间的变化趋势
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中图分类号： /,) 文献标识码： 0 文章编号：（(++1） -+++!+*(+ +)!++2)!+3
近年来，全球性空气污染问题日益严重，以汽油为燃料的汽车排放物中的硫化物是主要的大气污染源之，为此世界各国对汽油中的硫含量作了严
［-］格的限制。我国于 (++1 年 * 月 - 日起在全国范
围内执行由国家环保局于 -444 年 , 月制定颁发的《车用汽油有害物控制标准》，标准要求汽油中的硫含量不大于 2++ ! 汽油中总硫含量的快 565。因此，速、准确的测定非常重要。微库仑法是测定汽油中总硫的常用方法，但此法具有操作复杂、分析周期长，重复性差的缺点；火焰光度（ %$&）检测器可分析汽油中的硫分布，但测定总硫则误差较大，并且高含量的烃组份会对硫化物峰产生干扰，严重影响测定准确性。脉冲火焰光度检测器（ $%$&）是近年来研制的一种硫、氮专一性检测器，具有操作简单，分析时间短、重复性好等特点，是取代 %$& 检测器的新一代硫、氮专一性检测器。本文尝试采用气相色谱!脉冲火焰光度检测器（ "#!$%$&）对 %## 汽油中的硫含量进行定量分析，并优化了仪器条件，使硫含量的定量分析更加准确、可靠。实验部分
用色谱 ! 脉冲火焰光度（ "#!$%$&）法分析汽油中的总硫
邢金仙，刘晨光!
（石油大学（华东）化学化工学院 #’$# 催化重点实验室，东营 ()*+,-）摘对汽油中微量有机硫化物的响应性要：实验了脉冲火焰光度检测器（ $%$&）
和重现性，用色谱!脉冲火焰光度检测器法（ "#!$%$&）和外标法定量测定了齐鲁和胜华 %## 汽油全馏分及其窄馏分中的硫含量，并与微库仑法进行了对比，分析结果表明：（-）脉冲火焰光度（ $%$&）检测器能够有效排除烃信号的干扰，只输出硫信号，定性简单，重现性好，是分析汽油中总硫含量的理想检测器。（(）采用色谱!脉冲火焰光度（"#!$%$&）法分析汽油中的总硫，操作简单，分析时间短，分析结果准确可靠，标准偏差小于 -. 。关键词：汽油；总硫；色谱；分析；脉冲火焰光度检测器
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表! 9784) ! &GG 汽油齐鲁胜华研究辛烷值法 OHP U) * (B U) * W(
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修订日期： (++1!+(!+1； (++1!+)!+* ! 收稿日期：基金项目：中国石油股份有限公司 “九五” 重点课题资助作者简介：邢金仙（-4,3 Q ），女，实验师
万方数据
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第 (( 卷第 B 期 (FF) 年 U 月
分析试验室 G@798$8 X3-/9.; 3: Y9.;Z$7$ C.43/.03/Z
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仪器与试剂
脉冲火焰光度检测 89:;9< 12++ 气相色谱仪、器、分流和不分流进样器、 =>0?) 7 + 色谱工作站均为美国 89:;9< 公司， A #B!"+ 7 () @ -++ AA @ + 7 - ! 毛细管色谱柱为迪玛公司生产，苯并噻吩为天津化学试剂公司生产（色谱纯）。 -7( %$& 的结构及工作原理据 %$&、工作原理和特 $%$& 检测器的结构、
表!"# " 馏程 + < 初 = (( (( = 4) 4) = 5( 5( = #)) #)) = ##( ##( = #-) #-) = #2( #2( = #3) #3) = #4( B #4(
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图! !"# * ! %&%’ 结构示意图 ( )
［，］
色谱条件的选择进入 %&%’ 检测器的 H( J5( 混合气先经外预混
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合，该气体分成两路：一路为富空气与氢气的混合气，体积比为 ( * E K !；另一路为富氢气与空气的混合气，体积比为 ! K !。再通过针形阀控制两预混合气的流速，即可调整脉冲火焰中的 H( J5( 。为便于，硫模式常规的实验室分析，将自动调零设为 “ 3::” 的电压设为 BBF L，时间延迟为 " $，峰宽为 !F $，激发点电压为 (FF #L，并对空气 !、空气 ( 及氢气的流速进行优化。其最佳流速为：空气 ! 为 !E 空气 ( 为 !F #CJ#79，氢气为 !) #CJ#79。 #CJ#79，然后再调节针形阀使检测器恰好退出 “ M72N6M32N” 模式，再顺时针旋转 !J( 圈，此时检测器灵敏度最高且不淬火。 !*= 样品来源 &GG 汽油样品分别取自齐鲁石化公司胜利炼油厂和石油大学胜华炼油厂，其性质见表 !。为了测定汽油中各馏分段的硫含量，用实沸点蒸馏将 &GG 全馏分汽油切割成 !F 个窄馏分。