螺螨酯及其衍生物的合成
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总第192期2021年第2期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal192No.2,2021科研有羿发/DOI:10.16525/l4-1109/tq.2021.02.06高效螺嫡酯制备方法的研究周强,任江胜,麻勇(营口德瑞化工有限公司,辽宁营口115002)摘要:以环己酮氟醇和2,4-二氯苯乙酸为起始原料,经氯化、酯化、环合等多步反应,先制备出化合物W,再进一步与2,2-二甲基丁酰氯反应,制得高纯度螺蟻酯。
通过对各步反应的优化,使总收率达到84%(以2,4-二氯苯乙酸计),大大降低了生产成本,同时简化了工艺操作,使其更有利于工业化生产。
另外,对比了不同条件下的反应状态及转化情况。
关键词:螺蟻酯;环己酮氟醇;2,4-二氯苯乙酸中图分类号.TQ453.2文献标识码:A文章编号:1004-7050(2021)02-0019-02引言随着世界人口不断增加,粮食作物种植面积却在逐年减少,加之环境污染,植物病虫害防治成为人类研究的重大课题之一。
一些高毒、高残留的农药正逐渐被淘汰,新型农药的开发必须以保护生态环境和人类健康为前提,正在向高效、低毒、低残留方向发展。
螺蟻酯就是一类可作用于植物表面,并可用于大部分植物(包括棉花、甜菜和一些观赏性植物)的农药。
螺蟻酯与现有的一些杀蟻剂有完全不同的作用机理,与其他杀蟻剂也不会出现相互阻碍作用,是一类高效的杀蟻剂螺蟻酯是“蟻危”的有效成分,其作用机理就是通过抑制植物叶蟻的脂肪合成,使其无法进行能量吸收,饥饿而死。
蟻危具有持效期长、杀蟻谱广和亲脂性强等特点,对一般蟻的控制可达30d以上,对绝大多数蟻类包括蟻卵、幼蟻、成蟻都有触杀效果,并且具有耐雨水冲刷的效果,具有广阔的发展前景O 螺蟻酯,化学名为3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]癸-烯-4-基-2,2-二甲基丁酯;分子式:C21H24C12O4;外观:白色粉末,无特殊气味;毒性:大鼠急性经口LD5o>2500mg/kg,急性经皮LD50> 4000mg/kg o目前相关合成的文献报道较多,但普遍存在工艺操作过程复杂、繁琐,总收率较低的情况。
新型杀螨剂螺螨酯的合成
陆一夫;徐旭辉;孙楠;赵金浩
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2009(39)2
【摘要】以环己酮为起始原料,经过加成、酰化、酯化、环合等反应制备得到螺螨酯中间体3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-醇,其与2,2-二甲基丁酰氯反应制得3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-基-2,2-二甲基丁酸酯即为螺螨酯。
工艺路线适合产业化生产螺螨酯,5步反应总收率达到35.3%。
【总页数】3页(P19-21)
【关键词】螺螨酯;杀螨剂;合成
【作者】陆一夫;徐旭辉;孙楠;赵金浩
【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院;浙江大学农业与生物技术学院【正文语种】中文
【中图分类】S482.5
【相关文献】
1.杀螨剂——螨危(螺螨酯)在蔬菜生产上的应用 [J], 何永梅;胡为;
2.二斑叶螨对螺螨酯抗药性及对18种杀螨剂交互抗性 [J], 张志刚;沈慧敏;段辛乐;杨顺义;高新菊
3.新型杀螨剂螺螨酯防治苹果全爪螨药效试验 [J], 张怀江;仇贵生;闫文涛;张平;刘
池林;郑运城
4.新型杀螨剂螺螨甲酯的合成研究 [J], 陈康;赵东江;杨彬;毛春晖
5.新型杀螨剂螺螨酯对桔全爪螨的活性及药效评价 [J], 陆恒;陈炳旭;董易之;成家宁;张英杰
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一种螺螨酯的合成方法我一直对化学合成很感兴趣,有一天朋友问我:“你知道螺螨酯怎么合成吗?”我就跟他聊了起来。
我告诉他,螺螨酯的合成可不是个简单事儿。
这得从原料说起,我当初为了搞清楚这个,可是查阅了好多资料呢。
原料的选择得特别谨慎,纯度啊,性质啊,都得考虑到。
我心里就想,这就像盖房子打地基一样,原料选不好,后面的合成肯定出问题。
我对朋友说,我在做这个合成的时候,反应条件的控制是个大挑战。
温度的高低、反应时间的长短,都直接影响着最终产物的质量。
我记得有一次,温度没控制好,结果得到的产物就不太对。
我当时那个懊恼啊,就觉得自己怎么这么不小心。
但是我也知道,这就是个不断尝试的过程。
在合成过程中,还有催化剂的使用。
我就跟朋友讲,这催化剂就像是一把钥匙,能让反应更顺利地进行。
可是这把钥匙也不是随便就能找到合适的,我得做很多实验去筛选。
有时候我觉得自己像是在黑暗里摸索,不知道哪个催化剂才是最好的。
而且,反应过程中的安全问题也不能忽视。
我对朋友说,我每次做实验的时候,心里都有点小紧张,就怕出现什么意外。
毕竟化学实验有些时候还是很危险的。
我总是小心翼翼地操作,就像呵护一个小宝贝一样,生怕出一点差错。
我还跟朋友提到了产物的提纯。
我说这就像是从沙子里淘金一样,要把我们想要的螺螨酯从那些杂质中分离出来。
这需要用到各种分离技术,每一步都得做得很细致。
我在做提纯的时候,眼睛都不敢眨一下,就盼着能得到纯净的螺螨酯。
我对朋友感慨,这螺螨酯的合成啊,虽然充满了挑战,但是当我最终得到比较理想的产品的时候,那种成就感是无法言喻的。
就好像自己完成了一件了不起的大事一样。
螺螨酯生产工艺
螺螨酯是一种常用的农药,它的生产工艺对于提高农产品的质量和产量具有重要意义。
下面将介绍螺螨酯的生产工艺。
螺螨酯的生产主要分为原料准备、反应、提纯和包装四个步骤。
首先,需要准备两种主要原料:硫酸和螺螨酯的前体物。
硫酸是螺螨酯合成的重要催化剂,而螺螨酯的前体物是合成螺螨酯的关键。
原料准备工作完成后,进入反应步骤。
反应步骤是合成螺螨酯的关键环节。
首先,在反应釜中加入适量的螺螨酯前体物和硫酸,将反应釜密封,并控制好反应温度和反应时间。
在适当的温度下,原料会发生化学反应,生成螺螨酯。
反应完成后,需要进行提纯处理。
提纯是为了去除反应产物中的杂质,提高螺螨酯的纯度。
提纯方法主要有结晶和溶剂萃取两种。
结晶是将反应产物溶解在适当的溶剂中,然后通过控制温度使其结晶,最后将结晶物与溶剂分离。
溶剂萃取是利用溶剂的溶解性差异,将反应产物与杂质分离开来。
通过反复提纯,可以得到较高纯度的螺螨酯。
将提纯后的螺螨酯进行包装,以便储存和使用。
包装要求严密,以防止螺螨酯的挥发和溶解。
常见的包装方式有塑料瓶、铝箔袋等。
包装完成后,螺螨酯就可以投入市场销售和使用了。
总结起来,螺螨酯的生产工艺包括原料准备、反应、提纯和包装四个步骤。
通过合理控制每个步骤的条件和参数,可以获得高质量的螺螨酯产品。
螺螨酯的生产工艺对于提高农产品的质量和产量有着重要的作用,是农药生产中的重要环节。