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高效液相色谱法同时测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁、熊果苷和曲酸

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#" 结果与讨论
# ! !" 液相色谱分离条件的选择 , , 流动相中乙腈含 量 为 ! F（ 体 积 分 数， 下同） 时， 甲醇含 量的变化对抗坏血酸磷酸酯镁的保留时间无明显影 响， 但对 熊果苷和曲酸有较 明 显 的 影 响： 随 着 甲 醇 含 量 的 降 低， 两组
收稿日期：!""# +"! +$"
作者简介： 柳 , 松， 高级工程师， -$) ： （ "$" ） &’(())’’ +!$*& ， ./0 ： （ "$" ） &’((!%!’ ， 1+%/2) ： 3"45)267$"$ + $%) * 8"%*
和反相高效液相 色 谱 法
［’ - (］
对上述 ) 种成分进行单独
测定。本文方法适用于化妆品中 ) 种成分的同时检测。
!" 实验部分
! ! !" 仪器与试剂 , , 岛津 $" :#; 高效液相色谱仪， 配有 <=+$" :-#; 泵， >=<+ $" :#; 控制系 统 >?<+$" :@#; 自 动 进 样 器、 >A@+$" :#; 紫 外 $! """ ’ B %24 ； 溶 剂 过 滤 器， 检测器； 超声波振 荡 器； 离 心 机， ". #’ ! % C ’" %% 滤 膜； 注 射 过 滤 器， ". #’ ! % C $) %% 滤 D2))2E : 高纯水系统 （ D2))2;"’$ 公司） 。 膜； , , 甲醇、 乙腈和磷酸二氢钾， 均为分析纯； 抗坏血酸 磷 酸 酯 镁， 纯度不低于 *& F（ 上 海 三 维 制 药 有 限 公 司 ） ； 曲 酸、 熊果 。 苷， 纯度不低于 ** F（ 日本化成公司） ! ! #" 标准溶液的配制 , , （ $ ）抗 坏 血 酸 磷 酸 酯 镁、 熊果苷标准储备液 （ $ """ %5 B < ） 和曲酸标 准 储 备 液 （ !"" %5 B < ） 的 配 制： 准确称取抗 坏血酸磷 酸 酯 镁、 熊 果 苷 各 $"". " %5 及 曲 酸 !". " %5 ， 加水 溶解， 分别移 入 $"" %< 容 量 瓶 中， 用 水 稀 释 至 刻 度， 混 匀。 各溶液在 # G 下可放置 ) 个月。 , , （!） 系列混合标准溶 液 的 配 制： 分 别 吸 取 ". ! ， ". ’ ， $. " ， !. " ， ). " ， #. " ， ’. " %< 抗坏血酸磷酸 酯 镁 和 熊 果 苷 标 准 储 备 ". ! ， ". ’ ， $. " ， $. ’ ， !. " ， !. ’ %< 曲 酸 标 准 储 备 液， 液及 ". $ ， 置于 $" %< 容 量 瓶 中， 用 水 稀 释 至 刻 度， 混 匀。 各 溶 液 在 # G 下可放置 $ 周。 ! ! $" 液相色谱条件 , , >H2%/IJ6 (A+9@> 柱， !’" %% C #. % %% 2. I* ，’ ! % ； 流 动相： " * "! %") B < 磷酸二氢钾 + 甲醇 + 乙腈 （ 体积比为 ()/ !’ K !） ， 流速 $ %< B %24 ； 检测波长 !() 4% ； 柱温为室温。 ! ! %" 样品的制备 , , 准确称取约 ". ’"" 5 样品于 ’" %< 具塞容器中， 加入 !" %< 水， 超声提取 !" %24 ， 定 量 转 移 至 ’" %< 容 量 瓶 中。 取 适量溶 液 放 入 离 心 管 中。 于 $! """ ’ B %24 转 速 下 离 心 $" %24 ， 取离心后的上清液， 经 ". #’ ! % 滤膜过滤， 滤液待用。
［#］
分的保留时间加大， 而 且 曲 酸 的 色 谱 峰 有 明 显 的 拖 尾， 对称 乙腈含量的变化对 ) 组分保 性较差； 当甲醇含量为 !’ F 时， 留时间的影响没有 甲 醇 明 显。 乙 腈 的 存 在 有 助 于 熊 果 苷 与 乙 腈 含 量 为 ! F 时， 磷酸 曲酸的分离。当甲 醇 含 量 为 !’ F 、 二氢钾浓 度 在 ". "$ - ". "’ %") B < 内 变 化 对 ) 组 分 保 留 时 间 节中的流动相组成。 没有明显的影响。最终选定 “$* )” # ! #" 线性关系 , , 以 色 谱 峰 峰 面 积 为 纵 坐 标 !、 ) 种成分相应的质量浓度 为横坐 标 " （ %5 B < ） 绘 制 标 准 工 作 曲 线。 抗 坏 血 酸 磷 酸 酯 镁、 熊果苷和 曲 酸 的 线 性 方 程 分 别 为 ! # !. !)& 0 $" $ # " $ ". )"$ ) ， ! # ) % )#) 0 $" $ # " $ $. $%% ) 和 ! # ! % (#( 0 $" $ ’ " L ". "’! & ； 相关系数分别为 ". *** ( ， ". *** * 和 ". *** * 。这表明 曲酸在 ! - ’" 抗坏血酸磷酸酯镁和熊果苷在 !" - ’"" %5 B < 、 %5 B < 范围内质量浓 度 与 相 应 的 峰 面 积 呈 良 好 的 线 性 关 系。 ) 种成分的检出限分别为 ". ! ， ". ! 和 ". "! %5 B < 。 # ! $" 方法的回收率和精密度 , , 配制不同含量抗坏血酸磷酸酯镁、 熊果苷和曲酸 的 膏 霜 计算方法的 或乳液样品， 每种样 品 取 % 份 按 上 述 方 法 测 定， 回收率和精 密 度。 结 果 显 示， ) 种 成 分 的 回 收 率 为 &*. %& F 相对标准偏差均小于 ’ F 。 M $$%. )& F ， # ! %" 样品的检测结果 , , 使用本方法对多种增白化妆品进行了测定， 样品 的 保 留 时间与标准 保 留 时 间 的 符 合 性 很 好， 且其他组分的干扰较 少， 方法适用于增白化妆品的检测。 # ! &" 脂类含量较高的样品的制备 , , 化妆品种类繁 多， 配 方 各 不 相 同。 通 常 在 用 水 提 取、 离 心、 过滤后可得到清亮的溶液。但有些脂类含量较高 的 样 品 会出现浑浊现象， 此时可在用水提取 的 过 程 中 加 入 ! 5 左 右 氯化钠， 用以改善样品的提取。氯化钠在 ! %24 左 右 有 一 个 小峰， 不影响 ) 种组分的测定。
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高效液相色谱法同时测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁、 熊果苷和曲酸
柳, 松
（ 中国进出口商品检验技术研究所，北京 $"""!’ ） 关键词 ： 高效液相色谱法； 抗坏血酸磷酸酯镁； 熊果苷； 曲酸； 化妆品 中图分类号 ： 9%’& , , , 文献标识码 ： :, , , 文章编号 ： $""" +&($) （ !""# ） "% +"%%" +"$
, , 目前化妆品中使用的抗坏血酸磷酸酯镁、 熊果苷 和 曲 酸 ) 种增白成分大 多 是 通 过 抑 制 皮 肤 中 黑 色 素 的 形 成 达 到 增 增白成分的过量使用会干扰皮肤中酪氨 白效果的［ $ ］。然而， 酸向黑色素 的 正 常 酶 转 化， 有可能引起皮肤的其他不良反 应［ ! ］。大多数文 献 都 采 用 三 氯 化 铁 比 色 法［ ) ］、 毛细管电泳 法
参考文献：
［$］ , 徐 , 良 * 中国化妆品，!""" ，$! ：’# ［!］ , 王培义 * 化妆品 出版社，$*** ［)］ , 张理珉，程立忠，陆和生 * 生物技术，!""" ，$" （)） ：! ［#］ , 陈瓒光，张 , 孔，莫金垣，潘爱华，周 , 琼 * 分析化学，!""! ， )" （(） ：&&% ［’］ , 毛培坤 * 化妆品功能性评价和分析方法 * 北京： 中国轻工出版 社，$**& * !)) ［%］ , 邱东方，郭应臣，王宏伟 * 化学研究，!""" ，$$ （#） ：)# ［(］ , 胡俊明，段鹤君，赵月朝 * 卫生研究，!"") ，)! （’） ：#** ［&］ , >H2H N* O"6’4/) "P :9:= ?4Q$’4/Q2"4/) ，!""$ ，&# （#） ：$ "#’ 原理・配方・生产工艺 * 北京：化学工业

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高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物摘要：维生素C(VC)，又称L-抗坏血酸，是一种天然抗氧化剂，抑制皮肤中酪氨酸酶活性，阻断黑色素生成，达到美白效果。

维生素C虽然活性高，但在溶液中不稳定，容易受到光、热、氧等因素的破坏，失去还原能力，限制了其在化妆品中的有效利用率。

关键词：高效液相色谱；维生素Ｃ；抗坏血酸葡糖苷；抗坏血酸磷酸酯镁；抗坏血酸乙基醚；一、样品处理1. 水易分散的样品。

适合化妆水、水乳液等含油脂较少的样品。

准确称取约 0. 500 ｇ样品于 50 ｍＬ具塞比色管中，加入 30 ｍＬ 0. 02 ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（ｐＨ 3. 0），涡旋混合 2 ｍｉｎ，转移至 50 ｍＬ容量瓶中，用 0. 02ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（ｐＨ 3. 0）定容至刻度。

混匀后取 10 ｍＬ溶液于 15 ｍＬ离心管中，在10 ℃、12 000 ｒ／ｍｉｎ条件下离心 10 ｍｉｎ，上清液过0. 22μｍ滤膜，滤液待测。

2. 水不易分散的样品。

适合面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类样品。

准确称取约 0. 250 ｇ样品于 50 ｍＬ具塞比色管中，加入 1. 0 ｍＬ二氯甲烷，涡旋混合至样品均匀分散后，准确加入 25 ｍＬ 0. 02 ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（ｐＨ 3. 0），涡旋混合 2 ｍｉｎ。

混匀后取 10 ｍＬ溶液于15 ｍＬ离心管中，在10 ℃、12 000 ｒ／ｍｉｎ条件下离心 10 ｍｉｎ，上清液过0. 22 μｍ滤膜，滤液待测。

被测物含量超过标准曲线的线性范围时可取适量试样滤液用提取溶剂稀释后再测定。

二、样品前处理条件的优化维生素Ｃ和抗坏血酸磷酸酯镁易溶于水，抗坏血酸葡糖苷和抗坏血酸乙基醚是亲油亲水两性物质；维生素Ｃ在碱性和中性条件下不稳定，因此考虑采用酸性溶液作为提取溶剂。

化妆品基本上分为不需要乳化的液体类及需要乳化的膏霜类两大类。

前者含水量高，在水溶剂中容易分散形成均匀体系；后者含有一定的油脂，密度较高，在水溶液中不易分散。

高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠

高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠


表3标准曲线的回归方程、相关系数和检出限
Table 3 Regression equation, correlation coefficient and detection limit of standard curve
被测物 抗坏血酸磷酸酯钠
线性范围/（mg/L） 10 〜 30
线性方程
Y=31299.5.2X—1.67
2.4洗脱模式的选择
采用等度洗脱时，目标物保留时间为257 min（如图2）但 要继续冲洗出其他的杂峰，单针的运行时间需要22 min。而采 用梯度洗脱时（如图3）在目标物出来后，提高流动相中甲醇的 比例，可以快速洗脱出其他的杂峰，避免分析柱中的残留组份 影响下一个样品，减少了整个检测周期’总的运行时间12 min,约节约了一半的时间。
通过以上数据分析得知，在全球化妆品中抗坏血酸磷酸酯 钠的使用频率较高，并且其总量也逐年提升，截至到2020年有
收稿日期:2021 —05 —07 作者简介：张海鸿(1980-),女，湖北赤壁人，硕士研究生，主要研究方向为质量管理和分析化学。
第12期
张海鸿，等：高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠
醇和03%磷酸为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min;紫外检测波长为245 nm。结果表明：抗坏血酸磷酸酯钠在10 "30 mg/L
浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数R2〉0.999。该方法检出限为01 mg/L,样品加标回收率均在98.9%-100.3%,实际
样品测量结果的相对标准偏差为0.51%-0.65%。该方法操作简单，测试结果准确可靠，能用于化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的测
mL容量瓶中。用稀释液定容，添加磁力搅拌棒并搅拌30〜40 min以分散样品。如果样品浓度过高，允许进行二次稀释。用
超高效液相色谱法同时测定化妆品中7种美白成分

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超高效液相色谱法同时测定化妆品中7种美白成分张斌;钱叶飞;闵春燕;郝刚;陈丽波【摘要】A method based on ultra performance liquid chromatography - diode array detector (UPLC - DAD) for simultaneous determination of ozagrel,niacinamide,ferulic acid,phenol,salicylic acid,phenylethyl resorcinol and octanoylsalicylic acid in whitening cosmetics was established. These seven compounds were extracted by 50% methanol aqueous solution under assistance of ultrasonic wave for 20 min. ACQUITY UPLC HSS T3 column (2. 1 mm × 50 mm,1. 8 μm)was used with mobile p hase of sodium 1 - decanesulfonate with concentration of 5 mmol/ L (containing 0. 1% phosphoric acid)for conducting gradient elution. The detection wavelength is 220 and 277 nm,and the column temperature is 30 ℃. The linearity ranges in 0. 25 ~ 10 mg / L for ozagrel,0. 5 ~20 mg/ L for octanoylsalicylic acid,2. 0 ~80 mg/ L for salicylic acid as well as 1. 0 ~40 mg/ L for niacinamide,ferulic acid,phenol and phenylethyl resorcinol. The intra and inter day precision of retention time and peak area are also good. The average recovery rates are from 91. 9% to 108. 2%,and the relative standard deviations (RSD)are from 0. 1% to 2. 6% . The method is convenient,accurate,reliable and suitable for the determination of seven compounds above mentioned at the same time.%建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器（UPLC - DAD）同时测定化妆品中奥扎格雷、烟酰胺、阿魏酸、苯酚、水杨酸、苯乙基间苯二酚和辛酰水杨酸7种美白成分的方法。

化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法

化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法

附件20化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法α-Arbutin and other 3 kinds of components in cosmetic1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚的含量。

本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类、面膜类、粉类化妆品中α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚含量的测定。

2 方法提要样品经甲醇超声提取后，采用高效液相色谱系统分离，荧光检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

如有阳性结果，应用液相色谱-串联质谱法、气相色谱-串联质谱法进行定性确证。

本方法中α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚的检出限、定量下限及取样量为1.0 g时检出浓度和最低定量浓度见表1。

表1 α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号原料名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）1α-熊果苷 1.0 2.5 2.0 5.02熊果苷 1.0 2.5 2.0 5.03氢醌0.10 0.30 0.20 0.604苯酚0.10 0.30 0.20 0.60注：本方法中的熊果苷即指β-熊果苷。

3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 甲醇，色谱纯。

3.2 微孔滤膜（0.45 μm）。

3.3 标准品：α-熊果苷等4种原料的标准品信息详见附录A。

3.4 标准储备溶液：分别称取α-熊果苷等4种原料标准品（3.3）各10 mg（精确至0.00001 g），置于不同10 mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，配制成浓度均为1 mg/mL的标准储备溶液。

4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，荧光检测器。

4.2 天平。

4.3 离心机，转速不低于14000 r/min。

4.4 超声波清洗器。

4.5 涡旋振荡器。

5 分析步骤5.1 混合标准溶液的制备分别准确量取α-熊果苷标准储备溶液（3.4）1 mL、熊果苷标准储备溶液（3.4）1 mL、氢醌标准储备溶液（3.4）0.1 mL和苯酚标准储备溶液（3.4）0.2 mL，置同一个10 mL容量瓶中，用甲醇（3.1）定容至刻度，配制成α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚浓度分别为100、100、10、20 μg/mL的混合标准溶液。