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二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法

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二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。

本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。

本方法最低检出浓度为10mg/L。

1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处，可作为定性依据。

但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。

应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收，可作为定量依据。

1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。

1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。

氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。

用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm〜30mm,其另一端插入B瓶底部。

B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm〜30mm，另一端插入C瓶底部。

溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9, V/V）。

C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。

玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。

D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm〜30mm，上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。

整套装置启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。

每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。

二氧化氯含量测定方法

二氧化氯含量测定方法

咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。

现将碘量法简介如下：1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO2系数而已，因此该法所测量的是Cl2、ClO2、ClO2－、－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO2含量。

ClO32、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO2样品中的Cl2用丙二酸掩蔽，消除Cl2对ClO2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO2含量中仍为ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和，也不能完全证明ClO2真正含量。

3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO2产出的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO2及ClO2—存在，而在PH=2-3时，ClO2及Cl2则可完全转为C l－状态存在。

ClO2溶液中的ClO2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO2实际含量。

（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版）但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项：A．工业ClO2产品的ClO2溶液中，除ClO2外，常伴有一定数量的Cl2，是难以完全避免的。

因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。

二氧化氯检测方法

二氧化氯检测方法
C————硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m————吸取原液的质量，g；
0.1349———与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化氯的质量。
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
二氧化氯含量测定方法
碘量法(HG/T2777-1996)
1、原理：
稳定性CLO2溶液中CLO2浓度的测定方法的多种，我国行业标准HG/T2777-1996中采用碘量法测定原液的浓度，1999年卫生部发布的消毒技术规范中对CLO2浓度已做了修改，采用碘量法。
2、仪器：250ml碘量瓶
3、试剂：
（1）硫酸溶液：1份浓硫酸加1份水。
同时做空白试验，不加消毒剂原液，按以上步骤测定。
4、计算方法：
以质量百分数表示的二氧化氯含量（mg/L）按下式计算
(V-V0)C×0.01349
X（mg/L）＝——————————×106
m
式中:V————滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0————滴定空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
碘量瓶中重铬酸钾克数
硫代硫酸钠标准溶液= -------------------------------------------------------
0.04903校正的硫代硫酸钠溶液毫升数
250ml碘量瓶中，加蒸馏水40ml溶解。加2mol/L硫酸15ml和100g/L碘化钾溶液10ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10min后再加蒸馏水90ml。用装于50ml滴定管中的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄色，加5g/L可溶液性淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠溶液总毫升数。并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠溶液毫升数减去空白试验中的用量，得校正后的硫代硫酸钠溶液毫升数。因为1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于0.04903g重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度：

二氧化氯活化剂的研究

二氧化氯活化剂的研究

二氧化氯活化劑的研究鮑立峰鄭白玲（上海文華消毒研究所上海200333）提要二氧化氯各類活化劑與穩定性二氧化氯活化所需條件及二氧化氯轉化率的關係，酸類活化劑（鹽酸、檸檬酸等）以及酸和三氯化鋁複合型活化劑，在活化過程中二氧化氯轉化率決定於溶液的PH值。

用鹽酸活化時，30分鐘二氧化氯轉化率PH 0.69爲96.59%、PH 1.6爲45.54%、PH 2.1爲22.77%、PH 2.5爲8.35%。

當酸度相同時，不同酸類活化劑對穩定性二氧化氯活化時，30分鐘二氧化氯轉化率差異不大，PH 2.5鹽酸轉化率8.38%，檸檬酸轉化率7.53%。

非酸活化劑活化決定於活化劑與二氧化氯消毒劑的比值。

當比值爲0.6，30分鐘二氧化氯轉化率爲35.33%，比值1.0爲69.31，比值1.6爲75.53%。

當比值相同時，對不同的穩定性二氧化氯濃度進行活化時，30分鐘二氧化氯轉化率差異不大，比值爲0.9時，二氧化氯有效含量20000mg∕L爲56.97%，3000 mg∕L爲57.98%，1000 mg∕L爲59.03%，100 mg∕L爲70.93%。

而酸類活化劑則不然，當檸檬酸與消毒劑比值相同時，（比值爲2.5）20000 mg∕L爲7.53%，3000 mg∕L爲2.30%，1000 mg∕L爲1.10%。

二者差異是明顯的。

結果顯示非酸活化劑可在不同的二氧化氯濃度中活化，實現了溶解與活化的同步，簡化了操作順序，短時間內轉化高，維持時間較長，並可根據不同活化劑投入量確定相應的轉化率。

這是一種比酸類活化劑更佳的活化劑，它的研製開發更有利於二氧化氯的研究及應用的推廣。

關鍵字固體二氧化氯活化劑酸類活化劑非酸活化劑轉化率穩定性二氧化氯研製開發推廣的幾十年間，二氧化氯應用前均須由活化劑進行活化，傳統上都以鹽酸檸檬酸等酸類化合物或酸類複合物作活化劑，活化時二氧化氯轉化率決定於溶液的PH值，因此活化過程多在穩定性二氧化氯原液中進行，尚須嚴格掌握時間。

碘量法测定二氧化氯

碘量法测定二氧化氯

碘量法测定二氧化氯1.1测定原理稳定性二氧化氯（ClO2）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。

以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中ClO2的含量。

2 ClO2+10KI+8HCl →10K Cl+5I2+4H2O5 I2+10Na2S2O3→10NaI+5NaS4O61.2主要试剂及器材1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6%碘化钾溶液0.5mol/L盐酸溶液0.5%淀粉指示液1.2.2器材：250毫升碘量瓶50毫升量筒2毫升移液管50毫升滴定管1.3测定方法以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。

将滴定结果用空白实验校正。

每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO2。

1.4计算公式ClO2（w/v）=[m(V1-V2)*0.01349/V]*1000000式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度V1——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数V2——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数V——取样量（ml）资料源自：/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d/thread-173748-1-1.html End。

丙二酸碘量法测二氧化氯含量_王少光

丙二酸碘量法测二氧化氯含量_王少光

丙二酸碘量法测二氧化氯含量○　王少光陈嘉川杨桂花　（山东轻工业学院　山东　济南　２５０１００）关键词：二氧化氯；检测；丙二酸碘量法用碘量法测定稳定性二氧化氯时，除了有二氧化氯外，还有一定量的次氯酸钠，使二氧化氯的检测值偏高。

因为丙二酸能与亚氯酸产生氧化分解反应，以除去亚氯酸。

在酸性条件下二氧化氯氧化碘化钾，以标准硫代硫酸钠溶液进行滴定，计算二氧化氯的浓度。

（１）硫酸溶液：２ｍｏｌ／ｌ（２）碘化钾：１０％（３）硫代硫酸钠溶液：０．１ｍｏｌ／ｌ（４）淀粉指示剂：０．５％（５）丙二酸溶液：１０％1原　理2试　剂3测定步骤4计　算用移液管吸取１ｍｌ待测溶液３份，分别置于２５０ｍｌ碘量瓶中，加２０ｍｌ蒸馏水，再加１０％丙二酸２ｍｌ，摇匀，静置反应２ｍｉｎ后，加入２ｍｏｌ／ｌ硫酸１０ｍｌ，１０％碘化钾１０ｍｌ，此时溶液出现棕色。

盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置５ｍｉｎ。

打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。

用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅棕色，加入１％淀粉指示剂２ｍｌ，继续滴定溶液由蓝色至无色即为终点。

记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。

因为１ｍｏｌ／ｌ硫代硫酸钠标准溶液１ｍｌ相当于１３．４９ｍｌ二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ｇ／ｌ）＝Ｍ×Ｖ×０．０１３４９／Ｗ×１００式中： Ｍ—硫代硫酸钠标准液的浓度，ｍｏｌ／ｌＶ—滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ｍｌＷ—碘量瓶中样液的体积，ｍｌ取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０１％。

□标准化，否则，将无法通过标准化，此时尽管将新安装的厚度传感器直接进入测量，也测不出数据。

扫描时，若出现断纸，可改变压力大小，来调整触头与纸面的夹紧度。

另外也可能由于传感器太靠近纸边，纸张边缘的飘浮也可能将纸张夹断，因此，应定好扫描极限。

但是，在调整宽度、定极限时，应考虑到厚度执行机构的控制宽度，以免厚度控制区不对称，而无法控制。

改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究

改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究
在第②步和第④步中，加入盐酸将溶液 pH 调 节至 2，继续滴定。
第⑤步应控制 pH < 0. 1，在暗处反应 20 min，确 认 pH < 0. 1，然后滴定。 1. 3. 2 改进五步法反应原理 利用调控相关环节反 应溶液的 pH 值，改变反应方向，使向着有利于形成 ClO2- 方向发展。
根据实验原理，在 pH = 7. 00 的条件下，测定试 样中所有游离有效氯的总和相当于二氧化氯的 1 / 5。降低 pH 值为 2，测出相当于二氧化氯总量 4 / 5 和所有的 ClO2- 。取第二份试样，用氮气吹气将全部 ClO2 和大部分的 Cl2 吹离。然后调节 pH 至 7. 00， 将未吹出的 Cl2 反应掉。再降低 pH 值至 2，测出试 样中所有的 ClO2- 。取第三份试样，调节 pH < 0. 10， 加入溴化钾生成足量的 Br2 ，以减少测定液中溶解 氧的干扰，测出所有组分的总量。整个测定过程关
1053. 94 mg / L。对方法 1 的反应液的 pH 值进行适当调节控制（ 方法 2）后再测定，则消毒剂 A 中二氧化氯含量为
7042. 90 mg / L，消毒剂 B 中二氧化氯含量为 2459. 11 mg / L。显示方法 1 与方法 2 测定结果差异较大。说明五步法
测定过程中根据不同产品 pH 值作适当调节，使 pH 值均能接近 7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧
键是在各个测定步骤应根据化学反应实验原理，严
格调控 pH 值。 1. 3. 3 计算公式：
ClO（2 mg / L）= 5 / 4 ×（ B - D）× c × 13490 ÷ V ClO2-（ mg / L）= D × c × 16863 ÷ V ClO3-（ mg / L）= E -〔（ A + B）〕× c × 13908 ÷ V

五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤

五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤

五步碘量法原理及步骤该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH≤7时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH=7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH≤2时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH≤2时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH≤时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。

第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。

它相当于1/5的ClO2被还原。

如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。

仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。

2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。

两周后重配。

2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取无水磷酸二氢钾和十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。

2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。

/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。

2.8 纯氮气钢瓶应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。

采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。

样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。

移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。

二氧化氯消毒片有效含量测定方法

二氧化氯消毒片有效含量测定方法

二氧化氯消毒片中有效含量的测定一、方法提要该消毒剂主要成分为二氧化氯，用丙二酸碘量法滴定，利用二氧化氯氧化碘化钾，析出定量的碘，碘再用标定的硫代硫酸钠溶液滴定液，从而求出二氧化氯含量。

二、样品信息二氧化氯消毒剂，13.5g/瓶。

有效成分二氧化氯，有效含量13%～14.3%，有效日期：12个月。

产品外观完整，无泄露、标签完整。

1#、2#、3#样品由厂家提供；收样日期：2010年10月25日。

1#样品生产日期及批号：20100916，检测日期：2010年11月28日。

2#样品生产日期及批号：20100921，检测日期：2010年11月28日。

3#样品生产日期及批号：20100926，检测日期：2010年11月28日。

三、实验试剂2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、5g/L淀粉溶液、0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液、10%丙二酸。

四、实验仪器及条件滴定仪METTLER TOLEDO T50，室温条件下进行。

五、实验过程1. 配制2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、10%丙二酸与5g/L淀粉等溶液。

配制并标定0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液（并标定浓度为0.100mol/L）2.含量测定方法(1)将消毒粉中的A剂、B剂置研钵内研成粉，在电子天平下称量1.00克（精确至0.01克），放入容量瓶中，以蒸馏水定容至1000ml。

(2) 向100ml 碘量瓶中加2 mol/L 硫酸10ml，5 0g/L碘化钾溶液10ml ，10%丙二酸2ml和消毒液10.0ml。

此时，溶液出现棕色。

盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处5min。

打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。

在METTLER TOLEDO T50滴定仪上，用硫代硫酸钠滴定液(装于25 ml滴定管中) 滴定游离碘，仪器自动搅拌加量并记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。

重复测2 次，取2 次平均值进行有效含量计算。

五步碘量法测定二氧化氯消毒剂的方法探讨_林凯

五步碘量法测定二氧化氯消毒剂的方法探讨_林凯

Cl2 （mg/L ） = ［A-（B- D ） ÷4］ ×c×35450/V
式中： A、 B、 C、 D、 E 为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量， ml； V 为二氧化氯溶液的样品体积， ml； c 为硫代硫酸钠滴定液 的浓度， mol/L。
2 结果与讨论
2.1
测定 10 份消毒剂样品， 每份样品重复测 2 次， 取 2 次平均
2.2 在室温 （20℃ ） 下， 延长其中一份样品第 （2 ） 与第 （4 ） 步的反 应时间， 结果见下表 2。
表 2 反应时间对测定结果的影响


化氯消毒剂含量， 并与经典碘量法进行了比较。 结果 五步碘量法能分别测定消毒剂中的 ClO2、 ClO2-、 ClO3-、 Cl2 含量， 而经典碘量只能测定 ClO2， 且测定时易受其他氧化性物质干扰， 但五步碘量法应注意控制测定过程中的反应时间、 缓冲 吹氮气时间等条件， 以保证结果准确。 结论 液用量、 五步碘量法具有特异性， 是一种科学简便的测定方法。
质总量随时间的延长几乎没变化。若反应温度不在此范围内，
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CHINA TROPICAL MEDICINE Vol . 10 No .9 September 2010 中国热带医学 2010 年第 10 卷第 9 期
测出的高， 主要因为它测出 ClO2 含量的结果受到其它氧化性物 质的干扰， 从而影响测定结果的准确性。
量释放出二氧化氯分子 。 二氧化氯是一种不ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定的黄绿色气 求测定过程短， 事先的准备工作应严谨到位。 存， 一般可保存 3d， 最好现配现用。
体， 易挥发分解， 故活化后 10min 左右即应取溶液测定， 同时要 2.7

二氧化氯的浓度检测（碘量法）

二氧化氯的浓度检测（碘量法）

二氧化氯（Chlorine Dioxide ）浓度检测（方法一）原理用丙二酸与其中的次氯酸根反应，消除其对二氧化氯含量测定的影响。

稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。

二氧化氯氧化碘化钾，使其释放出碘，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。

试剂与材料碘化钾•硫酸溶液:1十1•丙二酸溶液:100 g/L•硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S203)约为0.1 mol/L•淀粉指示液:5 g/L,使用期为两周分析步骤•称取约2g试样(精确至0.0002 g)，置于已预先加有50 mL水的250 mL碘量瓶中，加人3 mL丙二酸溶液，混匀，反应3 min。

加入2g碘化钾、3 mL硫酸溶液，混匀，于暗处放置10 min。

用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人1 ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。

•同时作空白试验。

•以质量百分数表示的二氧化氯(以CIO2计)含量(X)按下式计算:•C×(V1-V0)×0.01349•X=———————————————————×100•w•式中: V1 -滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;•V0-滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;•C-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;（方法二）5.9.1 试剂5.9.1.1 10%丙二酸5.9.1.2 2mol/L硫酸5.9.1.3 碘化钾5.9.1.4 1%淀粉指示剂5.9.2 仪器实验室常用仪器5.9.3 操作步骤5.9.3.1 吸取50mL样液，置入碘量瓶中。

5.9.3.2 加2mL10%丙二酸，摇匀，并反应2min。

5.9.3.3 加入10mL2mol/L硫酸，1克碘化钾，摇匀后置暗处5min。

5.9.3.4 用0.01N标准硫代硫酸钠溶液滴定，临近终点时加淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠的体积。

五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进_方赤光

五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进_方赤光

通过一段时间实践, 发现一些需要改进和完善的问 题。本研究根据一些反馈意见15~ 82, 对该方法进一
步进行改进和完善。现将研究结果报告如下。
1作者简介 2 方赤光 ( 1960 - ), 男, 吉林长春人, 硕士, 主任 技师, 现 主要从事卫生检验和实验室管理工作。
1 方法 1. 1 五步碘量法反应原理
C
lO
3
+6
I-
+
6H+
=3
I2 +
C l-
+
3 H 2O
pH < 0. 1
在上述反应方程式中, 第 1步取第一份样品 pH
= 7时, 测定样品中游离 C l2 和 1 / 5的 C lO 2; 第 2步
pH [
2时, 测定
4 /5的
C lO 2 和所有的
C
lO
2
;
第
3步
取第二份样品用氮气将全部 C lO2 和 C l2 吹出, 然后
( Jilin P rovinc ial C enter fo r San itary M on itor ing and Ex am ination, Changchun 130062, Ch ina)
Abstrac t O b jective T o im prove five- step iodom etry m ethod fo r measur ing ch lor ine d iox ide in order to measure ch lorine d iox ide in disinfec tants m ore accurately. M ethods M easures o f regu lating pH va lue of the test so lution to be m easured and pro long ing tim e of blow ing n itrogen gas we re used to ca rry out measurem ent o f ac tua l samp le. R esu lts In m easurem ent w ith im prov ing five- step iodom etry me thod, it was optim a l that the to tal concentration o f the ox ides in the samp le so lution w as 1000- 3000 mg /L and the samp le vo lum e w as 2- 5 m .l F or m easur ing different sam ples, it w as necessary to ad just the pH va lue of phosphate buffer so lu tion to 7. 0. T he pH value w as chang ed w ith chang e in am ount of the bu ffer so lution added and becam e stab le a fter adding ce rtain amount. For different sam ples taken from the sam e ch lo rine diox ide sam ple, the chlor ine d iox ide contents m easured w ere different if the n itrogen gas w as blow n till the sam ple so lution becam e co lo rless, wh ile the ch lo rine diox ide conten tsm easured w ere essentia lly identical if the n itrogen w as blow n further for a d ifferent per iods of tim e afte r the sam ple so lution became co lorless. B low ing fo r add itional 30 m in a fter the samp le so lution becam e co lo rless w as adequa te. Conclusions In the operation of improv ing five- step iodom etry, con tro lling the tota l concentration of ox ides in sam ple solution, ad justing pH value of the test so lution and pro long ing the tim e o f b low ing nitrogen can ensure the accuracy of m easurem ent of ch lor ine diox ide concentration. K ey word s iodom etry; chlor ine d iox ide; content m easurem ent; pH

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法1紫外可见分光光度法1.1范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。

本方法适合于含量在10mg/L～250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。

本方法最低检出浓度为10mg/L。

1.2原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm处，可作为定性依据。

但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。

应采用二氧化氯水溶液在430nm处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。

1.3试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。

1.3.1二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。

氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。

用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30mm，其另一端插入B瓶底部。

B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E），下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30mm，另一端插入C瓶底部。

溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9，V/V）。

C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。

玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。

D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。

整套装置启动空气压缩机，使适量空气均匀通过整个装置。

每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。

二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法

二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法

二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法1 不同条件下二氧化氯稳定性研究1.1 pH值对稳定性的影响1.1.2 室温蔽光条件下ClO2稳定性测定取浓度53. 5mg/ 1的ClO2 浓液200ml共5份, 调节酸碱度使其pH值分别为5、6、6. 5、7、8装在棕色瓶中置于室内阴凉处, 平均室温保持20??左右, 在不同时间取样测定ClO2 浓度如表2所示。

1.2 温度对ClO2 稳定性的影响取浓度2. 84g/ l 的纯ClO2 溶液500ml各7份, 分别放入棕色瓶中, 然后放置在温度为1、6、10、14、22、25、32??的不同位置, 并保持室内正常光线, 每日取样测定各瓶中ClO2的浓度。

1.3 光照条件对ClO2 稳定性影响将浓度720mg/ l 的ClO2 溶液500ml 2份分别装在白色透明玻璃瓶中和棕色瓶中,然后放在阳光下照射, 由上午10时延续到下午2时半共270min, 平均气温约6??, 不同时间测定二个玻璃瓶中ClO2 浓度的变化。

1.4 水质硬度对固体ClO2稳定性的影响实验条件: 温度25℃, pH值=10. 1, 用100PPm, 250PPm, 500PPm,800PPm, 1000PPm的硬水分别配制ClO2 浓度为C=380mg/ L水溶液, 研究水质硬度对ClO2 稳定性的影响。

1.5 酸释放剂对固体ClO2稳定性的影响在每10g 粉末状固体ClO2 的产品中加入一定量的AlCl3, 混合均匀后, 30℃条件下放置24h,用碘量法测定ClO2 释放量, 实验结果见图4。

主要就是按照几种影响因素做文章，稳定性跟PH值、温度、湿度，不同PH值主要是针对溶液的，温度可以是固体粉末的，再就是测定含量时采用不同的测试方法，测试方法有称重法、硫酸碘量法、五步碘量法、丙二酸法。

丙二酸法消毒剂激活后用移液管取二氧化氯样液1．0mL，置于含1 00mL无离子水的碘量瓶中，加10％丙二酸2mL，摇匀，静置反应2min后，加入2mol ／L硫酸10ml，10％碘化钾10mL，盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置于暗处5min。

五步碘量法测定二氧化氯的探讨

五步碘量法测定二氧化氯的探讨
注射法、标普法等，其中五步碘量法通过控制测定过程中溶液的ＰＨ，可同时测定样品中ＣｌＯ：、Ｃ１０１：、 ＣＩＯ一。和Ｃｌｚ的含量，这是丙二酸等常规碘量法无法实现的；目前市场上出售的而氧化氯产品中均含 有ＣｌＯｚ、ＣｌＯ—ｚ、Ｃ１０－３和Ｃ１ｚ，对二氧化氯产品中４种物质含量进行测定时评价产品质量的关键；此 外五步碘量法所用仪器简单，一般实验室均具备测定条件。因此，卫生部最新颁布的《消毒技术规 范》中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准方法。本文一方面结合实验结果提出了影响测 定结果的干扰因素。
１０
ｍＬ＇－－
ｍＬ二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，
然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，
加入ｌＯｍＬ碘化 记录
钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色，加ｌｍＬ淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，
读数为Ｃ。这步测定的是未被吹脱的、部分溶解在水中的Ｃｌ：，而Ｃ１０２理论上被完全净化除去，半 反应方程式如下：
从表２数据对比可知，取样量变化对于各指标测定结果的影响大小依次为：ＣｌＯ：＞ＣｌＯｚ＞Ｃｌｚ＞ ＣｌＯ一。。结合表１中所列原始数据可知，取样量不同对于第三步和第四步影响较大。进一步研究发现， 取样量不同直接会导致试样Ｐ Ｈ发生变化，取１ＩｎＬ、５ｍＬ、ｌ ＯｍＬ二氧化氯原液配制后的试样经测定 发现ＰＨ依次为６．９、５．３、３．８，这是因为二氧化氯产品活化过程中使用了大量的酸，而《消毒技术 规范》试样中投加的磷酸盐缓冲试剂较少、缓冲能力较弱，取样量过大会破坏缓冲系统导致试样Ｐ 下降，从而影响测定结果。由于二氧化氯溶液体系始终存在如下化学平衡：
１ ６ ６ ８ ６ ３÷Ｖ
８ ６ ３÷Ｖ ３ ３ ５ ９ ０ ８÷Ｖ ４ ５ ０÷Ｖ
Ｃ１０—３（ｍｇ／Ｌ）＝［Ｅ一（Ａ＋Ｂ）］×Ｃ×ｌ Ｃ１２（ｍｇ／Ｌ）＝［Ａ一（Ｂ－Ｄ）÷４］ＸＣＸ

二氧化氯改进与经典五步碘量法测定比较_刘文杰

二氧化氯改进与经典五步碘量法测定比较_刘文杰

214 痰菌阴转情况 初治病 人 2个 月未转 阴 27例, 转阴 率 为 931 1% , 3个月未转阴 28 例, 转阴 率为 961 6% ; 复治病 人 2 个月转阴 12例, 转阴 率为 7016% , 3个月未 转阴 12例, 转 阴 率未增加。
刘文杰 1, 周景洋1, 杨彬 1, 董非 1, 李爱萍1, 崔树玉 1, 张岚 2
关键词: 二氧化氯; 含量 测定; 五步碘量法
2003年前, 二氧 化氯 含量 测定 一直 采用 2000年 版消 毒 技术规范规定的丙二酸法, 测定结果不精确, 并且不能区分溶 液中的其他成分。 2003年以后 规定采 用 2002年 版消毒 技术 规范所提供的五步 碘量法。在 实际应 用中发 现, 该 方法所 提 供的磷酸盐缓冲液 pH 值在 6. 90左 右, 根 据该方 法的取 样量 和缓冲液的量检测二 氧化氯 含量时 重复性较 差, 测定结 果难 以反映真实含量。本研究采用经典五步 碘量法和改良五步碘 量法对 2种消毒剂中的二氧化氯含量进 行了实验室检测比较 分析。结果报告如下。 1 材料与方法 1. 1 材料 磷酸二氢钾、磷酸 氢二钠、碘 化钾、盐酸、硫代 硫 酸钠、氢氧化钠等均为分析纯试剂。 1. 2 二氧化氯消毒剂 消毒剂 a( 山东山大 华特科技股 份有 限公司 )是以盐酸为 活化 剂的 二元 二氧 化氯 消毒 剂, 产品 有 国家卫生部卫生许可 证, 临 用前 活化; 消毒 剂 b (由 山东兆 冠 药业有限公司 )是 单元 二氧 化氯 消毒 剂, 临 用前 活化。消 毒 剂 a的活化剂为盐酸, 活化 后消毒 剂 pH 值为 0151; 消毒 剂 b 的活化剂为柠檬酸, 活化后消毒剂 pH 值为 1182。 1. 3 经典五步碘量法 (方法 1) 参见文献 11- 22。 1. 4 改良五步碘量法 (方法 2) 1. 4. 1 测定步骤 ( 1) 方法原理: 利用标 准缓冲 溶液并 采用 预试验法确定 使用的 缓冲 液体积, 更 好的 控制 pH 而 同时 可 以避免试验过程中二 氧化氯 的损失, 反映 二氧化 氯的真 实含 量。 ( 2)预试验: 在五步碘量法中, 将磷酸 盐缓冲 溶液改 成标 准缓冲溶液, 配置 方法 见文献 132。 并且在 正式 试验 前根 据 所测二氧化氯消毒剂 含量, 取含二氧化氯 1. 5 m g左右的 样品 液加入已加有 200 mL 蒸馏水的碘量 瓶中, 加入一定量的标准 缓冲溶液, 混匀后在经校 正过 的 pH 计上 测定 pH 值, 根据 测 定结果调节加 入量, 使 pH 在 6195~ 7105 范围 内。 ( 3 )正 式 试验: 在方法 1的第 1步和 第 3步中, 在 加好 200 mL 无需 氯 水的容量瓶中, 加入 经预 试验确 定的 标准 缓冲 液体 积和 115 m g左右二氧化氯溶液 进行滴 定分析。 在吹气 的过 程中一 定 要在避光的 条 件下 进 行 ( 一 般用 黑 色塑 料 袋包 裹 碘 量瓶 即 可 ) , 并且气流不宜 过大, 气 流速 度一 般在 2~ 5 L /m in, 并 且 可以改高纯氮为微型 真空泵, 以节约成本, 方便现场检测。其 他步骤同五步碘量法 。 1. 4. 2 计算公式:

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法二氧化氯含量和纯度的测定方法1紫外可见分光光度法1.1范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。

本方法适合于含量在10mg/L～250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。

本方法最低检出浓度为10mg/L。

1.2原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm处，可作为定性依据。

但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。

应采用二氧化氯水溶液在430nm处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。

1.3试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。

1.3.1二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。

氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。

用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。

二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。

二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30mm，其另一端插入B瓶底部。

B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E），下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30mm，另一端插入C瓶底部。

溶解10g 亚氯酸钠于750mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9，V/V）。

C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。

玻璃管（L4）插入D瓶底部，D 瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。

D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。

【实用文档】二氧化氯检测方法

【实用文档】二氧化氯检测方法

二氧化氯含量测定方法碘量法(HG/T2777-1996)1、原理：稳定性CLO2溶液中CLO2浓度的测定方法的多种，我国行业标准HG/T2777-1996中采用碘量法测定原液的浓度，1999年卫生部发布的消毒技术规范中对CLO2浓度已做了修改，采用碘量法。

2、仪器：250ml碘量瓶3、试剂：（1）硫酸溶液：1份浓硫酸加1份水。

（2）碘化钾（3）5g/L可溶性淀粉溶液（4）0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液（用标准重铬酸钾标定）4．测定步骤；精确称取2g原液，置于已预先加有50ml水和2g碘化钾的250ml碘量瓶中，加入3ml硫酸，混均。

于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加1-2ml淀粉指示液，此时溶液为蓝色，继续滴定至蓝色消失。

同时做空白试验，不加消毒剂原液，按以上步骤测定。

4、计算方法：以质量百分数表示的二氧化氯含量（mg/L）按下式计算(V-V0)C× 0.01349X（mg/L）＝——————————×106m式中: V————滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V0————滴定空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；C————硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m ————吸取原液的质量，g；0.1349———与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化氯的质量。

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------附：0.1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液配制与标定方法（1）配制0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液时，称取26克Na2S2O3·5H2o，加无水碳酸钠0.2克,用蒸馏水溶解成1000ml，摇匀。

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1 不同条件下二氧化氯稳定性研究1.1 pH值对稳定性的影响1.1.2 室温蔽光条件下ClO2稳定性测定取浓度53. 5mg/ 1的ClO2 浓液200ml共5份, 调节酸碱度使其pH值分别为5、6、6. 5、7、8装在棕色瓶中置于室内阴凉处, 平均室温保持20 左右, 在不同时间取样测定ClO2 浓度如表2所示。

存储时间（天）各pH值下的浓度(mg/l)8 5 6 6.5 70 2 4 8 16 4553.546. 443. 628. 518. 60. 453.551. 649. 348. 139. 720. 853.545. 335. 533. 118. 50. 2153.549. 846. 535. 916. 70. 1453.540. 830. 924. 410. 91.2 温度对ClO2 稳定性的影响取浓度2. 84g/ l 的纯ClO2 溶液500ml各7份, 分别放入棕色瓶中, 然后放置在温度为1、6、10、14、22、25、32 的不同位置, 并保持室内正常光线, 每日取样测定各瓶中ClO2的浓度。

1.3 光照条件对ClO2 稳定性影响将浓度720mg/ l 的ClO2 溶液500ml 2份分别装在白色透明玻璃瓶中和棕色瓶中,然后放在阳光下照射, 由上午10时延续到下午2时半共270min, 平均气温约6 , 不同时间测定二个玻璃瓶中ClO2 浓度的变化。

1.4 水质硬度对固体ClO2稳定性的影响实验条件: 温度25℃, pH值=10. 1, 用100PPm, 250PPm, 500PPm, 800PPm, 1000PPm的硬水分别配制ClO2 浓度为C=380mg/ L水溶液, 研究水质硬度对ClO2 稳定性的影响。

1.5 酸释放剂对固体ClO2稳定性的影响在每10g 粉末状固体ClO2 的产品中加入一定量的AlCl3, 混合均匀后, 30℃条件下放置24h,用碘量法测定ClO2 释放量, 实验结果见图4。

主要就是按照几种影响因素做文章，稳定性跟PH值、温度、湿度，不同PH值主要是针对溶液的，温度可以是固体粉末的，再就是测定含量时采用不同的测试方法，测试方法有称重法、硫酸碘量法、五步碘量法、丙二酸法。

丙二酸法消毒剂激活后用移液管取二氧化氯样液1．0mL，置于含1 00mL无离子水的碘量瓶中，加10％丙二酸2mL，摇匀，静置反应2min后，加入2mol／L硫酸10ml，10％碘化钾10mL，盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置于暗处5min。

打开盖，让盖缘蒸馏水流人瓶内。

用硫代硫酸钠标准液滴定游离碘，溶液呈淡黄色时加入0．5％淀粉溶液10滴，溶液变成蓝色，继续滴定溶液至蓝色消失。

记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。

按下列公式(1)计算二氧化氯含量C=M×V×13．49／W ×1000 (1）式中：C为有效成分二氧化氯含量(mg／L)，M为标准溶液浓度(mol／L)；V为滴定中消耗的标准溶液用量(mL)。

W为样品实际取样量(mL)。

(试剂(1)硫酸溶液：2mol／1(2)碘化钾：10％(3)硫代硫酸钠溶液：0．1mol／l(4)淀粉指示剂：0．5％(5)丙二酸溶液：10％测定步骤用移液管吸取1ml待测溶液3份，分别置干250ml碘量瓶中，加20ml蒸馏水，再加10％丙二酸2ml，摇匀，静置反应2mi n后，加入2mol／1硫酸10ml，10％碘化钾10ml，此时溶液出现棕色。

盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，往暗处放置5min。

打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。

用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅棕色，加入1％淀粉指示剂2ml，继续滴定溶液由蓝色至无色即为终点。

记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。

4计算因为l mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml当于13.49ml二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量(g／1)=M×V×0．01349／W×100式中：M一硫代硫酸钠标准液的浓度，mol／1V---滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mlW—碘量瓶中样液的体积，ml取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。

) 五步碘量法步骤1：把蒸馏水200mL、磷酸盐缓冲液lmL分别加入500mL碘量瓶中，然后加入配制好的二氧化氯1.0-10mL，碘化钾溶液10ml混匀。

用硫代硫酸钠溶液(浓度为0．01mol／L，现用现配)滴定，待溶液变色至淡黄色，加人淀粉溶液1mL，继续滴至蓝色正好消失为止，记录读数A。

步骤2：在上述记录读数为A的溶液中，加人配制好的2．5mL盐酸(浓度为2．5mol ／L)，置于暗处反应5min，用上述硫代硫酸钠溶液滴定，待蓝色完全消失，记录读数B。

步骤3：取容量为500mL的碘量瓶，依次加入蒸馏水和磷酸盐缓冲液，量分别为200mL和l mL。

取二氧化氯溶液1．0-10．0mL加入碘量瓶这，把备用的高纯氮气吹入，待黄绿色消失后，再加入碘化钾溶液10mL，用上述硫代硫酸钠滴定，溶液颜色变成淡黄色后，加入淀粉溶液l ml，继续滴定，至蓝色正好消失。

记录读数C。

步骤4：在上述记录读数为C值的溶液这，加入2．5mL的盐酸，其浓度为2．5mol／L，然后在暗处放置5min。

用浓度为1．01mol ／L的硫代硫酸钠溶液滴定，蓝色正好消失为止。

记录读数D。

按公式(2)进行计算。

C=(B-D)×c×16863÷V (2)式中：C为有效成分二氧化氯的含量(mg／L)，B、D为步骤中硫代硫酸钠滴定液用量(mL)，V为二氧化氯溶液的样品体积(mL)，c为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol／L)。

（1．1仪器25 ml酸式滴定管、50 ml碘量瓶、500 ml碘量瓶、高纯氮钢瓶。

1．2试剂分析所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。

(1)无氯二次蒸馏水：蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子(以DPD检查不显色)，再进行蒸馏，所得水为无氯二次蒸馏水。

(2)硫代硫酸钠标准溶液(0．1 mol／L)：称取26 g Na2 S)O＼一3·5H，0于1 000 ml棕色容量瓶中，加入0．2 g无水碳酸钠，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀，放于暗处，30 d后经过滤并标定其浓度。

硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0．05～0．10 g．置于250 m1碘量瓶中，加蒸馏水40 ml溶解。

加2 mol／L硫酸15 ml和l00g ／L碘化钾溶液10 ml，盖上盖混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10 min后再加蒸馏水90 ml。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加5 g／L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。

记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数，同时作空白校正。

C=m/0．049 03(V2一V1)式中：c一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；0．049 03—1 mol／L硫代硫酸钠标准溶液1 ml相当于重铬酸钾的克数；v2一重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，ml；V1，一试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，ml(3)硫代硫酸钠标准溶液(0．01 mol／L)：吸取10．0 l前项中硫代疏酸钠溶液于100 ml容量瓶中，用水定容至刻度。

临用时现配。

(4)2．5 mol／L盐酸溶液。

(5)100 g／L碘化钾溶液：称取10 g碘化钾溶于100 ml蒸馏水中，储于棕色瓶中。

避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。

(6)饱和磷酸氢二钠溶液用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液。

(7)pH= 7磷酸盐缓冲溶液：溶解25．4 g无水KH2PO4和86．0 g Na2HP04·12H2O于800 ml蒸馏水中，用水稀释成l 000 ml。

(8)50g／L溴化钾溶液1溶解5 g溴化钾于100 ml水中，储于棕色瓶中，每周重配1次。

1．3操作步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15 mg。

可根据需要将样品适当稀释。

合适的滴定体积为200～300 ml。

(1)在500 ml的碘量瓶中加200 ml蒸馏水，吸取1.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，加入1 ml磷酸盐缓冲液，再加入10 ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时，加1 ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。

(2)在上述滴定后的溶液中加入2.5 ml 2.5mol／L盐酸溶液，并放置暗处5 min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录读数为B。

(3)在500 ml碘量瓶中加200 ml蒸馏水，吸取1.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，加入1ml磷酸盐缓冲液，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失后，再加入10 ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为c。

(4)在滴定后的溶液中加入2.5 ml 2.5 mol／L盐酸溶液，并放置暗处5 min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为D。

(5)在50 ml碘量瓶中加入l ml溴化钾溶液和l0 ml，浓盐酸，混匀，吸取1.0 ml二氧化氯溶液于碘量瓶中，立即塞住瓶塞并混匀，置于暗处反应20 min。

然后加入10 ml碘化钾溶液，剧烈震荡5 s，立即转移至有25 ml饱和磷酸氢二钠溶液的500 ml碘量瓶中。

清洗50 ml碘量瓶并将洗液转移至500 ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200～300 ml，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1 ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，同时用蒸馏水作空白对照，得读数为E=样品读数一空白读数。

1．4 计算ClO2(mg／L)=(B—D)×C×16 863÷VC1O2-(mg／L)=D×C×16 863÷VC1O3-(mg／L)=[E一(A+B)]×C×13 908÷VC12(mg／L)=[A一(B—D)÷4]×C×35 450÷V式中：A—E一上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量，mlC一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；v一二氧化氯溶液的样品体积，ml。

活化时间的影响，吹氮时间的影响，温度，PH）。