盐硝联产工艺生产高品质无水硫酸钠研究_左宜喜

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XXX有限公司60万吨真空制盐技术改造工程盐硝联产可研究报告

XXX有限公司60万吨真空制盐技术改造工程盐硝联产可研究报告《XXX有限公司60万吨真空制盐技术改造工程盐硝联产可研究报告》一、引言随着现代工业发展和人民生活水平的提高，对盐类产品需求不断增长。

XXX有限公司作为国内领先的盐类生产企业，将真空技术与传统制盐技术相结合，通过盐硝联产工艺进行技术改造，将有利于提高盐类产品质量、节约能源、增加企业利润等方面带来积极影响。

本报告旨在对该技术改造方案进行可行性研究，为公司决策提供参考。

二、现状分析盐硝联产工艺是将制盐和制硝两个过程集成在一起，通过合理调控工艺参数，充分利用热能和原料之间的相互补充作用，确保两种产品的合格率。

该工艺在近年来得到了广泛应用，取得了理想的经济效益和环境效益。

三、可行性分析1.市场需求：盐类产品和硝酸盐产品在冶金、化肥、制药等行业都有广泛用途，市场需求稳定且逐年增长。

盐硝联产工艺可有效满足市场需求。

2.技术改造投资：该项目预计投资6000万元用于设备更新和技术改造，并预计在3年内回收成本。

经初步分析，项目投资回报率较高，具有良好的经济效益。

3.能源节约：真空制盐技术相较于传统制盐技术，能耗较低，同时通过盐硝联产工艺，能更充分地利用热能，减少能源浪费。

4.产品质量提升：真空制盐技术使盐晶体生长更加均匀，产品纯度更高，同时通过盐硝联产工艺，将制盐和制硝两个过程有机结合，提高了产品质量。

5.其他环境效益：盐硝联产工艺通过减少废水、废气的排放，降低了环境污染，符合目前社会对环境友好型企业的要求。

四、技术改造实施方案1.设备更新：根据工艺改造需要，对原有设备进行更新，引入符合盐硝联产工艺要求的新设备。

2.工艺优化：对现有工艺进行优化，提高盐硝联产工艺稳定性和产品合格率。

3.人员培训：对现有员工进行盐硝联产工艺培训，确保技术改造后的顺利运行。

五、经济效益分析1.盈亏平衡点：经过测算，在项目投产后第三年，年产盐硝联产产品可实现销售收入7500万元，正常生产情况下，项目具备盈利能力。

盐硝联产新工艺试生产取得成功

May 2013No.3第44卷Vol.44中国井矿盐CHINA WELL AND ROCK SALTSuccessful Trail Production of New Process for Co-production of Salt andSodium Sulfate in Our PlantTang Wenjun（Xuzhou Fengcheng Salt and Chemical Industry Co.,Ltd Fengxian County,Jiangsu,221700）Abstract:This paper briefly introduces the achievements and some problems that need to be continued to improve in the trial production of the new process of co-production of salt and sodium sulfate in our plant.Key words:Co-production of salt and sodium sulfate;trial production;improvement摘要：简要介绍了我公司盐硝联产新工艺试生产取得的成绩以及需继续改进的问题。

关键词：盐硝联产；试生产；改进中图分类号：TS35文献标识码：B文章编号：1001-0335（2013）03-0004-03作者简介：唐文俊（1973-），男，大专，化工工程师，长期从事制盐生产管理、制盐项目工程建设等工作，现任制盐分厂厂长。

我公司盐硝联产新工艺试生产取得成功唐文俊（徐州丰成盐化工有限公司，江苏丰县221700）1前言徐州丰成盐化工有限公司是无锡益多投资发展集团有限公司在丰县地区创办的一家民营化工企业，该企业有真空制盐、合成氨、联碱生产等装置，制盐装置为联碱装置的配套项目，所产盐主要供联碱装置作为生产纯碱的原料，富余部分供无锡益多投资发展集团有限公司下属的另一家企业生产烧碱的原料及外销。

利用副产硫酸钠制备无水亚硫酸钠的工艺研究

利用副产硫酸钠制备无水亚硫酸钠的工艺研究作者：吕国锋来源：《中国科技博览》2015年第16期[摘要]经过对利用副产硫酸钠制备无水亚硫酸钠的反应原理、工艺条件进行研究，制得了无水亚硫酸钠产品。

同时对新工艺的技术经济指标进行了分析。

[关键词]副产硫酸钠二氧化硫无水亚硫酸钠工艺研究中图分类号：P861.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）16-0375-011、概述亚硫酸钠为白色结晶或类白色粉末，分子式：Na2SO4，分子量：126.04，具有还原性，广泛应用于印染、造纸、水处理、化纤等行业。

国内厂家普遍采用纯碱溶液吸收二氧化硫酸化工艺生产无水亚硫酸钠。

磺化法生产苯酚、甲酸钠法生产保险粉也可获得一定量的副产亚硫酸钠。

纯碱吸收法生产亚硫酸钠生产成本较高，副产亚硫酸钠产量少、质量差。

本文研究提出了一种利用工业副产硫酸钠制备无水亚硫酸钠的方法，具有原料易得、工艺路线短、生产成本低的优点。

2、反应机理及工艺2.1 反应机理SO2为无色有刺激性的酸性气体，易溶于水生成亚硫酸，亚硫酸为中等强酸，亚硫酸电离常数为：Ka1=1.23×10-2、pKa1=1.91、Ka2=6.6×10-8、pKa2=7.18。

SO2溶于石灰水生成CaSO3，CaSO3在水中的溶解度为0.0043%（18℃），过量的SO2与CaSO3反应生成Ca（HSO3）2，Ca（HSO3）2在水中的溶解度11.86%（20℃）。

亚硫酸氢钙的溶解度明显高于亚硫酸钙。

向Ca（HSO3）2溶液中加入副产硫酸钠生成硫酸钙和亚硫酸氢钠，将硫酸钙与亚硫酸氢钠分离。

亚硫酸氢钠与碳酸钠中和得到亚硫酸钠。

反应过程如下：CaO+H2O→Ca（OH）2Ca（OH）2+SO2→CaSO3↓+H2OCaSO3+H2O+SO2→Ca（HSO3）2Ca（HSO3）2+Na2SO4+H2O→CaSO4·2H2O↓+2NaHSO32NaHSO3+Na2CO3→2Na2SO3+H2O+CO22.2 主要原料及设备主要原料为工业副产的无水硫酸钠（含量≥95℅），生石灰（CaO≥97%），硫磺（S含量≥99%工业级），纯碱（Na2CO3≥98%合格品）。

盐湖卤水冬季析硝制备高纯元明粉工艺研究

ｗａｅｅｒｈｄＴｃｎｌｇｃｌｏｄｔｎ，ｕｈａｉｆｉｔｅｍａｓｒｎｎａｅｏａｅｏｈｒｐｒｔｎｐｏｅｓｏｓｒｓａｃｅ．ｅｈｏｏｉａｃｎｉｏｓｓｃｓｔｉｍｅｏｏｈｒｌｔｒｇａｄｗｔｒｄｓｇ，ｆｔｅｐｅａａｉｒｃｓｆｓｉｏｃｕｅａｈｄｏｓｓｄｕｓｌｔｐｏｕｔｗｒｐｉｚｄＡｗｈｌｅｈｏｏｉａｏｔｆｐｅａｉｇｈｇｕｔｌｕｅａｔｒｄｎｙｒｕｏｉｍｕｆｅｒｄｃｅｅｏｔａｍｉｅ．ｏｅｔｃｎｌｇｃｌｕｅｏｒｐｒｉｈｐｒｙｇａｂｒＳｓｒｎｉｌｗｔｒｃｐｔｔｄｍｉｂｌｅｉａｔａｅｉｉｔｒａａｔｒａｓｄｓｇｅｗｈｃｒｖｄｄｂｓａａｆｒｔｅｃｍｐｅｅ－ｉｐｅｉｉｅｒｉｔｎｓｋｎｗｎｅ８ｒｗｍａｅｌｈａａｉｌｌｉｗａｅｉｎｄ，ｉｈｐｏｉｅａｉｄｔｏｒｈｎｃｏｈ
ＧｏＪＰｎｕｎｈ，ｉｕｎａｉ，ａｇＱａｓｉＬＱａｅ
（．ｉｈｉｎｔｕｅｆＳｌＬｋｓＣｉｓＡａｅｙｏＳｉｃｓＸｎｎ１０８Ｃｉ；．ｓｒｎｎｏ，ｔ．１Ｑｎａｓｔｔｏａｔａｅ，ｈｎｅｃｄｍｃｎｅ，ｉｉ８００，ｈｎ２ＷｅｅｎＭｉｉＣ．Ｌ）ｇＩｉｅｆｅｇａｔｇｄ
ｓｖｔｌｚｔｏｆｓｌａｅｒｓｕｃｓｉｅｕｉｉａｉｎｏａｔｌｋｅｏｒｅ．

改进盐硝联产新工艺的几点建议

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改进盐硝联产新工艺的几点建议 !"#$ 进行盐析。随着 !"#$ 的溶解， !"% &’( 将从溶液中结晶析出。经增稠后离心脱水，干燥可得含纯为含 !"% &’( 约 )* + )), 的 !"% &’( 和含 !"#$ 约 -./0 1 2，直接送 //0 1 2 的高温脱硝卤水。此卤水是制盐原料，入制盐工序的蒸发装置制盐。 -34 几点建议原料卤水应当进行净化处理硫酸钠型岩盐卤水除含有较多的 !"% &’( 外，还含有少量的 #"&’( 和 50&’( 等化学杂质，同时也不可避免地含有泥沙之类的其它杂质。在闭合循环的盐硝生产系统中，这些杂质的存在，对制盐生产的稳定和盐硝质量的优劣存在不容忽视的影响。卤水中的 #"&’( 因具有过饱和的性质和逆溶解的特性，在卤水预热和蒸发过程中容易析出附着于加热管管壁上，形成不良垢层，使传热阻力增加，传热系数降低。随着垢层的形成和逐渐加厚，制盐装置的生产能力也随着时间的推移而逐渐降低，单位时间的产盐量将变得不稳定。此时洗盐卤水的使用量和盐析时固体 !"#$ 的加入量将无法正确掌握，这将给洗盐和脱硝操作带来困难。情况严重时还能打破工艺过程的平衡状态。新工艺的盐硝生产系统处于闭合循环状态，进入系统的钙、镁、硫酸盐同进入系统的盐和硝一样，在蒸发和盐析过程中将全部结晶析出并进入产品之中，其中绝大部分将进入 !"% &’( 中。使 !"% &’( 的含纯低于 )., ，其质量达不到四级品要求。而卤水中的机械杂质，因没有往外排放的机会，最终也将转入产品之中，使产品白度降低。所以，采用新工艺生产 !"#$ 和 !"% &’( 时，原料卤水应当进行除钙离子、镁离子和机械杂质的净化处理。 - 3 % 调整工艺路线，消除工艺过程中的物料不平衡现象新工艺在大生产中暴露出来的问题之一是装置不能连续稳定运行。原因何在 6 我们猜想，可能是在工艺过程中进出系统的物料不能平衡。为了证实这一猜想，我们用含 !"#$%*.0 1 2，含 !"% &’( 4*0 1 2 的原料卤水，对新工艺按流程所规定的条件，以进入系统 4...70!"#$ 的理论卤水用量为计算基准，对系统进行物料衡算。计算结果是：进入系统的 !"#$ 量

十水硫酸钠的生产现状及无水硫酸钠的工艺介绍

十水硫酸钠的生产现状及无水硫酸钠的工艺介绍作者：李祥华来源：《中国化工贸易·下旬刊》2017年第04期摘要：通过世界及国家的芒硝资源状况分析，介绍了泰山盐化工公司利用自身资源优势，发展盐化工经济，同时处理副产品十水硫酸钠的介绍，实现节能、环保、创效的目的。

关键词：十水硫酸钠；无水硫酸钠；资源分析；工艺介绍1 芒硝（十水硫酸钠）资源分析1.1 世界资源状况芒硝类矿资源广泛存在于自然界中，储量丰富，目前已知世界上有30多个国家蕴藏有芒硝矿资源。

据美国矿业局《Mineral Commodity Summaries，1996》资料中，世界硫酸钠储量（不包括中国）为33亿吨，储量基础46亿吨，储量较多的国家有美国、西班牙、墨西哥、土耳其、加拿大等五个国家，其储量占世界各国（不含中国）总储量的42.24%。

见表所示。

国家储量（Na2SO4万吨）储量基础（Na2SO4万吨）国家储量（Na2SO4万吨）储量基础（Na2SO4万吨）美国86000140000土耳其10000加拿大840027000土库曼斯坦20墨西哥1700023000中国2020000西班牙1800027000其他国家1000020000世界总量330004600001.2 我国资源状况我国芒硝资源极为丰富，是优势矿产之一，已探明的芒硝总储量在200亿吨以上（以无水硫酸钠计下同），居世界首位。

探明储量的矿区有120多处，分布于全国14个省（区），以青海、四川、内蒙古、湖南、新疆、云南六省区最为丰富，占全国芒硝总储藏量的90%以上，江苏、山西、甘肃、湖北、陕西、广西、河南、西藏也有储量丰富或新发现的芒硝资源。

新矿集团泰山盐化工公司地处大汶口石膏工业园，拥有19.56平方公里岩盐资源和17.9亿吨的岩盐储量，现有12万t/a离子膜烧碱装置，采用全卤制碱工艺，随着运行年限的增加，亚硫酸钠持续地加入，卤水中硫酸根离子含量呈上升趋势，2009年10月建成并投用了膜法除硝装置，设计处理硫酸钠能力360Kg/h。

盐硝联产生产工艺原理及原理(硫酸钠氯化钠)

随卤水中盐硝比的增大，盐硝系统间的NaCl析出量之比增大，且呈直线关系，即盐系统（I －III效）析出盐量增大，而硝系统（IV效）析出盐量减小。
盐硝系统间 NaCl 析出量比
2.5
2
1.5
1
0.5
0
10
12
14
16
18
盐硝比
图4 盐硝系统NaCl间析出量与盐硝比的关系
4.3. 原料卤水浓度对循环液量的影响
3.2. IV效母液（循环液） IV效母液4b的组成应根据使NaCl在IV效中尽可能
多的析出，而IV效母液在通过预热器2后Na2SO4达到或接近饱和但不析出的原则来确定。
3.3.硝蒸发器母液硝蒸发器母液Xb的组成以保证在硝蒸发器内
Na2SO4尽可能多的析出，而NaCL不析出为依据。
4.原料卤水浓度及盐硝比对蒸发系统的影响
而当卤水浓度低于设计值时，则可能导致NaCl的析出后移，在硝蒸发器中盐硝共析。
为便于分析讨论，将蒸发系统分为两大部分：I 至III效称为 “盐系统”， IV效、闪发器及硝蒸发器称为“硝系统”。
4.1.卤水浓度及盐硝比对蒸发水量的影响
整个蒸发系统的总蒸发水量随卤水浓度的升高而减小，但盐系统与硝系统之间的蒸发水量的分配主要由盐硝比决定，图3给出了盐系统与硝系统间的蒸发比与卤水盐硝比之间的关系。由图可见，盐硝系统间蒸发比随卤水盐硝比的增大而上升，即当卤水中NaCl浓度一定， Na2SO4浓度上升时，盐系统的蒸发水量减少而硝系统的蒸发水量增大。
系中盐Na硝C联l和产N工aS艺O流4的程溶是解根度据随N温aC度l－的N变a化SO规4－律H确2定O体的，因而其关键的中间物料组成的控制要求很严格。影响这些参数最主要的原因是原料卤水的浓度（NaCl， NaSO4）及盐硝比。

盐硝联产无水硝的质量及产量

盐硝联产无水硝的质量及产量
黄觉民
【期刊名称】《中国井矿盐》
【年(卷),期】2002(033)002
【摘要】本文对盐硝联产无水硝的质量差、产量低的原因,用生产数据进行详细探讨,并提出了切实可行的解决办法.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】黄觉民
【作者单位】中国轻工业长沙设计院,湖南长沙,410004
【正文语种】中文
【中图分类】TS3
【相关文献】
1.硝段阻垢剂在盐硝联产工艺中的应用 [J], 蒋涛;王玉琪;何寿美
2.盐硝联产硝产量下降的原因初探 [J], 谢华俊;韩明道
3.利用盐硝联产装置消化高硝卤水的探索 [J], 何寿美
4.利用盐硝联产装置消化高硝卤水的探索 [J], 何寿美;
5.洪泽硫酸钠矿硝田法制取十水硝和无水硝的研究 [J], 郑端生
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盐湖太阳池生产无水硫酸钠的研究

硝溶液中有ＮＣ存在时，ａ１芒硝的相变温度随ＮＣ浓度的升高而下降，ａ１最低相变温度为
１．℃。当芒硝溶液中含有Ｎ、ｇ、Ｉ７９ａＭ２Ｃ一等离子时，芒硝的相变温度可最低为１．℃。４７对于硫酸钠亚型盐湖，卤水主要成分是氯化钠、硫酸钠、硫酸镁，另外含少量钾盐，它
有关太阳池研究国内外已有很多报道，但直接利用太阳池底部热能来生产无水硫酸钠的研究报道很少，这也是太阳池开发、应用研究
的一个主要方向。
据统计，国无水硫酸钠的年产量百余万ｔ我，占世界无水硫酸钠年产量的２％以上，０常用
芒硝脱水法制得，根据脱水方式的不同，无水
硫酸钠的生产工艺有蒸发脱水工艺、盐析工２理论分析艺、热熔工艺、自然干燥等等，无论哪种脱水
方式，都要直接蒸发芒硝中大量水份，因此工
２１盐湖太阳池．
艺流程长，能耗高，经济效益差。本文探讨应
用太阳池有关原理和方法并结合相图理论作
盐水太阳池是在池水中溶解一定量的无机盐，越到池底部盐份浓度越大，产生浓度梯度，抑制对流，太阳池底部盐水的温度逐渐上
卤水的浓度逐渐增大形成梯度层，防止卤可
来不及全部溶解（因为无水芒硝溶解是放热
的，溶解速度非常缓慢）或是在“ ，内部干燥
开，堆积在池的周围，芒硝层裸露。４月使
底，向太阳池中引入淡水，水位６９ｅ，Ｏ一０ｒ随ａ
组成点为Ａ点的卤水进行蒸发，首先析
出石盐，然后是无水芒硝析出。随着无水芒硝的析出，卤水的组成沿Ａ—Ｈ移动。到达Ｈ点时，白钠镁矾开始析出，且无水芒硝回溶转变为白钠镁矾。因为自然界的蒸发过程

硫酸钠型卤水或盐硝母液多联产盐硝钾锂的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810827095.2(22)申请日 2018.07.25(71)申请人江苏省制盐工业研究所有限公司地址 223200 江苏省淮安市淮安区华西路18号申请人江苏苏盐井神股份有限公司(72)发明人宋茜茜　刘正友　张文广　马朝辉　郭云云　曹军　(74)专利代理机构北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394代理人唐曙晖(51)Int.Cl.C01D 5/00(2006.01)C01D 3/06(2006.01)C01D 15/08(2006.01)(54)发明名称硫酸钠型卤水或盐硝母液多联产盐硝钾锂的方法(57)摘要本发明涉及一种硫酸钠型卤水或盐硝母液多联产盐硝钾锂的方法，从含有锂、钾资源的硫酸钠型井矿盐卤水，或该类型卤水提取氯化钠、硫酸钠后产生的盐硝母液中提取盐、硝、钾、锂等有用资源的综合利用方法。

该方法通过两碱净化、膜过滤、纳滤脱硝、热法制硝、蒸发析盐、蒸发析钾、沉淀法提锂等步骤生产氯化钠、硫酸钠、氯化钾、碳酸锂等产品。

本技术方法实现了含锂、钾的硫酸钠型井矿盐卤水或盐硝母液的资源高效利用，实现了盐硝钾锂联产，提高了资源利用率，整个生产过程中无废液排出。

权利要求书2页说明书5页附图2页CN 110759361 A 2020.02.07C N 110759361A1.一种低硝卤水多联产盐硝钾锂的方法，该方法包括：(1)低硝卤水除钙镁之后进入膜过滤系统进一步净化；(2)步骤(1)中得到的卤水通过纳滤膜装置，分别得到高硝盐水和低硝盐水，其中，低硝盐水中硫酸钠含量≤5g/L，高硝盐水中硫酸钠含量50-100g/L；(3)步骤(2)中高硝盐水进入硫酸钠蒸发罐，在88～108℃下蒸发浓缩，固液分离，得到析硝母液和析出的硫酸钠结晶，析出的硫酸钠结晶经脱水干燥得到产品无水硫酸钠；(4)步骤(2)中获得的低硝盐水和步骤(3)中获得的析硝母液排入氯化钠蒸发罐，在48～88℃下蒸发浓缩，固液分离，析出的氯化钠结晶经脱水得到产品盐，析盐母液排入氯化钾蒸发罐；(5)步骤(4)中获得的析盐母液在68～88℃下蒸发浓缩，固液分离，析出的氯化钾结晶经过脱水得到产品盐，析钾母液排入反应釜；(6)步骤(5)中获得的析钾母液在反应釜中加热至一定温度后，向析钾母液中缓慢滴加锂理论当量过量的碳酸钠溶液，冷却后固液分离，滤渣即为碳酸锂产品，滤液任选地返回步骤(4)中的氯化钠蒸发罐蒸发浓缩，低硝卤水包括：NaCl含量260-320g/L，优选280-310g/L，更优选290-300g/L；Na2SO4含量为5-50g/L，优选6-30g/L，更优选15-22g/L；低硝卤水中钾离子含量为0.1-50g/L，优选3-30g/L，锂离子含量为10mg/L以上，例如10-1500mg/L，优选150-1500mg/L。

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Journal of Salt and Chemical Industry
第 43 卷第 3 期 2014 年 3 月
平面蒸发制备氯化钾颗粒及其影响因素
飞，方莹（武汉纺织大学化学与化工学院，湖北武汉 430074 ）攀
摘要：由于结晶可以获得高质量和适宜粒度的产品，因而成为化工生产过程中的一
左宜喜：盐硝联产工艺生产高品质无水硫酸钠研究进行大量的实验，尝试立足于现有的高的产品价值，热法盐硝联产工艺系统生产出高品质的无水硫酸钠，提高市场竞争力，获取更高利润。 2 2． 1 实验提高产品的主含量根据分析，影响热法硝主含量的主要杂质是附
21
节到到 12． 4 以上。制硝母液经过蒸发浓缩后结晶出硫酸钠晶体，在浓缩过程中 pH 值会升高 2 ～ 3 ，产品的 pH 值因此明显升高。系统生产初期，产出的无水硫酸钠 pH 值都在 11 以上，距漂染行业客户要求的中性硝相距甚远。是否可以通过调整系统溶液的 pH 值，生产出中性的无水硫酸钠呢？答案是否定的。因为若要生产出低 pH 值的无水硫酸钠，必须把系统溶液 pH 值降到 6． 5 ～ 8 。该工艺的缺陷在于：其一，酸液的用量巨大；其二，盐硝联产系统的设备和管线大量采用，不锈钢偏酸性液体的氢离子在高温环境下对不锈钢的氢腐蚀加剧，不仅降低了设备的使用寿命，引发安全隐患，而且产品中铁离子含量增高、白度降低。为满足高端用户对中性 pH 值无水硫酸钠的需求，技术人员针对盐硝联产的工艺特点反复实验，摸索出了一种操作简捷、腐蚀性小、节约酸量的工艺技术。研究发现，无水硫酸钠产品偏碱性主要由于生产中硫酸钠结晶时夹带及表面粘附碱性介质。故选择在离心机内腔，把配置好的稀盐酸利用计量泵均匀喷洒在滤饼表面，再通过沸腾床的混合，使表面含酸的产品颗粒均匀分布，保证产品的 pH 值稳定在要求的 7 ～ 9 之间。而离心机回罐甩后液 pH 值稳定在 9 以上，杜绝了酸液对主体设备和管道的腐蚀。 2． 3 降低产品颗粒度及提高产品白度如前述数据，盐硝联产工艺产出的无水硫酸钠
Measure data of production 0 0． 9 ～ 1． 1 15 0． 80 ～ 1． 0 30 0． 40 ～ 0． 7
）
3 无水表 3 数据显示，当淘洗量达到 30 m / h 时，－硫酸钠的 Cl 含量明显下降，达到了质量指标的要。，求通过继续试验进一步加大淘洗量后，无水硫酸－钠 Cl 含量下降不明显，而且出现 EV301 排硝浓度过低的现象，因此，在实际生产中，将母液淘洗量定 3 在 30 m / h。
2． 2
调节产品 pH 值呈中性
纯净无水硫酸钠的 pH 值呈中性。而盐硝联产工艺产出的无水硫酸钠 pH 值一般在 10 以上。原因在于盐硝联产生产工艺要求必须对原料卤水进行净化。目前卤水净化采用“烧碱—纯碱 ” 两碱法除钙镁，而要完全沉淀氢氧化镁必须将卤水 pH 值调
盐业与化工 22
尹张圣祖，
，何
个重要的单元操作。研究通过平面蒸发的方法制备氯化钾的结晶，考察了不同蒸发温度和添加剂等对氯化钾结晶的影响。关键词：氯化钾；平面蒸发；粒度分布；晶型文献标识码： A 文章编号： 1673 － 6850 （ 2014 ） 03 － 0022 － 03 中图分类号： TQ131
2012 － 08 ，公司上马投产一套 60 万 t / a 热法盐硝联产装置，用以取代原有的冷冻加四效真空制盐工艺。采用此工艺后，平均吨盐产品汽耗在 0． 92 t 以下（不含干燥），电耗 35 kW · h。取得了很好的节能降耗效果。与此同时，盐硝产品的品质较之以
收稿日期： 2013 － 09 － 11 作者简介：左宜喜（ 1977 —），工程师，主要从事盐硝生产工艺及盐化工产品开发。男，湖南澧县人，联系方式： 13873606306
了生产高品质无水硫酸钠的目的。关键词：中图分类号： TS396
Study on the Production of High － quality Anhydrous Sodium Sulfate by Co － production of Salt and Glauber’ s Salt Process
湘澧盐化有限公司矿区属芒硝型卤水，卤水平公司一直均含 Na2 SO4 达到 32 g / L。2012 年以前，采用冷冻提硝加四效真空制盐工艺。生产的工业无水硫酸钠达到国标 Ⅰ 类一等品标准（表 1 ），但综合能耗很高。
表1 Fig． 1 工业无水硫酸钠标准 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Industrial anhydrous sodium sulfate standard
盐
指标项目硫酸钠 Na2 SO4 含量 / % ≥ 水不溶物含量 / % ≤ 钙镁（以 Mg 计）总含量 / % ≤ 氯化物（以 Cl 计）含量 / % ≤ 铁（ Fe）含量 / % ≤ 水分 / % ≤ 白度 / 度 ≥
工业无水硫酸钠
优等品一等品一等品合格品合格品 99． 3 99． 0 98． 0 95． 0 90． 0 0． 05 0． 10 0． 12 0． 10 80 0． 05 0． 15 0． 35 0． 20 80 0． 10 0． 30 0． 70 0． 50 1． 0 0． 40 1． 0 2． 0 2． 0 0． 50 1． 5 5． 0
1
前言
前发生了很大的变化（见表 2 ）。
表2 Tab． 1 产品盐、硝产品指标对比冷冻 + 真空制盐 99． 1 0． 40 82 — — — 99． 0 80 7 ～9 62． 6 热法盐硝联产 99． 5 0． 15 85 — — — 97． 5 75 10 ～ 12 9． 7 Contrast of Salt and nitrate produc index 项目氯化钠（ NaCl） / % ≥ －硫酸根（ SO2 ≤ 4 ） /% 白度 / 度 ≥ 粒度硫酸钠（ Na2 SO4 ） / % ≥ 白度 / 度 ≥ pH 值粒度（ 0． 15 mm 筛下物） / %
表3 Table 3 淘洗量 / （ m ·h Cl －含量%
3 －1
2－
生产实测数据
颗粒明显大于冷冻法生产的硝产品。盐硝产品的晶体大小主要取决于料液循环速度、晶体在罐内停留时间等因素。与冷冻法生产无水硫酸钠相比，要获得小颗粒的结晶体，盐硝联产工艺显然不具备优势。 EV301 罐内料液循环速度慢，其一，仅为 1． 72 m / s；其二，罐形较大，直径达到 15 m，为国内最大的硝罐。这些因素都决定从工艺线路上难以解决生产小颗粒无水硫酸钠的问题，而且由于晶体颗粒大，成品无水硫酸钠的白度也受到影响，在未采取措施前，硝产品白度基本在 78 度以下。经小样实验，某公司的 ZMJ 型柱磨机可将无水硫酸钠研磨成直径 150 μm ～ 180 μm 的均匀颗粒，产品白度也从 78 度提升到 86 度。目前装配一套处理能力 20 t / h 的 ZMJ 型柱磨机，设备运转良好，经过研磨的无水硫酸钠完全能满足高端市场的需求。 3 总结经采用以上的工艺路线和相应的辅助措施，生
Preparation and Influence Factors of Potassium Chloride with Pan Evaporation
ZHANG Sheng － zu，YIN Pan，HE Fei，FANG Ying
（ School of Chemistry and Chemical Engineering ，Wuhan Textile University， Wuhan 430074 ，China）
着在硫酸钠晶体表面的氯化钠微晶，主要是工艺条件决定的。由于盐硝联产工艺是利用了硫酸钠和氯化钠共同水溶液的逆溶解特性，采用低温析盐高温析硝的工艺线路。在析硝罐 EV301 内，温度在 100 ℃ 左右，在此温度上，氯化钠和硫酸钠的共饱和液相组分，分别是 309． 2 g / L 和 53． 84 g / L。而 EV301 罐内实际的组分氯化钠和硫酸钠组分分别是 305． 2 g / L 和 69 g / L。从理论上来说，罐内应该只析出硫酸钠晶体。但依据结晶原理，晶体在析出的过，程中将不可避免的出现晶体夹包液、共结晶以及附着结晶现象，其中尤以附着结晶为主。从前面数据 Cl －的数量是数倍于可以看出，在 EV301 罐内，的，因此，在干燥后的无水硫酸钠晶体内存在一定量的氯化钠结晶是不可避免的。 SO4 技术人员针对现状，提出了卤水淘洗硫酸钠晶体的解决办法。此法主要用于去除附着于硫酸钠晶体表面的氯化钠微晶。在卤水来源上，选择 EV205 转 301 的氯化钠饱和清液，此清液经一级预热，温度在 56 ℃ ，氯化钠的溶解度提升了 2 g / L，可满足需要。生产中测得数据（见表 3 ）。
盐业与化工 20
Journal of Salt and Chemical Industry
第 43 卷第 3 生产高品质无水硫酸钠研究
左宜喜（湖南省湘澧盐化有限责任公司盐硝分公司，湖南津市 415400 ）
摘要：通过研究盐硝联产工艺特点，利用母液淘洗，后工序加酸，柱磨机研磨，达到淘洗；盐硝联产；无水硫酸钠文献标识码： B 文章编号： 1673 － 6850 （ 2014 ） 03 － 0020 － 02
0． 002 0． 002 0． 010 0． 040
采用热法盐硝联产工艺从表 2 数据可以看出，后，盐的品质无论是主含量，还是白度上都有很大提升。而热法产出的无水硫酸钠则在主含量、白度、 pH 值和粒度指标上不能和冷冻硝媲美（客户要求硝产品结晶粒径在 0． 1 mm ～ 0． 2 mm 之间）。由于以前销售的是冷冻硝，客户一般聚集在高端市场，无水硫酸钠的售价也高于市场上常见的热法硝。盐硝联产装置投产后，一时无法向客户提供高品质的无水硫酸钠。为了保住市场份额，获取更