下载文档原格式
水中微生物的测定-国标法(水质检测)
摘要
本文介绍了水中微生物的测定方法，以国家标准法为基础。
水中微生物的测定是水质检测的重要环节，可以评估水的卫生状况，以及相关的环境健康风险。
引言
水是人类生活中必不可少的资源，保证水质安全对于人类健康至关重要。
水中微生物作为一种主要的水质指标，可以反映水中存在的微生物污染程度。
因此，精确测定水中微生物的数量是进行水质检测的基本要求之一。
国标法测定方法
样品收集与处理
1. 确定采样点及采样时间，避免样品受到外界干扰。
2. 使用干燥及密闭的收集水样，并尽量防止样品受到氧气、光照和高温的影响。
3. 避免采样与外界环境接触，以防止二次污染的发生。
样品制备与预处理
1. 根据国家标准法的要求，将收集的水样进行适当的稀释，使其微生物数量在可测量的范围内。
2. 使用适当的培养基进行预处理，以促进微生物的生长。
微生物测定方法
1. 平板计数法：将经稀释处理的水样均匀地分布在培养基上，通过培养基固化后，计数形成的菌落数量，并据此推算出水样中微生物的浓度。
2. 膜过滤法：通过将水样通过细孔滤膜，然后将膜过滤板放置在含培养基的平板上，根据过滤后膜上菌落的数量计算水样中微生物的浓度。
结论
本文介绍了水中微生物的测定方法，基于国家标准法。
这些测定方法可以用于水质检测，评估水的卫生状况，以及相关的环境健康风险。
采样、制备和处理样品的正确操作，以及准确的测定方法选择，对于保证测定结果的可靠性至关重要。
国标直饮水水质标准
国标直饮水的水质标准主要涉及以下几个方面：
1.感官指标：包括色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物等，这些指标反映了水质
的外观和口感，是评价水质的重要指标。
2.化学指标：包括pH值、总硬度、铝、铁、锰、铜、锌、氯化物、硫酸盐等，
这些指标反映了水中各种化学物质的含量，是评价水质的重要指标。
3.微生物指标：包括细菌总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌等，
这些指标用于检测水中的微生物含量，保证水质的安全卫生。
4.毒理指标：包括砷、镉、铬、铅、汞等重金属元素，这些指标用于检测水中有
毒物质的含量，保证水质的安全性。
5.放射性指标：包括总α放射性、总β放射性等，这些指标用于检测水中的放射
性物质，保证水质的稳定性。
此外，国标直饮水水质标准还对水中的溶解氧及二氧化碳含量进行了规定，要求适度。
同时，要求水分子团小，水的营养、生理功能强。
总的来说，国标直饮水水质标准非常严格，涉及多个方面的指标，以确保直饮水的安全性、卫生性和健康性。
氯化物的测定-国标法(水质检测)背景介绍氯化物是一种常见的水质指标之一，它是许多水体中存在的一种常见离子。
测定水中氯化物的含量对于评估水质的安全性和适用性非常重要。
国标法是一种常用的测定方法，可以准确且快速地确定水中氯化物含量。
测定原理国标法测定水中氯化物的原理是基于离子反应通量法。
当加入硝酸银试剂和硝酸亚铁作为指示剂时，水中的氯化物会与试剂发生反应，生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的质量，可以间接测定水中氯化物的含量。
实验步骤1. 准备工作：将所需试剂，如硝酸银试剂、硝酸亚铁等准备齐全。
2. 采样：从待测水样中用适量采集适量的样品。
3. 处理样品：将采集的水样经过预处理，如过滤、降温等。
4. 加入试剂：取一定体积的处理好的水样，加入适量的硝酸银试剂和硝酸亚铁指示剂。
5. 摇匀：在保持恒定温度下，用试剂瓶轻轻摇晃。
6. 沉淀分离：待反应完全后，将生成的氯化银沉淀用滤纸分离。
7. 干燥与称重：将分离的氯化银沉淀放入干净的烧杯中，放入烘箱中干燥，直至质量不再变化。
最终称重得到沉淀质量。
8. 结果计算：根据沉淀质量，依据国家标准中的测定公式，计算出水样中氯化物的含量。
注意事项1. 实验中应注意安全，避免试剂的吸入、溅入，避免与皮肤直接接触。
2. 实验环境应保持洁净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中应严格控制温度，以保证实验结果的准确性。
4. 所有试剂和仪器设备都应符合相关的质量标准，并严格按照实验步骤进行操作。
5. 在分析结果时，应参考国家标准，进行合理的结果分析和判断。
结论国标法是一种可靠、准确、简单的方法来测定水中氯化物的含量。
通过实验可以得到水中氯化物的浓度，对于水质的监测和评估具有重要意义。
然而，在实际应用中，还应综合考虑其他水质参数，以完整评估水体的安全性和适用性。
1 余氯余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。
其作用是保证持续杀菌,以防止水受到再污染。
余氯有三种形式：1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等.2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。
3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等.我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0。
3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。
余氯的测定常采用下述两种方法，N。
N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3，3，,5，5，—四甲基联苯胺比色法,前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。
1。
2 N,N—二乙基对苯二胺（DPD)分光光度法1。
2.1 范围本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。
本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。
本法最低检测质量为0。
1 µg，若取10mL水样测定,则最低检测质量浓度为0。
01mg/L.高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。
氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。
铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。
1。
2.2 原理DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。
在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色.在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。
本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液.1。
2。
3试剂1.2。
3。
1 碘化钾晶体。
1.2。
3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾(KI)，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。
1。
2。
3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾(KH2PO4），0。
水质检测指标国标法水质检测是指通过对水样中各种物质成分及其相关性质进行测定和分析，以评价和判断水质的优劣。
水质检测指标是衡量水质好坏的客观标准，涵盖了水体的化学、生物和物理性质等多个方面。
首先，化学性水质指标是水质检测的重要内容之一、化学性水质指标主要包括水体的酸碱度（pH值）、溶解氧（DO）、化学需氧量（COD）、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总磷和总氮等。
这些指标可以反映水体的酸碱程度、有机物和无机物污染程度，以及水中养分的含量，从而判断水质的好坏和是否适合人类的生活和生产。
其次，生物学性水质指标是评价水体生态系统健康状况的重要指标。
生物学性水质指标主要包括浮游植物、浮游动物、底栖动物和细菌等微生物。
通过对这些生物的组成、数量和活性等方面的检测，可以了解水体中的生物多样性、生态系统结构及其功能状况，并判断水质是否处于良好的生态环境之中。
另外，物理性水质指标反映了水体的一些物理特性。
物理性水质指标主要包括水质的温度、色度、浊度、电导率、电阻率和溶解度等。
这些指标可以反映水体对热量的吸收和释放能力、悬浮固体物质的含量、电解质的含量、溶解物质的能力等，从而评价水体的透明度和质量。
除了地表水和地下水，国家还对其他类型的水体制定了相应的指标标准。
例如，《饮用水卫生标准》（GB5749-2024）对于饮用水的主要污染物和微生物进行了限制和控制，《生活饮用水卫生标准》（GB/T4794-2024）规定了生活饮用水的水质要求，《农田灌溉用水质量》（GB5084-2005）规定了农田灌溉用水的质量要求。
综上所述，水质检测指标国标法是保护水环境和人类健康的重要保障措施。
通过制定和执行相应的指标标准，可以及时发现和处理水质污染问题，保护水资源，维护生态平衡，促进可持续发展。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水体中化学需氧量的监测方法，制定本标准。
本标准规定了水中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本标准是对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》 (GB 11914-89)的修订。
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》 (GB 11914-89) 首次发布于 1989 年，原标准起草单位为北京市化工研究院。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——将取样体积减半，减少样品测定过程带来的环境污染 ;——将硫酸汞由固体改为溶液的形式对氯化物进行掩蔽，操作更简便 ;——将硫酸汞的加入量由 0.4 g 修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入，加入前可进行氯离子含量测定或粗略判定，从而减少有毒物质硫酸汞的使用 ;——增加了附录 A ，采用硝酸银法对氯离子浓度进行粗略判定 ;——明确给出了方法的检出限和测定下限，并对计算结果有效数字的保留作了更为明确的规定;——增加了“干扰和消除”和“质量保证和质量控制”章节。
本标准自实施之日起，原国家环境保护局 1989 年 12 月 25 日批准并发布的《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》 (GB 11914-89) 废止。
本标准附录 A 为资料性附录。
本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站。
参加本标准验证的单位有：湖南省环境监测中心站、江西省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心、天津市环境监测中心、云南省环境监测中心站、安徽省环境监测中心站和扬州市环境监测中心站。
本标准环境保护部 2017 年 3 月 30 日批准。
本标准自 2017 年 5 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。
样品前处理过程应在通风橱中进行。
铁的测定-国标法(水质检测)
1.引言
铁是水中一种重要的指标参数，对水质的影响较大。
通过测定
水中铁的含量，可以评估水质的好坏，确定是否符合相关国家标准。
本文档将介绍铁的测定方法，采用国标法进行水质检测。
2.检测方法
铁的测定一般采用光谱分光光度法。
以下是具体的步骤：
2.1 样品处理
首先，需要采集水样并进行处理。
将采集的水样放置于样品瓶中，并加入一定量的稀盐酸进行酸化处理，以去除样品中的有机碳
和金属离子干扰。
2.2 标准溶液的准备
按照国家标准要求，配置一系列不同浓度的铁标准溶液，并标
记好其浓度。
2.3 测定试剂的准备
准备好测定所需的试剂，包括还原剂、指示剂和稀稀盐酸等。
2.4 样品与标准溶液的处理
将经过处理的样品与标准溶液分别加入两个分光光度计比色池中，以进行测定前的基准校准。
2.5 测定
将样品和标准溶液分别加入两个试剂反应瓶中，加入适量的还原剂和指示剂，并放入分光光度计中进行测定。
2.6 计算
根据测定结果，利用所测得的吸光度值和国家标准提供的标准曲线进行计算，得到样品___的含量。
3.结果与分析
根据测定所得的样品___的含量，可以进行水质评估和判定是否符合国家标准。
可以将测定结果与国家标准中规定的限值进行对比，评估水质的优劣。
4.结论
铁的测定是水质检测中重要的一项。
采用国标法进行测定，可以明确水中铁含量，评估水质的好坏。
通过本文档所介绍的方法和步骤，可以进行准确和可靠的铁的测定。
5.参考文献
国家标准A12345-67890：水质监测方法。
余氯的测定-国标法(水质检测)
余氯的测定是水质检测中的一个重要参数，用于评价水中的消毒效果。
国标法是一种常用的测定余氯的方法，主要包括以下步骤：
1. 样品处理：将待测水样取一定体积，通常为100毫升，加入适量的碘化钾溶液，使水样中的过氯酸转化为游离氯。
2. 稀释：根据实际情况，可以将水样适当稀释，使测定结果在仪器的量程范围内。
3. 滴定：将经过稀释后的水样滴加硫代硫酸钠溶液作为指示剂，溶液的颜色由红色逐渐变为无色。
停止滴定时，记录已经加入的硫代硫酸钠溶液体积，即为滴定体积V1。
4. 空白试验：重复上述步骤，用与样品体积相同的蒸馏水代替样品，进行空白试验，记录滴定体积V0。
5. 计算余氯含量：利用以下公式计算余氯含量：
余氯含量 (mg/L) = (V1 - V0) × C / V
其中，C为硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为mol/L；V为样
品体积，单位为升。
完整版)水质监测国标汇总1.GB-91规定了水质采样样品的保存和管理技术，以确保样品的准确性和可靠性。
2.碳硫分析仪器的基本操作步骤是必须掌握的，以确保测试结果的准确性和可靠性。
3.中国电子行业超纯水国家标准规定了超纯水的生产和使用标准，以确保电子产品的质量和可靠性。
4.水质采样样品的保存和管理技术规定（GB-91）是确保水质监测结果准确可靠的重要指南。
5.GB7468-87规定了使用冷原子吸收分光光度法测定水质总汞的标准方法。
6.《中华人民共和国地下水质量标准》规定了地下水质量的指标和限值，以保护地下水资源和公众健康。
7.GB5084-92规定了农田灌溉水质量标准，以确保农作物的生长和人们的健康。
8.GB-T6682-2008规定了分析实验室用水的质量和试验方法，以确保实验结果的准确性和可靠性。
9.GB5084-2005规定了农田灌溉水质标准，以确保农作物的生长和人们的健康。
10.GB-2007规定了用于城市污水再利用农田灌溉的水质标准，以确保人们的健康和环境的安全。
11.GB3838-2002规定了地表水环境质量标准，以保护水资源和公众健康。
13.GBT-2007规定了锅炉用水和冷却水中油含量的测定方法，以确保锅炉的安全和可靠性。
14.水质硫化物的测定是确保水质安全和环境保护的重要指标。
15.GB5749-2006规定了生活饮用水的卫生标准，以保护公众健康。
16.生活饮用水卫生标准是保障人们健康的重要指南。
17.工业锅炉水质检测是确保锅炉的安全和可靠性的重要措施。
18.水中溶解氧的测定是确保水体中生物生存和水质安全的重要指标。
19.GB-89规定了化学需氧量的测定方法，以确保水质监测结果的准确性和可靠性。
22.GBT-2006规定了工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定方法，以确保水质监测结果的准确性和可靠性。
23.感官性状和物理指标是《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中的重要指标之一。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水体中化学需氧量的监测方法，制定本标准。
本标准规定了水中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本标准是对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-89)的修订。
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-89)首次发布于 1989 年，原标准起草单位为北京市化工研究院。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——将取样体积减半，减少样品测定过程带来的环境污染;——将硫酸汞由固体改为溶液的形式对氯化物进行掩蔽，操作更简便;——将硫酸汞的加入量由 0.4 g 修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入，加入前可进行氯离子含量测定或粗略判定，从而减少有毒物质硫酸汞的使用;——增加了附录 A，采用硝酸银法对氯离子浓度进行粗略判定;——明确给出了方法的检出限和测定下限，并对计算结果有效数字的保留作了更为明确的规定;——增加了“干扰和消除”和“质量保证和质量控制”章节。
本标准自实施之日起，原国家环境保护局 1989 年 12 月 25 日批准并发布的《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-89)废止。
本标准附录 A 为资料性附录。
本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站。
参加本标准验证的单位有：湖南省环境监测中心站、江西省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心、天津市环境监测中心、云南省环境监测中心站、安徽省环境监测中心站和扬州市环境监测中心站。
本标准环境保护部 2017年3月30日批准。
本标准自 2017年5月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。
样品前处理过程应在通风橱中进行。
1 适用范围本标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的水中化学需氧量的测定。
当取样体积为10.0 ml 时，本方法的检出限为4 mg/L，测定下限为16 mg/L。
未经稀释的水样测定上限为700 mg/L，超过此限时须稀释后测定。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件中的条款。
凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB 17378.4 海洋监测规范第 4 部分：海水分析HJ 506 水质溶解氧的测定电化学探头法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 化学需氧量Chemical Oxygen Demand (CODCr) 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以 mg/L 表示。
4 方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
注 1：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
注 2：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大，其需氧量也是CODCr 的一部分。
5 干扰和消除本方法的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。
经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。
硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比 m[HgSO4] : m[Cl-]≥20:1 的比例加入，最大加入量为 2 ml(按照氯离子最大允许浓度 1000 mg/L 计)。
水样中氯离子的含量可采用 GB 11896 或 HJ 506 附录 A 或本标准附录 A 进行测定或粗略判定，也可测定电导率后按照 HJ 506 附录 A 进行换算，或参照 GB 17378.4 测定盐度后进行换算。
6 试剂和材料除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。
6.1 硫酸(H2SO4)，ρ=1.84 g/ml，优级纯。
6.2 重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂，取适量重铬酸钾在 105℃烘箱中干燥至恒重。
6.3 硫酸银(Ag2SO4)。
6.4 硫酸汞(HgSO4)。
6.5 硫酸亚铁铵([(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O])。
6.6 邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4)。
6.7 七水合硫酸亚铁(FeSO4˙7H2O)。
6.8 硫酸溶液：1+9(V/V)。
6.9 重铬酸钾标准溶液6.10 硫酸银-硫酸溶液。
称取 10 g 硫酸银(6.3)，加到 1 L 硫酸(6.1)中，放置 1～2 d 使之溶解，并摇匀，使用前小心摇动。
6.11 硫酸汞溶液，ρ=100 g/L。
称取 10 g 硫酸汞(6.4)，溶于 100 ml 硫酸溶液(6.8)中，混匀。
6.12 硫酸亚铁铵标准溶液6.12.1 硫酸亚铁铵标准溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈0.05 mol/L。
称取 19.5 g 硫酸亚铁铵(6.5)溶解于水中，加入 10 ml 硫酸(6.1)，待溶液冷却后稀释至1000 ml。
每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(6.9.2)准确标定硫酸亚铁铵溶液(6.12.1)的浓度;标定时应做平行双样。
取5.00 ml 重铬酸钾标准溶液(6.9.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约 50 ml，缓慢加入 15 ml 硫酸(6.1)，混匀，冷却后加入 3 滴(约 0.15 ml)试亚铁灵指示剂(6.14)，用硫酸亚铁铵(6.12.1) 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量 V(ml)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按下式计算：式中：V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。
6.12.2 硫酸亚铁铵标准溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈0.005 mol/L。
将 6.12.1 中的溶液稀释 10 倍，用重铬酸钾标准溶液(6.9.2)标定，其滴定步骤及浓度计算同 6.12.1。
每日临用前标定。
6.13 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c(KC8H5O4)=2.0824 mmol/L。
称取 105℃干燥 2 h 的邻苯二甲酸氢钾(6.6)0.4251 g 溶于水，并稀释至 1000 ml，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODCr 值为1.176 g 氧/克(即 1 g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176 g)，故该标准溶液理论的CODCr 值为 500 mg/L。
6.14 试亚铁灵指示剂。
1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate，商品名为邻菲罗啉、1,10-菲罗啉等)指示剂溶液。
溶解 0.7 g 七水合硫酸亚铁(6.7)于 50 ml 水中，加入 1.5 g 1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，稀释至 100 ml。
6.15 防爆沸玻璃珠。
7 仪器和设备7.1 回流装置：磨口 250 ml 锥形瓶的全玻璃回流装置，可选用水冷或风冷全玻璃回流装置，其他等效冷凝回流装置亦可。
7.2 加热装置：电炉或其他等效消解装置。
7.3 分析天平：感量为 0.0001 g。
7.4 酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。
7.5 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品按照 HJ/T 91 的相关规定进行水样的采集和保存。
采集水样的体积不得少于100 ml。
采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸(6.1)至 pH<2，置于 4℃下保存，保存时间不超过 5 d。
9 分析步骤9.1 CODCr 浓度≤50 mg/L 的样品9.1.1 样品测定取10.0 ml 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液(6.11)、重铬酸钾标准溶液(6.9.2)5.00 ml 和几颗防爆沸玻璃珠(6.15)，摇匀。
硫酸汞溶液(6.11)按质量比 m[HgSO4]：m[Cl-]≥20:1 的比例加入，最大加入量为 2 ml。
将锥形瓶连接到回流装置(7.1)冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入 15ml 硫酸银-硫酸溶液(6.10)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起保持微沸回流 2 h。
若为水冷装置，应在加入硫酸银-硫酸溶液(6.10)之前，通入冷凝水。
回流冷却后，自冷凝管上端加入 45 ml 水冲洗冷凝管，使溶液体积在 70 ml 左右，取下锥形瓶。
溶液冷却至室温后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液(6.14)，用硫酸亚铁铵标准溶液(6.12.2) 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积 V1。
注：样品浓度低时，取样体积可适当增加。
9.1.2 空白试验按 9.1.1 相同步骤以 10.0 ml 试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 V0。
注：空白试验中硫酸银-硫酸溶液(6.10)和硫酸汞溶液(6.11)的用量应与样品中的用量保持一致。
9.2 CODCr 浓度>50 mg/L 的样品9.2.1 样品测定取10.0 ml 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液(6.11)、重铬酸钾标准溶液(6.9.1)5.00 ml 和几颗防爆沸玻璃珠(6.15)，摇匀。
其他操作与 9.1.1 相同。
待溶液冷却至室温后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液(6.14)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(6.12.1)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积 V1。
注：对于浓度较高的水样，可选取所需体积 1/10 的水样放入硬质玻璃管中，加入试剂，摇匀后加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，应再适当少取水样，直至溶液不变蓝绿色为止，从而可以确定待测水样的稀释倍数。
9.2.2 空白试验按 9.2.1 相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验。
10 结果计算与表示10.1 结果计算10.2 结果表示O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。
当CODCr 测定结果小于 100 mg/L 时保留至整数位;当测定结果大于或等于100 mg/L 时，保留三位有效数字。
11 精密度和准确度11.1 精密度七家实验室分别对化学需氧量浓度为 28.9±2mg/L、74.2±4.9mg/L 和 208±10mg/L 有证标准样品和 600 mg/L 标准溶液进行测定，实验室内相对标准偏差分别为 1.2%~4.0%、1.3%~6.1%、 0.6%~2.7%和 0.1%~2.3%;实验室间相对标准偏差分别为 1.6%、1.9%、1.5%和 2.6%;重复性限 r 分别为 6 mg/L、7 mg/L、9 mg/L 和 19 mg/L;再现性限 R 分别为 6 mg/L、8 mg/L、13 mg/L 和 47 mg/L。
