液体石油产品烃类的测定-荧光指示剂吸附法(GB-T11132-2008)
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油品分析中级考试(习题卷2)第1部分:单项选择题,共72题,每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]液化气碱洗的目的是为了脱去()。
A)H2SB)C5馏分C)烯烃D)芳香烃答案:A解析:2.[单选题]BD073 用微量法测定残炭时,冷却样品管的干燥器内( )。
A)不放干燥剂B)必须放干燥剂C)放不放干燥剂均可D)没有要求答案:A解析:3.[单选题]BB015 欲配制20 g/L亚硫酸钠溶液100 mL,应称取( )的Na2S03溶于水中并稀释至( ),混匀。
A)2g;100mLB)20g;80mLC)2g;80mLD)20g;100mL答案:A解析:4.[单选题]BD077 康氏法测定残炭使用的内铁坩埚容量为( )。
A)60mL~78mLB)60mL~82mLC)65mL~78mLD)65mL~82mL答案:D解析:5.[单选题]BA001 测( )的仪器不可用铬酸洗液洗涤。
A)Cr、SB)Mn、FeC)Cr、MnD)S、Fe答案:C解析:6.[单选题]AD005 pH为( )的溶液呈碱性。
解析:7.[单选题]BB002 配制碱标准滴定溶液时,需使用( )二氧化碳的水。
A)有B)含C)无D)少量答案:C解析:8.[单选题]BA017 单盘天平的悬挂系统上环形砝码应有( )。
A)14个B)16个C)18个D)20个答案:B解析:9.[单选题]AD041 将( )分子中的氢原子部分或全部被烃基取代后的化合物统称为胺。
A)水B)氢气C)氨D)氰答案:C解析:10.[单选题]AA002 在我国采用国际标准或国外先进标准时的表示方法中,等同采用的缩写字母为( )。
A)NEQB)IDTC)MODD)ISO答案:B解析:11.[单选题]BA007 下列可以在-200 ℃以下的低温中使用的是( )。
A)S型热电偶B)B型热电偶C)K型热电偶D)T型热电偶答案:D解析:12.[单选题]BB012 物质溶解度的大小,一方面取决于溶剂和溶质本身的性质,如在相同条件下,有些物质易于溶解,而有些物质则难于溶解,即( )里溶解能力不同。
关于汽油烃类组成测定法(荧光指示剂法)的影响因素的讨论【摘要】通过对该方法标准操作关键点的解读,收集实际实验数据,并对其进行分析、讨论,并说明了该方法各影响因素及影响大小,以提高数据的准确度。
【关键词】荧光指示剂汽油烃类组成影响因素1 前言世界各国推进车用汽油清洁化的同时,也开始关注汽油组分的优化。
汽油的烃类组成数据既是石油炼制过程不可缺少的基础数据,也是汽油产品的重要指标之一。
芳烃是汽油中的高辛烷值组分之一,但芳烃的燃烧性会导致尾气中有害物质的排放量增加,同时增加发动机燃烧室的沉积;烯烃是有较好的抗爆性,但它热稳定性差,容易堵塞发动机喷嘴,在发动机进气阀及燃烧室中生成沉积物,影响汽油排放及使用性能。
因此,国家标准GB17930-2011规定车用汽油(Ⅲ)烯烃含量不大于30%(v/v)、芳烃含量不大于40%(v/v),因此准确测定汽油烃类组成特别是芳烃、烯烃含量意义重大。
目前我国成品汽油测定烃类组成方法多为汽油中烃类组成测定法(荧光指示剂吸附法)(简称FIA),同时也是GB17930-2011产品标准中规定的组成测定方法。
但面对目前复杂的成品油在实际分析工作中,发现FIA方法有诸多因素影响其测定的准确度。
本文经试验数据分析讨论各种影响因素,以进一步提高烃类组成测定的准确性。
2 方法简介2.1 方法概要取约0.75mL试样注入装有活化过硅胶的吸附柱中,在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。
当试样全部吸附在硅胶上后,加入醇脱附试样,加压使试样顺柱而下。
试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃,烯烃和饱和烃。
荧光染料也和烃类一起选择性分离,使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。
根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出各种烃类的体积百分含量。
2.2 实验方法主要仪器、试剂、材料及分析步骤符合GB/T 11132-2008规定。
3 方法标准中实际操作中的关键点解读3.1 含水样品处理当油品含水时,会改变硅胶的表面积,使硅胶活性减少,可用无水硫酸钠脱水后在进行试验。
喷气燃料中烯烃及芳烃的测定知识要点一、实验目的1. 掌握液体石油产品烃类的测定方法和计算方法。
2. 掌握荧光指标剂吸附法的操作技术。
参考GB/T11132-2008 《液体石油产品烃类的测定(荧光指示剂吸附法)》进行编制。
二、实验仪器与试剂1. 仪器(1)吸附柱由精密内径玻璃管制作的精密内径吸附柱,包括一个加料段和具有短毛细管的分离段及分析段。
分析段的内径应该是 1.60 ~1.65mm ,而且在分析段的任何部分当100mm 汞柱通过时长度变化不应大于0.5mm 。
吸附柱各部分的彼此连接应该是长锥形连接。
(2)烃类测定仪紫外光源:波长以3650 为主,灯管长1220mm 的光源,安装在与吸附柱平行的位置上。
测量长度的工具。
米尺固定在柱架附近,由 6 个塑料活动夹指示烃类范围,用米尺测量长度;也可用玻璃铅笔划出烃类范围,然后将吸附柱放在水平位置测量其长度。
电动振动器。
用于振动单个柱子或两个柱子。
振幅大于1.5mm ;频率(100±2)Hz还包括不锈钢毛细管、注射器1ml ,分度为0.02ml ,并带有医用9 号注射针头秒表、干燥箱温度控制能达到(177 ±1)℃、干燥器、幕布等。
2. 试剂细孔层析用,100 ~200 目,对烯烃最小聚合,而且符合表1-1 所示筛分检验要求。
要保证整个容器的硅胶是均匀的。
使用前将硅胶放在浅的容器中在177 ℃下干燥3h,趁热将干燥后的硅胶装到密封的瓶内,移至干燥器中。
硅胶采用青岛海洋化工厂生产的层析用硅胶1荧光指示剂荧光指示剂染色硅胶或荧光指示剂溶液。
异丙醇分析醇。
压缩气体空气或氮气,经气路系统输送到吸附柱顶部无水乙醇分析纯。
无水硫酸钠分析纯。
三、方法概要取约0.75mL 试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中,在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。
当试样全部吸附在硅胶上后,加入醇脱附试样,加压使试样顺柱而下。
试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。
影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素摘要:针对我厂汽油特点,依据BG/T 11132《液体石油产品烃类测定法》分析汽油的芳烃、烯烃含量时,需要注意的几个影响因素。
关键字:汽油;芳烃;烯烃;含量;影响因素一、国际车用汽油发展趋势随着国际上对环保要求越来越重视,各国对车用燃料油的尾气排放标准要求越来越高,首先汽油中的芳烃是造成汽车尾气排放有害物污染环境的源头。
汽油中芳烃对汽车的氮氧化物、碳氢化物、二氧化碳和一氧化碳等排放有很大影响。
芳烃燃烧在尾气中易形成致癌性物质,并增加燃烧室积炭,导致尾气排放物增加,气缸结炭。
因此降低汽油中芳烃含量,可减少汽车尾气的相对排放量和尾气中多环有机物的含量。
苯是人们公认的一种致癌物质,挥发性很大,是汽车尾气排放中数量居首的有机毒物。
它还会降低三效催化转化器的转化效率,因此限定汽油苯含量是减少蒸发排放和尾气排放的最直接手段。
汽油中的烯烃(尤其是二烯烃)的热稳定性与抗氧化性差,容易在喷油嘴、进气阀处发生氧化和缩合反应,形成胶质和树脂状污垢,并会吸附周围的颗粒物质,在长期高温作用下,这些黏稠油垢会逐渐变硬,形成积炭,使发动机正常工作受到影响。
汽油中烯烃含量高,会使NOx排放增加,并使生成O3的反应加快,烯烃的燃烧生成物还会形成有毒的二烯烃。
因此,油品中烯烃含量的降低,对汽车发动机的保护和环境的保护都起很好的作用。
目前国际上对清洁汽油质量发展趋势就是低硫、低苯、低芳烃和低烯烃化。
我国在2014年1月1日车用汽油正式升级为国(IV)汽油,2018年1月1日将执行国(V)车用汽油,国V质量的车用汽油对烯烃指标要求的更加苛刻,所以汽油中芳烃、烯烃含量的分析备受关注。
本文重点讲一下影响汽油芳烃、烯烃分析的几个因素。
二、我厂汽油特点及调和方案我厂的汽油调和主要有以下组分:一套、二套ARGG (重油催化裂化)精制汽油、重整汽油、异构石脑油、重整抽余油、MTBE等。
其中各个组分指标如下:表1:我厂调和组分油指标组分油名称重整汽油一套ARGG精制汽油二套ARGG 精制汽油研究法辛烷值 RON 94.5 92.8 92.7马达法辛烷值 84.7 81.6 81.6硫含量,% 0.003 0.012 0.012芳烃含量,%(v/v) 57.5 15.4 13.4烯烃含量,%(v/v) 1.1 30.2 42另外,异构石脑油、重整抽余油都是低烯烃、低辛烷值汽油调和组分。
油品分析知识考试(习题卷2)第1部分:单项选择题,共57题,每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]双波长分光光度计使用( )个光源经单色器获得不同波长。
A)1B)2C)3D)4答案:A解析:2.[单选题]对于蒸气压小于35kPa,重复测定同一试样蒸气压,两次试验结果之间的差数不应超过()kPa。
A)0.7B)1.7C)2.1D)2.8答案:A解析:3.[单选题]高处作业 坠落高度基准面是( )m。
A)2B)5C)3D)4答案:A解析:4.[单选题]BB011 吸收池外壁的水或溶液,可先用( )擦干,再用镜头纸擦拭。
A)绸布B)吸水纸C)滤纸D)纱布答案:B解析:5.[单选题]AD025 碳数相同的单烯烃与环烷烃互为官能团异构,其通式为( )。
A)CnH2n+2(n≥2)B)CnH2n-6(n≥6)C)CnH2n(n≥3)D)CnH2nO2(n≥2)答案:C解析:6.[单选题]在21℃时滴定管放出10.03mL水其质量为10.04g查表得知在21℃时每1mL水的质量为0.99700g由此可算出答案:A解析:7.[单选题]BD041 GB/T 259-1988(2016)《石油产品水溶性酸及碱测定法》中使用的分液漏斗为( )或500 mL。
A)100mLB)200mLC)250mLD)300mL答案:C解析:8.[单选题]微库仑分析法的电流与时间的测量准确度和灵敏度都很高,一般误差可控制在( )左右。
A)0.1%B)0.5%C)1.0%D)2.0%答案:B解析:9.[单选题]AD003 硫的常见化合价是( )。
A)+2、+4、+6B)-2、+4、+6C)+2、+4、+8D)-2、+2、+4答案:B解析:10.[单选题]化验员必须在入职、离职前参加( )。
A)任意体检B)健康体检C)职业体检D)职业健康体检答案:D解析:11.[单选题]实验室信息管理系统原始数据须经( )审核。
A)二级B)三级C)四级D)五级答案:B解析:12.[单选题]AD003 铁的常见化合价是( )。
油品分析工考试:高级油品分析工考试测试题1、填空题在聚丙烯等规指数测定中,聚丙烯粉料应在余压50毫米汞柱,70±2°C烘箱中干燥()小时。
正确答案:22、单选测定发动机润滑油腐蚀度时,金属片在热至()℃的(江南博哥)试样中,经50小时的试验后,按金属片重量变化来确定试样腐蚀度。
A、150B、120C、140D、200正确答案:C3、多选在HSE管理体系中,风险控制措施选择的原则是()。
A、可行性、B、先进性、安全性C、经济合理D、技术保证和服务正确答案:A, B4、填空题发生气体火灾时,现场应采取()进行灭火。
正确答案:封堵措施5、单选在质量管理过程中,用于分析原因与结果之间关系的图叫做()图。
A、散布B、因果C、控制D、直方正确答案:B6、多选有机化合物中含有π键的不饱和基团,能在紫外与可见光区产生吸收,如()等称为生色团。
A、—CHOB、—COOHC、—N=N—D、—SO—正确答案:A, B, C, D7、多选显色剂用量对显色反应是有影响的,正确的说法是()。
A、加入过量的显色剂是必要的B、显色剂过多有时会有副反应C、没必要加入过量的显色剂D、显色剂过多不会改变有色配合物的配位比正确答案:A, B8、多选在SH/T0713汽油中苯及甲苯含量气相色谱法中,应用的色谱填料为()。
A、TCEPB、FFAPC、OV-101D、XE-52正确答案:A, B, C9、单选比色分析中,有色溶液浓度增大一倍,吸收最大波长()。
A、增加一倍B、减少一倍C、不变D、无法确定正确答案:C10、填空题沥青延度测定的隔离剂是由二份()和一份()调制而成的。
正确答案:甘油;滑石粉11、填空题在测定石油产品()的过程中,要求在不断搅动下,将混合液煮沸5min。
正确答案:酸值12、多选班组的劳动管理包括()。
A、班组的劳动纪律B、班组的劳动保护管理C、对新工人进行“三级教育”D、班组的考勤、考核管理正确答案:A, B, D13、填空题测定聚丙烯中氯含量其在高温炉中的锻烧温度为()。
油品分析知识考试(习题卷12)第1部分:单项选择题,共57题,每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]在通常情况下,下列氧化物中不与水反应的是()。
A)SiO2B)CaOC)CO2D)NO2答案:A解析:2.[单选题]BD078 微量法残炭的结果报告应精确至( )。
A)1%B)0.1%C)0.01%D)0.001%答案:C解析:3.[单选题]启动热导池检测器时,一定注意要( )。
A)先关闭载气,然后打开电源B)先通入载气,然后打开电源C)先关闭载气,然后关闭电源D)先通入载气,然后关闭电源答案:B解析:4.[单选题]能产生二倍噪声信号的物质量叫()。
A)灵敏度B)响应值C)最小检出量D)感量答案:C解析:5.[单选题]0 采用SH/T 0765-2005《柴油润滑性评定法[高频往复试验机法]》测定柴油润滑性,测试时间为( )。
A)55minB)75minC)105minD)165min答案:B解析:6.[单选题]2016年1月1日实施的《检验检测机构资质认定评审准则》中对管理体系的要求是( )。
D)具有并有效运行保证其检验检测活动独立、公正、科学、及时的管理体系答案:A解析:7.[单选题]BD021 GB/T 11132-2008(2016)《液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法》中,荧光染料和烃类一起选择性分离,在( )作用下显示不同的颜色。
A)日光灯B)红外线灯C)阳光照射D)紫外灯光答案:D解析:8.[单选题]认定是指国家认监委和各省、自治区、直辖市人民政府质量技术监督部门对实验室和检查机构的基本条件和能力是否符合( )的评价和承认活动。
A)法律B)行政法规C)相关技术规范或者标准实施D)法律、行政法规以及相关技术规范或者标准实施答案:D解析:9.[单选题]BD040 博士试验中,确定有过氧化物存在,则报告( )。
A)试验无效-存在过氧化物B)试验无效-存在干扰物质C)不通过(阳性)-存在硫化氢D)阳性(不通过)-存在硫醇答案:A解析:10.[单选题]BB047 对称伸缩振动的符号为( )。
技能认证油品分析高级考试(习题卷1)说明:答案和解析在试卷最后第1部分:单项选择题,共56题,每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]GB/T30519-2014(2016)中用多维气相色谱法测定烃类含量时,烯烃捕集温度应在()。
A)110℃~135℃B)120℃~135℃C)110℃~145℃D)120℃~145℃2.[单选题]测定柴油酸度时,量取试样温度为(),量取试样体积为()。
A)20℃±3℃;20mLB)25℃±3℃;20mLC)20℃±3℃:50mLD)25℃±3℃;50mL3.[单选题]万用表欧姆挡的表盘标度尺刻度是不均匀的,刻度较密的部分在()。
A)右半部B)左半部C)中部D)左半部和中部4.[单选题]康氏法残炭测定技术要素不包括()。
A)按规定称取试样B)预点火阶段控制在10min±1.5min内C)含水试样不需要脱水和过滤D)试样要有代表性5.[单选题]最常用的4种标准缓冲溶液的()是经过准确的实验测得的。
A)PHB)质量C)浓度D)物质的量6.[单选题]在21℃时滴定管放出10.03mL水其质量为10.04g查表得知在21℃时每1mL水的质量为0.99700g由此可算出21℃时此滴定管容积之误差为( )mL。
A)0.04B)0.07C)0.08D)0.127.[单选题]离子选择性电极对被测离子有选择性响应时选择性系数Kij( )1。
B)>C)≤D)<<8.[单选题]较高的色谱载气流速可以减少分析时间但也会降低柱效率同时带来( )的不利现象。
A)峰形展宽B)基线噪声严重增大C)检测器灵敏度下降D)峰拖尾9.[单选题]测定汽油辛烷值的目的是( )。
A)判断汽油气化性能的优劣B)判断汽油抗暴性能的优劣C)判断汽油抗氧化性能的优劣D)判断汽油燃烧性能的优劣10.[单选题]直馏、重整和加氢产品由于含()较少,其储存安定性较好。
荧光指示剂吸附法测定汽油烃类组成的影响因素考察作者:开比努尔·艾尔肯沙泥亚木·阿不都热依木来源:《中国化工贸易·中旬刊》2017年第01期摘要:利用荧光指示剂的吸附作用对汽油中烃类物质的组成内心进行分析和测定是汽油检测过程中较为常用的方法。
对于测定和控制汽油内烃类物质的含量,提高汽油质量起到重要的作用。
本文将对这一测定汽油内烃类物质的方法的一些细节及注意事项进行简要的分析。
关键词:荧光指示剂;汽油烃类0 引言近十多年来,因为各类交通工具过量排放二氧化碳等温室气体造成的全球变暖问题已经成为了全世界共同关心的热点。
在这些容易产生二氧化碳等温室气体的燃料中,含有过量烃类物质的汽油更是成为了主要的内心。
因此,为了控制汽油内烃类物质的组成类型及含量以达到控制温室气体排放的目的,就必须在汽油出厂之前用一定的方法来对烃类物质进行测定。
而利用荧光指示剂的吸附作用来测定汽油类烃类物质是目前最为流行的方法。
但是需要注意的是,利用荧光指示剂的吸附作用做这一种测定,对试剂和测定原料有很高的要求,本文将会对这些注意事项做一一的说明。
1影响荧光指示剂吸附测定的主要因素虽然荧光指示剂是进行本文所述测定的主要测定药剂,但是要完成这一项测定还需要很多其他的辅助性试剂和材料,这些试剂和材料都会对测定结果产生一定影响。
具体而言,影响的因素主要有以下几点:1.1测定用染色硅胶试剂的选择选择质量足够好的染色硅胶柱,保证硅胶气孔大小满足试验要求,烃类物质的吸附效应才会更加明显,试验效果才会更好。
在测定的不同阶段,使用的染色硅胶也不尽相同。
为了同时兼顾试验过程中的经济性和科学性,染色硅胶柱的材料可以采用国产硅胶和进口硅胶相结合的方式。
众所周知,整个吸附法测定过程分为分离分析和装填过程两个阶段。
在分离分析阶段可以使用进口硅胶柱,但在测定后的装填阶段就可以使用较为经济的国产硅胶。
但是无论是采用何种材料的染色硅胶,都需要在测定前对染色硅胶进行足够时间的活化,因为只有通过活化过程之后的染色硅胶柱才会产生显示简短和精确的烃类附着区域。