响应面分析法优化杜仲总木脂素提取工艺
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五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定朱琳;侯丽华;刘亮亮;陈素娥【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2022(24)5【摘要】目的:优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法(HPLC)测定五味子药材中8个木脂素类成分(五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素)的含量测定方法。
方法:采用Box-Behnken响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以8个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。
采用AgilentZB-ExtendC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),检测波长为220 nm,柱温为35℃。
结果:五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间30 min,甲醇体积分数为100%,料液比1∶50;不同产地五味子的8个木脂素类成分含量有差异,RSD为8.44%~20.02%。
结论:Box-Behnken响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定8个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好、简便准确,可为五味子药材的质量评价及工业化提取生产提供参考。
【总页数】7页(P861-867)【作者】朱琳;侯丽华;刘亮亮;陈素娥【作者单位】山西卫生健康职业学院【正文语种】中文【中图分类】R282.71【相关文献】1.五味子糖浆中五味子木脂素类成分的含量测定2.五味子药材中木脂素提取工艺优选及同时测定其不同产地9种木脂素的含量3.五味子不同产地、部位及提取工艺对木脂素成分含量影响的研究4.大戟脂药材中四环三萜类成分大戟二烯醇、大戟醇的含量测定及提取工艺优化5.醋五味子配方颗粒及其原料药材饮片中3个木脂素成分的含量测定因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
2020年第11期学术专业人文茶趣基于响应面法优化茶叶中有效成分的提取工艺陈雨萌,龙凯花(西安培华学院,陕西西安710125)摘要:茶作为一种健康自然饮品,受到人们的欢迎,不同种类的茶功效各不相同。
随着提取工艺的不断成熟,人们不仅仅局限于品茶,更深入对茶叶中的有效成分的提取进行研究。
近年来,响应面法优化应用于茶叶的提取工艺中,旨在获得最佳的提取工艺条件,提高茶叶中有效成分的提取率,降低工艺成本。
本文查阅近几年有关响应面法优化茶叶中有效成分的提取工艺的文献资料,对其进行总结,为后续的优化提取工艺研究提供一定的支持。
关键词:响应面法;茶叶;有效成分;提取工艺Optimizing the extraction process of active ingredients in teabased on response surface methodologyCHEN Yu-meng ,LONG Kai-hua(Xi'an Peihua University,Shaanxi Xi'an 710125,China )Abstract:As a healthy and natural drink,tea is popular among people.Different types of tea have different effects.With the continuous maturity of the extraction process,people are not only limited to tea tasting,but also in-depth re-search on the extraction of effective ingredients in tea.In recent years,response surface methodology has been optimized and applied to the extraction process of tea in order to obtain the best extraction process conditions,increase the extrac-tion rate of effective ingredients in tea,and reduce process costs.This article consults the literature on the optimization of the extraction process of active ingredients in tea by response surface methodology in recent years,summarizes them,and provides certain support for the subsequent optimization of the extraction process.Keywords:Response surface methodology ;tea ;Active ingredients ;Extraction process基金项目:2020年省级大学生创新创业训练计划项目(项目编号:S202011400040);陕西省教育厅2020年度一般专项科学研究计划项目(项目编号:20JK0825)作者简介:陈雨萌(2000-),女,汉族,河南新郑人,西安培华学院,研究方向为中药新型给药系统及新剂型的研究。
杜仲叶主要活性成分研究进展曾桥;韦承伯;吕生华【摘要】杜仲叶属可再生资源,产量巨大,由于其活性成分含量丰富,药理作用突出,因而受到了研究者的广泛关注.综述了杜仲叶的主要活性成分最新研究进展,为杜仲叶的进一步开发和在食品、医药中的应用提供了参考.%Eucommia ulmoides leaves were renewable resources and huge yield,Eucommia ulmoides leaves were widely concerned by researchers because its rich of active components and pharmacological effects.The paper introduced about the recent research progress of active components of Eucommia ulmoides leaves,which provides the references for the further development and its application in food and medicine of Eucommia ulmoides leaves.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)034【总页数】3页(P133-135)【关键词】杜仲叶;活性成分;研究进展【作者】曾桥;韦承伯;吕生华【作者单位】陕西科技大学食品与生物工程学院,陕西西安710021;陕西科技大学轻工科学与工程学院,陕西西安710021;陕西科技大学食品与生物工程学院,陕西西安710021;陕西科技大学轻工科学与工程学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】S789.4杜仲为杜仲科杜仲属植物,《中国药典》记载其有补肝肾、强筋骨、安胎等功效,用于肝肾不足、腰膝酸痛、筋骨无力、头晕目眩、妊娠漏血、胎动不安[1] 。
北五味子多糖热水浸提工艺优化及体外抗氧化性能研究王珊珊;李泰雅;谷舞;许汝【摘要】研究热水浸提北五味子多糖的提取工艺优化,采用sevage法进行粗多糖脱蛋白处理,并探究北五味子多糖对羟基自由基的清除能力.通过单因素实验和响应面分析,研究不同提取温度、料液比和提取时间对北五味子多糖提取率的影响.结果表明,最佳提取工艺为:85℃下按料液比1∶30提取3 h,得到最大提取率为16.13%.获得的粗多糖溶液,用sevage法重复处理5次,在最大限度地保证多糖含量的同时,使蛋白质清除率达92.58%.抗氧化性能研究结果表明:北五味子多糖浓度为10 mg/mL,处理1h时,对羟基自由基的清除率达96.61%,清除效果较对照Vc好.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2017(025)001【总页数】6页(P64-69)【关键词】响应面分析;多糖;脱蛋白;羟基自由基【作者】王珊珊;李泰雅;谷舞;许汝【作者单位】沈阳工学院生命工程学院,辽宁抚顺113122;沈阳工学院生命工程学院,辽宁抚顺113122;沈阳工学院生命工程学院,辽宁抚顺113122;沈阳工学院生命工程学院,辽宁抚顺113122【正文语种】中文【中图分类】R284.2北五味子(Schisandra chinensis)是木兰科植物五味子的干燥成熟果实,因其果实甘、酸、辛、苦、咸五味俱全,故名五味子,是著名的滋补性中药。
[1]五味子有南北之分,据《本草纲目》记载“五味子南产者红,北产者黑,入滋补药,必用北者为良”。
其药理作用广泛,可保护神经中枢和肝脏。
[2]五味子的主要活性成分有木脂素、多糖、萜类等[3],早期研究多集中在五味子的脂溶性成分方面[4-7],但传统用药习惯及许多五味子水提液的药理活性实验结果表明其水溶性有效成分不能忽视,许多学者从五味子水提液中分离得到多糖,大量结果表明,多糖(polysaccharide)有调节免疫、抗肿瘤、抗氧化、抗疲劳和降血脂等生理功能[8-12]。
收稿日期:2021-12-20基金项目:江苏省2021年大学生创业训练计划立项项目“杜仲叶茶加工工艺及重金属检测初步研究”(202112806019Y )*通信作者张文静,女,2001年生。
杜仲叶的化学成分提取工艺及其在动物养殖中的应用张文静徐秋燕梁勇*江苏农牧科技职业学院,江苏泰州225300摘要[目的]为研制开发高效、安全、环保的饲料添加剂提供参考。
[方法]通过查阅文献对近年来杜仲叶的化学成分提取工艺和杜仲叶在动物养殖中的应用情况进行梳理。
[结果]杜仲叶的主要化学成分多采用超临界CO 2萃取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法和复合酶制剂提取法等进行提取;在动物养殖中,杜仲叶能改善生长性能,提高日增重、宰前活重,降低料重比,改变肉质的组成成分,增加肌肉中氨基酸、蛋白质和微量元素含量,改良肉品风味,提高营养价值。
[结论]杜仲叶作为饲料添加剂应当被广泛应用于动物养殖中,但对不同种类、不同生长阶段的动物,杜仲叶的添加量、添加形式仍需进一步研究。
关键词杜仲叶;化学成分提取;动物养殖;饲料添加剂ZHANG Wenjing XU Qiuyan LIANG Yong *Jiangsu Agri-animal Husbandry Vocational College ,Taizhou 225300,ChinaIn this paper,the extraction process of chemical components fromleaves in recent years and the application ofleaves in animal breeding were re -viewed.It provides a reference for the development of high efficiency,safety and environmental protection feed additives.The results showed that the main chemical constituents of leaves wereextracted by supercritical CO 2extraction,microwave-assisted extraction,ultrasonic-assisted extraction andcompound enzyme preparation extraction.In animal culture,leaves can improvegrowth performance,increase daily gain and live weight before slaughter,decrease feed to gain ratio,change meat composition,increase amino acid,protein and trace elements content in muscles,improvemeat flavor and nutritional value.Therefore,leaves as feed additives should be wide -ly used in animal breeding,but for different species and different growth stages of animals,the addition form ofleaves still need further research.leaves;extraction;animal husbandry ;feed additives天然药物及其提取物普遍具有高效、安全、环保等优点,有益于动物的健康。
杜仲皮药效成分提取工艺研究述要摘要:通过对杜仲近几年的文献资料进行综合调查、分析和研究,总结杜仲的生物学特征、化学有效活性组分的药理作用及其提取工艺的方法,为杜仲临床药效的进一步开发和深入利用提供有效的参考与借鉴。
关键词:杜仲成分提取研究进展杜仲Eucommia ulmoides Oliv.为木兰纲金缕梅亚纲杜仲目杜仲科属多年生落叶乔木药用植物,别名:木棉、扯丝皮、胶木、思仙等。
主要归经在肝肾经,性温,味甘。
中医学认为:有补益肝肾、强筋壮骨、调理冲任、固经安胎的功效。
在我国2000年前就有入药历史,是国内特有经济树种,二级国家珍稀濒危保护植物,分布在27省,现各地已经广泛栽种。
一般4-6月剥取主干树皮,刮去粗皮,“发汗”至内皮显紫褐色,晒干即得。
《神农本草经》将杜仲视为药之“上品”。
杜仲传统以取树皮入药,但其树叶、根皮、树枝茎皮、雄花、果实、籽等亦有药用保健价值。
为我国名贵滋补中草药材,具有调节血压、降血脂、利尿、消炎抑菌、补肾强身、抗癌、抗疲劳、抗应激、抗衰老、保肝利胆、止痛镇静和调节免疫功能等多种现代药理作用。
因其无毒副反应,杜仲在其它领域的用途也较广[1]。
笔者以提取分离杜仲的药理生物活性物质:木脂素类、黄酮类、环烯醚萜类、苯丙素类、多糖类为研究对象,针对近几年的文献资料概况进行详细综述。
1 木脂素类此类物质是由双分子苯丙烷聚合物聚合而成,以游离状态或与糖结合成苷后存在于植物的木质部、树脂中。
松脂醇二葡萄糖苷(PDG)是木脂素类化学合成物质,具有降血压、防治骨质疏松的作用。
它不仅是检测杜仲皮生药及其制剂品质优劣的指标成分之一,也是双向调节血压的药效活性组分。
栾庆祥等[2]利用多因素多水平分析法,当物料比为1:13,用26%的乙醇液超声提取25分钟时,比《中药药典》多提取2倍以上的PDG供试品。
潘亚磊等[3]通过正交设计研究PDG的筛选流程,发现把杜仲皮和75%的乙醇以1:12的比例混合后作用一天时间,再超声2次,此时的PDG提取率最高。
乌梅总有机酸的提取优化工艺及其抗氧化活性研究邓婉婷;管淑玉;李瑶;李将;陈磊;罗兰【摘要】目的采用响应面法优化乌梅总有机酸的提取条件,并对其氧化活性进行评价.方法在单因素试验基础上,采用响应面分析法研究了液固比、浸泡时间、提取时间对乌梅总有机酸提取率的影响;并通过乌梅总有机酸提取液对DPPH自由基的清除作用来研究其抗氧化活性.结果乌梅总有机酸的最佳提取条件:液固比14∶1(mL∶g),浸泡时间70 min,提取时间1.5 h,提取2次.在此条件下,乌梅总有机酸的提取率为35.21%;乌梅总有机酸清除DPPH自由基的半数抑制浓度IC50值为1.788 mg/mL(以生药计).结论优化所得工艺条件简单可行,可用于乌梅中总有机酸的提取;乌梅总有机酸具有较强的抗氧化作用.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2015(031)002【总页数】5页(P171-175)【关键词】乌梅;总有机酸;响应面法;抗氧化活性【作者】邓婉婷;管淑玉;李瑶;李将;陈磊;罗兰【作者单位】广东药学院中药学院,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006;国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东广州510006;广东高校中药质量工程技术研究中心,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006;国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东广州510006;广东高校中药质量工程技术研究中心,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006;国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东广州510006;广东高校中药质量工程技术研究中心,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R284.2乌梅是由蔷薇科植物梅[Prunusmume(Sieb.) Sieb.et Zucc]的干燥近成熟果实加工而成,又名梅实,始载于《神农本草经》[1]。
黄精多糖的研究进展摘要黄精为百合科植物属滇黄精Polygonatum kingianum Coll. et Hemsl、黄精Polygonatum sibiricum Red. 或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua 的干燥根茎,是药食同源的一种名贵中草药。
多糖是黄精中重要的一种化学成分,本文系统地收集并整理了有关黄精多糖研究进展的文献资料,对黄精多糖的化学成分、含量测定方法及其提取工艺和药理临床作用进行了简要的分析和阐述。
关键词:黄精多糖;化学成分;含量测定;提取工艺;药理临床应用。
Research Progress of Polygonatum sibiricum PolysaccharidesAbstract:Polygonatum is adry rhizome of Liliaceae.It has Polygonatum kingianum Coll. et Hemsl,Polygonatum sibiricum Red. and Polygonatum cyrtonema Hua.It is a valuable herbal medicine homologous.In this paper the recent research of Chinese scholars on the position,methods of content determination methods of extraction, main features of Polygonatum sibiricum polysaccharides and other aspects were analyzed and summarized, and the research prospect of Polygonatum sibiricum polysaccharides was also looked forward to.Key words:Polygonatumsibiricum Polysaccharide;Chemical position;Determination of content;Extraction process;Pharmacological clinical application.引言黄精为百合科植物属滇黄精Polygonatum kingianum Coll. et Hemsl、黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。
响应面法优化中药复方中总黄酮提取工艺及药理作用研究作者:王娅玲陶然宋兴爽来源:《当代化工》2020年第05期摘要:目的:探索中藥复方中黄酮最佳工艺,研究各因素对其抗氧化能力的影响差异。
以中药复方为实验材料进行响应面优化实验,并测定黄酮的抗氧化能力。
经响应面实验证实提取复方中黄酮的最佳工艺为回流温度84 ℃、回流时间2 h、料液比1∶30 mg·mL-1,此时黄酮的占比为4.51%。
体外药理实验表明:DPPH清除率为85.66%,纤体复方中总还原力为0.89 Abs,为抗坏血酸的0.67倍,该复方具有显著的抗氧化活性。
关键词:总黄酮含量;响应面优化;中药降血脂中图分类号:TQ 041 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2020)05-0830-04Abstract: Objective: to explore the optimum technology of flavonoids in TCM and to study the difference of antioxidant activity among different factors. Response Surface Methodology (RSM) was used to optimize the antioxidant activity of flavonoids. Response surface experiments confirmed that the optimal extraction process of flavonoids in the compound was reflux temperature 84 ℃, reflux time 2 h, feed/liquid ratio 1∶30 mg·mL-1, and the proportion of flavonoids was 4.51%. In vitro pharmacological experiments showed that the scavenging rate of DPPH free radicalwas 85.66%, and the total reducing power of the compound was 0.89 Abs, 0.67 times that of ascorbic acid.Key words: Total flavonoid content; Response surface optimization; Chinese medicine forlowering blood lipids根据卫生部官方统计,我国高血脂发生率高达25%,并且有日益广泛化的趋势。
国医药科技出版社,2007:651-652.[6]洪鼎侨.铁扫帚应用二则[J ].中国民间疗法,2002,10(3):60.[7]刘杰书,李泳峰.土家苗药夜关门功能的本草学研究与思考[J ].时珍国医国药,2010,21(1):197-198.[8]南京中医药大学.中药大辞典:上册[M ].2版.上海:上海科学技术出版社,2009:2034-2035.[9]Gomes C I ,Obendorf RL ,Horbowicz M.Myoinositol ,D -chi-ro-inositol ,and D -pinitol synthesis ,transp ort ,and galactoside formation in soybean explants [J ].Crop Sci ,2005,45(4):1312.[10]Lee J ,Lee C ,J eong Y ,et al.D -pinitol regulates Thl /Th2balance via suppressing Th2immune response in ovalbumin-in-duced asthma [J ].Febs Lett ,2007,581(1):57-64.[11]Geethan P K ,Prince P S.Antihyperlipidemic effect of D -pinitol on streptozotocin induced diabetic wistar rat [J ].Biochem Mo-lecular Toxicology ,2008,22(4):220-224.[12]蔡玲,黄坚,吕杨,等.HPLC-ELSD 法测定夜关门中D -松醇的含量[J ].中国实验方剂学,2011,17(5):80-82.响应面分析法优化杜仲总木脂素提取工艺潘亚磊1,2,翟远坤1,2,牛银波1,2,李晨睿1,2,武祥龙1,2,梅其炳1,3*(1.西北工业大学生命学院,陕西西安710072; 2.西北工业大学生命学院空间生物实验模拟技术国防重点学科实验室,陕西西安710072; 3.第四军医大学药理教研室,陕西西安710032)收稿日期:2013-03-21基金项目:国家自然科学基金资助项目(81073037);中国博士后科学基金(2012T50822);中国博士后科学基金(2012M521806);陕西省中医药管理局中药研究项目(2011ZY44)作者简介:潘亚磊(1984—),男,博士生,主要从事骨质疏松及其防治的研究。
E-mail :panyalei588@ *通信作者:梅其炳(1953—),男,博士,教授,主要从事肿瘤、骨质疏松及其防治的研究。
E-mail :qbmei@摘要:目的优选杜仲中总木脂素的最佳提取工艺。
方法采用Plackett-Burman 实验设计筛选出提取杜仲总木脂素的主要影响因素:乙醇体积分数、提取时间和提取温度。
以得率为指标,应用响应面分析法优化得到最佳工艺条件。
结果最佳工艺为乙醇体积分数62%,提取时间113min ,提取温度72ħ,杜仲皮粉碎程度40目,液料比10ʒ1,提取次数2次。
结论应用优选所得工艺提取制备杜仲总木脂素,所得总木脂素得率较高。
关键词:杜仲;总木脂素;响应面分析法;提取工艺中图分类号:R284.2文献标志码:B文章编号:1001-1528(2014)01-0182-04doi :10.3969/j.issn.1001-1528.2014.01.047杜仲Eucommia Ulmoides Oliv.,又名木棉(《木草图经》),为杜仲科杜仲属多年生落叶乔木,我国特有药用植物,国家二级保护植物。
《神农本草经》将其列为上品,谓其“主治腰膝痛,补中,益精气,坚筋骨,除阴下痒湿,小便余沥。
久服,轻身耐老”。
近代药理学研究表明杜仲在抗肿瘤、防治骨质疏松、治疗心脑血管疾病、抗衰老、增强免疫力、安胎等方面有着良好的功效[1]。
杜仲中的木脂素类化合物是杜仲的主要有效成分之一,是杜仲降压的主要组分[2-4],具有防治绝经后骨质疏松[5]的作用。
目前关于提取杜仲总木脂素的研究报道较少,邓翀等以正交试验优选出实验室提取杜仲木脂素的有效方法[6]。
松脂醇二葡萄糖苷是杜仲中含有量最丰富的木脂素类化合物之一,也是《中国药典》控制杜仲质量的所选参照化合物。
本实验以松脂醇二葡萄糖苷为对照品,测定计算加热回流提取杜仲总木脂素得率。
筛选出提取杜仲总木脂素的主要影响因素,再采用响应面法对主要影响因素进行优化,得到了提取杜仲木脂素的最佳工艺,为杜仲这一宝贵中药资源规模高效生产奠定基础。
1材料与方法1.1材料与仪器杜仲购自陕西省石泉县,经陕西省药品检验所郭耀武主任药师鉴定为杜仲Eucommia Ulmoides Oliv.的皮;松脂醇二葡萄糖苷(批号l11537-200501)由中国药品生物制品检定所提供,为含量测定所用。
其余试剂均为分析纯。
U-3310分光光度计,日本日立公司;HC2168粉碎机,上海赛康电器有限公司;BS124S 电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司;N-1001旋转蒸发仪,上海爱朗仪器有限公司;D-37520冷冻干燥机,德国Marin Christ 公司;DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器,郑州长城科工贸有限公司。
1.2方法1.2.1总木脂素提取工艺流程称量杜仲皮100g →粉碎281→过筛→加入溶剂→加热回流提取→趁热抽滤→滤液减压浓缩→转移至平皿-80ħ预冻→低温冷冻干燥→得到粉末状固体。
称量所得固体质量(W,g)。
1.2.2总木脂素得率测定方法1.2.2.1对照品溶液制备精密称取松脂醇二葡萄糖苷对照品3.48mg,甲醇溶解后定容于10mL量瓶。
1.2.2.2标准曲线制作准确吸取“1.2.2.1项”中对照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL于具塞试管中,挥干溶剂。
每管依次加入10%变色酸溶液0.5mL,浓硫酸3mL,水1.5mL摇匀,水浴加热30min,冷却后摇匀[5-6]。
紫外可见分光光度计560nm处测定各管吸光度,每个样品平行测量3次。
标准曲线为y=0.1133x-0.0071,r=0.998,松脂醇二葡萄糖苷在13.92 83.52μg/mL范围内线性关系良好。
1.2.2.3加样回收率试验精密称取“1.2.1”项中制备的总木脂素固体0.52mg,甲醇溶解后定容于5mL量瓶。
准确吸取此溶液0.5mL至5个具塞试管中,再分别加入“1.2.2.1”项中标准液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,按照“1.2.2.2”项中方法测定吸光度,平均回收率为99.84%,RSD为2.78%。
1.2.2.4精密度试验精密吸取“1.2.2.1”项中对照品溶液0.5mL于具塞试管中,按照“1.2.2.2”项中方法测定吸光度,重复测定5次,计算RSD为0.94%,表明精度较高。
1.2.2.5稳定性试验精密吸取“1.2.2.1”项中对照品溶液0.5mL于具塞试管中,按照“1.2.2.2”项中方法测定吸光度,分别测定0、2、4、6、8、10h的吸光度,计算RSD为1.57%,表明该方法稳定可靠。
1.2.2.6总木脂素得率测定适量精密称取“1.2.1”项制备的总木脂素(M,g),按照“1.2.2.2”项中方法测定吸光度,按照标准曲线计算得其中总木脂素的质量为(N,g),计算总木脂素得率Y=WˑN/M%。
1.2.3主要因素筛选Plackett-Burman实验设计是一种二水平的实验设计方法,可用最少的实验次数达到使因素尽可能精确地估计,适用于从众多的考察因素中快速有效地筛选出最为重要的几个因素供进一步研究[7]。
选用11因素(七个实际因素四个虚拟因素)、实验次数为12的Plackett-Burman实验设计方法筛选提取杜仲总木脂素的主要影响因素。
因素及Plackett-Burman实验设计水平见表1。
表1Plackett-Burman设计实验因素水平因素A溶剂种类B溶剂体积分数/%C提取时间/minD粉碎程度/目E液料比/(mL·g-1)F提取次数/次G提取温度/ħ水平-1乙醇50604010ʒ1260水平1甲醇60908015ʒ13701.2.4工艺优化方法根据Box-Bohnken中心组合试验设计原理,综合二水平结果,选取乙醇体积分数、提取时间和提取温度为考察对象,采用Design Expert7.0统计分析软件的响应面分析法安排优化实验。
响应面分析实验选取三因素三水平见表2。
2结果与分析2.1主要因素筛选结果及分析采用design expert7.0软表2响应面分析实验因素水平因素X1乙醇/%X2提取时间/min X3提取温度/ħ水平-1506060水平0609070水平17012080件,对Plackett-Burman实验结果进行分析,杜仲木脂素得率Y及各因素对得率的影响率见表3。
表3Plackett-Burman实验结果实验A B C D E F G H I J K Y 1-111-1111-1-1-11 1.75 211-1111-1-1-11-1 1.71 3111-1-1-11-111-1 1.80 41-111-1111-1-1-1 1.72 5-1111-1-1-11-111 1.63 6-11-111-1111-1-1 1.80 7-1-1-11-111-1111 1.68 8-1-11-111-1111-1 1.46 9-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1 1.66 101-1111-1-1-11-11 1.56 1111-1-1-11-111-11 1.78 121-1-1-11-111-111 1.80影响率9.5024.6117.10 1.64 2.58 1.3138.780.048 1.87 2.330.25表3的结果显示七个因素中,溶剂体积分数、提取时间和提取温度三个因素对木脂素提取影响较大,影响率都高于15%。
溶剂种类对木脂素提取的影响率达到9.5%,但由于溶剂种类和溶剂体积分数这两个因素对结果的影响是共同作用的结果,从安全性考虑,故选择乙醇为提取溶剂。
其余三个实际因素影响率都小于3%,说明粉碎程度、液料比和提取次数三个因素对结果影响较小,四个虚拟因素影响率也都小于3%,说明结果可信。
因此选择乙醇体积381分数、提取时间和提取温度三个因素对提取杜仲总木脂素的工艺进行优化。
2.2提取工艺优化采用响应面分析法优化主要影响因素。
根据Box-Bohnken的中心组合设计原理,对Plackett-Burman实验设计筛选出的3个主要因素(乙醇体积分数、提取时间和提取温度),取三水平进行优化实验设计,其余因素从节约能源的角度考虑,选择二水平实验设计中的-1水平。