分光光度法测定脱硫液中的硫氰酸钠

一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法脱硫液中硫氰酸铵的测定方法有多种，其中最常用的是离子色谱法和紫外分光光度法。

下面将详细介绍这两种方法的原理、步骤和优缺点。

离子色谱法测定硫氰酸铵：1.原理：离子色谱法是利用固定在色谱柱上的离子交换树脂对样品中的离子进行分离和检测的方法。

对于硫氰酸铵的测定，可以采用阴离子交换树脂色谱柱。

2.步骤：a.样品预处理：将脱硫液样品经过过滤、稀释等预处理，去除杂质。

b.色谱柱选择：选择合适的离子交换树脂色谱柱，一般使用的是带有阴离子交换基团的色谱柱。

c.色谱柱条件设置：设置适当的流动相，并优化流速、温度等色谱条件。

d.样品进样：将预处理好的样品通过进样器进入色谱柱进行分离。

e.检测器检测：通过离子检测器检测硫氰酸铵的浓度。

f.数据分析：根据峰面积或峰高来计算硫氰酸铵的浓度。

3.优点：a. 离子色谱法测定灵敏度高，检测限低，可达到ppb级别。

b.能够同时测定多种离子，对多离子同步分析具有优势。

c.色谱柱寿命长，分析周期短，适用于大批量样品分析。

4.缺点：a.离子色谱法仪器设备和色谱柱较为昂贵。

b.样品预处理工作较为繁琐，需要一定的实验技巧和操作经验。

紫外分光光度法测定硫氰酸铵：1. 原理：紫外分光光度法是利用物质在紫外光区域吸收的特性进行测定的方法。

硫氰酸铵在257nm波长处有较强的吸收。

2.步骤：a.样品处理：将脱硫液样品经过适当的处理，去除杂质。

b.制备标准曲线：制备一系列不同浓度的硫氰酸铵标准溶液，并测定其吸光度。

c. 测定样品吸光度：将处理后的样品溶液置于紫外分光光度计中，测定在257nm处的吸光度，并根据标准曲线计算硫氰酸铵的浓度。

3.优点：a.紫外分光光度法成本较低，仪器设备相对简单。

b.测定速度快，可以进行快速、高通量的样品分析。

4.缺点：a. 紫外分光光度法的灵敏度相对较低，检测限一般在ppm或ppb级别。

b.对于含有其他干扰物质的样品，需要进行样品预处理和干扰修正。

硫氰酸盐的测定
硫氰酸盐的测定方法有：
1.异烟酸-吡唑啉酮分光光度法：在中性介质中，于50℃条件下，样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在638nm波长处进行分光光度测定。

2.硫酸铁铵分光光度法：在强酸性条件下，硫氰酸根与三价铁离子结合，生成红色络合物，在波长456nm处测定吸光度。

该络合物的吸光度与硫氰酸根离子浓度呈线性关系，可定量求出水样中硫氰酸盐含量。

3.离子色谱法：样品中的硫氰酸根离子随淋洗液进入离子交换柱系统，根据其在色谱柱上离子交换能力的差别与其他离子实现分离。

被分离后的硫氰酸根离子随淋洗液进入电导检测器进行测定，以色谱峰的相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。

这些方法的使用前提是遵循相关的测定规范和标准，以确保结果的准确性和可靠性。

硫氰酸钠检测仪的原理是怎样的前言硫氰酸钠（NaSCN）是一种常见的化学试剂，其溶液具有明显的刺激性，对眼睛和皮肤有较强的腐蚀作用。

同时，硫氰酸钠还具有一定的毒性，需要特殊的处理和管理。

因此，在工业中和实验室中，需要对硫氰酸钠的含量进行检测，以确保人员的安全和项目的质量。

硫氰酸钠检测仪就是一种专门检测硫氰酸钠含量的仪器，其工作原理基于化学分析方法和物理检测方法。

本文将介绍硫氰酸钠检测仪的原理和工作流程。

硫氰酸钠检测仪的原理硫氰酸钠检测仪的原理基于其对铁离子的络合反应。

具体流程如下：1.取少量硫氰酸钠试液，加入一定量FeSO4溶液中，产生络合反应。

2.经过一定的时延，加入一定量K3[Fe(CN)6]饱和溶液，形成蓝色络合物。

3.根据溶液的颜色，确定硫氰酸钠的含量。

具体来说，硫氰酸钠检测仪通过电子分光光度法来测定溶液的吸收率和颜色，从而推算出硫氰酸钠的浓度。

硫氰酸钠检测仪的工作流程硫氰酸钠检测仪的工作流程一般如下：1.调整设备：首先需要校准硫氰酸钠检测仪，以确保其准确度和精度。

2.取样检测：将待检测的硫氰酸钠溶液（或样品）转移至硫氰酸钠检测仪中，进行检测。

根据检测仪的不同型号，还可以需要在仪器上设置一些参数，比如样品的体积和过程时间等。

3.数据读取和分析：通过仪器内部的计算机或者外部设备，输入和读取检测结果。

对实验数据进行分析和绘图，从而得出硫氰酸钠的含量。

4.结果判定：根据国家和行业标准，比较测定结果和限值，判断样品是否合格。

对于不合格的样品，需要进行进一步的处理或者处置。

总结硫氰酸钠检测仪是一种常见的化学检测仪器，其原理基于硫氰酸钠的化学反应和电子分光光度法。

通过硫氰酸钠检测仪，可以快速准确地分析硫氰酸钠的含量，保证人员的安全和项目的质量。

脱硫液中硫氰酸铵含量的测定1 碘量法1.1方法原理硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去（生成难溶的三溴苯酚），然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

NH4SCN＋4Br2＋4H2O＝BrCN＋NH4HSO4＋HBrBrCN＋2KI＝KCN＋KBr＋I2I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋NaS4O61.22 仪器与试剂1.2.1 移液管：10 mL。

1.2.2 碘量瓶：500 mL。

1.2.3 量筒：10 mL。

1.2.4 硫代硫酸钠标液：0.1N。

1.2.5 硫酸溶液：10%。

1.2.6 溴水饱和溶液。

1.2.7 苯酚溶液：5%。

1.2.8 碘化钾。

1.2.9 淀粉溶液：0.5%。

1.3 操作步骤吸取5～10mL脱硫液于500mL碘量瓶中，加入25mL蒸馏水和5mL10%硫酸，摇匀，，加入饱和溴水至溶液出现红棕色，静置5min。

加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，并有三溴苯酚析出而变混浊。

摇匀后静置15min，加1g碘化钾混合，于暗处静置30min后，用0.100N 硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，加1mL0.5%的淀粉继续滴定至蓝色消失。

1.4 计算硫氰酸铵（g/L）＝21000076 .01⨯⨯⨯VNV式中：N--------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V--------硫代硫酸钠标准溶液耗量，mL；V1--------脱硫液的取样体积，mL；0.076----硫氰酸铵的毫g当量，g。

1.5 注意事项1.5.1 工作液可以直接做，不加处理，有硫代硫酸钠对测定无防碍，因为可被溴氧化为硫酸盐。

溴及反应中生成的氰化钾为剧毒物，应在通风柜内进行。

1.5.2 加入溴水必须过量。

1.5.3 因为脱硫液中硫代硫酸铵要消耗大量溴水，故取样量不宜过多。

(NH4)2S2O3＋4Br2＋5H2O＝(NH4)2SO4＋H2SO4＋8HRr2 硫氰酸铁比色法2.1 方法原理在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸铵作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，再经比色分析求出含量。

化学法ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的实验研究王斌;朱伟长【摘要】介绍了从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的化学处理方法,处理过程包括:活性炭脱色,酸化分解硫代硫酸钠,低温分离硫酸钠,用氢氧化钙去除残留的硫酸钠等.实验条件及步骤:1L脱硫废液中加入30 9活性炭,脱色温度为70℃～80℃并搅拌1h;滤液中加入质量分数为98％硫酸17mL至pH=3～4,分解温度为70℃～80℃并搅拌1h;将滤液蒸发到体积约300 mL后,冷冻到0℃,分离出水合硫酸钠,滤液中需加入3 9氢氧化钙搅拌,过滤;将滤液蒸发结晶,离心分离,干燥得到硫氰酸钠固体,其纯度为96.3％.【期刊名称】《煤化工》【年(卷),期】2015(043)002【总页数】3页(P9-11)【关键词】ADA脱硫废液;硫氰酸钠;酸化分解;化学除杂;硫代硫酸钠;硫酸钠【作者】王斌;朱伟长【作者单位】安徽工业大学,安徽马鞍山243002;安徽工业大学,安徽马鞍山243002【正文语种】中文【中图分类】X784硫氰酸钠用作纺织业中聚丙烯腈纤维的抽丝溶剂，在医药、染料、农药、有机合成、稀有金属提纯、彩色胶卷、橡胶等领域也有着广泛的用途[1]。

硫氰酸钠以前采用化学合成法生产，近些年已经采用从脱硫废液中提取的方法进行生产。

焦化厂ADA脱硫废液主要含有硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠等[2]，需经过无害化处理才能排放[3]。

从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠是资源综合利用的重要途径[4-5]。

目前，ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠工艺的主要工序是蒸干废液得到混盐，然后用甲醇溶解硫氰酸钠，与其他混盐分离，再蒸发甲醇得到硫氰酸钠产品，该法不足之处是能耗较高，安全隐患较多，废渣量大难处理[6-8]。

安徽工业大学工业废水资源利用课题组研究了从ADA脱硫废液中去除硫代硫酸钠和硫酸钠的化学方法，所提取的硫氰酸钠纯度可达到96.3%。

1.1 实验过程实验所用ADA脱硫废液取自山东某焦化厂。

取1 L脱硫废液置于烧杯中，加入适量活性炭后，加热搅拌，过滤。

分光光度法测定脱硫液中的硫氰酸钠摘要：确定了分光光度法测定脱硫液中硫氰酸钠的最佳条件，确定了回归方程和相关系数，回收率试验。

测定结果与容量法相比，氰酸铁比色法在同一实验室内重复性较高，方法可靠。

关键词：分光光度法脱硫液硫氰酸钠测定方法一、前言目前定量测定SCN- 浓度的方法有很多，本文着重探讨碘量法及硫氰酸铁比色法测定SCN-。

碘量法测定SCN-，脱硫液中的硫化物、多硫化物对测定存在干扰，因此，在测定前要考虑去除硫化物、多硫化物、悬浮硫，这样会使实验操作复杂化，人为操作带来的相对误差增大，实验可靠性降低。

硫氰酸铁比色法测定脱硫液中的硫氰酸盐含量，SCN-与Fe3+在弱酸性条件下生成红色硫氰酸铁络合物，其络合物颜色与SCN-含量成正比，再经比色分析求出SCN-含量。

试验线性范围：y = 0.2060X，R2=0.9999；加标回收率：98.76%～102.97%，方法可行，可作为我公司脱硫工艺硫氰酸盐的分析方法。

二、测定原理在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，利用比色法测定其含量。

化学反应方程式如下：三、试验部分1.仪器与试剂721型分光光度计；6％三氯化铁硫酸溶液：称取100g未潮解的FeCl3·6H2O溶于900mL的3mol/L硫酸中，摇匀，放置3～6天后用；硫氰酸钠标准溶液：称取1.000g分析纯硫氰酸钠溶于1000mL煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。

2.测定步骤2.1标准曲线的绘制吸取硫氰酸钠标准溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，分别放入50mL容量瓶中。

各加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min。

在450nm波长用0.5cm比色皿比色，测出相应的吸光度值。

根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线。

2.2样品测定吸取过滤后的样品溶液1mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1mL于50mL容量瓶中，加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min，同时取新配三氯化铁硫酸溶液2mL稀释至50mL作参比液，在450nm波长用0.5cm比色皿比色。

焦化废水硫氰酸盐的测定
焦化废水中硫氰酸盐的测定常用的方法有以下几种：
1. 硫氰酸铁法：将废水中的硫氰酸盐与硫氰酸铁反应生成易于测定的三氮三铁离子，然后通过
分光光度法或原子吸收光谱法测定三氮三铁离子的浓度，从而确定废水中硫氰酸盐的含量。

2. 滴定法：将废水中的硫氰酸盐与适量的银离子反应生成不溶性的硫氰酸银沉淀，然后用硝酸
铵标准溶液进行滴定，记录滴定消耗的体积，从而计算出硫氰酸盐的浓度。

3. 化学分析法：根据硫氰酸盐与其他特定物质的反应特点，通过适当的化学试剂进行化学分析，例如硫氰酸盐的氧化还原反应、络合反应等。

以上方法适用于不同类型的废水，选择适合的方法需要根据实际情况和要求进行判断和选择。

同时，在测定过程中还需要注意合理的样品处理和试剂的选择，以确保测定结果的准确性和可
靠性。

紫外分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量□ 何瑛 林木娣 赖书莹 刘传栩 梁俊健 广东燕塘乳业股份有限公司检测中心I ustry科技文苑行业摘 要：本文建立了使用紫外分光光度计测定原料乳及乳制品中硫氰酸钠含量的方法，方法利用硫氰酸钠与硝酸铁反应产物硫氰酸铁的光度值间接测定硫氰酸钠的含量。

结果显示，吸光度与硫氰酸钠质量浓度线性关系、检出限实验、重复性实验、回收率实验等方法学实验均效果良好，测得结果与离子色谱法结果没有显著性差异，提示方法可行，适于乳品企业对硫氰酸钠的快速检测。

关键词：硫氰酸钠 紫外分光光度法 硝酸铁 乳及乳制品硫氰酸钠（NaSCN）是生乳中天然存在的一种活性抗菌体系，其乳过氧化物酶体系（LPS)可以抑菌保鲜。

1991年，W H O和FAO的食品法典委员会公布的CAC/GL 13-1991《乳过氧化物酶体系用于原料乳的保鲜指南》中，硫氰酸钠作为LPS的活化剂[1]被允许添加到牛奶中；我国也于随后颁布标准，允许将其添加到无冷链运输体系中用于原料乳保鲜，添加量为15mg/L[2～3]。

但硫氰酸钠属有毒有害物质，其主要毒性作用为以抑制细胞色素氧化酶活性为主的急性毒性与以抑制碘转运及甲状腺素合成的慢性毒性，尤其对胎儿和婴儿的脑部与神经系统发育存在较大的危害[4]。

随着社会对食品安全重视度提高及原奶冷链运输的完善，国家废除了之前的标准并于2008年12月公布《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》，规定乳及乳制品中硫氰酸钠属违法添加物质。

目前，我国尚未制定检测牛奶中硫氰酸钠的标准及限值。

本文采用紫外分光光度法测定牛奶中硫氰酸钠含量，与离子色谱法相比，其操作简捷且结果准确，仪器易普及，适合在各乳品企业推广使用。

1 材料与方法1.1 材料与试剂1.1.1 材料生乳采自广东、福建、广西、天津等地的奶牛场；原料乳粉为新西兰进口奶粉；乳制品包括市售巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、调制乳等。

一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法
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硫氰酸铵的测定，主要可以用巴斯德定测法和滴定法。

一、巴斯德定测法
原理：利用巴斯德定位，将硫氰酸铵与甲苯、水和醋酸金属氢化物系列试剂反应，再加入过滤器上浊，生成碱性鹰嘴豆形状，以比色确定硫氰酸铵含量。

实验步骤：
（1）取待测脱硫液约2ml，加入甲苯和水混合液2ml，稍热搅拌使溶解；
（2）加入醋酸金属氢化物系列试剂2ml；
（3）上过滤，放入容器中，加入过滤后的硫氰酸铵溶液10ml；
（4）放入紫外灯管中，取出，经2~3分钟放置，直到形成鹰嘴豆形状，再比色确定硫氰酸铵含量。

二、滴定法
原理：硫氰酸铵与某种有机酸反应，产生水解得到硫酸根和铵根，再用碱性络合剂络合硫酸根，成有色络合物，用比色法测定硫氰酸铵浓度。

实验步骤：
（1）取待测脱硫液约2ml，加入氢氧化钠至pH稳定；
（2）取容器用滴定泵将某有机酸滴入至指示点，搅拌均匀；
（3）加入碱性络合剂，发生水解，放入紫外灯管中；（4）放置2-3分钟，比色确定硫氰酸铵含量。

第28卷第4期2009年12月武　汉　工　业　学　院　学　报Journal of W uhan Polytechnic University Vol 128No 14Dec 12009 收稿日期:2009204220.作者简介:刘建军(19852),男,硕士研究生,E 2mail:lijfen@.基金项目:湖北省自然科学基金重点资助项目(2008CDA033).文章编号:100924881(2009)0420060203DO I :10.3969/j .issn .100924881.2009.04.015分光光度法检测废水中的硫氰酸根含量刘建军,李建芬,周汉芬(武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北武汉430023)摘　要:介绍了一种检测废水中硫氰酸根的简便方法,即采用分光光度法,以硝酸铁为显色剂,吐温280和丙酮为稳定剂,在438nm 波长处检测废水中的硫氰酸根含量。

线性范围为2—20mg/L,最低检出限为1mg/L 。

同时探讨了非离子表面活性剂吐温280和丙酮存在下,Fe 3+与SCN -的显色反应条件。

该法可用于直接检测工业和生活废水。

关键词:分光光度法;检测;吐温280;废水;硫氰酸根中图分类号:T Q 085 文献标识码:ASpectr opho t om e tri c de te r m i na ti o n of thi o cyana te content i n wa stewa te rL I U J ian 2jun,L I J ian 2fen,ZHOU Han 2fen(School of Che m ical and Envir on mental Engineering,W uhan Polytechnic University,W uhan 430023,China )Ab s trac t:This paper describes a si m p le method of deter m inati on of thi ocyanate content in waste water .Thethi ocyanate content in waste water was deter m ined by Spectr ophot o metry in the 438nm wavelength with ir on nitrate as col ouring reagent and T ween 280and acet one as stabilizer .Calibrati on curves are linear in the range 2—20mg/L,with the detecti on li m it of 1mg/L.The conditi ons of col our reacti on on Fe 3+and SCN-are als o investigated in thep resence of non 2i onic surfactant T ween 280and acet one .This method is very ideal f or the deter m inati on ofthi ocyanate content in industrial and domestic waste water .Key wo rd s:s pectr ophot ometry;deter m inati on;T ween 280;waste water;thi ocyanate 随着人口的急剧增长和工业的迅猛发展,需水量和废水排放量也急剧增多。

分光光度法测定脱硫液中硫氰酸铵的含量汪娟;朱莲香;许明【期刊名称】《山东化工》【年(卷),期】2012(041)012【摘要】In lab ammonium rhodanide in desulfurized liquor was measured by means of spectrophotometr. The substance had maximum absorption at 460nm. When ammonium rhodanide was in the range of (0 - 300) g/L, it was in accord with Beerg law, its linear regression equation was C = 476.19A + 0.02 (R = 0.9998). Rapid, accurate measurement and good repeatability for ammonium rhodanide in desulfurized liquor could be realized by means of the method, no special treatment for sample was made.%用分光光度法测定了焦化脱硫液中硫氰酸铵的含量。

通过实验确定反应溶液在460mn有最大吸收。

利用分光光度法在该波长下进行比色测定，含量在（O～300）g／L范围内符合比尔定律，其线性回归方程为C=476．19A＋0．02（R^2=0．9998）。

该方法测定脱硫液中硫氰酸铵含量快速、准确、重现性好、试样无需特殊处理。

【总页数】2页(P61-62)【作者】汪娟;朱莲香;许明【作者单位】山钢集团济南分公司化工厂,山东济南250101;山钢集团济南分公司化工厂,山东济南250101;山钢集团济南分公司炼铁厂,山东济南250101【正文语种】中文【中图分类】TQ522【相关文献】1.硝酸铁比色法测定脱硫液中硫氰酸铵含量 [J], 梁文华2.银量法测定脱硫液中硫氰酸铵 [J], 王琪3.紫外分光光度法测定脱硫液中栲胶含量 [J], 黄澎;凌开成;王建平4.分光光度法测定脱硫液中五价钒的含量 [J], 吴章5.HPF法脱硫工艺中脱硫液挥发氨含量对脱硫效果的影响 [J], 赵栓柱;柴永瑞;梁向飞;杜世巍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。