新型松香聚醚多元醇的合成及性能研究

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从图3得知:样品自上而下随羟甲基松香含量逐渐减少,羟值逐渐增加,故在3439.3 cm-1的羟 基吸收峰逐渐增强,其它吸收峰没有明显变化。
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图4不同环氧化合物链节松香聚醚多元醇红外谱图
Fig.4 FT-IR spectrum of rosin—based polyether polyol with different epoxide content
实验部分
1.1原料、仪器
第一作者简介:张猛,1982年生,男,林科院林产化学工业研究所,助研,主要从事生物质资源利用与开发研究。 电子邮箱:zm205@sohu.com
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湿地松松香,一级(江西吉安化工厂生产);多聚甲醛,对甲苯磺酸,甲苯,均为分析纯;环氧 乙烷、 环氧丙烷、丙三醇,扬子石化公司,均为工业级。
本文链接:/Conference_7259681.aspx
Yao—dong,Shang Shi—bin,Zhang Xiao-yan,et a1.Influence ofthe composition ofrosin-based rigid polyurethane
foamsontheirthermal stability【J】.JApplPolym Sci 1996,59(7):1167・1171
图3不同羟甲基松香含量的松香聚醚多元醇红外谱图
Fig.3 FT-IR spectrum of rosin-based polyetherpolyols with different hydroxymethyl rosin
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cm~、1363.4咖1为松香环异丙基上谐二甲基的6CH的特征吸收峰;1253.3
端羟基vC—O的伸缩振动峰:1 109.3 cm-1为vC—O—C的强伸缩振动峰。从松香聚醚多元醇的红外 光谱图解析得知,松香树脂酸菲环上的C7、C12、c14位的端羟基C—O的伸缩振动峰和C—O—C的 强伸缩振动峰;C。位的羧基被酯化后羰基振动峰变弱。证明了羟甲基松香和环氧化物进行阴离子开 环聚合得到松香聚醚多元醇,其分子结构中醚键、酯键的存在。
Study on Synthesis,Properties,Thermoanalysis of Novel Rosin
Polyether Polyol
ZHOU Yong-hong.ZHANG Meng
(Institute
ofChemical Industry ofForest Products,CAF;Key and Open Lab.on Forest
GC.MS 6890N/5973N,美国Agilent公司;Nicolet Magna-IR 550,美国Nicolet公司;MZS-A反
应釜,2 L,幕府石化科研设备有限公司;WS.5型水分测定仪,淄博三泵科森仪器有限公司。 1.2羟甲基松香的制备 羟甲基松香的制备按照文献[4】进行。 1.3松香聚醚多元醇的制备 将起始剂(羟甲基松香、丙三醇)、催化剂按配比加入反应釜,在氮气保护下加热至100℃,然 后抽真空脱水l~2 h,脱水后于O.40 MPa压力下,控制反应温度投入环氧丙烷,反应完全后再投入 一定量的环氧乙烷,其分子量通过改变配比加以调节。反应结束后,减压蒸馏,得到粗聚醚多元醇; 加入H3P04、水、助剂进行中和,抽真空脱水,至含水量小于0.10%,过滤得提纯聚醚多元醇p硎。 其合成工艺流程示意图如下:
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表2不同种类的松香聚醚多元醇的性能指标
Table2 Property indexes of different rosin—based polyetherpolyols
2.2红外分析
图2松香聚醚多元醇的红外光谱
Fig.2 FT-IR
图1新型松香聚醚多元醇合成工艺流程示意图
一园一占 蹈 卤 —一圆
呻I粗聚醚l_
●-__________-・___・_______・一
Fig.1 Sketch map of technology process of novel rosin-based polyether polyoi
2结果与讨论
2.1松香聚醚多元醇的性能测试 实验中以制备底物不同、环氧化合物量相同和底物相同、通入不同量环氧化合物两条线路来制 备松香聚醚多元醇。其原料用量及对应的性能指标分别见表1、2。
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新型松香聚醚多元醇的合成及性能研究
张猛1,周永红1’如
(1.中国林业科学研究院林产化学工业研究所:国家林业局林产化学工程重点开放性实验室,江苏南京210042:2. 江苏强林生物能源有限公司,江苏溧阳213364) 摘要:研究了以羟甲基松香和丙三醇为起始化合物,KOH为催化剂,与环氧丙烷和环氧乙烷进行的嵌段缩聚反应,对 反应产物进行提纯得到颜色由棕色到黄色的不同羟甲基松香含量和不同环氧链节的新型松香聚醚多元醇,对性能进 行了测试;通过FT-IR对多元醇进行了结构分析。 关键词:松香聚醚多元醇合成
structure content to
yellow were attained after purification.The properties
or
differemt epoxide based
on
the game initiator were
ofnovle rosin-based polyether polyols WerO analyzed by FT-IR.
spectrum of rosin-based polyether polyol cm~、2873.5
瓜解析:3439.3 cm_1为vOH的伸缩振动峰;2971.3
cm~、1381.9
cml为甲基、亚甲基的伸缩 cm.1为
振动峰;1721.4 cm-1为羰基的伸缩振动峰;1644。2 cm-1为松香环上的vC=C的伸缩振动峰;1464.2
参考文献
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【lO】Jin Jian—feng,Chen Yong-ling,Wang De-ning,et
prepared with rosin-based
a1.Structures
and
physical properties ofrigid polyurethane
foam
polyol【J】.Journal ofApplied
Chemical Engineering,SFA,
213364,China)
Nanjing 210042,China;2,Jiangsu Qianglin
Biomass Energy Co.,Ltd.,Liyang
Abstract:The novel rosin・based polyether polyol was synthesized by initiator hydroxymethyl rosin resin acids,propanetriol with propylene epoxide and ethylene epoxide幻the presence of alkaline catalyst by bJock condensation polymerization reaction.Further,the transparent liquid which were from the brown of polyether polyols with different hydroxymethyl rosin studied.The properties were tested,and the Key Words:rosin;polyether
Polymer
Science,2002,84(3):598-604
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新型松香聚醚多元醇的合成及性能研究
作者: 作者单位: 张猛, 周永红 张猛(中国林业科学研究院 林产化学工业研究所 国家林业局林产化学工程重点开放性实验 室,江苏 南京 210042), 周永红(中国林业科学研究院 林产化学工业研究所 国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室,江苏 南京 210042 江苏强林生物能源有限公司,江苏 溧 阳 213364)
表1不同种类的松香聚醚多元醇的原料用量(g)
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