提取液的浓缩与干燥

第七章提取液的浓缩与干燥

第一节浓缩

一、含义：应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。

二、常用的技术:

蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等；

蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程.

浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。

浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热过程，将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。

浓缩不以收集挥散的蒸气为目的；蒸馏必须收集挥散的蒸气。

影响蒸发(浓缩)的因素有:

蒸气压差；

蒸发面积；

温差；

搅拌；

压力等；

三、常用蒸发(浓缩)方法与器械

1、常压蒸发：夹层蒸锅

2、减压蒸发（真空浓缩）：

3、薄膜蒸发：使药液形成薄膜而进行的蒸发。

薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜，增加汽化表面进行蒸发的方法，又称薄膜浓缩。

其特点是:

蒸发速度快，受热时间短；不受料液静压和过热影响，成分不易被破坏；可在常压或减压下连续操作；能将溶剂回收重复利用。

薄膜蒸发的进行方式有两种：

一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。

另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。

常见设备类型：

升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。

反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的.

与蒸发浓缩比较:

1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药

液颜色有影响;

2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜

的膜是关键.

第二节干燥

1、含义：

利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去，从而获得干燥物品的工艺操作。

2、目的：

提高稳定性，使成品具有一定规格，利于进一步处理。

3、影响干燥的因素(自学):

1).水分存在的方式

2)物料的性状

3)干燥介质的温度.湿度与流速

4)干燥速度与干燥方法

5)干燥压力

常用干燥方法及其适用性

常压干燥

减压干燥

喷雾干燥

沸腾干燥

冷冻干燥

其它：红外线干燥,微波干燥等.

常压干燥

常用的有烘干干燥------所用设备主要有烘房和烘箱.

特点:

1)在常压条件下,利用干热空气进行干燥的方法.

2)操作简单易行,适用于对热稳定的药物的干燥.

3)干燥时间长,易引起某些药物成分的破坏,干燥品板结较难粉碎.

减压干燥(又称真空干燥)

在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法.

特点:

1)干燥温度低,干燥速度快.

2)可减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质.

3)干燥产品疏松易于粉碎.

4)适用于稠膏、热敏性物料的干燥.

喷雾干燥法

是流态化技术用于液态物料干燥的较好方法。它是将液态物料浓缩至适宜的密度后，使雾化成细小雾滴，与一定流速的热气流进行热交换，使水分迅速蒸发，物料干燥成粉末状或颗粒状的方法。

特点:

1).因是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；

2)产品质量好，能保持原来的色香味，易溶解，含菌量低；

3)喷雾干燥可制得180目以上极细粉，且含水量≤5%。

喷雾干燥的效果取决于所喷雾滴直径。雾滴直径与雾化器类型及操作条件有关。

沸腾干燥(又称流床干燥)

它是利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，似“沸腾状”，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水汽而达到干燥的一种方法。

特点:

适于湿颗粒物料，干燥速度快,产品质量好。

沸腾干燥设备目前在制药工业生产中应用较多的为负压卧式沸腾干燥装置。

P144图

冷冻干燥(又称升华干燥)

系将被干燥液态物料冷冻成固体，再在低温减压条件下，使固态的冰直接升华为水蒸气排出去而达干燥目的的方法。

其特点是：

1.物料在高真空和低温条件下干燥，尤其适于热敏性物品的干燥；

2.干品多孔疏松，易于溶解；

3.含水量低，有利于药品长期贮存。

4. 生产成本高。

干燥操作注意事项

1、应根据被干燥物料数量、含水量、耐热性、剂型制备等，选用适宜的干燥

方法及干燥设备。

2、箱式干燥物料不可过厚过密，升温速度不宜过快。

3、减压干燥应控制好加热蒸汽压力、真空度及装盘量，避免起泡溢盘。

4、喷雾干燥应控制好药液的相对密度、进液速度、进风温度、出风温度，以

防粘壁。

第六、七章学习重点：

1.中药浸提的过程及其影响因素;

2.常用的浸提方法与选用;常用的精制方法与选用;

3.影响浓缩与干燥的因素;

4.常用的浓缩与干燥方法特点及其选用

第六、七章思考题

1.中药材中所含成分可分为哪几类?中药材的浸提过程可分为哪几个阶段?影

响中药材浸提的因素有哪些?

2.常用的浸提方法有哪些?试述各方法的特点及适用性?简述渗漉法的一般操

作步骤及注意事项.

3.常用的精制方法有哪些?简述水提醇沉法的操作要点.

4.制药用水的概念?何谓纯化水?

5.单项选择题:

1)用下列方法浸提时能保持最大浓度梯度的是:

A.浸渍法

B.回流法

C.煎煮法

D.渗漉法

2)中药提取液中加入乙醇,使含醇量达到50%~60%时,可主要除去其中的:

A.淀粉

B.蛋白质

C.水溶性色素

D.鞣质

3)把挥发性不同的物质尽可能彻底分离,并以收集挥散蒸汽为目的的操作是:

A.蒸发

B.蒸馏

C.浓缩

D.干燥

4)下列中药提取物精制方法中使用壳聚糖的是:

A.水提醇沉淀法

B.透析法

C.澄清法

D.盐析法

6.多项选择题

1)常以乙醇为浸提溶剂的提取方法有

A.浸渍法

B.煎煮法

C.SFE法

D.渗漉法

E.回流法

2)渗漉法适合于制备:

A.含有贵重药材的制剂

B.含有毒性药材的制剂

C.高浓度制剂

D.含新鲜药材的制剂

E.含易膨胀药材的制剂

3)90%乙醇可浸出的中药成分有:

A.树脂类

B.黄酮类

C.叶绿素

D.苷类

E.挥发油类