测试技术论文

高分子材料表征摘要：本文主要介绍了红外光谱分析、高效液相色谱分析、气相色谱分析、热分析等几种常见的高分子材料测试技术，分别阐述和总结了它们的原理、特点、以及应用进展。

关键词：高分子材料测试技术；原理；特点；应用；研究进展Polymer characterizationAbstract: This paper mainly introduces the infrared spectrum analysis, high Performance Liquid Chromatograph, gas chromatography analysis and thermal analysis, analyzed the common macromolecule material testing technique, and summarizes the principle, characteristics and their applications and progress. Keywords:polymer materials testing technology, principle, features, application, research progress高分子材料是我国化工产品中一个重要的组成部分，而且在其它领域中的应用也越来越广泛，了解高分子材料的组成结构以便进一步改进其性能已成为一些化工研究者的专门课题。

在高分子材料研究中，常使用的分析方法是红外光谱法、高效液相色谱分析、气相色谱分析、热分析等，这些方法操作简单，易于掌握，能较直观地反映出化合物的结构变化。

因此，本文对它们进行了简单的介绍[1]。

1 红外光谱技术1.1 傅立叶变换红外光谱仪1.1.1 FTIR的基本原理以德国BRUKER公司生产的TENSOR27型红外光谱仪对FTIR的基本原理进行说明。

该仪器采用迈克尔逊(Michelson)干涉仪来完成干涉调频，其原理见图1。

光束进入干涉仪后被一分为二：一束透射到动镜(T)，另一束反射到定镜(R)。

透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分：一部分透射返回光源(TT), 另一部分经反射到达样品(TR)；反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器，一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR)，另一部分透过分束器到达样品(RT)。

也就是说，在干涉仪的输出部分有两束光，这两束相干光被加和，移动动镜可改变两光束的光程差，从而产生干涉，得到干涉图，做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱，这就是人们所熟悉的傅立叶变换[2]。

1.1.2 FTIR的特点1)分辨能力高。

一般棱镜式红外分光光度计分辨能力为1.000cm-1已经很不容易了，光栅式仪器也只是在个别光谱范围内达到0.200cm-1，但傅立叶变换红外光谱仪在整个光谱范围内分辨能力达到0.100cm-1并不困难，而且更精密制造的仪器甚至能达到0.005cm-1。

2)扫描时间极快。

一般棱镜式或光栅式红外分光光度计在单位时间内只能记录所研究的一个光谱元，记录全部的光谱元就需要较长的时间，有的需要3～5 min，有的需要7～10min。

而傅立叶变换红外光谱仪记录全部光谱元与记录一个光谱元的时间相等，一般1s内即可完成光谱范围的扫描。

3)辐射通量大。

常规分光计由于带有入射和出射狭缝，使之能够达到检测器上的辐射能量非常有限。

因为不管高分辨率还是低分辨率的分光计都是在一个宽波数范围里测定红外光谱的低效设备。

色散光谱仪中，仅那些通过单色器入射和出射击狭缝的辐射最终才能达到探测仪。

而在FTIR的干涉仪中没有狭缝的限制，干涉仪辐射通量的大小只取决于平面镜头的大小。

4)具有极低的杂散辐射。

因为具有某些波长的杂散辐射到达探测器后，将产生不同的干涉环纹，当变换为光谱之后，它们可以被鉴别出来，通常在全光谱范围内可低于0.30%。

5)研究很宽的光谱范围。

使用棱镜式红外分光光度计，研究4 000.000～400.000cm-1光谱要使用LiF，NaCl和KBr3个棱镜，使用光栅式红外分光光度计至少也得两块光栅和若干滤光片。

要研究400.000～10.000cm-1的远红外光谱就需要另添置一台远红外分光光度计。

傅立叶变换红外光谱仪仅仅改变分束器和光源就可以研究整个红外区13330.000～10.000 cm-1的光谱了。

6)适于微少试样的研究。

因为傅立叶变换红外光谱仪光束截面甚少(约1mm 左右)，可用于研究单晶、单纤维这类物质，对于微量及痕量分析特别重要，现代计算机化的红外光谱仪，通过红外显微技术仅需几纳克(10-9g)的样品，或通过采用基质分离红外技术，仅需要几皮克(10-12g)的样品，即可测出物质的红外吸收。

1.2 红外光谱技术的应用1.2.1 在材质分析中的应用材质分析是提供材料性能、选择材料、应用材料的一个重要前提。

红外光谱因鉴定材料具有操作简便、快速、准确的优点而得到了广泛的应用。

陈和生等人用FTIR仪对高密度聚乙烯(HDPE)塑料和低密度聚乙烯(LDPE)塑料进行了红外测试，据此总结出一套表征聚乙烯的有效方法[3]。

1.2.2 在新材料剖析中的应用剖析高功能、高性能新型材料，可为其研究、开发、利用提供一条捷径。

单用一种仪器或一种方法是不可能获得新材料的准确信息，只有多种仪器多种方法的密切配合才能获得准确信息[4]。

曾有人将FTIR仪与NMR仪、PGC仪、GPC仪及DSC仪等结合起来, 对美国出口的一种新型高透明度、高拉伸强度、优异柔顺性的气密性材料(可用作内胎)进行了全面的剖析和表征，知其为热塑性聚氨酷(TPU)，从而不仅获得了该材料在结构、组成、分布、填料诸方面的准确信息，而且在材料的合成、加工、相态等方面亦受益匪浅，进而总结出一条剖析、表征该类材料的通用途径[5]。

1.2.3 在多糖研究中的应用陈和生等人曾对黑木耳酸性多糖进行了红外光谱测试，得到红外特征吸收峰，结合气相色谱分析，得出黑木耳酸性多糖是由木糖、甘露粉、葡萄糖和葡萄糖醛酸组成，主链为甘露糖的多糖。

1.2.4 在农业方面的应用红外光谱成功的用于农产品的品质分析，进而扩展到污染物的测定，烟草、咖啡的分类、农产品产地来源鉴别，还用于检测可耕土壤的物理和化学变化，光导纤维探头的出现，红外光谱技术可直接用于粮食或水果传送带上进行产品分捡。

1.2.5 在医学中的应用田惠军等用FTIR法对天然牛黄中胆红素钙的含量进行了定量测定，宋占军等采用FTIR法对蜂王浆中的王浆酸进行了定性及定量测定，他们都得到满意的结果。

我们用FTIR法研究人血清蛋白与对苯二酞氯在不同pH值(5.9-11)的界面交联制备的微胶囊，建立了微胶囊的形态学和胶囊大小的相关性。

如在缩聚作用的PH值增加时, 在1995cm-1及1724cm- 1 处可见有明显的谱峰增强。

当pH 值达到9以后, 光谱的变化表现最为显著，与出现的较小微胶囊(平均大小从30-40nm降低到小于15nm相关，同时微胶囊的表面粗糙[6]。

1.2.6 在环境科学中的应用Gurka研究了用于鉴定复杂有机物体系的GC/MS和GC/FTIR方法, 并测定了受化学污染的土壤样品，取得了满意的结果。

陈和生等人GC/FTIR法对一个生产硝基苯、二氯苯、邻—硝基酚、苯胺和油添加剂的化工厂的废水进行分析，经气相色谱分离出9种取代的芳香化合物(各分离部分的光谱亦表明)，分别是对—二氯苯、间—氯代硝基苯、对氯代硝基苯、邻—氯代硝基苯、3,4—二氯代硝基苯、2,4—二氯代—5—硝基苯胺、三氯代硝基苯、磷酸三苯酯。

1.2.7 在食品分析中的应用红外光谱技术不仅作为常规方法用于食品的品质分析，而且已用于食品加工过程中组成变化的监控和动力学行为的研究，如用NIR评价微型磨面机在磨面过程中化学成分的变化。

在奶酪加工过程中优化采样时间，研究不同来源的奶酪的化学及物理动力学行为，通过测定颜色变化来确定农产品的新鲜度、成熟度，了解食品的安全性；通过检测水分含量的变化来控制烤制食品的质量，检测苹果、葡萄、梨、草莓等果汁加工过程中可溶性和总固形物的含量变化；在啤酒生产线上，监测发酵过程中酒精及糖分含量变化。

1.3 红外光谱技术的新进展红外光谱是一种有效的表征高聚物形态与结构的方法，它的发展卜分迅速，新技术、新仪器不断涌现。

在硬件技术方面，除传统的透射红外光潜外，人们还开发了漫反射傅立口十变换红外光谱、衰减全反射傅立叶变换红外光谱。

同时，还把傅立叶变换红外光谱与其它技术联用，如与热重联用、或裂解气相色谱和工联用等[7]。

在软件技术方面，人们把计算机应用到红外光潜仁来，开发了计算机差谱技术、红外光谱图压缩数据库和网络传输。

各种新技术的不断出现使红外光谱的运用领域越来越广泛。

目前，红外光谱技术已被应用于化学化上、生物制药、临床医学、环境保护、半导体和超导材料等各个领域，全方位地服务于生产建设，造福全人类[7]。

2 高效液相色谱分析技术2.1 原理及特点高效液相色谱法是在高压条件下溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，他借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差别使不同溶质得以分离。

液相色谱柱的分离度用下列公式表示。

⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+-=1114K K a a n R 式中：R —液相色谱柱分离度；n —柱效率，用理论塔板数来表示；a —溶剂效率，是固定相对某两个混合物分离能力的表征；k —容量因子，是在平衡状态下组分在固定相与流动相中质量之比。

从上面公式可见，要提高分离度，共有三条途径：1）增加n 。

在其他条件相同的情况下，增加n 可以使色谱峰变狭。

这点可以通过增加柱长来实现，但增加柱长分离时间也会增加，但如果采用高效能的填充剂，不仅可提高分离度，而且能使广峰形变狭而提高检出的灵敏度。

2）增加a。

使后一组分相对于前一组分的保留时间增加来提高分离度。

这可通过改变移动相或固定相的组成来达到。

最有效的方法就是改变移动相的极性，这就是高效液相色谱中通常采用连续改变移动相极性的梯度淋洗法。

3）增加k。

对液相色谱来讲，移动相极性增高，k 减小，色谱峰向前移，分离度降低；移动相极性减小，k 增加，色谱峰的流出时间增加，同时峰形变宽，分离度提高。

但若k 过大，不但分离时间拖得很长，而且峰形变平坦，影响分辨率和检出灵敏度，k 的有效范围以a < k < 5 为宜。

2.2 高效液相色谱分析技术的应用高效液相色谱法(HPLC)，是具有分离分析效能高、速度快、检测灵敏度高等特点的分离技术。

以其不受试样挥发性和相对分子质量的限制，可用于分离分析高沸点、相对分子质量大、热稳定性差的有机化合物。

还可用于各种离子的分离分析；HPLC还可利用组份分子尺寸大小的差别、离子交换能力的差别以及生物分子间亲和力的差别进行分离；可用多种溶剂作为流动相。